1、题型解读二 化学实验题解题指导1PCl3有毒，在潮湿的空气中可发生水解反应产生大量的白雾。它在实验室和工业上都有重要的应用。在实验室中制取PCl3，在D中放入足量白磷，将Cl2迅速而且不间断地通入D中，氯气与白磷会发生反应，产生火焰。三氯化磷和五氯化磷的物理常数如下：物质熔点沸点三氯化磷112 76 五氯化磷146 200 分解注：常温下五氯化磷不溶于三氯化磷。(1)写出A中发生反应的化学方程式：_。(2)反应开始前需要检查装置气密性，检查方法为_。(3)氯气和白磷反应放出大量的热，为使仪器D不因局部过热而炸裂，实验开始前应在D的底部放少量_。(4)在烧杯E中加入冰盐水，其作用是_。(5)白磷
2、与氯气反应产物中可能含有一定量的PCl5，从中分离出三氯化磷的方法是_，经过一段时间反应发现B中竖直导管液面上升，可能的原因是_。(6)装置F的作用是_。解析：(1)A中制备氯气，发生反应的化学方程式为2KMnO416HCl(浓)=2KCl2MnCl25Cl28H2O。(2)根据装置的构造特点可知，检查装置气密性的方法为关闭两个活塞，向B中长导管加水至高于试剂瓶液面，过一段时间，若导管内液面不下降，则气密性良好或者关闭活塞微热烧瓶，观察B中导管液面是否上升。(3)氯气和白磷反应放出大量的热，为使仪器D不因局部过热而炸裂，实验开始前应在D的底部放少量干沙。(4)根据表中数据可知三氯化磷的熔、沸点
3、较低，所以在烧杯E中加入冰盐水的作用是使三氯化磷蒸气充分冷凝。(5)由于常温下五氯化磷不溶于三氯化磷，且常温下五氯化磷是固体，所以从中分离出三氯化磷的方法是过滤。经过一段时间反应发现B中竖直导管液面上升，说明压强增大，因此可能的原因是产生的PCl5在导管中冷却成固体，堵塞导管。(6)由于氯气有毒，PCl3在潮湿的空气中可发生水解反应产生大量的白雾，所以装置F的作用是防止空气中水蒸气的进入，同时吸收过量的氯气。答案：(1) 2KMnO416HCl(浓)=2KCl2MnCl25Cl28H2O (2)关闭两个活塞，向B中长导管加水至高于试剂瓶液面，过一段时间，若导管内液面不下降，则气密性良好(或关闭
4、活塞微热烧瓶，观察B中导管液面是否上升)(3) 干沙(4) 使三氯化磷蒸气充分冷凝(5) 过滤产生的PCl5在导管中冷却成固体，堵塞导管(6) 防止空气中水蒸气的进入；吸收过量的氯气2(2020河南省普通高中适应性测试)醋酸亚铬水合物的化学式为Cr(CH3COO)222H2O，该水合物通常为红棕色晶体，是一种常用的氧气吸收剂，不溶于水和乙醚(一种易挥发的有机溶剂)，微溶于乙醇，易溶于盐酸，易被氧化。已知Cr3水溶液呈绿色，Cr2水溶液呈蓝色。实验室制备醋酸亚铬水合物的装置如下图所示。(1)检查装置气密性后，向左侧三颈烧瓶中依次加入过量锌粒和适量CrCl3溶液，关闭K1，打开K2和旋开a的旋塞，
5、控制好滴速。a的名称是_，此时左侧三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为_、_。一段时间后，整个装置内充满氢气，将空气排出。当观察到左侧三颈烧瓶中溶液颜色由绿色完全转变为蓝色时，关闭K2，打开K1，将左侧三颈烧瓶内生成的CrCl2溶液压入右侧三颈烧瓶中，则右侧三颈烧瓶中发生反应的离子方程式为_。(2)本实验中所有配制溶液的蒸馏水均需煮沸，其原因是_。右侧的烧杯内盛有水，其中水的作用是_。(3)当观察到右侧三颈烧瓶内出现大量红棕色晶体时，关闭a的旋塞。将红棕色晶体快速过滤、水洗、乙醚洗、干燥，即得到Cr(CH3COO)222H2O。其中用乙醚洗涤产物的目的是_。(4)称量得到的Cr(CH3COO)22
6、2H2O晶体，质量为m g，若所取用的CrCl3溶液中含溶质n g，则Cr(CH3COO)222H2O(Mr376)的产率是_%。解析：(1)根据仪器的结构，仪器a为分液漏斗，左侧三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为2CrCl3Zn=2CrCl2ZnCl2、还有锌与稀盐酸反应生成氢气：Zn2HCl=ZnCl2H2；一段时间后，整个装置内充满氢气，将空气排出。当观察到左侧三颈烧瓶中溶液颜色由绿色完全转变为蓝色时，关闭K2，打开K1，将左侧三颈烧瓶内生成的CrCl2溶液压入右侧三颈烧瓶中，CrCl2溶液与CH3COONa溶液反应生成醋酸亚铬水合物Cr(CH3COO)222H2O，反应的离子方程式为2C
7、r24CH3COO2H2O=Cr(CH3COO)222H2O。(2)本实验中所用的溶液，配制用的蒸馏水都需事先煮沸，原因是，二价铬不稳定，极易被氧气氧化，煮沸去除水中的溶解氧，防止Cr2被氧化；右侧烧杯内的水可以防止空气进入装置内。(3)当观察到右侧三颈烧瓶内出现大量红棕色晶体时，关闭a的旋塞。将红棕色晶体快速过滤、水洗、乙醚洗、干燥，即得到Cr(CH3COO)222H2O。其中用乙醚洗涤，乙醚挥发带走水分，可以使产品快速干燥。(4) 实验时取用的CrCl3溶液中含溶质n g，理论上得到Cr(CH3COO)222H2O 的质量376 gmol1g，该实验所得产品的产率100%100%。答案：(
8、1) 分液漏斗Zn2HCl=ZnCl2H2Zn2CrCl3=ZnCl22CrCl22Cr24CH3COO2H2O= Cr(CH3COO)222H2O(2)防止水中的溶解氧氧化Cr2水封，防止空气进入装置内 (3) 乙醚挥发带走水分，可以使产品快速干燥(4)3(2020新疆第一次适应性检测) 二氯化二硫(S2Cl2)在工业上用于橡胶的硫化，还可以作为贵金属的萃取剂。可由硫和氯气在100110 直接化合而成。实验室用以下装置制备S2Cl2并对尾气进行回收利用。已知S2Cl2的熔点：77 ，沸点：137 。S2Cl2遇水剧烈反应。(1)反应前必须进行的操作是：_。(2)写出装置A中发生反应的离子方程
9、式：_。(3)B中所装试剂名称为_， 其作用是_。(4)通入N2的目的是_。A、B装置中的空气可以通过控制K2、K3来去除，具体方法为_。(5) S2Cl2遇水会生成淡黄色单质、一种能使品红溶液褪色的气体化合物和酸雾，写出该反应的化学方程式：_。(6)实验时，D装置开始需要油浴加热一段时间，之后停止加热，仅需通入氯气即可。则生成二氯化二硫的反应为_(填“放热”或“吸热”)反应。(7)该装置由于存在缺陷，使制得的二氯化二硫可能不纯，简述改进方法：_。解析：(1)反应过程中有氯气参与，反应前必须检查装置气密性。(2)装置A中二氧化锰与浓盐酸反应生成氯气，反应的离子方程式为MnO24H2ClMn2C
10、l22H2O。(3)制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，因为S2Cl2遇水剧烈反应，因此反应前需要干燥氯气，B中装入浓硫酸即可。(4)反应需要在100110 下进行，为了防止硫加热时与氧气反应，需要通入N2，排尽装置中的空气，A、B装置中的空气可以通过控制K2、K3来去除，具体方法为关闭K2打开K3，当B装置上方充满黄绿色气体时，关闭K3打开K2。(5) S2Cl2遇水会生成淡黄色的单质为S、一种能使品红溶液褪色的气体化合物为二氧化硫和酸雾为氯化氢，反应的化学方程式为2S2Cl22H2O=SO23S4HCl。(6)实验时，D装置开始需要油浴加热一段时间，之后停止加热，仅需通入氯气即可，说明生成二氯
11、化二硫的反应为放热反应。(7) S2Cl2遇水剧烈反应，反应装置中，E中的水蒸气可以通过导管进入D中，使制得的二氯化二硫不纯，改进方法为在D与E之间增加1个装有无水氯化钙(或五氧化二磷或硅胶)的干燥管或装有浓硫酸的洗气瓶。答案：(1)检查装置气密性(2) MnO24H2ClMn2Cl22H2O(3)浓硫酸干燥氯气(4) 排尽装置中的空气，防止硫加热时与氧气反应关闭K2打开K3，当B装置上方充满黄绿色气体时，关闭K3打开K2(5)2S2Cl22H2O=SO23S4HCl(6)放热(7)在D与E之间增加1个装有无水氯化钙(或五氧化二磷或硅胶)的干燥管(或装有浓硫酸的洗气瓶)4(2020湖北省荆州中
12、学、宜昌一中等七校模拟)乙苯是主要的化工产品。某课题组拟制备乙苯，查阅资料如下：几种有机物的沸点如下表：有机物苯溴乙烷乙苯沸点/8038.4136.2化学原理：CH3CH2Br HBr。氯化铝易升华、易潮解。.制备氯化铝。甲同学选择下列装置制备氯化铝(装置不可重复使用)：请回答下列问题：(1)本实验制备氯气的发生装置的玻璃仪器有_种。(2)连接装置之后，检查装置的气密性，装药品。先点燃A处酒精灯，当_时(填实验现象)点燃F处酒精灯。(3)气体流动方向是从左至右，装置导管接口连接顺序：a_kifg_。(4)D装置存在明显缺陷，若不改进，导致的实验后果是_。.制备乙苯。乙同学设计实验步骤如下：步骤
13、1：连接装置并检查气密性(如图所示，夹持装置省略)。步骤2：用酒精灯微热烧瓶。步骤3：在烧瓶中加入少量无水氯化铝、适量的苯和溴乙烷。步骤4：加热，充分反应半小时。步骤5：提纯产品。请回答下列问题：(5)本实验加热方式宜采用_ (填“酒精灯直接加热”或“水浴加热”)。(6)确认本实验A中已发生了反应的试剂可以是_(填字母)。A硝酸银溶液 B石蕊试液C品红溶液 D氢氧化钠溶液(7)提纯产品的操作步骤有：过滤；用稀盐酸洗涤；少量蒸馏水水洗；加入大量无水氯化钙；用大量水洗；蒸馏并收集136.2 馏分；分液。操作的先后顺序为_(填其他序号)。解析：A中制备氯气，生成的氯气中含有HCl，经过E用饱和食盐水
14、除去HCl，再经过C用浓硫酸干燥，进入F，加热条件下铝与氯气反应生成氯化铝。.(1)本实验制备氯气的发生装置的玻璃仪器有酒精灯、圆底烧瓶、分液漏斗、导管共4种。(2)连接装置之后，检查装置的气密性，装药品。先点燃A处酒精灯，当F中充满黄绿色时点燃F处酒精灯。(3)气体流动方向是从左至右，装置导管接口连接顺序ahjdekifgbc。(4)氯化铝易升华，易冷凝成固体，D装置存在明显缺陷，若不改进，导致的实验后果是氯化铝易堵塞导管引起爆炸。.(5)根据反应物的性质，沸点：溴乙烷，38.4 ，苯，80 ，产物：136.2 ，本实验加热方式宜采用水浴加热。(6)根据反应方程式：HBr，确认本实验A中已发
15、生了反应可以用硝酸银溶液检验产生的HBr中溴离子，也可以用石蕊试液检验生成的氢溴酸，故选AB。(7)提纯产品的操作步骤有：用大量水洗，洗去溶液中氯化铝等可溶的物质；分液；用稀盐酸洗涤有机层； 少量蒸馏水水洗；分液；在有机层中加入大量无水氯化钙；过滤；蒸馏并收集136.2 馏分，得乙苯。操作的先后顺序为 。答案：(1)4(2) F中充满黄绿色(3) hjdebc(4)氯化铝易堵塞导管引起爆炸(5)水浴加热(6)AB(7)5(2020成都市第一次诊断)CuCl用于石油工业脱硫与脱色，是一种不溶于水和乙醇的白色粉末，在潮湿空气中可被迅速氧化。.实验室用CuSO4NaCl混合液与Na2SO3溶液反应制
16、取CuCl。相关装置及数据如下图。回答以下问题：(1)甲图中仪器1的名称是_；制备过程中Na2SO3过量会发生副反应生成Cu(SO3)23，为提高产率，仪器2中所加试剂应为_(填“A”或“B”)。ACuSO4NaCl混合液BNa2SO3溶液(2)乙图是体系pH随时间变化关系图，写出制备CuCl的离子方程式_；丙图是产率随pH变化关系图，实验过程中往往用CuSO4Na2CO3混合溶液代替Na2SO3溶液，其中Na2CO3的作用是_并维持pH在_左右以保证较高产率。(3)反应完成后经抽滤、洗涤、干燥获得产品。抽滤所采用装置如丁图所示，其中抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中的压强减小，跟常规过滤相比，
17、采用抽滤的优点是_(写一条)；洗涤时，用“去氧水”作洗涤剂洗涤产品，作用是_。.工业上常用CuCl作O2、CO的吸收剂，某同学利用如下图所示装置模拟工业上测定高炉煤气中CO、CO2、N2和O2的含量。已知：Na2S2O4和KOH的混合溶液也能吸收氧气。(4)装置的连接顺序应为_D。(5)用D装置测N2含量，读数时应注意_。解析：.(1)根据仪器的结构和用途，甲图中仪器1的名称是三颈烧瓶；制备过程中Na2SO3过量会发生副反应生成Cu(SO3)23，为提高产率，仪器2中所加试剂应为Na2SO3溶液，便于通过分液漏斗控制滴加的速率，故选B。(2)乙图是体系pH随时间变化关系图，随反应的进行，pH
18、降低，酸性增强，Cu2将SO氧化，制备CuCl的离子方程式为2Cu2SO2ClH2O=2CuCl2HSO。丙图是产率随pH变化关系图，读图可知，pH3.5时CuCl产率最高，实验过程中往往用CuSO4Na2CO3混合溶液代替Na2SO3溶液，其中Na2CO3的作用是及时除去系统中反应生成的H ，并维持pH在3.5左右以保证较高产率。(3)抽滤所采用装置如丁图所示，其中抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中的压强减小，跟常规过滤相比，采用抽滤的优点是可加快过滤速度、得到较干燥的沉淀；洗涤时，用“去氧水”作洗涤剂洗涤产品，作用是洗去晶体表面的杂质离子，同时防止CuCl被氧化。.(4)氢氧化钾会吸收二氧化
19、碳，盐酸挥发出的HCl会影响氧气的吸收、二氧化碳的吸收，故C中盛放氢氧化钠溶液吸收二氧化碳，B中盛放Na2S2O4和KOH的混合溶液吸收氧气，A中盛放CuCl的盐酸溶液吸收CO，D测定氮气的体积，装置的连接顺序应为CBAD。(5)用D装置测N2含量，读数时应注意温度降到常温，上下调节量气管至左右液面相平，读数时视线与凹液面的最低处相切。答案：(1)三颈烧瓶B(2)2Cu2SO2ClH2O=2CuCl2HSO及时除去系统中反应生成的H3.5(3)可加快过滤速度(或得到较干燥的沉淀)洗去晶体表面的杂质离子，同时防止CuCl被氧化(4)CBA(5)温度降到常温(或上下调节量气管至左右液面相平或读数时
20、视线与凹液面的最低处相切)6(2020深圳市高级中学模拟)叠氮化钾(KN3)能促使作物或难于萌发的种子发育。设计如下实验制备叠氮化钾并测定其纯度：.制备。步骤1：制备亚硝酸丁酯(C4H9ONO)。2C4H9OH2NaNO2H2SO42C4H9ONONa2SO42H2O反应装置如图1(夹持装置略去)，向烧杯中依次加入稀硫酸、丁醇、亚硝酸钠溶液，待反应完全后，分离出上层油状物，用NaCl和NaHCO3的混合溶液洗涤三次，经干燥后备用。步骤2：制备叠氮化钾。C4H9ONON2H4H2OKOHKN3C4H9OH3H2O反应装置如图2(夹持及加热装置略去)，向仪器A中加入KOH乙醇溶液、85%的联氨(N
21、2H4H2O)、亚硝酸丁酯，蒸气浴加热，反应完全后，叠氮化钾即沉淀出来，冰浴冷却，过滤，先用无水乙醇洗涤，再用无水乙醚洗涤，在空气中于5560 干燥。相关物质性质如下：物质颜色、状态沸点/溶解性KN3无色晶体受热易分解易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚C4H9OH无色液体118微溶于水，与乙醇、乙醚混溶C4H9ONO无色或淡黄色油状液体78不溶于水，与乙醇、乙醚混溶N2H4H2O无色油状液体118与水、乙醇混溶，不溶于乙醚请回答：(1)仪器A的名称为_。(2)步骤1中分离出亚硝酸丁酯的操作名称为_；步骤1中用NaCl和NaHCO3的混合溶液洗涤的目的是_。(3)步骤2中冰浴冷却的目的是_；步骤2
22、中干燥产品的温度控制在5560 ，原因是_。(4)如需提高产品的纯度，可在_(填字母)中进行重结晶。A无水乙醇 B无水乙醚C水 D乙醇的水溶液.分光光度法测定产品的纯度。原理：Fe3与N反应非常灵敏，生成红色络合物，在一定波长下测量红色溶液的吸光度，利用“c(N)吸光度”曲线确定样品溶液中的c(N)。测定步骤如下：用FeCl36H2O晶体配制FeCl3标准溶液。配制一组相同体积(5.0 mL)不同浓度的NaN3标准溶液，分别加入0.5 mL(足量)FeCl3标准溶液，摇匀，测量吸光度，绘制标准溶液的c(N)与吸光度的关系曲线，如图3。图3产品测定：称取0.360 g产品，配成100 mL溶液，
23、取出5.0 mL于标准管中，加入0.5 mL(足量)FeCl3标准溶液，摇匀，测得吸光度为0.6。(5)实验室用FeCl36H2O晶体配制FeCl3标准溶液的方法为_。(6)产品的纯度为_；若中加入的FeCl3标准溶液不足以将产品完全反应，则测得的产品纯度_(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。解析：.(1)仪器A的名称为三颈烧瓶。(2)上层油状物即为亚硝酸丁酯，所以分离方法是分液；步骤1中，用NaCl和NaHCO3的混合溶液洗涤主要是为了除去亚硝酸。(3)叠氮化钾析出后，用冰浴冷却是为了降低产品的溶解度，提高产率。温度过低，则干燥时间较长；温度过高导致产品分解。(4)产品不溶于乙醇、乙醚，排除
24、A、B项，产品中的有机杂质不易溶于水，故用乙醇水溶液可以有效溶解有机杂质，同时也有利于产品再次结晶析出，故答案为D。.(5)铁离子强烈水解，故配制铁盐溶液时，先将其溶于对应的酸中以抑制铁离子水解，再加水稀释。由于此处需配制标准溶液，所以用容量瓶定容，故答案为称取一定质量的晶体，溶于盐酸中，加水稀释后再转移至容量瓶中定容。(6)根据曲线图，吸光度0.6对应的c(N)为4.0102molL1，则0.360 g产品中含有KN3的质量为4.0102molL10.1 L81 gmol10.324 g，纯度为0.324 g0.360 g100%90%；若加入的FeCl3标准溶液不足，则溶液中的N无法完全反应，测得的c(N)比实际浓度低，测得的纯度偏低。答案：.(1)三颈烧瓶(或三颈瓶)(2)分液洗去亚硝酸丁酯中混有的酸(3)降低产品的溶解度，提高产率温度过低，则干燥时间较长；温度过高导致产品分解(4)D.(5)称取一定质量的晶体，溶于盐酸中，加水稀释后再转移至容量瓶中定容(6) 90%偏低
