1、第11章 化学实验第3节 物质的制备明考纲1掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。2掌握几种重要的有机物和无机物的制备。3能绘制和识别典型的实验仪器装置图。析考情近几年高考对本节内容的考查主要有三：一是气体的制备原理及装置、净化、收集、尾气处理及组合变形；二是以物质的制备、物质的性质探究为载体，考查气体物质的实验室制法；三是对实验(教材上)进行重组、优化和创新。板块一 知识层面主干层级突破考点 气体的制备和收集1常见气体制备的发生装置 2常见气体的收集方法3.常见气体的制取原理和装置(选用以上 1,2 中的装置)4各种气体收集装置的改造易错警示 (1)制备同种气体
2、时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高锰酸钾分解，选固固加热装置；用双氧水在二氧化锰作用下分解，选择固液不加热装置。(2)进行气体制备时，不要忘记对装置进行气密性检验，检验时首先对装置密封，如关闭活塞、塞紧瓶塞，把导管插入到水中进行水封等。(3)排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如 NO 能被氧气氧化，不能用排空气法收集。判断正误，正确的画“”，错误的画“”。(1)装配仪器时应先下后上，先左后右。()(2)检验装置的气密性应在加入药品之前。()(3)右图所示装置在化学实验中应用广泛，被称为“万能瓶”。对该装置的下列用途进行正误判断。气体由 A
3、进 B 出时可以作为洗气瓶，除去气体中的杂质。()气体由 B 进 A 出时可用作防倒吸装置。()气体由 A 通入时可用于排水法收集 NO、CO 等气体。()气体由 B 通入时可用于排气法收集 H2、NH3、CH4 等密度比空气小的气体。()12015洛阳统考下图是实验室制取气体的装置，其中发生装置相同，干燥和集气装置有两套，分别用图 1 和图 2 表示。下列选项中正确的是()选项发生装置中的药品干燥和集气装置A亚硫酸钠和稀盐酸图 2B大理石和稀盐酸图 1C铜和稀硝酸图 2D氧化钙和浓氨水图 1解析 应该用亚硫酸钠与浓硫酸反应制取二氧化硫，否则生成的二氧化硫中会含氯化氢，或二氧化硫溶解在稀盐酸中
4、，故 A 不正确；大理石和稀盐酸反应制 CO2，不能用碱石灰干燥，且 CO2 的密度大于空气的密度，应采用向上排空气法收集，故 B 错误；一氧化氮能和氧气反应生成二氧化氮，所以不能用排空气法收集，故 C 错误；氨气和碱石灰不反应，所以可用碱石灰干燥，氨气的密度小于空气的密度，所以可用向下排空气法收集，故 D 正确。2下列制备和收集气体的实验装置合理的是()解析 A 中固体混合物加热时，试管口应略向下倾斜且在收集 NH3 的试管口放一团棉花；B 中 NO 收集应用排水法，排空气法收集到的是 NO2；H2 密度小于空气，应用向下排空气法收集。3N2 在诸多领域用途广泛。某化学兴趣小组为探究在实验室
5、制备较为纯净 N2 的方法，进行了认真的准备。请你参与交流与讨论。【查阅资料】N2 的制法有下列三种方案：方案 1：加热 NaNO2 和 NH4Cl 的浓溶液制得 N2。方案 2：加热条件下，以 NH3 还原 CuO 可制得 N2，同时获得活性铜粉。方案 3：将空气缓缓通过灼热的铜粉获得较纯的 N2。【实验准备】以实验室常见仪器、药品等设计的部分装置如下图(有的夹持和加热仪器未画出)。【分析交流】(1)若以方案 1 制得 N2，应选择的发生装置是_。(2)若按方案 2 制得干燥、纯净的 N2，且需要的 NH3 以生石灰和浓氨水作原料，整套制气装置按气流从 左 到 右 的 连 接 顺 序 是(填
6、 写 序 号)_。获 得 N2 的 反 应 原 理 是(写 反 应 方 程式)_。(3)若 以 排 水 法 收 集N2，其 中 会 混 入 水 蒸 气。但 也 不 宜 用 排 空 气 法，其 原 因 是_。你 提 出 的 收 集 方 法 是_。AEDBC2NH33CuO=3CuN23H2ON2 与空气密度大小接近，收集的氮气中易混入氧气等成分用真空气囊收集(其他合理答案也可)解析(1)方案 1 为加热两种液态物质，符合此条件的只有 A 装置。(2)方案 2 为固体和气体的反应，反应器应选择 B，但要求通入的氨气干燥且纯净，利用浓氨水和生石灰反应制取氨气为固液不加热的装置，选择 E，但同时有水蒸
7、气生成，因此利用碱石灰来干燥，反应完毕后产生的水蒸气与没有参与反应的氨气与氮气一同导出，利用浓硫酸既可以除去水，又可以除去氨气。(3)排空气法收集气体主要是利用气体密度的差别。因此利用可以直接排空内部空气的装置来收集氮气。方案 3 利用了除去空气中的氧气即得氮气的原理，空气中除了氧气和氮气外还有二氧化碳和稀有气体，因此不纯净，可考虑用真空气囊盛装。考点 气体的净化和尾气处理1气体的净化(1)气体的净化原则不减少被净化气体的量，不引入新的杂质，操作简单，易于分离。(2)气体净化的装置与方法易溶于水或能与水反应不生成其他气体的杂质用水吸收。如 H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内
8、为杂质气体，下同)，可将混合气体通过盛水的 a 装置来除去杂质气体。酸性杂质用碱性吸收剂、碱性杂质用酸性吸收剂来吸收。如 CO(CO2)，可将混合气体通过盛 NaOH 溶液的 a 装置，也可用盛碱石灰的 b 装置或 c 装置或 d 装置来除去杂质。还原性杂质，可用氧化性较强的物质来吸收或转化；氧化性杂质，可用还原性较强的物质来吸收。例如 CO2(CO)，可将混合气体通过盛灼热 CuO 的 e 装置来除去杂质。选用能与气体中杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂质。如 O2(H2S)，可将混合气体通过盛有 CuSO4 溶液的 a 装置除去杂质。2常见干燥装置与干燥剂的选择3尾气
9、的处理(1)转化处理对有毒、有害的气体必须用适当的方法予以吸收或点燃变为无毒、无害的气体，再排放到空气中。实验室中常见有毒气体的处理方法如下表：(2)直接排空处理：主要是针对无毒、无害气体的处理。如 N2、O2、CO2 等。(3)尾气处理装置在水中溶解度较小的有毒气体，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去，如图甲。如Cl2、NO2 均可通入 NaOH 溶液中除去。某些可燃性气体可用点燃或转化的方法，如图丙，如 CO、H2 可点燃或通过灼热的 CuO 除去。收集法，如图丁，尾气也可以采用收集的方法，如 CH4、C2H4、H2、CO 等。对于溶解度很大吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸，
10、典型装置如图乙。常见的防倒吸装置还有如下改进图(以 NH3 的吸收为例，未注明的液体为水)。1二氧化硫具有还原性，浓硫酸具有强氧化性，能否用浓 H2SO4 干燥二氧化硫气体？2实验室制备、收集干燥的 SO2，所需仪器如图。装置 A 产生 SO2，按气流方向连接各仪器接口，顺序为 a_f。装置 D 的作用是_，装置 E 中 NaOH 溶液的作用是_。提示 能。因为 H2SO4 中 S 元素为6 价，SO2 中 S 元素为4 价，两者间无 S 的其他价态，相互不发生氧化还原反应。提示 d e c b 防止倒吸 吸收多余的 SO2题组一气体的净化1.2015大连模拟用如图所示装置制取表中的四种气体(
11、图中加热及气体收集装置均已略去；必要时可以加热；a、b、c、d 表示相应仪器中加入的试剂)。上述方法中可以得到干燥、纯净的气体是()ACO2BCl2CSO2DH2解析 制备 CO2 时不能用饱和碳酸钠溶液吸收 HCl，因为 CO2 能与饱和碳酸钠溶液反应，应用饱和碳酸氢钠溶液，A 错误；除去 Cl2 中混有的 HCl 气体不能用 NaOH 溶液，因为 Cl2 也能与 NaOH 溶液反应，应用饱和食盐水，B 错误；铜与稀硫酸不反应，不能用于制备 SO2，C 错误。2下图所示为常见气体制备、分离、干燥和性质验证的部分仪器装置(加热设备及夹持固定装置均略去)，请根据要求完成下列各题(仪器装置可任意选
12、用，必要时可重复选择，a、b 为活塞)。(1)若气体入口通入 CO 和 CO2 的混合气体，E 内放置 CuO，选择装置获得纯净干燥的 CO，并验证其还原性及氧化产物，所选装置的连接顺序为_(填代号)。能验证 CO 氧化产物的现象是_。(2)停止 CO 和 CO2 混合气体的通入，E 内放置 Na2O2，按 AEDBH 装置顺序制取纯净干燥的O2，并用 O2 氧化乙醇。此时，活塞 a 应_，活塞 b 应_。需要加热的仪器装置有_(填代号)，m 中反应的化学方程式为_。(3)若气体入口改通空气，分液漏斗内改加浓氨水，圆底烧瓶内改加 NaOH 固体，E 内放置铂铑合金网，按 AGED 装置顺序制取
13、干燥的氨气，并验证氨的某些性质。装置 A 中能产生氨气的原因有_。实验中观察到 E 内有红棕色气体出现，证明氨气具有_性。ACBECFA、B 之间的 C 装置中溶液保持澄清，E、F 之间的 C 装置中溶液变浑浊关闭打开k、m2CH3CH2OHO2Cu2CH3CHO2H2O氢氧化钠溶于水放出大量热，温度升高，使氨的溶解度减小而放出；氢氧化钠吸水，促使氨放出；氢氧化钠电离出的 OH增大了氨水中 OH浓度，促使氨水电离平衡左移，导致氨气放出还原解析(1)根据实验流程选择仪器连接顺序：原料气除杂干燥主体实验尾气处理。所以连接顺序为 ACBECF。(2)根据此实验要求，关闭活塞 a，打开活塞 b，稀 H
14、2SO4 与 A 中 Na2CO3 溶液反应生成的 CO2 及带出的水蒸气与 E 中 Na2O2 反应生成 O2，通过 D 除 CO2，通过 B 除水蒸气；进入 H 进行主体实验。(3)因为氨水中存在平衡：NH3H2ONH3H2ONH4 OH，根据平衡移动原理，NaOH 溶于水放出大量热，温度升高，使氨的溶解度减小而逸出；氢氧化钠电离出的 OH增大了氨水中 OH浓度，促使氨水电离平衡左移，导致氨气逸出。题组二尾气的处理3.2015九江模拟下列有关图示装置的叙述不正确的是()A装置可用于吸收实验中多余的 SO2B装置可用于收集 H2、NH3、Cl2、NO2 等C装置中 X 为苯，可用于吸收 NH
15、3 或 HCl 气体D装置可用于收集 NH3，并吸收多余的 NH3解析 苯的密度小于水，应在水的上层，故 X 不是苯，应该是 CCl4。42015福州检测某课外活动小组在学习 CO 的化学性质时，准备做 CO 还原 CuO 的实验。下面是同学们设计的四套实验装置图。从安全和能源充分利用的角度来看，你认为最理想的实验装置是()解析 CO 气体有毒，不能直接排放到空气中，用点燃法处理尾气，且放出热量提供给加热装置，达到能源充分利用的目的，故最理想的装置为 D。总结提升(1)对气体提纯时若用溶液做除杂质的试剂，要注意溶液中含水，应先除杂质后干燥；用加热法除去杂质时，应先干燥后加热。(2)气体净化时，
16、除考虑除去杂质外，最好是把杂质转化成要提纯的物质，如用饱和碳酸氢钠溶液除去CO2 中的 HCl。(3)若制备的物质(如 FeCl3、AlCl3 等)易潮解时，不要忽视空气中水蒸气的影响，应在制备装置后连接一个干燥装置，如图甲。如制取易潮解、易水解的物质(如 AlCl3)时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中的水蒸气进入干扰实验。(4)尾气处理时要注意装置应与大气相通，如图乙装置就不能作为尾气处理装置。考点 固态、液态物质的制备1选择最佳反应途径(1)用铜制取硫酸铜。(2)用铜制取硝酸铜。(3)用铝制取氢氧化铝2Al3H2SO4=Al2(SO4)33H2、2Al2NaOH2H2O=2N
17、aAlO23H2、Al2(SO4)36NaAlO212H2O=8Al(OH)33Na2SO4。当 n(Al3)n(AlO2)13 时，Al(OH)3 产率最高。2CuO2=2CuO、CuOH2SO4=CuSO4H2O2CuO2=2CuO、CuO2HNO3=Cu(NO3)2H2O2选择最佳原料如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液(氢氧化铝可溶解在氢氧化钠溶液中)，离子方程式：；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。3选择适宜操作方法如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反
18、应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。其方法是：亚铁盐需新制(用足量铁与稀硫酸反应或还原氯化铁溶液)；将所用氢氧化钠溶液煮沸以赶尽溶于其中的空气(O2)；使用长滴管吸入氢氧化钠溶液后将滴管伸至氯化亚铁溶液的液面以下，慢慢挤压乳胶头使氢氧化钠与氯化亚铁接触；还可在氯化亚铁溶液上加一层苯或植物油，尽量减少与空气的接触。Al33NH3H2O=Al(OH)33NH412015江西九江联考在实验室进行下列有关物质的制备流程中，理论上正确、操作上可行且经济上合理的是 ()AC在空气中点燃COCuOCO2NaOH溶液Na2CO3BCuAgNO3溶液Cu(NO3)2 溶液NaOH溶液Cu(OH)2CCaOH2OC
19、a(OH)2 溶液Na2CO3溶液NaOH 溶液DFe点燃Fe2O3H2SO4溶液Fe2(SO4)3 溶液解析 A 项碳在空气中燃烧生成 CO2，此设计操作复杂且浪费能源；B 项使用 AgNO3，不经济；D项 Fe 燃烧产物是 Fe3O4，而不是 Fe2O3。22015浙江联考四氯化锡常用作媒染剂和有机合成上的氯化催化剂，实验室制备四氯化锡的装置示意图和有关信息如下：有关信息：将金属锡熔融，通入干燥氯气进行反应，生成四氯化锡。无水四氯化锡是无色易流动的液体，熔点为33，沸点为 114.1。无水四氯化锡遇水强烈水解，暴露在空气中与空气中的水蒸气反应生成白烟。回答下列问题：(1)仪器 C 的名称是
20、_，仪器 D 的作用是_。(2)制备无水四氯化锡时各装置的连接顺序是()()()()()(填装置序号)。(3)试剂 E 和 F 分别是 _、_，装置的作用是_。(4)若无装置存在，除生成 SnCl4 外，还存在的副产物的化学式为_。(5)实验制得的 SnCl4 中因溶解了 Cl2 而略显黄色，提纯 SnCl4 的方法是_。(6)若装置中用去锡粉 5.95 g，反应后，装置中锥形瓶里收集到 12.0 g SnCl4，则 SnCl4 的产率为_。蒸馏烧瓶将 SnCl4 气体冷凝为液体饱和食盐水浓硫酸吸收未反应完全的氯气、防止空气中的水蒸气进入锥形瓶内，使 SnCl4 水解Sn(OH)4 或 SnO
21、2蒸馏92.0%解析(1)认识常见的化学实验仪器，冷凝管的作用是将 SnCl4 气体冷凝为液体。(2)连接顺序：造气净化反应冷凝接收。(3)试剂 E 为饱和食盐水，试剂 F 为浓硫酸，氯气经除杂、干燥后与锡在装置中反应生成 SnCl4。因SnCl4 极易水解，装置可起到防止空气中的水蒸气进入装置中，同时吸收未反应完的氯气。(4)若没有装置，则 SnCl4 会水解产生 Sn(OH)4。(5)实验制得的 SnCl4 中因溶解了 Cl2 而略显黄色，可用蒸馏的方法除杂。(6)5.95 g Sn 即 0.05 mol 完全反应可生成 SnCl4 13.05 g，故产率为 12.013.05100%92
22、.0%。考点 物质制备的综合性实验题组一高考实验的经典无机物的制备1.2013大纲全国卷制备氮化镁的装置示意图如下：回答下列问题：(1)检查装置气密性的方法是 _，a 的名称是_，b 的名称是_。(2)写出 NaNO2 和(NH4)2SO4 反应制备氮气的化学方程式_。(3)C 的作用是_，D 的作用是_，是否可以把 C 与 D 的位置对调并说明理由_。(4)写出 E 中发生反应的化学方程式_。(5)请用化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操作及现象_。关闭分液漏斗活塞，在 G 中加水没过长导管口，微热 b，这时 G 中有气泡冒出，停止加热冷却后，G 中插在溶液里的
23、玻璃管形成一段水柱，则气密性良好分液漏斗圆底烧瓶(NH4)2SO42NaNO2=2N2Na2SO44H2O除去氧气(及氮氧化物)除去水蒸气不能，对调后无法除去水蒸气N23Mg=Mg3N2取少量产物于试管中，加少量蒸馏水，试管底部有沉淀生成，可闻到刺激性氨味(把润湿的红色石蕊试纸放在管口，试纸变蓝)，证明产物中含有氮化镁；弃去上层清液，加入盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁解析(1)检查装置气密性时要先形成一个密闭体系再进行操作，要特别注意回答时必须答出“G 中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱”。(2)(NH4)2SO4 与 NaNO2 反应产生 N2 应属于氧化还原反应中的归中
24、反应，据此不难写出该反应的化学方程式。(3)反应体系中有空气和制备 N2 过程中产生的一些氮氧化物，用 FeSO4 饱和溶液的目的是除去这些物质，以免与 Mg 发生反应；水蒸气会影响 N2 与 Mg 的反应，故 D 的作用是除去水蒸气。(5)由于 Mg3N2 和水反应：Mg3N26H2O=3Mg(OH)22NH3，可根据是否有 NH3 和 Mg(OH)2沉淀生成判断是否有 Mg3N2。利用 Mg 与盐酸反应产生氢气来检验 Mg 的存在。22014福建高考焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：实验一 焦亚硫酸钠的制取采用下图装置(实验前已除尽装置内的空气)
25、制取 Na2S2O5。装置中有 Na2S2O5 晶体析出，发生的反应为 Na2SO3SO2=Na2S2O5。(1)装置中产生气体的化学方程式为_。(2)要从装置中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是_。(3)装置用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为_(填序号)。Na2SO3H2SO4=Na2SO4SO2H2O(或 Na2SO32H2SO4=2NaHSO4SO2H2O)过滤d实验二 焦亚硫酸钠的性质Na2S2O5 溶于水即生成 NaHSO3。(4)证明 NaHSO3 溶液中 HSO3 的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是_(填序号)。a测定溶液的 pH b加入 Ba(OH)
26、2 溶液c加入盐酸d加入品红溶液e用蓝色石蕊试纸检测(5)检验 Na2S2O5 晶体在空气中已被氧化的实验方案是_。ae取少量 Na2S2O5 晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成解析(2)从装置中分离晶体，即固体和液体分离，采用过滤即可。(3)处理尾气时既要考虑能吸收 SO2，又要考虑防倒吸。a 装置密闭，b 和 c 不能用来吸收 SO2，d 装置符合要求。(4)要证明 NaHSO3 溶液中 HSO3 的电离程度大于水解程度，即要证明 NaHSO3 溶液显酸性，a 和 e 符合。无论 HSO3 电离程度大还是水解程度大，加入 Ba(OH)2 溶液一
27、定有白色沉淀生成，加入盐酸一定有气泡产生，加入品红溶液不会褪色。(5)Na2S2O5 晶体在空气中被氧化生成的产物为 Na2SO4，故此实验方案检验晶体中是否有 SO24 即可。总结提升制备实验的基本思路(3)气体除杂的一般思路气体的除杂，首先要判断气体中的杂质，判断气体中的杂质的方法：看反应物的性质，如用盐酸制取的气体中应含有 HCl 气体杂质；看气体是否完全反应，如用 CO2 与 Na2O2 反应制取的氧气中应含有 CO2杂质；看反应实质，如 C 和浓硫酸加热制取的 SO2 中一定含有 CO2；看是否有副反应发生等。最后再根据杂质的性质选择合适的试剂及装置。(4)要排除干扰如制备 Fe(O
28、H)2 时需对 NaOH 溶液煮沸除去 O2，避免对实验造成干扰。题组二高考实验的新宠有机物的制备3.2015江苏高考实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置如图，相关物质的沸点见附表)。附表 相关物质的沸点(101 kPa)物质沸点/物质沸点/溴58.81,2二氯乙烷83.5苯甲醛179间溴苯甲醛229其实验步骤为：步骤 1：将三颈瓶中的一定配比的无水 AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至 60，缓慢滴加经浓 H2SO4 干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。步骤 2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用 10%NaHCO3 溶液洗涤。步骤 3
29、：经洗涤的有机相加入适量无水 MgSO4 固体，放置一段时间后过滤。步骤 4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。(1)实验装置中冷凝管的主要作用是_，锥形瓶中的溶液应为_。(2)步骤 1 所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_。(3)步骤 2 中用 10%NaHCO3 溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的_(填化学式)。(4)步骤 3 中加入无水 MgSO4 固体的作用是_。(5)步骤 4 中采用减压蒸馏技术，是为了防止_。冷凝回流NaOHAlCl3Br2、HCl除去有机相的水间溴苯甲醛被氧化解析(1)在该实验中，冷凝管的作用为冷凝回流反应物，以提高原料利用率。反应中有 Br2、HBr
30、 气体生成，故可用 NaOH 溶液进行尾气处理。(2)AlCl3 是该反应的催化剂，1,2二氯乙烷是反应溶剂，反应物是苯甲醛和液溴。(3)Br2 和 HCl 易溶于有机溶剂，可用 10%NaHCO3 溶液除去。(4)无水 MgSO4 具有干燥作用。(5)减压蒸馏可以降低液体的沸点，步骤 4 中采用减压蒸馏技术可以防止间溴苯甲醛中的醛基被氧化成羧基。42014课标全国卷乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：实验步骤：在 A 中加入 4.4 g 异戊醇、6.0 g 乙酸、数滴浓硫酸和 23 片碎瓷片。开始缓慢加热 A，回流 50
31、 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水 MgSO4 固体，静置片刻，过滤除去 MgSO4 固体，进行蒸馏纯化，收集 140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：(1)仪器 B 的名称是_。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标号)。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(
32、4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水 MgSO4 的目的是_。球形冷凝管洗掉大部分硫酸和乙酸洗掉碳酸氢钠d提高醇的转化率干燥(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。(7)本实验的产率是_(填标号)。a30%b40%c60%d90%(8)在进行蒸馏操作时，若从 130 便开始收集馏分，会使实验的产率偏_(填“高”或“低”)，其原因是_。bc高会收集少量未反应的异戊醇解析(1)仪器 B 为球形冷凝管。(2)第一次水洗的目的是除去作催化剂的硫酸和过量的乙酸，接下来用饱和碳酸氢钠溶液进一步除去残留的少量乙酸，第二次水洗的目的是除去过量的饱和碳酸氢钠溶液。(3)
33、洗涤、分液后有机层密度小，在上面，密度大的水层在下面，需将水层从分液漏斗下口放出，然后将有机层从分液漏斗上口倒出，d 项正确。(4)制备乙酸异戊酯的反应为可逆反应，加入过量的乙酸，能提高醇的转化率，从而提高乙酸异戊酯的产率。(5)加入少量无水 MgSO4 能除去有机层中的少量水，起到干燥作用。(6)蒸馏实验中温度计水银球需和蒸馏烧瓶支管口在同一高度，而 c 中不应该用球形冷凝管，球形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻底，故 b正确。(7)根据题中化学方程式及所给各物质的量，可知实验中异戊醇完全反应，理论上应生成乙酸异戊酯 6.5 g，实验
34、中实际生成乙酸异戊酯 3.9 g，故乙酸异戊酯的产率为 3.9/6.5100%60%。(8)若从 130 便开始收集馏分，则收集得到的是乙酸异戊酯和少量未反应的异戊醇的混合物，导致所测出的实验产率偏高。总结提升有机物制备的解题程序有机物的制备是中学化学实验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。解答此类试题的一般程序是：第一步，明确实验目的。通过分析合成目标产物的有机反应方程式确定反应原理。第二步，确定实验装置。依据反应物状态及反应条件选择合适的反应容器，并控制合适
35、的反应温度。第三步，设计除杂方案。根据有机反应中反应物的挥发性及有机副反应较多的特点，分析除杂步骤、试剂及除杂装置。第四步，产品产率计算。利用有机反应方程式及关系式，结合题给信息并考虑损耗进行计算。板块二 能力层面学科素养培优教材实验的创新考查：由“套装”连接成“系统”从高考化学实验命题的情况来看，近几年关于化学实验的考查基本上采用“11”的命题模式，即一个题为选择题，另一个题为非选择题，其中选择题主要考查实验仪器的使用、基本操作的正误判断、实验装置的使用是否正确等。而非选择题是将不同实验功能的单一实验“套装”连结起来，完成特定要求的综合性实验。知识归纳(一)Cl2 的实验室制备系统实验装置常
36、考问题(1)实验室制 Cl2 时，能否用稀盐酸代替浓盐酸？(2)实验室制得 Cl2 中混有哪些杂质气体？如何除去？(3)尾气吸收时，能否用澄清石灰水吸收多余的 Cl2?(4)如何确定集气瓶中的 Cl2 已收集满？提示(1)不能；因为 MnO2 与稀盐酸不反应。提示(2)Cl2 中混有 HCl 气体和水蒸气；用饱和食盐水除去 Cl2 中的 HCl，用浓硫酸除去Cl2 中的水蒸气。提示(3)不能；因为溶液中 Ca(OH)2 的浓度小，吸收不完全。提示(4)集气瓶中充满了黄绿色气体。(二)SO2 的实验室制备系统实验装置方案一方案二常考问题(1)能否用 Na2SO3 和稀硫酸制取 SO2?(2)B
37、装置的作用是什么？观察到的现象是什么？你能写出酸性 KMnO4 溶液与 SO2 发生反应的离子方程式吗？提示(1)不能；原因是 SO2 在水中的溶解度较大，且 SO2 能与水发生反应，故用 Na2SO3 与较浓的 H2SO4或浓 H2SO4 制备。提示(2)验证 SO2 具有还原性；B 装置中的紫红色褪去或颜色变浅；5SO22MnO4 2H2O=5SO24 2Mn24H。(3)C 装置的作用是什么？观察到的现象是什么？(4)装置 E 中铜丝为什么要盘成螺旋状？(5)用方法二制取 SO2 时，如何控制反应的发生和停止？提示(3)验证 SO2 的氧化性；溶液中产生黄色浑浊。提示(4)增大铜与浓 H
38、2SO4 的接触面积，提高化学反应速率。提示(5)将铜丝抽出，反应停止；将铜丝伸入浓 H2SO4 中，反应发生，产生 SO2。(三)NH3 的实验室制备系统实验装置常考问题(1)实验室制氨气时，能否用 NH4HCO3 代替 NH4Cl?(2)干燥管中碱石灰的作用是什么？(3)试管口堵一棉花团的作用是什么？(4)如何通过实验证明试管中的氨气已收集满？提示(1)不能；因为 NH4HCO3 受热分解产生 CO2 气体，会使制得的氨气中混有杂质气体。提示(2)除去氨气中的水蒸气(或干燥氨气)。提示(3)支撑固定导管的作用，且减少 NH3 与空气的对流，提高氨气的纯度。提示(4)将湿润的红色石蕊试纸置于
39、试管口，若试纸变蓝色，说明 NH3 已收集满；或将蘸有浓盐酸的玻璃棒置于试管口，若有白烟产生，说明 NH3 已收集满。(四)H2 的实验室制备系统实验装置常考问题(1)实验室中用锌粒和稀硫酸反应制取 H2，能否用稀硝酸代替稀硫酸？(2)长颈漏斗下端管口为什么要伸入到液面以下？(3)广口瓶中的导气管为什么进气管短，出气管长？提示(1)不能；因为锌粒与稀硝酸反应不产生 H2，而是生成 NO。提示(2)防止产生的 H2 从长颈漏斗中逸出，故长颈漏斗下端管口必须伸入到液面以下。提示(3)因为氢气的密度比空气的小，应用向下排空气法收集氢气。(4)用装置 A 制取气体有何优点？中学化学中还能用该装置制取哪
40、些气体？(5)如何通过实验证明广口瓶中已收集满 H2?提示(4)用该装置制取气体时能通过弹簧夹做到随开随用，随关随停，即打开弹簧夹，稀 H2SO4 注入试管中与 Zn 粒反应产生 H2，用弹簧夹夹紧橡皮管时，随着反应的进行产生的气体使试管内气体的压强大于外界的压强，将液体压回到长颈漏斗中，当锌粒与稀 H2SO4 不再接触时反应自动停止。中学化学中还可以用此装置制取 CO2 气体(大理石与稀盐酸)。提示(5)用向下排空气法从导管 a 处收集一小试管气体，用拇指堵住管口，靠近酒精灯的火焰，若听到“噗”的一声，证明广口瓶中已收集满 H2。(五)O2 的实验室制备系统实验装置常考问题(1)装置 A 的
41、试管为什么要略向下倾斜？(2)用装置 A 制取气体对反应物有何要求？中学化学中利用该装置还能制取哪些气体？(3)如何通过实验证明试管 a 中收集的气体是 O2?提示(1)防止加热过程中产生的水蒸气在试管口冷凝后倒流而引起试管炸裂。提示(2)用装置 A 制取气体要求反应物的状态必须是固体，中学化学中用该装置还可以制取氨气。提示(3)将带火星的木条伸到试管 a 的管口，若木条复燃，证明收集的气体是 O2。(六)NO2 的实验室制备系统实验装置常考问题(1)试管 A 中观察到的现象有哪些？(2)如何控制试管 A 内反应的发生和停止？(3)能否将 B 装置中的进气管与出气管调换？(4)装置 C 中 N
42、aOH 溶液的作用是什么？试写出反应的化学方程式。提示(1)铜丝表面有气泡产生，试管 A 上部空间充满红棕色气体，溶液由无色变成蓝色。提示(2)通过抽动的铜丝控制反应的发生与停止，抽出铜丝，使铜丝与浓硝酸脱离接触，反应停止。提示(3)不能，原因是 NO2 的密度比空气的大，应用向上排空气法收集气体。提示(4)吸收多余的 NO2 气体，以防污染环境。2NO22NaOH=NaNO3NaNO2H2O。(七)NO(CO2)的制取与性质验证实验装置常考问题(1)设计装置 A 的目的是什么？(2)为达到实验装置 A 的目的，应如何操作？(3)利用装置 E、F 如何验证 E 中的无色气体是 NO?(4)装置
43、 D 的作用是什么？(5)实验室里用大理石与稀盐酸反应制取 CO2 能否用稀 H2SO4 代替盐酸？提示(1)利用装置 A 生成的 CO2 气体排尽装置内空气，防止 NO 与 O2 反应生成 NO2，对 NO 的观察造成干扰。提示(2)打开 K，且打开分液漏斗活塞，当装置 C 中石灰水变浑浊时，关闭活塞 K。提示(3)将注射器 F 中的空气推入 E 中，或将 E 中的无色气体吸入到注射器中，若气体由无色变为红棕色，说明 E 中的无色气体是 NO。提示(4)吸收多余的氮的氧化物，并兼有防倒吸的功能。提示(5)不能；因为 CaCO3 与稀 H2SO4 反应生成的 CaSO4 微溶于水，覆盖在大理石
44、的表面，阻止了H2SO4 与 CaCO3 的进一步反应。(八)Fe(OH)2 的实验室制备系统实验装置常考问题(1)制取 Fe(OH)2 实验的关键问题是什么？(2)制备 Fe(OH)2 时为什么要滴入稀硫酸？(3)实验中为什么要把 B 装置的导管口伸入到液面下？(4)实验时，先挤压 A 装置的哪一个胶头滴管的胶头？提示(1)避免实验过程中 Fe(OH)2 与 O2 接触。提示(2)滴入稀硫酸，铁粉与稀硫酸反应产生 H2，用于排除 A 装置中的空气。提示(3)起液封作用，防止空气由导管进入 A 装置而导致 Fe(OH)2 被氧化。提示(4)先挤压盛有稀硫酸的胶头滴管的胶头，目的是先用稀硫酸与铁
45、粉反应生成的 H2 排除装置中的空气。(九)乙酸乙酯的实验室制备系统实验装置常考问题(1)试管 a 中加入试剂的先后顺序是什么？能不能先加入浓硫酸？(2)由乙醇、乙酸制备乙酸乙酯时，为什么乙醇的物质的量要多于乙酸？(3)b 试管中的导气管为什么不能伸入到液面以下？(4)饱和 Na2CO3 溶液能否用 NaOH 溶液代替？(5)如何除去乙酸乙酯中混有的少量乙酸？提示(1)先加入乙醇，再加入浓硫酸，最后加入冰醋酸。不能先加入浓硫酸，原因是浓 H2SO4 密度大，且与乙醇混合时放出大量的热易造成液体飞溅。提示(2)乙酸、乙醇发生酯化反应是可逆反应，增大乙醇的用量可使平衡向生成酯的方向进行，提高乙酸的
46、转化率。提示(3)防止倒吸。提示(4)不能；原因是乙酸乙酯在 NaOH 溶液中发生水解反应。提示(5)用饱和 Na2CO3 溶液除去乙酸乙酯中的少量乙酸。考题集训某化学兴趣小组的同学利用下图所示实验装置进行某些气体的制备、性质探究等实验(图中夹持装置已省略)。请按要求填空：.制备气体(1)利用装置 B 可制取的气体有_(任写两种即可)。.探究 Cl2 与 NH3 的反应(2)为制取干燥 NH3，可将装置 C 与装置 D 连接；则装置 D 中的固体可以选用_(可多选)。a碱石灰 b无水 CaCl2cP2O5d生石灰(3)装置 A、E、D 连接可制取纯净、干燥的 Cl2，则 E 装置内的药品是_，
47、D 装置内的药品是_。(4)装置 F 可用于探究 Cl2 与 NH3 的反应。实验时打开开关 1、3，关闭 2，先向烧瓶中通入_，然后关闭 1、3，打开 2，向烧瓶中慢慢通入一定量的另一种气体。实验一段时间后烧瓶内出现浓厚的白烟并在容器内壁凝结，该反应的化学方程式为_。H2、NO、H2S、CO2 等(任选两种)ad饱和食盐水P2O5(或无水 CaCl2)氯气8NH33Cl2=6NH4ClN2.探究某些物质的性质(5)利用装置 C、E，可设计实验比较碳元素和硅元素的非金属性强弱，能证明结论的实验现象是_。(6)将装置 B、C 分别与装置 F 相连后，进行 H2S 与 SO2 反应的实验。烧瓶 F
48、 中发生反应的化学方程式为_；装置 F 中可加入足量 NaOH 溶液，则其所起的作用是_。装置 E 中的 Na2SiO3 溶液中有白色沉淀产生2H2SSO2=3S2H2O吸收尾气，防止污染环境解析(1)该装置为启普发生器的简易装置，适用于固液混合不加热型(固体不能为粉末状)的反应，锌粒和稀硫酸反应制取氢气，Cu 和稀硝酸反应制取 NO，FeS 和稀硫酸反应制取 H2S 等均可选择该装置。(2)干燥氨气可以用碱石灰或生石灰，但不能用 CaCl2，因为 CaCl2 可结合 NH3 生成 CaCl28NH3，不能用 P2O5，因为氨气能与磷酸反应。(3)用 MnO2和浓盐酸制取的氯气中含有 HCl 和水蒸气，要得到干燥纯净的 Cl2，可用饱和食盐水除 HCl，再用 P2O5 或无水 CaCl2 干燥 Cl2。(4)应向烧瓶中先通 Cl2，再通 NH3，因为 Cl2 有颜色，便于观察；一开始若通 NH3，由于开关 3 打开，容易形成喷泉。生成的白烟为 NH4Cl，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式。(5)利用“强酸制弱酸”Na2SiO3H2OCO2=H2SiO3Na2CO3，证明酸性：H2CO3H2SiO3，从而证明非金属性：CSi。(6)烧瓶 F 中发生反应：SO22H2S=3S2H2O，NaOH 可用来吸收剩余的 SO2 或 H2S。
