1、第 3 节 化学实验方案的设计与评价考试评价解读核心素养达成 1.运用化学实验知识，对实验方案作出分析和判断。了解实验设计的基本要求。2通过对实验设计的分析和判断，了解实验设计的一般思路。科学探究 与 创新意识能从问题和假设出发，确定探究目的，设计探究方案，进行实验探究；对特殊现象敢于提出见解，并进行研究。证据推理 与 模型认知针对不同类型的综合实验题建立思维模型。能运用模型，快速准确地解决问题。化学实验方案的设计 以练带忆1(2020山东高考)利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是()A用甲装置制备并收集 CO2 B用乙装置制备溴苯并验证有 HBr 产生 C用丙装置制备无水
2、MgCl2 D用丁装置在铁上镀铜 C 解析：CO2 密度比空气大，应该用向上排空气法收集，A 项错误；溴蒸气易挥发，挥发出的溴也能与硝酸银溶液反应生成淡黄色沉淀，B 项错误；氯化镁易水解，故需要在氯化氢气流中加热脱去结晶水，C 项正确；铁上镀铜需要铜做阳极，铁做阴极，D 项错误。2根据下列实验操作和现象所得出的实验结论正确的是()选项实验操作和现象实验结论 A向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀苯酚浓度小 B向久置的 Na2SO3 溶液中加入足量 BaCl2 溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，沉淀部分溶解部分 Na2SO3 被氧化 C向 20%蔗糖溶液中加入少量稀硫酸，加热；再加入
3、银氨溶液，未出现银镜蔗糖未水解 D向某黄色溶液中加入淀粉-KI 溶液，溶液呈蓝色溶液中含 Br2 B 解析：向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀，可能的原因是生成的三溴苯酚的量太少，溶于苯酚而不产生沉淀，故 A 错误；向久置的 Na2SO3溶液中加入足量 BaCl2 溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，沉淀部分溶解，说明白色沉淀中含有硫酸钡和亚硫酸钡，证明部分 Na2SO3 被氧化，故 B 正确；银镜反应需要在碱性环境中进行，操作中未出现银镜，不能说明蔗糖未水解，故 C错误；向某黄色溶液中加入淀粉-KI 溶液，溶液呈蓝色，该溶液中也可能含有 Fe3，Fe3也能将 I氧化为单质碘，故
4、D 错误。练后梳理1实验方案设计的基本要求 2化学实验设计的基本思路(1)明确目的和原理：首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。(2)选择仪器和药品：根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态、能否腐蚀仪器和橡胶塞、反应是否需要加热及温度是否需要控制在一定范围等，从而选择合理的化学仪器和药品。(3)设计装置和步骤：根据实验目的和原理以及所选用的实验仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤，并能够识别和绘制典型的实验仪器装置图，实验步骤应完整而又简便。(4)记录现象和数据：
5、根据观察，全面准确地记录实验过程中的现象和数据。(5)分析得出结论：根据实验中观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论。实验方案设计中易忽视的问题(1)有毒气体常用溶液(或固体)吸收或点燃使其转化为无毒气体后再排放。(2)点燃或加热可燃性气体(如 H2、CO、CH4 等)前，必须检验气体的纯度。(3)实验过程用到加热操作要注意防止倒吸；气体易溶于水的要防止倒吸。(4)有易挥发的液体作反应物时，为了充分利用原料，要在发生装置中设计冷凝回流装置。化学实验方案的评价 以练带忆1用下列装置制取并收集 NO2 气体，其中最合理的是()C 解析：铜与浓硝酸反应的产物是 NO
6、2，其密度比空气的大，因此应利用向上排空气法收集 NO2，导气管应“长进短出”，这样才能将装置中的空气排尽，且需防止倒吸，只有 C 项符合。2现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐(钠、镁、钙、铁)的复合制剂，某同学为了确认其成分，取部分制剂作为试液，设计并完成了如下实验：已知：控制溶液 pH4 时，Fe(OH)3 沉淀完全，Ca2、Mg2不沉淀。该同学得出的结论正确的是()A据现象 1 可推出该试液中含有 Na B据现象 2 可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根 C据现象 3 和 4 可推出该试液中含 Ca2，没有 Mg2 D据现象 5 可推出该试液中一定含有 Fe2 C 解析：由于试液中外加了 NaO
7、H 和 Na2CO3 溶液，不能确定原试液中是否含 Na，A 错误；不论试液中有没有葡萄糖酸根，都无银镜产生，B 错误；滤液加氨水无沉淀，说明无 Mg2，加 Na2CO3 有白色沉淀，说明有 Ca2，C 正确；试液中可能含有 Fe2，也可能只含有 Fe3而不含 Fe2，D 错误。3关于以下实验装置，说法不正确的是()A用装置 A 盛装 KMnO4 粉末来制取氧气，并用排水法收集，导气管有可能堵塞，水槽里的水有可能变红 B装置 B 既可以防止倒吸，又可以检查实验时装置 B 后的装置是否发生堵塞 C装置 C、F 中盛装的试剂都为浓硫酸，装置 C 用来除去 Cl2 中的水蒸气，装置 F 用来防止空气
8、中的水蒸气进入装置 E D装置 D 中的产物受热易升华，最好用粗短导管连接装置 D、E C 解析：装置 A 的试管口没有塞一团棉花，故高锰酸钾粉末可能会通过导气管进入水槽中，使水槽中的水变红，并有可能堵塞导气管，A 项正确；装置 B后的装置发生堵塞时，会导致装置 B 中压强增大，从而使装置 B 中水面下降，长直玻璃导管中的水柱上升，因此装置 B 可以用于检查实验时装置 B 后的装置是否发生堵塞，还可以用于防止倒吸，B 项正确；干燥管中不能盛装浓硫酸，故 C 项错误；装置 D 中的产物受热易升华，为了防止气体凝结为固体堵塞导管，最好用粗短导管连接装置 D、E，D 项正确。练后梳理对化学实验方案进
9、行评价，主要从正确与错误、严密与不严密、准确与不准确、可行与不可行等方面作出判断。另外有无干扰、是否经济、是否安全、有无污染等也是要考虑的方面。1可行性方面(1)分析实验方案是否科学可行。(2)实验操作是否安全合理。(3)实验步骤是否简单方便。(4)实验效果是否明显。2绿色化学方面(1)实验过程中是否造成环境污染。(2)原料是否无毒、安全、易得。(3)原料利用率及反应速率是否较高。(4)反应速率是否较快。3安全性方面 化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如 H2 还原 CuO 应先通 H2，气体点燃前先
10、验纯等)。(3)防氧化(如 H2 还原 CuO 后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。(4)污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞。(5)防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。4规范性方面(1)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)。(2)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。(3)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序。(4)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。考
11、点 1 物质制备型实验方案的设计抓本质悟考法醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：相对分子质量密度/gcm3沸点/溶解性 环己醇1000.961 8161微溶于水 环己烯820.810 283难溶于水 合成反应：在 a 中加入 20 g 环己醇和 2 小片碎瓷片，冷却搅拌下慢慢加入 1 mL 浓硫酸。b 中通入冷却水后，开始缓慢加热 a，控制馏出物的温度不超过 90。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量 5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。回答下列问题：(1
12、)装置 b 的名称是_。(2)加入碎瓷片的作用是_；如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是_(填标号，下同)。A立即补加B冷却后补加 C不需补加D重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并_；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分 离 提 纯 过 程 中 加 入 无 水 氯 化 钙 的 目 的 是_ _。【解题关键点】有机物制备实验一般包括制备过程和提纯过程。本题给出了详细的实验过程，可对题干信息解读如下：(1)制备原理：醇脱水是合成烯烃的常用方法。(2)制备过程：碎瓷片防止暴沸；冷
13、却搅拌下加入浓硫酸浓硫酸溶解放热；通入冷却水，产物冷却产物呈液态，利于分离；馏出物的温度不超过 90 分离出环己烯。(3)提纯过程：粗产物用 5%碳酸钠溶液洗涤除去少量的酸；粗产物用水洗使粗产物中的无机物进入水层；加入无水氯化钙干燥产品(环己烯)。(4)产率计算：20 g 环己醇反应物用量，10 g 环己烯产物量。【易错失分点】(1)如果在加热时发现忘记加碎瓷片，应待冷却后补加碎瓷片，易错答成立即补加。(2)判断实验中最容易产生的副产物，易忽视醇分子间最容易发生脱水反应生成醚类化合物。自主解答 _ _ _ _ _ 解析：(1)装置 b 为直形冷凝管，可用于冷凝回流。(2)加入碎瓷片的作用是防止
14、有机物在加热时发生暴沸。如果在加热时发现忘记加碎瓷片，这时必须停止加热，待冷却后补加碎瓷片。(3)醇分子间最容易发生脱水反应生成醚类化合物。(4)分液漏斗在使用前必须要检漏。实验生成的环己烯的密度比水的要小，所以环己烯应从上口倒出。(5)加入无水氯化钙的目的：除去水(作干燥剂)和除去环己醇(因为乙醇可以和氯化钙反应，类比推知，环己醇和氯化钙也可以反应)。答案：(1)直形冷凝管(2)防止暴沸 B(3)(4)检漏 上口倒出(5)干燥(或除水除醇)多角度突破练角度 1 气体的制备 1 如 图 是 实 验 室 常 用 的 气 体 制 备、净 化 和 收 集 装 置。若 依 据 反 应H2C2O4=浓硫
15、酸COCO2H2O 制取 CO，则合理的装置组合为()A B C D D 解析：由反应物的状态和反应条件可选作为制取装置；除去 CO2 可选用或装置，要收集 CO 只能用装置，故合理的装置组合为或。2某学习小组拟探究 CO2 和锌粒反应是否生成 CO，已知 CO 能与银氨溶液反应产生黑色固体。实验装置如图所示：下列说法正确的是()A实验开始时，先点燃酒精灯，后打开活塞 K Bb、c、f 中试剂依次为氢氧化钠溶液、浓硫酸、银氨溶液 C装置 e 的作用是收集一氧化碳气体 D用上述装置(另择试剂)可以制备氢气并探究其还原性 D 解析：通过分析可知装置 a 是二氧化碳气体发生装置，生成的二氧化碳气体含
16、有氯化氢和水蒸气，通过 b 中饱和碳酸氢钠溶液除去氯化氢，装置 c 中浓硫酸除去水蒸气，通过装置 d 加热和锌发生反应，生成的气体通过做安全瓶的装置e，一氧化碳进入装置 f 中与银氨溶液反应产生黑色固体，验证一氧化碳的存在。实验开始时，装置内含有空气，若先点燃酒精灯，锌与空气反应产生 ZnO，所以应该先打开活塞 K，使 CO2 充满整个装置后再点燃酒精灯，A 错误；b 中试剂为饱和碳酸氢钠溶液，用来除去氯化氢，c 中试剂为浓硫酸，用来干燥 CO2 气体，f中试剂为银氨溶液，验证一氧化碳的存在，B 错误；装置 e 做安全瓶，作用是防止装置 f 中的液体倒吸到硬质玻璃管中，C 错误；由于在实验室中
17、是用稀盐酸与Zn 粒反应制取氢气，反应不需要加热，因此也可以使用启普发生器制取，然后用饱和食盐水或水除 HCl 杂质，用浓硫酸干燥氢气，再通过盛有 CuO 的干燥管来验证 H2 的还原性，e 做安全瓶，可以防止倒吸现象的发生，氢气是可燃性气体，在排放前要进行尾气处理，D 正确。3为研究铁质材料与热浓硫酸的反应，取铁钉放入一定量浓硫酸中加热，充分反应后收集到干燥气体 Y，丙同学认为气体 Y 中除了 SO2，可能还含有 CO2 和Q 气体，因此设计了下列实验装置(图中夹持仪器省略，实验前已将装置中空气排尽)进一步探究。(1)装置 A 中的现象是_，其作用是_。(2)为判断 CO2 是否存在，需将装
18、置 M 添加在_(填标号)。aA 之前 bAB 之间 cBC 之间 dCD 之间 若存在 CO2，则产生 CO2 气体的反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为_。(3)若 C 中固体变红，D 中固体变蓝，则 Q 是_(填化学式)，产生该气体的原因是_。(4)若某气体可能由 CO2、SO2、H2 中的一种或多种组成，经测定其中氧的质量分数为 50%，则该气体的组成可能为_(填标号)。aSO2 bH2、SO2 cH2、CO2 dCO2、SO2 eSO2、CO2、H2 解析：(2)由于碱石灰能吸收 CO2，所以在检验 Q 气体之前首先检验 CO2，因此 M 应该放在 AB 之间；在加热时，铁钉中不仅铁
19、和浓硫酸反应，碳也和浓硫酸反应生成二氧化硫、二氧化碳和水，其中氧化剂是浓硫酸，还原剂是碳，因此反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 21。(3)若 C 中固体变红，说明有红色的铜单质生成；D 中固体变蓝，说明有水生成，因此 Q 是氢气。这是由于浓硫酸变稀，铁与稀硫酸反应产生氢气。(4)由于 SO2 中氧元素的质量分数是 50%，而CO2 中氧元素的质量分数大于 50%，所以该气体的组成可能为 SO2 或 H2、CO2或 SO2、CO2、H2。答案：(1)溶液颜色变浅 除去 SO2 并验证 SO2 是否除尽(2)b 21 (3)H2 随着反应进行，浓硫酸变稀，铁与稀硫酸反应产生氢气(4)ace
20、(1)气体制备套装中装置选择的思路(2)气体发生装置的创新 利用“启普发生器”原理的制气装置创新 a装置的优点：能做到随开随用，随关随停。b使用范围：块状固体与液体反应生成气体，反应不需要加热，且生成的气体难溶于水。这些装置能制取的气体有 H2(Zn稀硫酸)、CO2(CaCO3稀盐酸)、H2S(FeS稀硫酸)。“固(液)液气体”装置的创新 图 1 的改进优点是能控制反应液的温度。图 2 的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。“块状固体液体气体”装置的创新 大试管中的小试管中盛有液体反应物，起液封的作用，防止气体从长颈漏斗中逸出，这样设计可节约试剂 角度 2 固体的
21、制备 4(2020山东模拟)锡为A 族元素，四碘化锡是常用的有机合成试剂(SnI4，熔点 144.5，沸点 364.5，易水解)。实验室以过量锡箔为原料通过反应 Sn2I2=SnI4 制备 SnI4。下列说法错误的是()A加入碎瓷片的目的是防止暴沸 BSnI4 可溶于 CCl4 中 C装置中 a 为冷凝水进水口 D装置的主要作用是吸收挥发的 I2 D 解析：液体加热时加入碎瓷片的目的是防止暴沸，所以 A 正确；根据题干中 SnI4 的熔沸点，从组成分析可知 SnI4 与 CCl4 为同族形成的同类物质，依据“相似相溶”原理可知 SnI4 可溶于 CCl4 中，B 正确；冷凝管的冷凝水为“下进上
22、出”，所以装置中 a 为冷凝水进水口，C 正确；据题可知：SnI4 易水解，所以装置的主要作用是防止水蒸气进入装置使 SnI4 水解，D 错误。5(2020昆明模拟)TiCl4 是制备钛及其化合物的重要中间体，可利用下列装置在实验室制备 TiCl4(夹持装置已省略)，制备反应为 TiO22C2Cl2=高温TiCl42CO。已知：PdCl2 溶液捕获 CO 时生成 Pd 单质；相关物质的物理性质如下表。化合物熔点/沸点/密度/(gcm3)溶解性 TiCl4251361.5能溶于有机溶剂，遇水分解生成难溶于水的物质 CCl42376.81.6难溶于水 回答下列问题：(1)装置 A 中导管 n 的作
23、用是_；装置 E 中使用冰盐水浴的目的是_。(2)按照气流由左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为_(填仪器接口字母)；根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：_；装入药品；向装置 A 烧瓶中滴加适量浓盐酸，当观察到_时，加热装置 D 中的陶瓷管；当装置 E 烧瓶中的液体量不再增加时，停止加热，充分冷却。(3)装置 C 的作用为_。(4)装置 F 中发生反应的化学方程式为_。(5)制得的 TiCl4 中常含有少量 CCl4，从混合液体中分离出 TiCl4 的操作名称为_。(6)利用如图所示装置测定产品纯度，实验步骤如下：称取 w g TiCl4 产品放入烧瓶中，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待
24、四氯化钛充分反应后，将烧瓶和安全漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，用氢氧化钠溶液调节液体至中性，滴加几滴 0.1 molL1的K2CrO4溶液作指示剂，用c molL1 AgNO3标准溶液滴定至终点(Ag2CrO4 为红棕色沉淀，可指示滴定终点)，重复滴定两次，平均消耗标准溶液 V mL。已知：TiCl4(x2)H2O=TiO2xH2O4HCl 安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有_。根据上述数据计算该产品的纯度为_(用含 w、c 和 V 的代数式表示)。解析：(1)装置 A 中导管 n 的作用是平衡压强，使浓盐酸更易滴落；TiCl4 的沸点为 136，冰盐水浴可起到降温、冷凝的作用，便于产品
25、TiCl4 的收集。(2)装置 A 用来制备 Cl2，装置 G 用来除去 Cl2 中混有的杂质 HCl，装置 B 用来干燥Cl2，导气管应长进短出，装置 D 用来制备 TiCl4，装置 E 用来收集 TiCl4，装置 C用来防止水蒸气进入收集装置并除去未参加反应的氯气，装置 F 用来捕获 CO，故 按 照 气 流 由 左 到 右 的 方 向，上 述 装 置 仪 器 接 口 字 母 的 连 接 顺 序 为almcbfghidej(fg 的顺序可颠倒)。根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置的气密性；装入药品；向装置 A 烧瓶中滴加适量浓盐酸，当观察到装置中充满黄绿色气体时，加热装置
26、D 中的陶瓷管；当装置 E 烧瓶中的液体量不再增加时，停止加热，充分冷却。(3)装置 C 的作用是防止水蒸气进入装置 E 导致 TiCl4分解，同时吸收未参加反应的氯气，防止氯气污染空气。(4)由题意得，装置 F 中PdCl2 溶液捕获 CO 时生成 Pd 单质，则 CO 与 PdCl2、H2O 发生反应产生 Pd、CO2、HCl，化学方程式为 PdCl2COH2O=PdCO22HCl。(5)已知 TiCl4的沸点为 136，CCl4 的沸点为 76.8，二者沸点相差较大，可采用蒸馏的方法从混合液体中分离出 TiCl4。(6)安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还可以形成液封，吸收产生的 HCl
27、，避免 HCl 损失。产品与水充分反应得到 HCl 溶液，滴入 K2CrO4 溶液作指示剂，用 c molL1 AgNO3 标准溶液滴定，当观察到刚刚产生红棕色沉淀且半分钟内不消失时达到滴定终点，则可列出关系式：TiCl44HCl4AgCl4AgNO3，故 n(TiCl4)14n(AgNO3)，所以产品纯度为 14c molL1V103 L190 gmol1w g100%19cV4w%。答案：(1)平衡压强，使浓盐酸更易滴落 降温、冷凝，便于产品 TiCl4 的收集(2)almcbfghidej(fg 的顺序可颠倒)检查装置的气密性 装置内充满黄绿色气体(3)防止水蒸气进入装置 E，同时吸收未
28、参加反应的氯气，防止氯气污染空气(4)PdCl2COH2O=PdCO22HCl(5)蒸馏(6)形成液封，吸收产生的 HCl，避免 HCl 损失 19cV4w%6溴化亚铜可用于彩色照相，是一种白色结晶状粉末，见光分解，在空气中会慢慢氧化成绿色，溶于氢溴酸、盐酸、硝酸和氨水，在热水中也会发生分解。实验室制备 CuBr 的装置示意图和步骤如下：实验步骤：在装置 A 中加入 50.0 g CuSO45H2O、30.9 g NaBr、150 mL 蒸馏水，60 时不断搅拌，以适当流速通入 SO2；溶液冷却后倾去上层清液，在避光的条件下过滤；依次用溶有少量 SO2 的水、溶有少量 SO2 的乙醇、纯乙醚洗
29、涤；在双层干燥器(分别装有浓硫酸和氢氧化钠)中干燥 34 h，再经氢气流干燥，最后进行真空干燥，得到产品 21.6 g。回答下列问题：(1)步骤中过滤需要避光的原因是_。(2)步骤中实验所用蒸馏水事先要进行的处理操作是_，控制反应在60 条件下进行，实验中可采取的措施是_。(3)步骤中洗涤剂需“溶有 SO2”的原因是_；最后洗涤剂改用乙醚的目的是_。(4)装置 A 中反应生成 CuBr 的离子方程式为_；说明反应已完成的现象是_。(5)本实验产品的产率是_。解析：(1)溴化亚铜见光会分解，所以步骤过滤需要避光，防止 CuBr 见光分解。(2)溴化亚铜能被氧气慢慢氧化，用二氧化硫还原铜离子生成溴
30、化亚铜要排除氧气的干扰，可以通过加热煮沸的方法除去蒸馏水中的 O2；控制反应在 60 条件下进行，可以用 60 的水浴加热。(3)CuBr 在空气中会慢慢被氧化，所以洗涤剂需“溶有 SO2”可以防止 CuBr 被氧化，最后洗涤剂改用乙醚可以除去 CuBr表面的乙醇，并使晶体快速干燥。(4)三颈烧瓶中铜离子被二氧化硫还原成亚铜离子，与溴离子反应生成 CuBr 沉淀，反应的离子方程式为 2Cu22BrSO22H2O=2CuBrSO24 4H；当溶液蓝色完全褪去即说明反应已完成。(5)50.0 g CuSO45H2O 的物质的量为 0.2 mol，理论生成 CuBr 的物质的量为 0.2 mol，质
31、量为 0.2 mol144 gmol128.8 g，本实验产品的产率是21.6 g28.8 g100%75.0%。答案：(1)防止 CuBr 见光分解(2)加热煮沸 60 水浴加热(3)防止 CuBr 被氧化 除去 CuBr 表面的乙醇，并使晶体快速干燥(4)2Cu22BrSO22H2O=2CuBrSO24 4H 溶液蓝色完全褪去(5)75.0%物质制备类试题的解题方法 角度 3 有机物的制备 7(2020全国卷)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：名称相对分子质量熔点/沸点/密度/(gmL1)溶解性 甲苯9295110.60.867不溶于水，易溶于乙醇
32、苯甲 酸122122.4(100 左右开始升华)248微溶于冷水，易溶于乙醇、热水 实验步骤：(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入 1.5 mL 甲苯、100 mL水和 4.8 g(约 0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为 1.0 g。(3)纯度测定：称取 0.122 g 粗产品，配
33、成乙醇溶液，于 100 mL 容量瓶中定容。每次移取 25.00 mL 溶液，用 0.010 00 molL1 的 KOH 标准溶液滴定，三次滴定平均消耗 21.50 mL 的 KOH 标准溶液。回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为_(填标号)。A100 mL B250 mLC500 mL D1 000 mL(2)在反应装置中应选用_冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是_。(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是_；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理_。(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中
34、滤渣的主要成分是_。(5)干 燥 苯 甲 酸 晶 体 时，若 温 度 过 高，可 能 出 现 的 结 果 是_。(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_(填标号)。A70%B60%C50%D40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中_的方法提纯。解析：(1)该反应需要向三颈烧瓶中加入 1.5 mL 甲苯、100 mL 水和 4.8 g 高锰酸钾，所以三颈烧瓶的最适宜规格为 250 mL。(2)反应中应选用球形冷凝管，球形冷凝管散热面积大，冷凝效果好；回流液中不再出现油珠，说明不溶于水的甲苯(油状液体)已经被 KMnO4 完全氧化。(3)NaHSO3 与
35、 KMnO4(H)发生氧化还原反应除去过量的 KMnO4(H)，防止用盐酸酸化时，KMnO4 把盐酸中的 Cl氧化为 Cl2；该过程也可用草酸在酸性条件下与 KMnO4 反应除去 KMnO4，反应的离子方程式为 2MnO4 5H2C2O46H=2Mn210CO28H2O。(4)用少量热水洗涤滤渣的目的是使生成的尽可能溶于水，故滤渣的主要成分是 KMnO4在中性条件下的还原产物 MnO2。(5)苯甲酸在 100 左右开始升华，干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，苯甲酸易升华而损失。(6)根据反应KOHH2O 可知，n(KOH)0.010 00 molL121.50103L4，m()0.010 00 m
36、olL121.50103 L4122 gmol10.104 92 g，制备的苯甲酸的纯度为0.104 92 g0.122 g 100%86.0%。在理论上，1 mol 甲苯反应后生成 1 mol 苯甲酸，则：苯甲酸的理论产量 m1.72 g 苯甲酸的产率为1.0 g86.0%1.72 g100%50%。(7)根据苯甲酸的水溶性可知，若要得到纯度更高的苯甲酸，需要利用重结晶的方法进行提纯。答案：(1)B(2)球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化(3)除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气 2MnO4 5H2C2O46H=2Mn210CO28H2O(4)MnO2(5)苯甲酸升华而
37、损失(6)86.0%C(7)重结晶 8最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：已知：正丁醇沸点 118，纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点 340，酸性条件下，温度超过 180 时易发生分解。由邻苯二甲酸酐、正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯实验操作流程如下：向三颈烧瓶内加入 30 g 邻苯二甲酸酐，22.2 g(0.3 mol)正丁醇以及少量浓硫酸。搅拌，升温至 105，持续搅拌反应 2 小时，保温至反应结束。冷却至室温，将反应混合物倒出，通过工艺流程中的操作 X，得到粗产品。粗产品用无水硫酸
38、镁处理至澄清取清液(粗酯)圆底烧瓶减压蒸馏，经过处理得到产品 20.85 g。请回答以下问题：(1)步 骤 中 不 断 从 分 水 器 下 部 分 离 出 产 物 水 的 目 的 是_。判断反应已结束的方法是_。(2)上 述 实 验 可 能 生 成 的 副 产 物 的 结 构 简 式 为_(填一种即可)。(3)操作 X 中，应先用 5%Na2CO3 溶液洗涤粗产品，纯碱溶液浓度不宜过高，更不能使用氢氧化钠；若使用氢氧化钠溶液，对产物有什么影响？(用化学方程式表示)_ _。(4)操 作 X 中，分 离 出 产 物 的 操 作 中 必 须 使 用 的 主 要 玻 璃 仪 器 有_。(5)粗 产 品
39、 提 纯 流 程 中 采 用 减 压 蒸 馏 的 目 的 是_。(6)本实验中，邻苯二甲酸二丁酯(相对分子质量是 278)的产率为_。解析：(1)水是生成物，不断地分离生成物，使平衡正向移动，可以提高反应物的转化率；分水器中的水位高度基本保持不变时(或者冷凝管中不再有液体滴下)，说明反应结束。(2)正丁醇可能发生消去反应，也可能发生分子间脱水反应生成 醚 等，实 验 中 副 产 物 的 结 构 简 式 为CH2=CHCH2CH3、CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 等。(3)若使用氢氧化钠溶液，会发生邻苯二甲酸二丁酯在碱性条件下的水解反应生成与正丁醇，化学方程式为2NaOH加热
40、2CH3CH2CH2CH2OH。(4)操作 X 是将互不相溶的液体进行分离，应采取分液操作，操作中必须使用的主要玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。(5)邻苯二甲酸二丁酯沸点较高，高温蒸馏会造成其分解，减压可使其沸点降低，防止分解。(6)由于正丁醇不足，假设正丁醇完全转化，则邻苯二甲酸二丁酯的理论产量为0.3 mol2278 gmol141.7 g，故其产率为20.85 g41.7 g 100%50%。答案：(1)有利于反应向生成邻苯二甲酸二丁酯的方向移动，提高产率 分水器中的水位高度基本保持不变时(或者冷凝管中不再有液体滴下)(2)CH2=CHCH2CH3(或 CH3CH2CH2CH2OCH2CH2C
41、H2CH3 等)(3)2NaOH加热2CH3CH2CH2CH2OH(4)分液漏斗、烧杯(5)邻苯二甲酸二丁酯沸点较高，高温蒸馏会造成其分解，减压可使其沸点降低(6)50%分离液体混合物的方法 方法适用条件说明 分液互不相溶的液体混合物下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出 蒸馏两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸 考点 2 探究物质的组成、性质实验方案的设计抓本质悟考法实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。资料：K2FeO4 为紫色固体，微溶于 KOH 溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生 O2，在碱性溶液中较稳定。(1)制备 K2
42、FeO4(夹持装置略)A为 氯 气 发 生 装 置。A中 反 应 的 化 学 方 程 式 是_(锰被还原为 Mn2)。将除杂装置 B 补充完整并标明所用试剂。C 中得到紫色固体和溶液。C 中 Cl2 发生的反应有 3Cl22Fe(OH)310KOH=2K2FeO46KCl8H2O，另外还有_(填离子方程式)。(2)探究 K2FeO4 的性质 取 C 中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液 a，经检验气体中含有 Cl2。为证明是否 K2FeO4 氧化了 Cl而产生 Cl2，设计以下方案：方案取少量 a，滴加 KSCN 溶液至过量，溶液呈红色 方案用 KOH 溶液充分洗涤 C 中所得固体，
43、再用 KOH 溶液将 K2FeO4 溶出，得到紫色溶液 b。取少量 b，滴加盐酸，有 Cl2 产生 i.由方案中溶液变红可知 a 中含有_(填离子符号)，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl氧化，还可能由_产生(用离子方程式表示)。ii.方 案 可 证 明 K2FeO4 氧 化 了 Cl。用 KOH 溶 液 洗 涤 的 目 的 是_。根据 K2FeO4 的制备实验得出：氧化性 Cl2_(填“”或“”)FeO24，而 方 案 实 验 表 明，Cl2 和 FeO 24 的 氧 化 性 强 弱 关 系 相 反，原 因 是_。资料表明，酸性溶液中的氧化性 FeO24 MnO4，验证实验如下：
44、将溶液 b滴入 MnSO4 和足量 H2SO4 的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性 FeO24 MnO4。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：_。【解题关键点】(1)制备原理：KMnO4 与浓盐酸反应制 Cl2；Cl2 与 Fe(OH)3、KOH 反应制备 K2FeO4。(2)中加入 KSCN 溶液，溶液变红说明 a 中含 Fe3。根据题意 K2FeO4 在酸性或中性溶液中快速产生 O2，自身被还原成 Fe3。(3)中 KClO 的存在干扰判断；用 KOH 洗涤除去 KClO，同时保证 K2FeO4稳定存在。(4)对比两个反应的异同，说明酸碱性的不同影
45、响氧化性的强弱。(5)判断的依据是 FeO24 的颜色对实验结论的干扰。【易错失分点】(1)方案中，能判断出 Fe3的存在，但不能根据题意 K2FeO4在酸性或中性溶液中快速产生 O2 判断出可能 K2FeO4 自身被还原成 Fe3。(2)未能根据溶液酸碱性的影响判断 Cl2 和 FeO24 的氧化性强弱关系。(3)未能根据实验现象分析 FeO24 和 MnO4 氧化性的关系，或不能根据实验目的设计对应的实验方案。自主解答 _ _ _ _ _ 解析：(1)A 为氯气发生装置，KMnO4 与浓盐酸反应时，锰被还原为 Mn2，浓盐酸被氧化成 Cl2，KMnO4 与浓盐酸反应生成 KCl、MnCl2
46、、Cl2 和 H2O，根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为 2KMnO416HCl(浓)=2KCl2MnCl25Cl28H2O。由于盐酸具有挥发性，所得 Cl2 中混有 HCl 和 H2O(g)，HCl会消耗 Fe(OH)3、KOH，用饱和食盐水除去HCl，除杂装置B为。C 中 Cl2 发生的反应有 3Cl22Fe(OH)310KOH=2K2FeO46KCl8H2O，还有 Cl2 与 KOH 的反应，Cl2 与 KOH 反应的化学方程式为 Cl22KOH=KClKClOH2O，反应的离子方程式为 Cl22OH=ClClOH2O。(2).根据上述制备反应，C 中紫色溶液中含有 K2Fe
47、O4、KCl，还可能含有 KClO 等。方案加入 KSCN溶液，溶液变红说明 a中含 Fe3。但 Fe3的产生不能判断 K2FeO4与 Cl发生了反应，根据题意 K2FeO4 在酸性或中性溶液中快速产生 O2，自身被还原成 Fe3，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，可能的反应为 4FeO24 20H=3O24Fe310H2O。.产生 Cl2 还可能是 ClOCl2H=Cl2H2O，即 KClO 的存在干扰判断；K2FeO4 微溶于 KOH 溶液，用 KOH 溶液洗涤的目的是除去 KClO，排除 ClO的干扰，同时保证 K2FeO4 稳定存在。制备K2FeO4 的原理为 3Cl22Fe(OH
48、)310KOH=2K2FeO46KCl8H2O，在该反应中 Cl 元素的化合价由 0 价降至1 价，Cl2 是氧化剂，Fe 元素的化合价由3价升至6 价，Fe(OH)3 是还原剂，K2FeO4 为氧化产物，根据同一反应中，氧化性：氧化剂氧化产物，得出氧化性：Cl2FeO24；方案的反应为 2FeO24 6Cl16H=2Fe33Cl28H2O，实验表明，Cl2 和 FeO24 氧化性强弱关系相反；对比两个反应的条件，制备 K2FeO4 在碱性条件下，方案在酸性条件下，说明溶液酸碱性的不同影响物质氧化性的强弱。该小题为开放性试题。若能，根据题意 K2FeO4 在足量 H2SO4 溶液中会转化为 F
49、e3和 O2，最后溶液中不存在 FeO24，溶液振荡后呈浅紫色一定是 MnO4 的颜色，说明 FeO24 将 Mn2氧化成 MnO4，所以该实验方案能证明氧化性 FeO24 MnO4。(或不能，因为溶液 b 呈紫色，溶液 b滴入 MnSO4 和 H2SO4 的混合溶液中，c(FeO24)变小，溶液的紫色也会变浅；则设计一个空白对比的实验方案，方案为向紫色溶液 b 中滴加过量稀硫酸，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色)。答 案：(1)2KMnO4 16HCl(浓)=2MnCl2 2KCl 5Cl2 8H2O Cl22OH=ClClOH2O(2)i.Fe3 4FeO24 20H=4Fe33O210H
50、2O ii.排除 ClO的干扰，保证 K2FeO4 稳定存在 溶液的酸碱性不同 能，理由：FeO24 在过量酸的作用下完全转化为 Fe3和 O2，溶液浅紫色一定是 MnO4 的颜色(或不能，方案为向紫色溶液 b 中滴加过量稀硫酸，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色)多角度突破练角度 1 物质组成、性质实验方案的设计 1钴是一种中等活泼金属，化合价为2 价和3 价，其中 CoCl2 易溶于水。某校同学设计实验制取(CH3COO)2Co(乙酸钴)并验证其分解产物。回答下列问题：(1)甲同学用 Co2O3 与盐酸反应制备 CoCl24H2O，其实验装置如下：烧瓶中发生反应的离子方程式为_。由烧瓶中的溶
51、液制取干燥的 CoCl24H2O，还需经过的操作有蒸发浓缩、_、洗涤、干燥等。(2)乙 同 学 利 用 甲 同 学 制 得 的 CoCl24H2O 在 醋 酸 氛 围 中 制 得 无 水(CH3COO)2Co，并利用下列装置检验(CH3COO)2Co 在氮气气氛中的分解产物。已知 PdCl2 溶液能被 CO 还原为 Pd。装置 E、F 是用于检验 CO 和 CO2 的，其中盛放 PdCl2 溶液的是装置_(填“E”或“F”)。装置 G 的作用是_；E、F、G 中的试剂均足量，观察到 I 中氧化铜变红，J 中固体由白色变蓝色，K 中澄清石灰水变浑浊，则可得出的结论是_。通氮气的作用是_。实验结束
52、时，先熄灭 D 和 I 处的酒精灯，一段时间后再关闭弹簧夹，其目的是_。若 乙 酸 钴 最 终 分 解 生 成 固 态 氧 化 物 X、CO、CO2、C2H6，且n(X)n(CO)n(CO2)n(C2H6)=1423(空气中的成分不参与反应)，则乙酸钴在空气气氛中分解的化学方程式为_。解析：(1)Co2O3 与盐酸反应生成 CoCl2、Cl2 和水，离子方程式为 Co2O32Cl6H=2Co2Cl23H2O。由烧瓶中的溶液制取干燥的 CoCl24H2O，因加热促进水解，且生成盐酸易挥发，需经过的操作有蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等。(2)装置 E、F 是用于检验 CO 和 CO2 的，
53、CO 的氧化产物为 CO2，则先检验 CO2，其中盛放 PdCl2 溶液的是装置 F。装置 G 的作用是除去 CO2；E、F、G 中的试剂均足量，观察到 I 中氧化铜变红，J 中固体由白色变蓝色，K 中澄清石灰水变浑浊，则可得出的结论是分解产物中还含有一种或多种含 C、H 元素的物质。通氮气的作用是将 D 中气态产物排入后续装置。其目的是防止倒吸。由原子守恒可知，乙酸钴在空气气氛中分解的化学方程式为3(CH3COO)2Co=Co3O44CO2CO23C2H6。答案：(1)Co2O32Cl6H=2Co2Cl23H2O 冷却结晶、过滤(2)F 除去二氧化碳 分解产物中还含有一种或多种含 C、H 元
54、素的物质 将 D 中气态产物排入后续装置 防止倒吸 3(CH3COO)2Co=Co3O44CO2CO23C2H6 2SO2 为无色、有强烈刺激性气味的气体，是主要大气污染物之一，具有一定的还原性。.探究 SO2 还原 Fe3、I2。可使用的药品和装置如图所示。(1)实验室常用亚硫酸钠与 70%硫酸加热制备二氧化硫，写出该反应的化学方程式：_。(2)B 中可观察到的现象是_。(3)C 的作用是_。(4)设 计 实 验 检 验A中SO2 与Fe3 反 应 所 得 还 原 产 物：_。.某同学将 SO2 与漂粉精进行如下实验探究。操作现象 取适量漂粉精固体，加入 100 mL 水大部分固体溶解，溶液
55、略有颜色过滤，用 pH 试纸测漂粉精溶液的 pHpH 试纸先变蓝(约为 12)，后褪色 将 SO2 持续通入漂粉精溶液中溶液出现浑浊，并呈淡黄绿色 一段时间后，产生较多白色沉淀，黄绿色褪去(1)由pH试 纸 颜 色 变 化 说 明 漂 粉 精 溶 液 具 有 的 性 质 是_。(2)中溶液呈淡黄绿色的可能原因是_；用离子方程式解释中溶液黄绿色褪去的主要原因：_。解析：.(1)亚硫酸钠固体和硫酸反应生成硫酸钠、水和二氧化硫，反应的化学方程式为 Na2SO3H2SO4=Na2SO4SO2H2O。(2)B 中二氧化硫被碘单质氧化生成硫酸和碘化氢，则 B 中溶液蓝色变浅直至褪色。(3)C 中盛有 Na
56、OH 溶液，其作用是吸收尾气，防止污染空气。(4)A 中 SO2 作还原剂，被氧化为 SO24；Fe3做氧化剂，被还原为 Fe2。检验 Fe2的方法是取少量实验后的 A 中溶液于试管中，加入铁氰化钾溶液，生成蓝色沉淀，说明反应所得还原产物为 Fe2。.(1)pH 试纸先变蓝(约为 12)，说明溶液呈碱性；之后颜色褪去，说明具有漂白性。(2)漂粉精溶液中 ClO和 Cl发生归中反应生成 Cl2：ClOCl2H=H2OCl2，氯气溶于水使溶液呈淡黄绿色。黄绿色褪去是因为溶液中的 Cl2与 SO2 发生氧化还原反应，生成了 SO24 和 Cl，又因为漂粉精溶液中含有 Ca2，CaSO4 微溶于水，因
57、此离子方程式为 Cl2SO22H2OCa2=4H2ClCaSO4。答案：.(1)Na2SO3H2SO4=Na2SO4SO2H2O(2)溶液蓝色变浅直至褪色(3)吸收 SO2，防止污染空气(4)取少量实验后的 A 中溶液于试管中，加入铁氰化钾溶液，生成蓝色沉淀，说明反应所得还原产物为 Fe2.(1)碱性、漂白性(2)Cl与 ClO在酸性环境下反应生成氯气 Cl2SO22H2OCa2=4H2ClCaSO4 探究物质组成、性质的实验方案的设计(1)验证性的性质实验方案的设计 物质性质推测实验验证结论。图示如下：(2)探究性实验方案的设计 探究性实验方案的设计，可以按照以下步骤进行：明确探究问题 作出
58、合理假设 设计实验步骤 预测实验结果 得出实验结论 角度 2 猜测假设型实验方案的设计 3漂白粉是生产、生活中常用的消毒剂和杀菌剂。实验室有一瓶密封不严的漂白粉样品，其中肯定存在 CaCl2，请设计实验，探究该样品中可能存在的其他固体物质。(1)提出合理假设。假设 1：该漂白粉未变质，只含有_；假设 2：该漂白粉全部变质，只含有_；假设 3：该漂白粉部分变质，既含有_，又含有_。(2)设计实验方案，进行实验。请写出实验步骤、预期现象和结论。限选用的仪器和药品：试管、滴管、带导管的单孔塞、蒸馏水、自来水、1 molL1 盐酸、品红溶液、新制澄清石灰水。(提示：不必检验 Ca2和 Cl)实验步骤
59、预期现象和结论 取少量上述漂白粉于试管中，_ _ 解析：设计实验探究漂白粉变质后物质的成分，涉及反应：2Ca(OH)22Cl2=CaCl2 Ca(ClO)2 2H2O。Ca(ClO)2 H2O CO2=CaCO3 2HClO。根据假设 3 提供的物质及反应原理判断样品中可能含有 Ca(ClO)2 或CaCO3 或二者的混合物。用 CaCO3 与盐酸反应产生使澄清石灰水变浑浊的 CO2来验证 CaCO3 的存在。用 Ca(ClO)2 与盐酸反应生成能使品红溶液褪色的 HClO来验证 Ca(ClO)2 的存在。固体样品中加入稀盐酸，将产生的气体通入澄清石灰水中(用于检验 CO2)。向步骤反应后的溶
60、液中滴入 12 滴品红溶液，振荡(用于检验 HClO)。若步骤中石灰水未变浑浊，则说明样品中无 CaCO3，即假设 1成立。若步骤中石灰水变浑浊，且步骤中品红溶液不褪色，说明 CaCO3 存在，不存在 Ca(ClO)2，即假设 2 成立。若步骤中石灰水变浑浊，且步骤中品红溶液褪色，说明有 CaCO3 和 Ca(ClO)2 存在，即假设 3 成立。答案：(1)Ca(ClO)2 CaCO3 Ca(ClO)2 CaCO3(2)加入适量 1 molL1 盐酸溶解后，再将产生的气体通入澄清石灰水中若澄清石灰水未变浑浊，则假设 1成立；若澄清石灰水变浑浊，则假设 2 或假设 3 成立 向步骤反应后的试管中
61、滴入12 滴品红溶液，振荡(或另外取样操作)若品红溶液褪色，则假设 3 成立；若品红溶液不褪色，则假设 2 成立 4.将含有水蒸气的氯气通入干燥疏松的碳酸钠中可以得到一种固体物质 X，利用下图实验装置可以探究固体物质 X 的成分。(1)试剂甲的名称为_，试剂乙的名称为_。(2)经测定可知固体 X 中至少含有 NaHCO3 和一种含氯的盐类物质，装置 D中的物质为含氯氧化物。下面对固体 X 的成分进行猜想和探究。提出合理猜想。猜想 1 固体 X 含有两种成分：NaHCO3 和_；猜想 2 固体 X 含有三种成分：NaHCO3 和_。下面是针对固体 X 中的成分猜想进行的实验探究。请填写下表中的空
62、格(可不填满)。实验步骤预期现象和结论 步骤 1：取少量固体 X 样品，加入适量蒸馏水，使固体完全溶解，将溶液分装到两支试管中 步骤 2：_步骤 3：_ 限选试剂：酸性 KMnO4 溶液、BaCl2 溶液、稀硝酸、蒸馏水、AgNO3 溶液、澄清石灰水(3)上述装置 C 中，如果标准状况下的氯气 2.24 L 与 0.1 mol 碳酸钠正好完全反 应，则 湿 润 的 氯 气 与 碳 酸 钠 反 应 的 化 学 方 程 式 为_。解析：(1)实验室制备氯气一般用浓盐酸与 MnO2 反应，制得的氯气中含有 HCl杂质，一般用饱和食盐水除去。(2)反应物为 Cl2、H2O、Na2CO3，而 D 中物质
63、为含氯氧化物，其中 Cl 元素显正价，则 C 中含氯的盐中 Cl 元素必显负价，该盐为 NaCl。固体 X 的成分可能为 NaHCO3、NaCl 或 NaHCO3、NaCl、Na2CO3。由于可以确定固体 X 中含有 NaHCO3，因此对固体 X 的成分的探究，实质是检验 NaCl、Na2CO3 的存在，即可以通过检验 Cl、CO23 来探究固体 X 的组成，检验 CO23 选择 BaCl2 溶液，需要注意的是不能选择澄清石灰水，否则 NaHCO3 会有干扰，检验 Cl选择稀硝酸和 AgNO3 溶液。(3)设含氯氧化物的化学式为 Cl2Ox，则该反应可表示为 Cl2Na2CO312H2O=Na
64、HCO3NaCl12Cl2Ox，根据氧元素守恒，得 x1，故该反应的化学方程式为 2Cl22Na2CO3H2O=2NaHCO32NaClCl2O。答案：(1)浓盐酸 饱和食盐水(2)NaCl NaCl、Na2CO3 实验步骤预期现象和结论 步骤 2：向一支试管中滴加足量BaCl2 溶液若无明显现象，则固体 X 中不含Na2CO3；若溶液变浑浊，则固体 X 中含Na2CO3步骤 3：向另一支试管中滴加足量稀硝酸，再加适量 AgNO3 溶液若溶液未变浑浊，则固体 X 中不含NaCl；若溶液变浑浊，则固体 X 中含NaCl(3)2Cl22Na2CO3H2O=2NaHCO32NaClCl2O 假设判断
65、型方案设计的解题模板考点 3 化学实验设计的评价与创新改进抓本质悟考法(2020全国卷)氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备 KClO3 和 NaClO，探究其氧化还原性质。回答下列问题：(1)盛放 MnO2 粉末的仪器名称是_，a 中的试剂为_。(2)b 中 采 用 的 加 热 方 式 是 _，c 中 发 生 反 应 的 离 子 方 程 式 是_，采用冰水浴冷却的目的是_。(3)d 的作用是_，可选用试剂_(填标号)。ANa2S BNaClCCa(OH)2DH2SO4(4)反应结束后，取出 b 中试管，经冷却结晶，_，_，干燥，得到
66、KClO3 晶体。(5)取少量 KClO3 和 NaClO 溶液分别置于 1 号和 2 号试管中，滴加中性 KI 溶液。1 号试管溶液颜色不变。2 号试管溶液变为棕色，加入 CCl4 振荡，静置后 CCl4层显_色。可知该条件下 KClO3 的氧化能力_NaClO(填“大于”或“小于”)。【解题关键点】要熟悉制备 KClO3 和 NaClO 的流程：首先利用浓盐酸和MnO2 粉末共热制取氯气，生成的氯气中混有 HCl 气体，可在装置 a 中盛放饱和食盐水将 HCl 气体除去；之后氯气与 KOH 溶液在水浴加热的条件发生反应制备KClO3，再与 NaOH 溶液在冰水浴中反应制备 NaClO；氯气
67、有毒会污染空气，所以需要 d 装置吸收未反应的氯气。【易错失分点】第(3)小题易错，要注意氯气除了可以用碱液吸收之外，氯气还具有氧化性，可以用还原性的物质吸收。自主解答 _ _ _ _ _ 解析：(1)根据盛放 MnO2 粉末的仪器结构可知该仪器为圆底烧瓶；a 中盛放饱和食盐水除去氯气中混有的 HCl 气体。(2)根据装置图可知盛有 KOH 溶液的试管放在盛有水的大烧杯中加热，该加热方式为水浴加热；c 中氯气在 NaOH 溶液中发生反应生成氯化钠和次氯酸钠，结合元素守恒可得离子方程式为 Cl22OH=ClOClH2O；根据氯气与 KOH 溶液的反应可知，加热条件下氯气可以和强碱溶液反应生成氯酸
68、盐，所以冰水浴的目的是避免生成 NaClO3。(3)氯气有毒，所以 d 装置的作用是吸收尾气(Cl2)；Na2S 可以将氯气还原成氯离子，可以吸收氯气，故 A 可选；氯气在 NaCl 溶液中溶解度很小，无法吸收氯气，故 B 不可选；氯气可与 Ca(OH)2 浊液反应生成氯化钙和次氯酸钙，故 C 可选；氯气与硫酸不反应，且硫酸中存在大量氢离子会降低氯气的溶解度，故 D 不可选。(4)b 中试管为KClO3 和 KCl 的混合溶液，KClO3 的溶解度受温度影响更大，所以将试管 b 中混合溶液冷却结晶、过滤、少量(冷)水洗涤、干燥，得到 KClO3 晶体。(5)1 号试管溶液颜色不变，2 号试管溶
69、液变为棕色，说明 1 号试管中氯酸钾没有将碘离子氧化，2 号试管中次氯酸钠将碘离子氧化成碘单质，即该条件下 KClO3 的氧化能力小于NaClO；碘单质更易溶于 CCl4，所以加入 CCl4 振荡，静置后 CCl4 层显紫色。答案：(1)圆底烧瓶 饱和食盐水(2)水浴加热 Cl22OH=ClOClH2O 避免生成 NaClO3 (3)吸收尾气(Cl2)AC(4)过滤 少量(冷)水洗涤 (5)紫 小于 多角度突破练角度 1 化学实验方案的评价与创新改进 1(2020山东模拟)下列操作能达到相应实验目的的是()选项实验目的操作 A检验绿茶中是否含有酚类物质向茶水中滴加 FeCl3 溶液 B测定“8
70、4”消毒液的 pH用洁净的玻璃棒蘸取少许“84”消毒液滴在 pH 试纸上 C除去苯中混有的少量苯酚向苯和苯酚的混合物中滴加溴水，过滤后分液 D实验室制备乙酸乙酯向试管中依次加入浓硫酸、乙醇、乙酸和碎瓷片，加热 A 解析：A 选项，酚羟基遇 Fe3发生显色反应；B 选项，“84”消毒液的主要成分是次氯酸钠，是一种强碱弱酸盐，水解显碱性，但水解产物具有漂白性，对 pH 试纸有漂白作用，可以使用数字 pH 计测量；C 选项，溴水与苯酚生成的三溴苯酚也可溶于苯中，一般加入氢氧化钠溶液再进行分液；D 选项，正确顺序为依次加入碎瓷片、乙醇、浓硫酸、乙酸，再加热。2下列有关实验原理、方法和结论都正确的是()
71、A用 HNO2 溶液做导电性实验，灯光较暗，说明 HNO2 是弱电解质 B在滴有酚酞的 Na2CO3 溶液中逐滴加入 BaCl2 溶液，红色逐渐褪去，说明Na2CO3 溶液中存在水解平衡 CSO2 通入溴水中，溴水褪色，说明 SO2 具有漂白性 D利用溶解性的不同，可用酒精将碘水中的碘萃取出来 B 解析：导电性与离子的浓度有关，题中未指明浓度，不能证明，A 错误；滴加酚酞，溶液呈红色，说明溶液呈碱性，而加 BaCl2，会生成 BaCO3 沉淀，CO23减少，红色褪去，说明此红色是由 CO23 水解引起的，B 正确；SO2 通入溴水中，溴氧化 SO2 自身被还原，溴水褪色，说明 SO2 具有还原
72、性，C 错误；酒精与水互溶，不能萃取，D 错误。3(2020江苏高考)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是()选项实验操作和现象结论 A向淀粉溶液中加适量 20%H2SO4 溶液，加热，冷却后加 NaOH 溶液至中性，再滴加少量碘水，溶液变蓝淀粉未水解B室温下，向 0.1 molL1 HCl 溶液中加入少量镁粉，产生大量气泡，测得溶液温度上升镁与盐酸反应放热C室温下，向浓度均为 0.1 molL1 的 BaCl2 和 CaCl2 混合溶液中加入 Na2CO3 溶液，出现白色沉淀白色沉淀是BaCO3D向 0.1 molL1 H2O2溶液中滴加 0.01 mol L1 KMnO4溶液，溶液褪
73、色H2O2 具有氧化性 B 解析：A 项，加入少量碘水，溶液变蓝，只能证明溶液中含有淀粉，但无法得出淀粉未水解的结论，可能是部分淀粉发生水解反应，错误；B 项，溶液温度上升，说明该反应为放热反应，正确；C 项，白色沉淀中还可能含有碳酸钙，错误；D 项，反应物 H2O2 中1 价的 O 变为 0 价的 O，H2O2 失电子，说明 H2O2具有还原性，错误。表格分析型实验题的思维模型角度 2 实验装置的评价与创新改进 4(2020江苏高考)实验室以 CaCO3 为原料，制备 CO2 并获得 CaCl26H2O晶体。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是()D 解析：A 对，碳酸钙与稀盐酸可以用于制
74、备 CO2，且为固液常温型反应，装置也正确。B 对，CO2 密度比空气大，可采用向上排空气法收集。C 对，分离固体与液体，可采用过滤的方法。D 错，CaCl26H2O 晶体可以通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法制得，采用蒸发结晶法易导致 CaCl26H2O 失去结晶水。5某化学课外小组研究乙醇氧化的实验并验证其产物，设计了甲、乙、丙三套装置(图中的支撑仪器均未画出，“”表示酒精灯热源)，每套装置又划分为三部分。仪器中盛放的试剂：a.无水乙醇(沸点：78)；b.铜丝；c.无水硫酸铜；d.新制氢氧化铜悬浊液。(1)简述三套方案各自的优点。甲：_；乙：_；丙：_。(2)集中三套方案的优点，组成一套比
75、较合理完善的实验装置，可按气流由左到右的顺序表示为_(例如：甲，乙，丙)。解析：(1)甲的优点在于，水浴加热能较好地控制温度，使气流平稳、反应充分。乙的优点在于两个干燥管考虑了溶液中水蒸气对产物 H2O 检验的干扰。丙的优点在于，无水生成，且装置简单。(2)将三套方案的优点组合：取丙、甲、乙可组成一套完善的装置。答案：(1)中用热水浴加热，可形成较平稳的乙醇气流，使反应更充分；中的斜长导管起到冷凝回流乙醇的作用 与中的干燥管可防止溶液中的水与无水硫酸铜反应，避免干扰对生成物的检验 中氧气发生装置中无水生成，且装置简单(2)丙，甲，乙 (1)广口瓶(或锥形瓶)的创新应用 装置图装置解读 储气 装
76、置广口瓶内注入液体，“短进长出”可以暂时存储气体。如使用饱和食盐水可以存储少量Cl2 反应 装置两长管进，短管出，可用于两种气体的反应，如 H2S 与 SO2 的反应(2)球形干燥管的创新应用 装置图装置解读 吸收 装置内装固体干燥剂，可用于干燥气体 内装无水 CuSO4 固体，可用于检验水蒸气 内装吸收剂，可用于定量测定气体质量 放于整套装置最后，可防止空气中的水蒸气、CO2 等进入 防倒吸 装置用于避免极易溶于水的气体(如 NH3、HCl 等)发生倒吸 气体 制备 装置构成简易启普发生装置，实现块状固体和液体的反应，利用活塞“随开随用，随关随停”过滤 装置构成简易过滤器，可用于水的净化等较
77、简单的过滤(3)蒸馏装置的创新 由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器做反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率。1(2020山东高考)(双选)下列操作不能达到实验目的的是()目的操作 A除去苯中少量的苯酚加入适量 NaOH 溶液，振荡、静置、分液B证明酸性：碳酸苯酚将盐酸与 NaHCO3 混合产生的气体直接通入苯酚钠溶液C除去碱式滴定管胶管内的气泡将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出D配制用于检验醛基的氢氧化铜悬浊液向试管中加入 2 mL 10%NaOH 溶液，再滴加数滴 2%CuSO4 溶液，振荡 BC 解析：A 项，苯酚与氢氧化钠反应生成可溶于水的苯酚钠，而
78、苯不溶于氢氧化钠溶液，可用分液法分离，能达到实验目的；B 项，盐酸具有挥发性，可与苯酚钠反应生成苯酚，干扰实验，不能达到实验目的；C 项，除去碱式滴定管胶管内的气泡，应将胶管稍向上弯曲，再挤压胶管中的玻璃球，该项不能达到实验目的；D 项，配制新制氢氧化铜悬浊液，应使氢氧化钠过量，该项能达到实验目的。2(2020江苏高考)羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为 ClCH2COOH2NaOHHOCH2COONaNaClH2O H0 实验步骤如下：步骤 1：在题图所示装置的反应瓶中，加入 40 g 氯乙酸、50 mL 水，搅拌。逐步加入 40%NaOH
79、溶液，在 95 继续搅拌反应 2 小时，反应过程中控制 pH 约为 9。步骤 2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至 15，过滤得粗产品。步骤 3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。步骤 4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至 15 以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。(1)步骤 1 中，题图所示的装置中仪器 A 的名称是_；逐步加入 NaOH溶液的目的是_。(2)步 骤2中，蒸 馏 烧 瓶 中 加 入 沸 石 或 碎 瓷 片 的 目 的 是_。(3)步骤 3 中，粗产品溶解于过量水会导致产率_(填“增大”或减小”)；去除活性炭的操作名称是_。
80、(4)步 骤 4 中，将 去 除 活 性 炭 后 的 溶 液 加 到 适 量 乙 醇 中 的 目 的 是_。解析：(1)由仪器的结构可知，A 为(回流)冷凝管。制备羟基乙酸钠的反应放热，步骤 1 中要求控制反应温度为 95，控制 pH 约为 9，逐步加入 NaOH 溶液，可防止升温太快，并控制反应体系的 pH。(2)蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是防止加热过程中液体暴沸。(3)由于羟基乙酸钠能水解生成羟基乙酸，若溶解于过量水会导致产率减小。固体与液体的分离方法为过滤，由于羟基乙酸钠易溶于热水而微溶于冷水，为防止羟基乙酸钠析出，应趁热过滤。(4)因羟基乙酸钠不溶于乙醇，加到适量乙醇中，可降低羟
81、基乙酸钠的溶解度，有利于羟基乙酸钠的析出。答案：(1)(回流)冷凝管 防止升温太快、控制反应体系 pH(2)防止暴沸(3)减小 趁热过滤(4)提高羟基乙酸钠的析出量(产率)3(命题情境：牙膏中摩擦剂成分及其含量的探究问题)化学兴趣小组对某品牌牙膏中摩擦剂成分及其含量进行以下探究：查得资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其他成分遇到盐酸时无气体产生。.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验 取适量牙膏样品，加水充分搅拌、过滤。(1)往滤渣中加入过量 NaOH 溶液，过滤。氢氧化铝与 NaOH 溶液反应的离子方程式是_。(2)往(1)所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。观察到的现象是_
82、 _。.牙膏样品中碳酸钙的定量测定 利用下图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验，充分反应后，测定 C 中生成的 BaCO3 沉淀的质量，以确定碳酸钙的质量分数。依据实验过程回答下列问题：(3)实验过程中需持续缓缓通入空气，其作用除了可搅拌 B、C 中的反应物外，还有_。(4)C 中反应生成 BaCO3 的化学方程式是_。(5)下列各项措施中，不能提高测定准确度的是_(填标号)。a在加入盐酸之前，应排净装置内的 CO2 气体 b滴加盐酸不宜过快 c在 A、B 之间增添盛有浓硫酸的洗气装置 d在 B、C 之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置(6)实验中准确称取 8.00 g 样品三份，进行三次
83、测定，测得 BaCO3 的平均质量为 3.94 g。则样品中碳酸钙的质量分数为_。(7)有人认为不必测定 C 中生成的 BaCO3 的质量，只要测定装置 C 在吸收 CO2前后的质量差，一样可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是_。解析：(2)发生的反应有：Al(OH)4CO2=Al(OH)3HCO3，Al(OH)33H=Al33H2O，HCO3 H=CO2H2O。(3)“缓缓通入空气”是为了使 CO2 完全被 Ba(OH)2 溶液吸收。(4)可将 CO2 与 Ca(OH)2 的反应迁移应用。(5)c项，要测定的是生成 BaCO3 的质量，与水蒸气是否存在无关；d
84、 项，由于反应 HHCO3=CO2H2O，最终会导致测得 CaCO3 的质量分数偏高。(6)n(BaCO3)3.94 g197 gmol10.02 mol，m(CaCO3)100 gmol 10.02 mol2.00 g，则w(CaCO3)2.00 g8.00 g100%25%。(7)进入 C 并被吸收的物质不仅有 CO2，还有水蒸气及盐酸中挥发出的 HCl 气体。答案：(1)Al(OH)3OH=Al(OH)4(2)通入 CO2 气体有白色沉淀生成；加入盐酸有气体产生，沉淀溶解(3)把生成的 CO2 全部排入 C 中，使之完全被 Ba(OH)2 溶液吸收(4)Ba(OH)2CO2=BaCO3H
85、2O(5)cd(6)25%(7)B 中的水蒸气、氯化氢气体等进入装置 C 中(或其他合理答案)4(命题情境：高效安全灭菌消毒剂的制备问题)Cl2O 极易溶于水并与水反应生成 HClO；Cl2O 的沸点为 3.8，42 以上分解为 Cl2 和 O2，可作为高效安全灭菌消毒剂。如图所示(B 中冷却装置未画出)，将氯气和空气(不参与反应)以体积比约 13 混合通入含水 8%的碳酸钠中制备 Cl2O，并用水吸收 Cl2O 制备次氯酸溶液。(1)实验中控制氯气与空气体积比的方法是_。(2)装置 B 中多孔球泡和搅拌棒的作用是_。(3)装置 B 中产生 Cl2O 的化学方程式为_。(4)若 B 无 冷 却
86、 装 置，则进入 C 中 的 Cl2O 会大量减少，其原因是_。(5)为避免 Cl2 影响 C 中溶液的溶质，可以在 B、C 之间加一个盛有_(填试剂名称)的洗气瓶。(6)已知次氯酸可被 H2O2、FeCl2 等物质还原成 Cl。测定 C 中次氯酸溶液的物质的量浓度的实验方案为用_(填仪器名称)量取 20.00 mL 次氯酸溶液放入烧杯中，向其中_(填操作)，过滤，洗涤沉淀，在真空干燥箱中干燥，用电子天平称量沉淀质量。(可选用的试剂：H2O2 溶液、FeCl2 溶液、AgNO3 溶液)解析：(1)氯气和空气按照体积比约 13 混合通入潮湿碳酸钠中，可以通过观察 A 中产生气泡的速率来调节气体的
87、流速控制氯气与空气体积比。(2)使用多孔球泡的作用是增大气体与 Na2CO3 的接触面积，使反应充分进行。(3)装置 B 中，氯气本身既做氧化剂又做还原剂，与 Na2CO3 反应生成 Cl2O 和 NaCl，故化学方程式为 2Cl2Na2CO3=Cl2O2NaClCO2 或 2Cl22Na2CO3H2O=Cl2O2NaCl2NaHCO3。(4)由于该反应为放热反应，温度升高，Cl2O 会分解，故进入C 中的 Cl2O 会大量减少。(5)为避免 Cl2 影响 C 中溶液的溶质 HClO，可以在 B、C 之间加一个盛有四氯化碳的洗气瓶除去未反应的 Cl2。(6)次氯酸溶液显酸性且具有强氧化性，需量
88、取液体的体积为 20.00 mL，所以用酸式滴定管量取次氯酸溶液。根据提供的试剂，可选用 H2O2 来还原 HClO 生成 Cl，再用 AgNO3 与生成的 Cl反应生成 AgCl 沉淀，对沉淀进行洗涤、干燥、称量，由氯原子守恒可得出 HClO的物质的量。不能选用 FeCl2 还原 HClO，因为 FeCl2 会带入 Cl，也会与 AgNO3反应生成 AgCl 沉淀而造成干扰。答案：(1)通过观察 A 中产生气泡的速率调节气体流速(2)增大接触面积，加快反应速率，使反应充分进行(3)2Cl2Na2CO3=Cl2O2NaClCO2(或2Cl22Na2CO3H2O=Cl2O2NaCl2NaHCO3
89、)(4)该反应放热，温度升高，Cl2O 会分解(5)四氯化碳(6)酸式滴定管 先加入足量的 H2O2 溶液，再向其中加入过量的硝酸银溶液 5氮化铬(CrN)是一种良好的耐磨材料，实验室可用无水氯化铬(CrCl3)与氨气在高温下反应制备，反应原理为 CrCl3NH3=高温CrN3HCl。无水氯化钙对氨气具有突出的吸附能力，其吸附过程中容易膨胀、结块。回答下列问题。某实验小组设计制备氮化铬的装置如下图所示(夹持与加热装置省略)。(1)装置 A 中发生反应的化学方程式为_。(2)实 验 开 始 时，要 先 打 开 装 置 A 中 活 塞，后 加 热 装 置 C，目 的 是_。(3)装 置B中 盛 放
90、 的 试 剂 是 _，装 置D的 作 用 是_。(4)有同学认为该装置有一个缺陷，该缺陷是_。解析：(1)装置 A 为用氧化钙和浓氨水制取氨气的装置，发生反应的化学方程式为 CaONH3H2O=Ca(OH)2NH3。(2)由制取氮化铬的反应可知，装置中不能有空气，否则会影响实验，所以实验开始时，要先打开装置 A 中活塞，后加热装置 C，目的是用生成的氨气排除装置内的空气。(3)制备时装置中不能有水，所以装置 B 中盛放的试剂是碱石灰，用来干燥氨气；装置 D 则是为了吸收剩余的氨气，并防止空气中的水分进入装置 C。(4)由制备原理可知，该实验中氨气剩余，氯化钙吸收氨气后体积膨胀、结块，导致气流不畅通。答案：(1)CaONH3H2O=Ca(OH)2NH3(2)用生成的氨气排除装置内的空气(3)碱石灰 吸收剩余的氨气，并防止空气中的水分进入装置 C(4)氯化钙吸收氨气后体积膨胀、结块，导致气流不畅通
