1、1.(2016扬州期末)碱式硫酸铬可用于皮革、印染等行业。.以含铬废渣(主要含Cr3,还含Fe2、Fe3等杂质)为原料制备水溶性碱式硫酸铬Cr(OH)SO4的步骤如下:(1)酸浸取一定量含铬废渣,加入硫酸,水浴加热,搅拌,待反应完全后过滤,用氨水调节溶液pH至约2.0。水浴加热的优点是_。(2)除铁向浸取液鼓入空气,发生反应的离子方程式是_。由图可知,继续加氨水,调节终点pH为3.0的原因是_。(3)沉铬向除铁后的溶液中加入NaOH溶液,调节pH,生成Cr(OH)3。Cr3完全沉淀时溶液中c(OH)应不小于_ molL1。已知:c(Cr3)105 molL1,即认为沉淀完全;KspCr(OH)
2、36.41031(4)合成采用一步法合成碱式硫酸铬,干燥即得产品。(5)检测产品中含有微量CrO,测定其含量时,可用TBP溶剂萃取溶液中的CrO。选择TBP作为萃取剂的理由是_。.酸性条件下,蔗糖还原重铬酸钠也可制备水溶性碱式硫酸铬。(1)该反应的化学方程式为:Na2Cr2O7NaHSO4C12H22O11Cr(OH)SO4Na2SO4H2OCO2(未配平)反应中1 mol C12H22O11能还原Na2Cr2O7的物质的量是_ mol。(2)将生成液降温至17 以下,静置,过滤,在80 时蒸发滤液,得到标准的工业产品,该产品中混有的主要杂质是_。解析.(1)水浴加热时的温度易控制,且受热均匀
3、;(2)空气中有O2,会将Fe2氧化生成Fe3,加入氨水,可生成Fe(OH)3沉淀而除去铁,从图知,在pH3.0时,铁的去除率最高,而此时铬的沉淀量不多;(3)KspCr(OH)3c(Cr3)c3(OH)6.41031,c(OH)4109 mol/L;(5)能成为萃取剂的原因就是溶质(CrO)在其中的溶解性较水中的大,且与水不互溶。.(1)Cr由6价变成3价,C由0价(C12H22O11)生成4价(CO2),得关系:48n(C12H22O11)6n(Na2Cr2O7),当n(C12H22O11)1 mol 时,得n(Na2Cr2O7)8 mol;(2)由方程式知,滤液中还存在Na2SO4。答案
4、.(1)受热均匀,温度易于控制(2)4Fe2O24H=2Fe32H2O铁的去除率很高,而铬的去除率不是很高(3)4109(5)CrO在TBP中的溶解度大于其在水中的溶解度,且TBP不溶于水.(1)8(2)Na2SO42.(2016苏北三市一模)硫酰氯(SO2Cl2)常作氯化剂或氯磺化剂,用于制作药品、染料、表面活性剂等。有关物质的部分性质如下表:物质熔点/沸点/其它性质SO2Cl254.169.1易水解,产生大量白雾易分解:SO2Cl2SO2Cl2H2SO410.4338吸水性且不易分解实验室用干燥而纯净的二氧化硫和氯气合成硫酰氯,装置如图所示(夹持仪器已省略),请回答有关问题:(1)仪器A冷
5、却水的进口为_(填“a”或“b”)。(2)仪器B中盛放的药品是_。(3)实验时,装置丁中发生反应的离子方程式为_。(4)装置丙的作用为_,若缺少装置乙,则硫酰氯会水解,该反应的化学方程式为_。(5)少量硫酰氯也可用氯磺酸(ClSO3H)分解获得,该反应的化学方程式为:2ClSO3H=H2SO4SO2Cl2,此方法得到的产品中会混有硫酸。从分解产物中分离出硫酰氯的方法是_。请设计实验方案检验产品中有硫酸(可选试剂:稀盐酸、稀硝酸、BaCl2溶液、蒸馏水、石蕊溶液):_。解析(1)冷凝管的进水均为“下进上出”。(2)题给信息“硫酰氯易水解,产生大量白雾”,B的作用是防止空气中的水蒸气进入,盛放碱石
6、灰。(3)丁的作用是产生Cl2,因为KClO36HCl(浓)=KCl3Cl23H2O。(4)丙的作用是除去Cl2中的HCl,乙的作用是除去Cl2中的H2O,防止硫酰氯水解。由题硫酰氯水解产生大量白雾,可知生成HCl,即SO2Cl2中Cl与水中的H结合,SO2Cl2中硫显6价,水解生在溶液中以H2SO4存在。(5)由表中信息可知H2SO4沸点338 ,而SO2Cl2沸点69.1 ,沸点相差较大,用蒸馏的方法分离。检验H2SO4,一是要检验H存在,二是检验SO存在。注意不能直接将SO2Cl2水解,因为生成H2SO4。需要直接直接加热将其分解成SO2和Cl2。答案(1)a(2)碱石灰(3)ClO5C
7、l6H=3Cl2 3H2O(4)除去Cl2中的HClSO2Cl22H2O=H2SO42HCl(5)蒸馏取产物在干燥条件下加热至完全反应(或挥发或分解等),冷却后加水稀释;取少量溶液滴加紫色石蕊试液变红;再取少量溶液,加入BaCl2溶液产生白色沉淀,说明含有H2SO4。或取反应后的产物直接加BaCl2溶液,有白色沉淀 ,再滴加紫色石蕊试液变红,说明含有H2SO4。3.(2016无锡期末)硅藻土是由硅藻死亡后的遗骸沉积形成的,主要成分是SiO2和有机质,并含有少量的Al2O3、Fe2O3、MgO等杂质。精制硅藻土因为吸附性强、化学性质稳定等特点被广泛应用。下图是生产精制硅藻土并获得Al(OH)3的
8、工艺流程。(1)精制硅藻土的主要成分是_。反应后,过滤获得的滤渣主要成分是_。(2)反应的离子方程式是_;氢氧化铝常用作阻燃剂,其原因是_。(3)实验室用酸碱滴定法测定硅藻土中硅含量的步骤如下:步骤1:准确称取样品m g,加适量KOH固体,在高温下充分灼烧,冷却,加水溶解。步骤2:将所得溶液完全转移至塑料烧杯中,加入硝酸至强酸性,得硅酸浊液。步骤3:向硅酸浊液中加入NH4F溶液、饱和KCl溶液,得K2SiF6沉淀,用塑料漏斗过滤并洗涤。步骤4:将K2SiF6转移至另一烧杯中,加入一定量蒸馏水,采用70 水浴加热使其充分水解(K2SiF63H2O=H2SiO34HF2KF),抽滤。步骤5:向上述
9、滤液中加入数滴酚酞,趁热用浓度为c molL1 NaOH的标准溶液滴定至终点,消耗NaOH标准溶液V mL。步骤1中高温灼烧实验所需的仪器除三角架、泥三角、酒精喷灯外还有_。a.蒸发皿 b.表面皿 c.瓷坩埚 d.铁坩埚步骤2、3中不使用玻璃烧杯、玻璃漏斗的原因是_。步骤5中滴定终点的现象为_。样品中SiO2的质量分数为_(用m、c、V表示)。解析(1)粗硅藻土中Al2O3、Fe2O3、MgO均被酸溶解,固体为SiO2,滤液中含Al3、Fe3、Mg2,加过量NaOH,生成Fe(OH)3、Mg(OH)2沉淀。(2)滤液中含有NaAlO2,通过量CO2得Al(OH)3和NaHCO3。Al(OH)3
10、加热易分解生成Al2O3和H2O(吸收热量),生成的Al2O3是高熔点物质,覆盖在表面阻止进一步燃烧。(3)高温灼烧用坩埚,因溶有KOH,不能用瓷坩埚。因为NH4F水解生成HF,能溶解玻璃。到达终点时,NaOH过量,溶液呈粉红色。SiO2K2SiF64HF4NaOH,w(SiO2)100%。答案(1)SiO2Fe(OH)3Mg(OH)2(2)AlOCO22H2O=Al(OH)3HCO氢氧化铝分解吸收热量,且生成高熔点的氧化铝覆盖在表面(3)d实验中产生的HF参与玻璃仪器中的SiO2等物质反应最后一滴滴入后溶液由无色变为粉红色,且30 s不褪色w(SiO2)100%4.(2016镇江期末)亚氯酸
11、钠(NaClO2)是重要漂白剂,探究小组按如下图装置进行NaClO2的制取。已知:NaClO2饱和溶液在低于38 时析出NaClO23H2O,高于38 时析出NaClO2,高于60 时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。(1)已知装置A中反应产生ClO2气体,其反应的化学方程式为_;反应结束后通入适量的空气,其目的是_。(2)装置B中反应生成NaClO2,其反应的离子方程式为_;反应后的溶液中阴离子除了ClO、ClO、Cl、ClO、OH外还可能含有的一种阴离子是_;检验该离子的方法是_。(3)请补充从装置B反应后的溶液中获得NaClO2晶体的操作步骤。减压,55 蒸发结晶;_;_;_;得
12、到成品。(4)如果撤去B中的冷水浴,可能导致产品中混有的_杂质含量偏高。解析(1)反应物为NaClO3、Na2SO3及浓硫酸,生成物有NaClO2、Na2SO4、H2O,根据电子守恒和原子守恒配平。结束后有部分ClO2气体残留在容器及导管中,通空气,使ClO2全部进入B中。(2)反应物为ClO2、H2O2、NaOH,生成物有ClO,氯元素的化合物降低,H2O2作还原剂,氧化产物为O2。A中SO2可能逸出进入到B,被H2O2氧化为H2SO4,还有可能有SO。(3)常见从溶液获得晶体的方法是“过滤、洗涤、干燥”,注意题给信息“已知:NaClO2饱和溶液在低于38 时析出NaClO23H2O,高于3
13、8 时析出NaClO2,高于60 时NaClO2分解成NaClO3和NaCl”,因此过滤要趁热,洗涤水温度不能高也不能低,干燥时温度不能高。(4)没有冷水浴,温度高NaClO2分解成NaClO3和NaCl。答案(1)2NaClO3Na2SO3H2SO4=2ClO22Na2SO4H2O使生成的ClO2全部进入B装置中(2)2OH2ClO2H2O2=2ClO2H2OO2SO取少量反应后的溶液于试管中,先加足量的盐酸,再滴加BaCl2溶液,若产生白色沉淀,则说明含有SO(3)趁热过滤用38 60 热水洗涤低于60 干燥(4)NaClO3和NaCl5.(2016南京、盐城一模)溴化亚铜是一种白色粉末,
14、不溶于冷水,在热水中或见光都会分解,在空气中会慢慢氧化成绿色粉末。制备CuBr的实验步骤如下:步骤1.在如图所示的三颈烧瓶中加入45 g CuSO45H2O、19 g NaBr、150 mL煮沸过的蒸馏水,60 时不断搅拌,以适当流速通入SO2 2小时。步骤2.溶液冷却后倾去上层清液,在避光的条件下过滤。步骤3.依次用溶有少量SO2的水、溶有少量SO2的乙醇、纯乙醚洗涤。步骤4.在双层干燥器(分别装有浓硫酸和氢氧化钠)中干燥34 h,再经氢气流干燥,最后进行真空干燥。(1)实验所用蒸馏水需经煮沸,煮沸目的是除去其中水中的_(写化学式)。(2)步骤1中:三颈烧瓶中反应生成CuBr的离子方程式为_
15、;控制反应在60 进行,实验中可采取的措施是_;说明反应已完成的现象是_。(3)步骤2过滤需要避光的原因是_。(4)步骤3中洗涤剂需“溶有SO2”的原因是_;最后溶剂改用乙醚的目的是_。(5)欲利用上述装置烧杯中的吸收液(经检测主要含Na2SO3、NaHSO3等)制取较纯净的Na2SO37H2O晶体。请补充实验步骤【须用到SO2(贮存在钢瓶中)、20%NaOH溶液、乙醇】:_。_。加入少量维生素C溶液(抗氧剂),蒸发浓缩,冷却结晶。_。放真空干燥箱中干燥。解析(1)CuBr易被氧化,煮沸过的水,可以除去其中混有的O2,而避免氧化CuBr。(2)三颈烧瓶中加入的物质有CuSO45H2O、NaBr
16、和SO2,从化合价角度分析,Cu的化合价降低,S的化合价升高,依据化合价升降总值相等配平离子反应;温度低于100 时实验,一般采用水浴加热;CuSO4为蓝色,当SO2将Cu2全部还原时,溶液中的蓝色应完全褪去。(3)CuBr见光会分解,所以应避光过滤。(4)SO2具有还原性,是一种抗氧化剂,用含有SO2的溶液去洗涤CuBr,目的是保护CuBr不被氧化;乙醚易挥发,可以带去CuBr表面的乙醇,便于晶体表面快速干燥。(5)NaOH吸收部分SO2时,烧杯中的产物为Na2SO3和NaHSO3,当继续通入过量的SO2时,Na2SO3会进一步转化生成NaHSO3,由钠守恒知,此时溶液中的NaHSO3的物质
17、的量等于100 g 20% NaOH的物质的量,在此再加入100 g 20% NaOH,刚好把NaHSO3全部转化成Na2SO3。接着在抗氧化剂保护下结晶出Na2SO37H2O,然后用乙醇洗涤晶体以减小晶体的溶解损失,最后烘干。答案(1)O2(2)2Cu2 2BrSO22H2O=2CuBrSO4H60 水浴加热溶液蓝色完全褪去(3)防止CuBr见光分解(4)防止CuBr被氧化除去表面乙醇,并使晶体快速干燥(5)在烧杯中继续通入SO2至饱和然后向烧杯中加入100 g 20%的NaOH溶液过滤,用乙醇洗涤23次6.(2016徐州高三5月考前模拟)某化学兴趣小组用如下图所示装置制备SO2并探究SO2
18、与Na2O2的反应:(1)仪器组装完毕,首先需要进行的实验是_,具体操作和现象为_。(2)装置A使用的是70%80%的硫酸,硫酸的浓度不能太低的原因是_。(3)为吸收过量的SO2,C中盛放的试剂为_。(4)D中收集到的气体可使带余烬的木条复燃,B中发生的反应可能为_。(5)若反应后B中的固体只含有Na2SO3和Na2SO4,测定其中Na2SO3的质量分数的实验方案为:用电子天平称取该固体m1 g,_,再用电子天平称量得固体为m2 g;根据实验测得的数据进行计算即可(实验中可选用的试剂:氯化钡溶液、乙醇;除常用仪器外需使用的仪器:砂芯漏斗、真空干燥箱)。由以上实验可得B中固体Na2SO3的质量分数为_(用含m1、m2的代数式表示)。答案(1)检查装置的气密性关闭分液漏斗活塞,对烧瓶进行微热,当观察到D中导管口有气泡后,停止加热,D中导管形成一段液柱(合理答案均可)(2)不利于SO2溢出(合理答案均可)(3)酸性KMnO4溶液(4)2Na2O22SO2=2Na2SO3O2(Na2O2SO2=Na2SO4)(5)溶于水配成溶液,加入足量的氯化钡溶液,用砂芯漏斗过滤,固体用适量乙醇洗涤23次,在真空干燥箱中干燥9(142m2233m1)/104m1