1、气体制备实验组合装置的连接顺序一般为以氯气的制备为例：(1)气体发生装置：根据实验原理选择合适装置，如用MnO2和浓盐酸加热制取氯气，应选用“固体液体气体”的装置，如下图1所示；如选用KMnO4与浓盐酸反应制备氯气，应选用“固体液体气体”的装置，如下图2所示。图1图2(2)干燥与除杂：用浓盐酸与固体反应制备得到的Cl2中会混有HCl和H2O(g)，可使气体先通过饱和食盐水除去HCl，再通过浓硫酸除去水蒸气。(3)尾气处理：未反应的Cl2可用NaOH溶液吸收。(4)取用或制取易吸水、潮解、水解的物质如FeCl3、AlCl3等：实验中通入的氯气必须干燥，还应注意防止空气中的水蒸气进入导致产物潮解、
2、水解等。(5)实验过程顺序：装置选择与连接气密性检验装固体药品加液体药品开始实验(按程序)拆卸仪器气体处理等。组装实验仪器应按照从下往上、从左往右的顺序，拆卸仪器的顺序与组装仪器的顺序相反。制取Cl2装置的组装顺序：把铁架台放在实验台上，在铁架台上放置酒精灯，根据酒精灯的高度，确定铁圈的高度，在铁圈上放置石棉网，固定圆底烧瓶，在圆底烧瓶上插上带有分液漏斗和导气管的双孔塞。(6)加热操作：主体实验加热前一般应先通Cl2赶走空气，再点燃酒精灯，以保证产品纯度。熄灭酒精灯时，一般按“先点燃的后熄灭”原则。1某研究性学习小组的同学利用MnO2、浓盐酸反应来制取干燥的氯气并验证其有无漂白性，所用装置(数
3、量可满足需要，不含制气装置)如下。下列说法正确的是()A按气流流动的先后顺序，装置连接顺序依次为dacbeB按气流流动的先后顺序，装置连接顺序依次为dabaeC装置e的主要用途是制备NaClOD若实验中用到装置c且布条褪色，则说明湿润的氯气有漂白性B解析：为确定氯气有无漂白性，需要进入装置b的氯气中不含HCl及水蒸气，故应先用饱和食盐水除去HCl，再用浓硫酸除去水，为防止装置e中的水蒸气进入装置b中，在装置b、e之间还应加一个装置a，尾气用NaOH溶液吸收，A、C两项错误，B项正确；本实验不需要装置c，且由装置b中现象可判断Cl2无漂白性，湿润有色布条褪色是因为氯气与水反应生成的HClO具有漂
4、白性，D项错误。2(双选)二氯化二硫(S2Cl2，沸点137.1 )是一种黄红色液体，溶于CCl4、二硫化碳等，遇水分解为硫、二氧化硫、氯化氢，超过100 开始分解，300 分解完全，可用作橡胶的低温硫化剂和粘结剂。二氯化二硫可由二硫化碳(沸点为46.5 )与Cl2在95100 制备，同时有CCl4 (沸点为76.8 )生成，实验装置如下：下列说法正确的是()A、中依次可盛放浓硫酸、碱石灰B实验中需用酒精灯对进行直接加热C实验过程中冷凝回流的主要物质是S2Cl2D用减压分馏法从中所得液体分离出S2Cl2AD解析：二氧化锰与浓盐酸反应生成的氯气中混有氯化氢和水蒸气，在与二硫化碳反应之前需要除杂，
5、应该先除氯化氢，再干燥，因此中盛放浓硫酸，干燥Cl2，中可放置碱石灰吸收氯气，同时可以防止外界水蒸气进入装置，故A正确；烧瓶不能直接加热，需要垫上石棉网，故B错误；根据题意，反应过程中会同时生成四氯化碳(沸点为76.8 )，因此实验过程中冷凝回流的主要物质是四氯化碳，故C错误；四氯化碳的沸点较低，二氯化二硫(沸点137.1 )较高，可以用减压分馏法从中所得液体分离出S2Cl2，故D正确。3四氯化钛(TiCl4)极易水解，遇空气中的水蒸气即产生“白烟”，常用作烟幕弹。其熔点为25 ，沸点为136.4 。某实验小组设计如下装置(部分加热和夹持装置省略)，用Cl2与炭粉、TiO2制备TiCl4。下列
6、说法不正确的是()A中应盛装饱和食盐水B冷凝管有冷凝、回流和导气的作用C反应结束时，应先停止处的加热，后停止处的加热D该设计存在不足，如、之间缺少防止水蒸气进入的装置A解析：已知四氯化钛极易水解，遇空气中的水蒸气即产生“白烟”，而制得的氯气中混有水蒸气，所以中应盛装浓硫酸，故A错误；TiCl4的熔、沸点较低，制得的TiCl4应经过冷凝处理，则该装置中冷凝管具有冷凝、回流和导气的作用，故B正确；反应结束时，应先停止处加热，后停止处加热，可以使制得的TiCl4在氯气氛围中冷却，防止空气进入装置中使TiCl4变质，故C正确；因四氯化钛极易水解，所以应在装置和之间增加一个防止水蒸气进入的装置，故D正确
7、。4三氯化碘(ICl3)在药物合成中用途非常广泛。已知ICl3的熔点为33 ，沸点为73 ，有吸湿性，遇水易水解。某小组同学用下列装置制取ICl3(部分夹持和加热装置省略)。(1)按照气流方向连接接口顺序为a_。装置A中导管m的作用是_。(2)装置C用于除杂，同时作为安全瓶，能监测实验进行时后续装置是否发生堵塞，若发生堵塞，C中的现象为_。(3)氯气与单质碘需在温度稍低于70 下反应，则装置E适宜的加热方式为_。装置E中发生反应的化学方程式：_。(4)该装置存在的明显缺陷是_。解析：(1)在装置A中用浓盐酸与MnO2混合加热制取Cl2，浓盐酸易挥发，制取的氯气中会含有氯化氢、水蒸气等杂质，通过
8、装置C除去HCl杂质，再通过装置B干燥，得到干燥、纯净的氯气，然后在装置E中氯气与碘单质反应制得ICl3；为防止ICl3潮解，在E后面连接盛有干燥剂的装置D，防止空气中的水蒸气进入E装置，故按照气流方向连接装置接口顺序为adebcghf，其中接口b与c、g与h可互换。在装置A中导管m可使分液漏斗中的液体上下压强一致，这样分液漏斗中的浓盐酸可以顺利滴下。(2)装置C也是安全瓶，监测实验进行时B中是否发生堵塞，若装置B发生堵塞，则C中气体压强增大，液体会进入长颈漏斗中，使锥形瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升。(3)因水浴加热能简便控制加热的温度，且能使反应装置受热均匀，又因为氯气与单质碘需在温度稍
9、低于70 下反应，故应采取水浴加热的方式；在装置E中Cl2与I2在低于70 下发生反应：3Cl2I22ICl3。(4)Cl2是有毒气体，通过盛有无水氯化钙的干燥管只能吸收水分，不能吸收氯气，这样就会造成大气污染，故该装置的缺陷是缺少尾气处理装置。答案：(1)debcghf(接口b与c、g与h可互换)使浓盐酸顺利滴下(2)锥形瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升(3)水浴加热3Cl2I22ICl3(4)缺少尾气处理装置5ClO2是一种优良的消毒剂，常将其制成NaClO2固体以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如下图所示。已知：2NaClO3H2O2H2SO4=2ClO2O2Na2
10、SO42H2O，2ClO2H2O22NaOH=2NaClO2O22H2O；ClO2的熔点为59 、沸点为11 ，浓度过高时易发生分解；H2O2的沸点为150 。(1)仪器B的作用是_，仪器A的作用是_，冰水浴冷却的目的是_ (写两条)。 (2)该装置的不完善之处是_。(3)空气流速过快或过慢，均降低NaClO2的产率，试解释其原因：_。 (4)Cl存在时会催化ClO2的生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO2的生成速率大大提高，并产生微量氯气。该过程可能经两步完成，请将其补充完整：_(用离子方程式表示)，H2O2Cl2=2ClO22H。 (5)NaClO2纯度的测定：准确称取所得 N
11、aClO2样品10.00 g于烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应(ClO的还原产物为Cl)，将所得混合液配成250 mL待测溶液；取25.00 mL待测溶液，用2.000 molL1 Na2S2O3标准溶液滴定(I22S2O=2IS4O)，以淀粉溶液做指示剂，达到滴定终点时的现象为_，重复滴定3次，测得Na2S2O3标准溶液的平均用量为20.00 mL。则该样品中 NaClO2的质量分数为_。解析：(5)由反应ClO4I4H=2H2O2I2Cl、I22S2O=2IS4O，可得关系式ClO2I24S2O，n(NaClO2)n(S2O)2.000 molL120
12、.00103 L0.010 00 mol，因为配制250 mL待测溶液，取25.00 mL 进行实验，所以样品中NaClO2的质量为0.010 00 mol90.5 gmol19.050 g，则该样品中NaClO2的质量分数为9.050 g10.00 g100%90.5%。答案： (1)使漏斗内液体可以顺利滴下，通过活塞可控制液体滴加的量和速率防止倒吸降低NaClO2的溶解度、减少H2O2的分解、增加ClO2的溶解度、减少ClO2的分解(任写两条即可)(2)没有尾气处理装置(3)空气流速过慢时，ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收，导致浪费原料，产率降低(4)2ClO2Cl4H=2ClO2Cl22H2O(5)溶液由蓝色变无色，且30 s内不恢复90.5%
