1、物质的分离、提纯和检验 虹吸原理:虹吸是利用液面高度差的作用力现象,将液体充满一根倒U形的管状结构内后,将开口高的一端置于装满液体的容器中,容器内的液体会持续通过虹吸管向更低的位置流出。索氏提取器:又称脂肪抽取器或脂肪抽出器。索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的,提取管两侧分别有虹吸管和连接管,各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚汽化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热
2、汽化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。 问题1.实验时需将待测样品研细,放入滤纸包中,研细的目的是什么?(素养角度宏观辨识与微观探析)提示:增加固液接触面积,使提取更充分。问题2.圆底烧瓶中加入石油醚为溶剂,提取过程不可选用明火直接加热,原因是什么?(素养角度科学探究与创新意识)提示:石油醚易挥发,易燃,尽量避免乙醇挥发。问题3.采用索氏提取器的优点是什么?对社会发展的意义是什么?(素养角度科学态度与社会责任)提示:使用溶剂量少,可连续萃取,萃取效率高。减少试剂的使用,对可持续发展有利。 (2020南昌模拟)索氏提取法是测定动植物样品中粗脂肪含量的标准方法。其原理是利
3、用如图装置,用无水乙醚等有机溶剂连续、反复、多次萃取动植物样品中的粗脂肪。具体步骤如下:包装:取滤纸制成滤纸筒,放入烘箱中干燥后,移至仪器X中冷却至室温。然后放入称量瓶中称量,质量记作a;在滤纸筒中包入一定质量研细的样品,放入烘箱中干燥后,移至仪器X中冷却至室温,然后放入称量瓶中称量,质量记作b。萃取:将装有样品的滤纸筒用长镊子放入抽提筒中,注入一定量的无水乙醚,使滤纸筒完全浸没入乙醚中,接通冷凝水,加热并调节温度,使冷凝下滴的无水乙醚呈连珠状,至抽提筒中的无水乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止(大约612 h)。称量:萃取完毕后,用长镊子取出滤纸筒,在通风处使无水乙醚挥发,待无水乙醚挥发后,将滤纸
4、筒放入烘箱中干燥后,移至仪器X中冷却至室温,然后放入称量瓶中称量,质量记作c。回答下列问题:(1)实验中使用了三次的仪器X的名称_。为提高乙醚蒸气的冷凝效果,索氏提取器可选用下列_(填字母)代替。(2)实验中必须十分注意乙醚的安全使用,如不能用明火加热、室内保持通风等。为防止乙醚挥发到空气中形成燃爆,常在冷凝管上口连接一个球形干燥管,其中装入的药品为_(填字母)。a.活性炭b.碱石灰c.P2O5d.浓硫酸无水乙醚在空气中可能氧化生成少量过氧化物,加热时发生爆炸。检验无水乙醚中是否含有过氧化物的方法是_。(3)实验中需控制温度在7080 之间,考虑到安全等因素,应采取的加热方式是_。当无水乙醚加
5、热沸腾后,蒸气通过导气管上升,被冷凝为液体滴入抽提筒中,当液面超过回流管最高处时,萃取液即回流入提取器(烧瓶)中该过程连续、反复、多次进行,则萃取液回流入提取器(烧瓶) 的物理现象为_。A.冷凝回流B.虹吸C.倒吸D.分液索氏提取法与一般萃取法相比较,其优点为_。(4)数据处理:样品中纯脂肪百分含量_(填“”或“=”) 100%。【解析】(1)实验中三次使用的仪器X 是把滤纸筒放在干燥器中冷却,避免吸收空气中的成分,为提高乙醚蒸气的冷凝效果,索氏提取器可选用蛇形冷凝管冷凝回流;(2)实验中必须十分注意乙醚的安全使用,如不能用明火加热、室内保持通风等。为防止乙醚挥发到空气中形成燃爆,常在冷凝管上
6、口连接一个球形干燥管,其中装入的药品为活性炭,吸附乙醚,避免燃爆,碱石灰和五氧化二磷不能起到此作用,浓硫酸为液体不能在干燥管中使用;无水乙醚在空气中可能氧化生成少量过氧化物,加热时发生爆炸。检验无水乙醚中是否含有过氧化物的方法是取少量乙醚滴加稀硫酸和KI溶液,振荡,若溶液变黄则含过氧化物,否则不含;(3)控制温度在7080 之间,需要恒温加热炉且水浴加热;当无水乙醚加热沸腾后,蒸气通过导气管上升,被冷凝为液体滴入抽提筒中,当液面超过回流管最高处时,萃取液即回流入提取器(烧瓶)中该过程连续、反复、多次进行,则萃取液回流入提取器(烧瓶) 的物理现象为虹吸现象;索氏提取法连续、反复、多次萃取,且每一
7、次萃取都是纯的溶剂,萃取效率高;(4)用无水乙醚等有机溶剂连续、反复、多次萃取动植物样品中的粗脂肪,过程中乙醚溶解油脂,实验中会损失溶解有油脂的乙醚,称量c质量减小,则样品中纯脂肪百分含量 100%。答案:(1)干燥器c(2)a取少量乙醚滴加稀硫酸和KI溶液,振荡,若溶液变黄则含过氧化物,否则不含(3)恒温加热炉且水浴加热B连续、反复、多次萃取,且每一次萃取都是纯的溶剂,萃取效率高(4)【加固训练】(2019全国卷)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5 ,100 以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%、单宁酸(Ka约为10-6,易溶于水及乙醇)约3%
8、10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是_。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒_。(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是_,与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是_。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是_。“蒸馏浓缩”需选用的仪器
9、除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有_(填标号)。A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_和吸收_。(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是_。【解析】(1)实验时将茶叶研细,可增加固液接触面积,提取更加充分,加热液体需要防止液体暴沸,故应该加入沸石。(2)乙醇易挥发,易燃,故不能用明火直接加热;由题干中索氏提取的原理可知溶剂可反复使用,采用索氏提取器使用溶剂少,可连续萃取。(3)与水相比,乙醇沸点低,易浓缩,适用于“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。“蒸馏浓缩”的操作原理为蒸馏,需选用的仪器有圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管、直形冷凝管、接收瓶,故选AC。(4)由“茶叶中含咖啡因约1%5%、单宁酸约3%10%”可知,浓缩液中含有单宁酸和水,加生石灰的作用是中和单宁酸和吸收水。(5)由“咖啡因是一种生物碱,100 以上开始升华”,再结合简易装置图,可知分离提纯方法为升华。答案:(1)增加固液接触面积,提取充分沸石(2)乙醇易挥发,易燃使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸点低,易浓缩AC(4)单宁酸水(5)升华
