1、专题十三化学实验基础知识一、小题对点练一、化学实验基本操作及物质的分离与提纯.(2014大渡口区中学模拟)下列实验装置(固定装置略去)和操作正确的是()。解析氢氧化钠溶液应该用碱式滴定管盛装，B错；HCl在NaOH溶液中极易溶解，漏斗边缘不应浸入液面以下过多，容易造成溶液倒吸，C错；中和热的测定实验中，温度计应该插入反应液中，D错。答案A2(2014全国卷，10)下列图示实验正确的是()。解析A项，过滤时要求“一贴、二低、三靠”，该实验中玻璃棒悬在漏斗上方，没有靠在三层滤纸上，且漏斗颈尖嘴一侧应紧贴烧杯内壁，错误；B项，加热分解碳酸氢钠时，因为有水生成，试管口应稍向下倾斜，错误；C项，混合气体
2、应长进短出，错误。答案D3下列说法正确的是()。A久置的浓HNO3呈黄色，为除去黄色可通入O2BNH4Cl固体中混有I2，可用加热的方法除去C为除去FeSO4溶液中的Fe2(SO4)3，可加入Cu粉D为除去CO2中少量的SO2，可使其通过澄清石灰水解析该题主要考查了用化学方法分离、提纯物质的方法。久置的浓HNO3呈黄色是由于硝酸分解生成的NO2溶解导致，通入O2发生反应：4NO2O22H2O=4HNO3，从而可以除去黄色，A正确；NH4Cl固体中混有I2，加热时，I2升华，NH4Cl也分解为NH3和HCl，B错误；FeSO4溶液中混有Fe2(SO4)3，加入Cu粉，发生反应：Fe2(SO4)3
3、Cu=2FeSO4CuSO4，虽然除去了Fe2(SO4)3，但引入了新杂质CuSO4，C错误；SO2、CO2均能与澄清石灰水反应，除去CO2中少量的SO2，应使其通过饱和NaHCO3溶液：NaHCO3SO2=NaHSO3CO2，D错误。答案A二、物质的检验4(2013浙江，13)现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐(钠、镁、钙、铁)的复合制剂，某同学为了确认其成分，取部分制剂作为试液，设计并完成了如下实验：已知：控制溶液pH4时，Fe(OH)3沉淀完全，Ca2、Mg2不沉淀。该同学得出的结论正确的是()。A根据现象1可推出该试液中含有NaB根据现象2可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根C根据现象3和4可
4、推出该试液中含有Ca2，但没有Mg2D根据现象5可推出该试液中一定含有Fe2解析由于试液中加入了Na2CO3溶液和NaOH溶液，所以不能确定原溶液中是否含有Na，A项错误；葡萄糖酸中不存在醛基，所以无法用是否发生银镜反应来判断葡萄糖酸根的存在，B项错误；现象3说明无Mg2，现象4说明存在Ca2，C项正确；由于加H2O2之前，也没有进行过是否存在Fe2的测定，最后检测得到存在Fe3，可能是原来存在的，也可能是由Fe2氧化得到的，D项错误。答案C5某钠盐溶液中可能含有NO、SO、SO、CO、Cl、I等阴离子。某同学取5份此溶液样品，分别进行了如下实验：用pH计测得溶液的pH大于7加入盐酸，产生有色
5、、有刺激性气味气体加入硝酸酸化的AgNO3溶液，产生白色沉淀，且放出有色、有刺激性气味气体加入足量BaCl2溶液，产生白色沉淀，该沉淀溶于稀硝酸且放出气体，将气体通入品红溶液，溶液不褪色加入足量BaCl2溶液，产生白色沉淀，在滤液中加入酸化的(NH4)2Fe(SO4)2溶液，再滴加KSCN溶液，显红色该同学最终确定该钠盐溶液中仅含NO、CO、Cl三种阴离子。请分析，该同学只需要完成上述哪几个实验，即可得出结论()。A BC D解析由溶液的pH大于7，溶液呈碱性，知此溶液中至少有一种弱酸根离子；加入盐酸，产生有色、有刺激性气味气体，可推知原溶液中有NO；加入硝酸酸化的AgNO3溶液，产生白色沉淀
6、，且放出有色、有刺激性气味气体，可确定原溶液中有Cl、NO，无I；加入足量BaCl2溶液，产生白色沉淀，该沉淀溶于稀硝酸且放出气体，将气体通入品红溶液，溶液不褪色，确定有CO，无SO，综合和即可得到实验结论。答案B三、气体制备实验中仪器的组装与创新6(2014北京理综，11)用下图装置(夹持、加热装置已略)进行实验，有中现象，不能证实中反应发生的是()。中实验中现象A铁粉与水蒸气加热肥皂水冒泡B加热NH4Cl和Ca(OH)2混合物酚酞溶液变红CNaHCO3固体受热分解澄清石灰水变浑浊D石蜡油在碎瓷片上受热分解Br2的CCl4溶液褪色解析A项，Fe与水蒸气高温反应产生H2，但加热时，反应装置中空
7、气受热膨胀，以及水蒸气均会使中肥皂水冒泡，错误；B项NH4Cl和Ca(OH)2加热产生NH3，NH3溶于水生成NH3H2O，NH3H2ONHOH，使酚酞变红，正确；C项，2NaHCO3Na2CO3H2OCO2，CO2可使澄清石灰水变浑浊，正确；D项，石蜡油受热分解产生烯烃，烯烃可与Br2发生加成反应使Br2的CCl4溶液褪色，正确。答案A7利用如图所示的装置进行实验，将液体A逐滴加入烧瓶中与B发生反应，下列有关叙述中不正确的是()。A若A为硫酸，B为亚硫酸钠，C中盛品红溶液，则C中溶液褪色B若A为醋酸，B为贝壳，C中盛澄清石灰水，则C中溶液变浑浊C若A为浓氨水，B为生石灰，C中盛AlCl3溶液
8、，则C中先产生沉淀后沉淀溶解D仪器D可以起到防止溶液倒吸的作用解析该题就同一装置考查了二氧化硫、二氧化碳和氨气这三种气体的制备方法。A选项制备的是SO2，该气体可以使品红溶液褪色，A正确；B选项制备的是CO2，CO2能使澄清石灰水变浑浊，B正确；C选项制备的是NH3，但是Al(OH)3沉淀在氨水中不溶解，C错误；仪器D球形部分可以防止溶液倒吸，故D正确。答案C8下列实验装置图正确的是()。解析A项，MnO2和浓盐酸反应制Cl2需加热；B项，制乙烯，温度计应插入液面以下；D项，收集乙酸乙酯，导气管口应在饱和Na2CO3溶液液面上方。答案C二、大题冲关练9某化学兴趣小组的同学利用如图所示实验装置进
9、行实验(图中a、b、c表示止水夹)。请按要求填空：(1)利用B装置可制取的气体有_(任写两种即可)。(2)A、C、E相连后的装置可用于制取Cl2并进行相关的性质实验。若在丙中加入适量水，即可制得氯水。将所得氯水分为两份，进行、两个实验，实验操作、现象及结论如表所示：实验序号实验操作现象结论将氯水滴入品红溶液溶液褪色氯气与水反应的产物有漂白性向氯水中加入碳酸氢钠粉末产生气泡氯气与水反应的产物具有酸性请你评价实验、的结论是否合理？若不合理，请说明理由：_。(3)B、D、E装置相连后，在B中盛装浓硝酸和铜片(放在有孔塑料板上)，可制得NO2并进行有关实验。B中发生反应的化学方程式为_。欲用D装置验证
10、NO2与水的反应，其操作步骤为：先关闭止水夹_，再打开止水夹_，使烧杯中的水进入试管丁的操作是_。解析(1)B装置可用于块状不溶于水的固体与液体反应制取气体，故可用锌粒与稀H2SO4反应制取H2，也可用大理石与盐酸反应制取CO2等。(2)A装置制取Cl2使用的浓盐酸具有挥发性，有一部分被氯水吸收，使氯水呈酸性，可与NaHCO3反应产生CO2，故实验的结论不合理。(3)铜与浓HNO3反应放出NO2，收集于试管丁中然后用微热法使NO2与水接触从而使水倒流进入试管丁中。答案(1)H2、CO2(其他合理答案均可)(2)实验结论合理，实验结论不合理，制取的氯气中含有HCl气体，HCl溶于水后能与NaHC
11、O3粉末反应产生气泡，不能说明酸性是氯气与水的反应产物造成的(3)Cu4HNO3(浓)=Cu(NO3)22NO22H2Oa、bc双手紧握(或微热)试管丁使试管中气体逸出，NO2与水接触后即可引发烧杯中的水倒流进入试管丁中10(2014重庆八中高三模拟)亚硝酸钠是重要的防腐剂。某化学兴趣小组以碳和浓硝酸为起始原料，设计如下装置利用一氧化氮与过氧化钠反应制备亚硝酸钠(夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检查)。HNO2为弱酸，室温下存在反应3HNO2=HNO32NOH2ONO不与碱反应，可被酸性KMnO4溶液氧化为硝酸。实验操作：关闭弹簧夹，打开A中分液漏斗活塞，滴加一定量浓硝酸，加热；一段时间后
12、停止加热；从C中取少量固体，检验是否是亚硝酸钠。(1)A中盛装浓硝酸的仪器名称是_。(2)B中观察的主要现象是_。D装置的作用是_。(3)检验C中产物有亚硝酸钠的操作是_。(4)经检验C产物中亚硝酸钠含量较少。a甲同学认为C中产物不仅有亚硝酸钠，还有碳酸钠和氢氧化钠。生成碳酸钠的化学方程式是_。为排除干扰，甲在B、C装置间增加装置E，E中盛放的试剂是_(写名称)。b乙同学认为除上述干扰因素外，还会有氧气参与反应导致产品不纯，所以在实验操作前应增加一步操作，该操作是_。(5)实验经改进后可制得较纯亚硝酸钠，下列关于亚硝酸钠的说法正确的是_。a亚硝酸钠有咸味，可代替食盐食用b室温下，0.1 mol
13、/L亚硝酸钠溶液pH7c0.1 mol/L亚硝酸钠溶液中存在：c(Na)c(H)c(NO)c(OH)d0.1 mol/L亚硝酸钠溶液中存在：c(NO)c(Na)c(OH)c(H)解析利用图示装置可知A中碳与浓硝酸反应得到CO2、NO2的混合气体，混合气体进入B中，NO2与H2O作用得到稀HNO3，稀HNO3会与Cu反应，生成Cu(NO3)2、NO和H2O，因此在B装置中可观察到：溶液变蓝，铜片溶解，导管口有无色气体冒出；B中产生的NO以及进入B中的CO2和水蒸气等一起进入C装置，因此C装置中不仅有NaNO2生成，还会有Na2CO3、NaOH生成，为排除CO2、H2O对制备NaNO2的干扰，最好
14、在B、C间添加除杂装置，试剂可选用碱石灰，可将CO2、H2O一并吸收，结合题中信息可知D中KMnO4溶液是为了吸收未反应的NO，防止污染空气。利用信息“HNO2为弱酸，室温下存在反应3HNO2=HNO32NOH2O”可知，检验固体中是否含NaNO2，可将固体溶于水，加入稀硫酸看有无无色气体放出，且无色气体能否在液面上方变为红棕色；NaNO2为强碱弱酸盐，NO水解导致溶液显碱性，故室温下NaNO2溶液pH7，溶液中离子浓度的关系为：c(Na)c(NO)c(OH)c(H)，再利用电荷守恒知NaNO2溶液中：c(Na)c(H)c(NO)c(OH)。答案(1)分液漏斗(2)溶液变蓝，铜片溶解，导管口有无色气体冒出除去未反应的NO，防止污染空气(3)将生成物置于试管中，加入稀硫酸，若产生无色气体并在液面上方变为红棕色，则D中产物是亚硝酸钠。反应的离子方程式是3NO2H=NO2NOH2O(4)2CO22Na2O2=2Na2CO3O2碱石灰打开弹簧夹，通入N2一段时间(5)bc
