1、专题二十二 物质的检验、分离和提纯 高考化学(新课标专用)考点一 物质的检验 A组 统一命题课标卷题组 1.(2017课标,13,6分)由下列实验及现象不能推出相应结论的是()五年高考 实验现象结论A.向2 mL 0.1 molL-1的FeCl3溶液中加足量铁粉,振荡,加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失,加KSCN溶液颜色不变还原性:FeFe2+B.将金属钠在燃烧匙中点燃,迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生大量白烟,瓶内有黑色颗粒产生CO2具有氧化性C.加热盛有少量NH4HCO3固体的试管,并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸石蕊试纸变蓝NH4HCO3显碱性D.向2支盛有2 mL相同浓度银氨溶液的
2、试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液一支试管中产生黄色沉淀,另一支中无明显现象Ksp(AgI)xb电极附近出现黄色,无气泡产生有Fe3+、无Cl2bx0无明显变化无Fe3+、无Cl2(1)用KSCN溶液检验出Fe3+的现象是。(2)中,Fe3+产生的原因可能是Cl-在阳极放电,生成的Cl2将Fe2+氧化。写出有关反应:。(3)由推测,Fe3+产生的原因还可能是Fe2+在阳极放电,原因是Fe2+具有 性。(4)中虽未检验出Cl2,但Cl-在阳极是否放电仍需进一步验证。电解pH=1的NaCl溶液做对照实验,记录如下:序号电压/V阳极现象检验阳极产物axc无明显变化有Cl2cxb无明显变
3、化无Cl2NaCl溶液的浓度是 mol/L。中检验Cl2的实验方法:。与对比,得出的结论(写出两点):。答案(1)溶液变红(2)2Cl-2e-Cl2、Cl2+2Fe2+2Cl-+2Fe3+(3)还原(4)0.2取少量阳极附近的溶液,滴在淀粉KI试纸上,试纸变蓝通过控制电压,证实了产生Fe3+的两种原因都成立;通过控制电压,验证了Fe2+先于Cl-放电解析(1)用KSCN溶液检验出Fe3+的现象是溶液变红。(2)依题意可知,相关反应为:2Cl-2e-Cl2、2Fe2+Cl2 2Fe3+2Cl-。(3)Fe2+-e-Fe3+,Fe2+表现出还原性。(4)做对照实验时,应控制变量,除pH相同外,c(
4、Cl-)也应相同。0.1 mol/L FeCl2溶液中c(Cl-)=0.2 mol/L,故c(NaCl)=0.2 mol/L。取少量阳极附近的溶液,滴在淀粉KI试纸上,试纸变蓝,可证明中阳极产物有Cl2。由实验、可知通过控制电压,Fe2+可先于Cl-放电;实验表明,通过控制电压,可使Cl-放电产生Cl2,Cl2再将Fe2+氧化成Fe3+,从而说明通过控制电压,产生Fe3+的两种原因均成立。13.(2014浙江理综,26,15分,)某研究小组为了探究一种无机矿物盐X(仅含四种元素)的组成和性质,设计并完成了如下实验:另取10.80 g X在惰性气流中加热至完全分解,得到6.40 g固体1。请回答
5、如下问题:(1)画出白色沉淀1中金属元素的原子结构示意图 ,写出气体甲的电子式 。(2)X的化学式是 ,在惰性气流中加热X至完全分解的化学反应方程式为。(3)白色沉淀2在空气中变成红褐色沉淀的原因是 (用化学反应方程式表示)。(4)一定条件下,气体甲与固体1中的某种成分可能发生氧化还原反应,写出一个可能的化学反应方程式 ,并设计实验方案验证该反应的产物。答案(1)(2)CaFe(CO3)2 CaFe(CO3)2 CaO+FeO+2CO2(3)4Fe(OH)2+2H2O+O2 4Fe(OH)3(4)2FeO+CO2 Fe2O3+CO检测Fe2O3:将固体用稀盐酸溶解,加入KSCN溶液若显红色,表
6、明产物中有Fe();检测CO:将气体通过灼热CuO,黑色固体变为红色解析 本题可采用逆推法,无氧条件下溶液3中加入OH-产生白色沉淀2,白色沉淀2在空气中被氧化为红褐色沉淀即Fe(OH)3,则溶液3中含Fe2+,固体2可能为FeO。溶液1中通入气体甲先生成白色沉淀,继续通气体甲白色沉淀又溶解,溶液1可能为Ca(OH)2,气体甲可能为CO2,则固体1可能为FeO和CaO的混合物,结合10.80 g X分解得到6.40 g固体1,可推知X应为CaFe(CO3)2。(2)在惰性气流中加热主要是为了防止Fe2+被氧化。(3)Fe(OH)2在空气中易被O2氧化为Fe(OH)3。(4)CO2与CaO反应不
7、是氧化还原反应,只能为CO2将FeO氧化为Fe2O3或Fe3O4。检验Fe2O3:将固体用稀盐酸溶解,加入KSCN溶液若显红色,表示产物中有Fe();检验CO:将气体通过灼热CuO,黑色固体变为红色。若CO2将FeO氧化为Fe3O4:3FeO+CO2 Fe3O4+CO,则Fe3O4的检验方法为:取样品于试管中,加硫酸溶解,分为两份,一份滴加KSCN溶液,另一份滴加KMnO4溶液,若前者溶液变红,后者溶液紫红色褪去,证明产物中有Fe3O4;CO检验方法同上。考点二 物质的分离和提纯 A组 统一命题课标卷题组 1.(2017课标,8,6分)本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置
8、火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。”文中涉及的操作方法是()A.蒸馏 B.升华 C.干馏 D.萃取答案B 由文中描述“令砒烟上飞着覆器,遂凝结”可看出此过程中固体直接转化为气体,气体又凝结为固体,故涉及的操作方法为升华。审题指导近几年高考中多次出现以我国古代书籍内容为载体的试题,意在反映文明古国科技之发达。该类题中涉及的化学知识较简单,属送分题。2.(2013课标,13,6分,0.58)下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是()选项目的分离方法原理A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不
9、同C除去KNO3固体中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大答案D A中乙醇与水互溶,不能用作萃取剂;B中乙醇与乙酸乙酯互溶,不能用分液法分离;C中NaCl溶解度受温度影响较小而KNO3溶解度受温度影响较大,用结晶或重结晶的方法可除去杂质NaCl;D中丁醇沸点与乙醚相差较大,故可用蒸馏法除去乙醚,D正确。解题关键掌握常见分离方法的适用对象即可对各选项作出判断。知识拓展分离溶于水中的碘应使用苯或CCl4等有机溶剂萃取;分离乙酸乙酯和乙醇应使用蒸馏的方法。萃取分液后,有机层进一步用蒸馏的方法获得溶质,同时回收有机溶剂。3.(2015课标,26,
10、14分,0.388)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=5.410-2,K2=5.410-5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水,而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O42H2O)无色,熔点为101,易溶于水,受热脱水、升华,170 以上分解。回答下列问题:(1)甲组同学按照如图所示的装置,通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是 ,由此可知草酸晶体分解的产物中有 。装置B的主要作用是 。(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO,为进行验证,选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A、B、。装置H反应管
11、中盛有的物质是 。能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是。(3)设计实验证明:草酸的酸性比碳酸的强。草酸为二元酸。答案(14分)(1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝(水蒸气、草酸等),防止草酸进入装置C反应生成沉淀,干扰CO2的检验(1分,1分,2分,共4分)(2)F、D、G、H、D、I CuO(3分,1分,共4分)H中黑色粉末变为红色,其后的D中澄清石灰水变浑浊(2分)(3)向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液,有气泡产生(2分)用NaOH标准溶液滴定草酸溶液,消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍(2分)解析(1)草酸分解产生CO2和H2O,则装置C中观察到的现象是有气泡逸出
12、,澄清石灰水变浑浊;装置B的主要作用是冷凝(水蒸气、草酸等),防止草酸进入装置C反应生成沉淀,干扰CO2的检验。(2)为验证产物中有CO,需除去CO2并干燥后通过灼热的CuO,通过检验还原CuO后的产物中有CO2即可。CO有毒,要注意尾气处理,故装置的连接顺序为A、B、F、D、G、H、D、I。装置H反应管中盛有的物质为CuO。CO能还原CuO,故H中的现象应为黑色的固体粉末变红,H后的D中的现象为澄清石灰水变浑浊。(3)依据强酸制弱酸的原理,可将草酸加入到碳酸氢钠溶液中,若产生能使澄清石灰水变浑浊的气体,则证明草酸的酸性强于碳酸。欲证明草酸是二元酸,需证明草酸中有两个羧基,用NaOH溶液滴定即
13、可。审题技巧审题过程中要利用题目给出的相关物质的物理性质和化学性质结合实验目的进行分析。物理性质中的熔、沸点和溶解性可为之后的分离提纯分析提供参考。疑难突破草酸分解实验的产物验证,其实是平时实验训练中CO2、CO、H2O(g)混合气体成分的检验实验。一般先检验H2O(g);再在确保没有水蒸气的情况下,定性检验CO2,检验时一般用澄清石灰水,检验完CO2后要用NaOH溶液吸收含有的CO2;最后检验CO,一般用氧化物(如CuO)处理。评析此题从草酸的性质出发,考查相关的实验操作,试题难度中等。4.(2014课标,26,13分,0.545)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室
14、制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:相对分子质量密度/(gcm-3)沸点/水中溶解性异戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸异戊酯1300.867 0142难溶实验步骤:在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140143 馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题:(1)仪器B的名称是 。(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是
15、 ,第二次水洗的主要目的是 。(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后 (填标号)。a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是 。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是 。(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是 (填标号)。(7)本实验的产率是 (填标号)。a.30%b.40%c.60%d.90%(8)在进行蒸馏操作时,若从130 便开始收集馏分,会使实验的产率偏 (填“高”或“低”
16、),其原因是 。答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高 会收集少量未反应的异戊醇解析(2)反应后A中液体是乙酸异戊酯、乙酸、硫酸、异戊醇、水的混合物,第一次水洗的目的是除去大部分乙酸、硫酸,用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是除去残留的少量CH3COOH、H2SO4,第二次水洗的目的是除去残留的少量NaHCO3。(3)静置分层后,乙酸异戊酯在上层,应先将水层从分液漏斗下口放出后,再从上口倒出乙酸异戊酯。(4)加入过量乙酸,可提高异戊醇(价格较高)的转化率。(5)加入无水MgSO4,可除去乙酸异戊酯中残留的少量水(
17、MgSO4+7H2O MgSO47H2O)。(6)蒸馏时,温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处,通常球形冷凝管用于反应装置中冷凝反应物蒸气,直形冷凝管用于蒸馏装置中冷凝馏分,故选择b装置。(7)乙酸过量,应用异戊醇的量计算乙酸异戊酯的理论产量。n(异戊醇)=0.05 mol,故乙酸异戊酯的理论产量为0.05 mol130 g/mol=6.5 g,本实验的产率为 100%=60%。(8)若从130 便开始收集馏分,则产品中会混入异戊醇,导致实验产率偏高。4.4 g88 g/mol3.9 g6.5 g知识拓展本题的原型是中学化学中“乙酸乙酯的制备”实验。在中学化学中,液体有机物的制备实验很少,主要
18、就是乙酸乙酯的制备,且是简易装置,因此根据分离提纯原理及所用仪器可对本实验进行多方面改进。以此类推,对中学化学的重要实验进行深入分析、研究,对解答高考实验题大有帮助,也是复习化学实验的好方法。评析本题以乙酸异戊酯的制备为命题素材,主要考查物质制备过程中实验装置的选择,实验条件的控制,产品的分离、提纯,产率的计算等知识,能力考查层级为综合应用,试题难度中等。产品的分离、提纯是本题的难点,弄清产品的成分,根据各成分的物理或化学性质选择合理的分离、提纯方法,是解决物质分离、提纯问题的关键。解题关键产品的分离、提纯是本题的难点,弄清产品的成分,根据各成分的物理性质或化学性质选择合理的分离、提纯方法,是
19、解决物质分离、提纯问题的关键。5.(2016上海单科,16,3分,)实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是()A.操作是过滤,将固体分离除去B.操作是加热浓缩,趁热过滤,除去杂质氯化钠C.操作是过滤、洗涤,将硝酸钾晶体从溶液中分离出来D.操作总共需两次过滤B组 自主命题省（区、市）卷题组 答案C 操作应是溶解,A项错误;操作应是加热浓缩,冷却结晶,使KNO3晶体析出,B项错误;C项正确;操作只过滤一次,D项错误。6.(2013安徽理综,12,6分,)我省盛产矿盐(主要成分是NaCl,还含有S 等其他可溶性杂质的离子)。下列有关说法正确的是()A.由矿盐生产食盐,除去
20、S 最合适的试剂是Ba(NO3)2B.工业上通过电解氯化钠溶液制备金属钠和氯气C.室温下,AgCl在水中的溶解度小于在食盐水中的溶解度D.用酚酞试液可鉴别饱和食盐水和饱和纯碱溶液24O 24O 答案D A项,除去矿盐中S 的最合适试剂是BaCl2;B项,电解NaCl溶液制备的是NaOH、H2和Cl2,电解熔融NaCl才能获得Na和Cl2;C项,AgCl溶解过程存在平衡AgCl(s)Ag+(aq)+Cl-(aq),在NaCl溶液中存在大量Cl-,使平衡左移,即AgCl在NaCl溶液中的溶解度小于在水中的溶解度;D项,Na2CO3水解使溶液呈碱性,而NaCl溶液呈中性,故可以用酚酞试液鉴别两者,该
21、项正确。24O 7.(2013安徽理综,27,13分,)二氧化铈(CeO2)是一种重要的稀土氧化物。平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末(含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物质)。某课题组以此粉末为原料回收铈,设计实验流程如下:(1)洗涤滤渣A的目的是为了除去 (填离子符号),检验该离子是否洗净的方法是。(2)第步反应的离子方程式是,滤渣B的主要成分是 。(3)萃取是分离稀土元素的常用方法。已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来,TBP (填“能”或“不能”)与水互溶。实验室进行萃取操作时用到的主要玻璃仪器有 、烧杯、玻璃棒、量筒等。(4)取上述流
22、程中得到的Ce(OH)4产品0.536 g,加硫酸溶解后,用0.100 0 molL-1 FeSO4标准溶液滴定至终点时(铈被还原为Ce3+),消耗25.00 mL标准溶液。该产品中Ce(OH)4的质量分数为 。答案(13分)(1)Fe3+取最后一次洗涤液,加入KSCN溶液,若不出现红色,则已洗净;反之,未洗净(其他合理答案均可)(2)2CeO2+H2O2+6H+2Ce3+O2+4H2O SiO2(其他合理答案均可)(3)不能 分液漏斗(4)97.0%解析 根据题设信息,本题制备过程可抽象概括为:由CeO2(含SiO2、Fe2O3及少量无关杂质)制备Ce(OH)4。整体思路即为:分离CeO2中
23、的SiO2和Fe2O3并把CeO2转化为Ce(OH)4。整个流程中核心元素为Ce,以Ce在流程中的变化形式为主线,分离杂质为目的,结合氧化还原反应和基本实验操作完成该题。具体分析如下:(1)废玻璃粉末中加盐酸后,Fe2O3溶解生成Fe3+进入滤液A。滤渣A的表面残留的杂质离子有Fe3+、H+、Cl-等,从实验现象明显的角度考虑,可以检验Fe3+(注:也可以检验Cl-或H+等)。(2)滤渣A中含CeO2和SiO2,加入稀硫酸和H2O2后,CeO2发生反应:2CeO2+H2O2+6H+2Ce3+O2+4H2O,Ce3+进入滤液B,SiO2不参加反应,成为滤渣B。(4)Ce(OH)4中加入H2SO4
24、后,再加入FeSO4溶液发生反应的离子方程式为Ce4+Fe2+Ce3+Fe3+,建立对应关系式为:Ce(OH)4 FeSO4 208 g 1 mol m 0.100 025.0010-3 molm=0.52 g则Ce(OH)4=100%=97.0%。0.52 g0.536 g8.(2014大纲全国,10,6分,)下列除杂方案 的是()选项被提纯的物质杂质除杂试剂除杂方法A.CO(g)CO2(g)NaOH溶液、浓H2SO4洗气B.NH4Cl(aq)Fe3+(aq)NaOH溶液过滤C.Cl2(g)HCl(g)饱和食盐水、浓H2SO4洗气D.Na2CO3(s)NaHCO3(s)灼烧错误答案B A项,
25、先用NaOH溶液除去CO2,再用浓H2SO4干燥,A正确。NaOH溶液会与NH4Cl溶液反应,B错误。C项,饱和食盐水可除去HCl,再用浓H2SO4干燥,C正确。NaHCO3(s)灼烧后剩余固体为Na2CO3,D正确。C组 教师专用题组 9.(2015浙江理综,29,15分,)某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。实验(一)碘含量的测定取0.010 0 molL-1的AgNO3标准溶液装入滴定管,取100.00 mL海带浸取原液至滴定池,用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E)反映溶液中c(I-)的变化,部分数据如下表:V(AgNO3)/mL15.0019.0019.80
26、19.9820.0020.0221.0023.0025.00E/mV-225-200-150-10050.0175275300325实验(二)碘的制取另制海带浸取原液,甲、乙两种实验方案如下:已知:3I2+6NaOH 5NaI+NaIO3+3H2O。请回答:(1)实验(一)中的仪器名称:仪器A ,仪器B 。(2)根据表中数据绘制滴定曲线:该次滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为 mL,计算得海带中碘的百分含量为%。(3)分液漏斗使用前须检漏,检漏方法为。步骤X中,萃取后分液漏斗内观察到的现象是。下列有关步骤Y的说法,正确的是 。A.应控制NaOH溶液的浓度和体积B.将碘转化成离子进入水层C.主
27、要是除去海带浸取原液中的有机杂质D.NaOH溶液可以由乙醇代替实验(二)中操作Z的名称是 。(4)方案甲中采用蒸馏不合理,理由是 。答案(共15分)(1)坩埚 500 mL容量瓶(2)20.00 0.635(3)向分液漏斗中加入少量水,检查旋塞处是否漏水;将漏斗倒转过来,检查玻璃塞是否漏水液体分上下两层,下层呈紫红色AB过滤(4)主要由于碘易升华,会导致碘的损失解析(2)根据表中数据绘制出滴定曲线,由滴定曲线可知,当V(AgNO3)为 20 mL时,即为滴定终点,则n(I-)=n(AgNO3)=0.010 0 molL-12010-3L5=110-3 mol,则海带中碘的百分含量为110-3m
28、ol127 g/mol20 g100%=0.635%。(3)用CCl4萃取,(CCl4)(H2O),萃取后上层为水层,下层为CCl4层,因此上层接近无色,下层为紫红色。I2单质与NaOH反应时适当控制NaOH溶液浓度和用量,有利于NaI和NaIO3生成,将碘转化为离子进入水层。(4)I2单质易升华,用蒸馏法从I2的CCl4溶液中分离I2,会导致碘的损失。10.(2015江苏单科,16,12分,)以磷石膏(主要成分CaSO4,杂质SiO2、Al2O3等)为原料可制备轻质CaCO3。(1)匀速向浆料中通入CO2,浆料清液的pH和c(S)随时间变化见右图。清液pH11时CaSO4转化的离子方程式为
29、;能提高其转化速率的措施有 (填序号)。A.搅拌浆料B.加热浆料至100 C.增大氨水浓度D.减小CO2通入速率24O(2)当清液pH接近6.5时,过滤并洗涤固体。滤液中物质的量浓度最大的两种阴离子为 和 (填化学式);检验洗涤是否完全的方法是。(3)在敞口容器中,用NH4Cl溶液浸取高温煅烧的固体,随着浸取液温度上升,溶液中c(Ca2+)增大的原因是 。答案(1)CaSO4+2NH3H2O+CO2 CaCO3+2N+S+H2O或CaSO4+C CaCO3+S AC(2)S HC 取少量最后一次的洗涤过滤液于试管中,向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液,若不产生白色沉淀,则表明已洗涤完全(3)浸
30、取液温度上升,溶液中c(H+)增大,促进固体中Ca2+浸出4H24O 23O 24O 24O 3O解析(1)当清液pH11时,溶液呈较强的碱性,说明通入的CO2量还较少,不会生成HC,因此转化的离子方程式为CaSO4+2NH3H2O+CO2 CaCO3+2N+S+H2O或CaSO4+C CaCO3+S;要提高转化速率,可通过搅拌浆料,以增大反应物的接触面积,或增大反应物氨水的浓度来实现,故选AC,若加热浆料至100,会造成NH3H2O的大量分解及NH3的逸出,不仅不能提高转化速率,还会降低产品产率,故B项不正确,而D项显然是不合理的。(2)当清液pH接近6.5时,溶液已呈弱酸性,说明通入的CO
31、2已足够多,应有HC 生成,再结合转化的离子方程式可知滤液中物质的量浓度最大的两种阴离子应为S 和HC;检验洗涤是否完全可通过检验洗涤液中是否还含有S 来判断,具体方法见答案。(3)NH4Cl溶液中存在水解平衡N+H2O NH3H2O+H+,升温,平衡右移,c(H+)增大,CaO+2H+Ca2+H2O,从而使溶液中c(Ca2+)增大。3O4H24O 23O 24O 3O24O 3O24O 4H评析 本题通过轻质CaCO3的制备,重点考查了沉淀的转化及盐类水解的应用,难度不大,学生较易得分。11.(2013江苏单科,21B,12分,)3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠
32、檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下:+2CH3OH +2H2O甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表:物质沸点/熔点/密度(20)/gcm-3溶解性甲醇64.70.791 5易溶于水乙醚34.50.713 8微溶于水3,5-二甲氧基苯酚3336易溶于甲醇、乙醚,微溶于水(1)反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取。分离出甲醇的操作是 。萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗净,分液时有机层在分液漏斗的 (填“上”或“下”)层。(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是 ;用饱和食盐水洗涤的目的是
33、。(3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是 (填字母)。a.蒸馏除去乙醚 b.重结晶c.过滤除去干燥剂 d.加入无水CaCl2干燥(4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸,减压过滤完成后应先 ,再 。答案(1)蒸馏 检查是否漏水 上(2)除去HCl 除去少量NaHCO3且减少产物损失(3)dcab(4)拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管 关闭抽气泵解析(1)甲醇和3,5-二甲氧基苯酚互溶且沸点相差较大,分离时应采用蒸馏的方法。有机物3,5-二甲氧基苯酚易溶于乙醚,且乙醚密度比水小,有机层应在上层。(3)洗涤完成后,产物中除3,5-二甲氧基苯酚外,还混有乙醚、水等杂质,从节约
34、能源角度考虑,应先除水,再除乙醚。(4)减压过滤时,容器内气压较小,为避免倒吸,应先拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管,让装置和外界相通,然后再关闭抽气泵。1.(2017江西南昌一模,10)除去下列物质中的杂质选用的试剂和方法最合理的是()三年模拟 一、选择题（每题5分，共25分）A组 20152017年高考模拟基础题组(时间：25分钟 分值：40分)物质杂质试剂方法A二氧化碳二氧化硫饱和碳酸钠溶液洗气B苯苯酚氢氧化钠溶液分液C氯化钠溶液碘化钠氯水、酒精萃取、分液DBaSO4BaCO3水过滤答案B 二氧化碳和二氧化硫均与饱和碳酸钠溶液反应,无法用饱和碳酸钠溶液除去CO2中的SO2,A项错误;苯酚与
35、NaOH溶液反应生成苯酚钠,苯酚钠溶于水,与苯分层,通过分液可分离,B项正确;氯水虽与碘化钠反应,但酒精与水互溶,无法萃取生成的碘,C项错误;BaSO4、BaCO3均难溶于水,无法过滤分离,D项错误。2.(2017广东惠州4月模拟,8)某阳离子为钠离子的溶液中,可能含有S、C、Cl-中的一种或几种,只取原溶液一次,便能一一检验其中存在的阴离子。下列加入试剂的顺序最合理的是()A.HNO3、Ba(NO3)2、AgNO3B.Ba(NO3)2、AgNO3、HNO3C.酚酞、Ba(NO3)2、AgNO3D.HCl、BaCl2、AgNO324O 23O 答案A 抓住题中要求“一一检验其中存在的阴离子”,
36、即每加一种试剂只与一种离子反应且有明显现象。检验各选项不难发现只有A项符合要求:先加入过量的HNO3,若有气体产生,说明有C,否则没有;继续加入过量的Ba(NO3)2,若有白色沉淀生成,说明有S,否则没有;向的上层清液中再加入AgNO3,若有白色沉淀生成,说明有Cl-,否则没有。B、C项中加入Ba(NO3)2后,S、C 都会形成白色沉淀,无法确定到底存在那种离子,D项中加入HCl后引入了Cl-,无法判断原溶液中是否有Cl-,因此B、C、D均不正确。23O 24O 24O 23O 3.(2017湖北八所重点中学第一次联考,3)实验室用溴和苯反应制溴苯,得到粗溴苯后,要用如下操作精制:蒸馏;水洗;
37、用干燥剂干燥;10%NaOH溶液润洗;水洗。正确的操作顺序是()A.B.C.D.答案B 根据制溴苯的反应原理可知,得到的粗溴苯中含有溴化铁、溴、苯、溴化氢等杂质,本着节约药品的原则,应先用水洗去易溶于水的溴化铁、溴化氢,再用NaOH溶液将溴反应成可溶于水的物质,然后水洗除去,剩余苯和溴苯的混合物可根据两者沸点不同用蒸馏法将苯除去,蒸馏前还要先用干燥剂除去水洗时留下的少量水分,所以正确的操作顺序是或。4.(2016湖南十校联考,3)下列除杂试剂或方法有错误的是()原物质所含杂质除杂试剂主要操作方法AHNO3溶液H2SO4BaCl2溶液过滤BCO2SO2酸性KMnO4溶液、浓硫酸洗气、干燥CSiO
38、2Al2O3稀盐酸过滤DC2H5OHCH3COOHCaO蒸馏答案A A项中引入了新杂质,故错误;B项,SO2能够与酸性KMnO4溶液反应,CO2不能,再通过浓硫酸干燥可以得到纯净的CO2;C项,SiO2不溶于盐酸,Al2O3能溶于盐酸,反应后过滤可以得到纯净的SiO2;D项,乙酸和CaO反应生成沸点较高的乙酸钙,通过蒸馏可以得到纯净的乙醇。5.(2015河南郑州质量预测,11)下列根据实验操作和实验现象所得出的结论正确的是()选项实验操作实验现象结论A向2 mL 2%的CuSO4溶液中加入0.5 mL 1%的NaOH溶液,振荡后滴加几滴M的溶液,加热未出现红色沉淀M中不含醛基B向CuSO4溶液
39、中加入KI溶液,再加入苯,振荡后静置有白色沉淀生成,苯层呈紫红色白色沉淀可能为CuIC向有机试剂N中加入2 mL 5%的NaOH溶液,加热,冷却后取上层溶液滴加几滴AgNO3溶液出现褐色沉淀N不是卤代烃D将Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸后,滴加KSCN溶液溶液变为红色Fe(NO3)2样品已被氧化答案B A项,检验醛基的新制氢氧化铜悬浊液要呈碱性,配制该悬浊液时应使氢氧化钠溶液过量,否则加入含醛基的物质并加热后也不会出现红色沉淀;B项,从实验现象可知,CuSO4和KI反应后有I2生成,则该反应为氧化还原反应,氧化剂应为Cu2+,反应后Cu2+被还原为Cu+,Cu+与I-结合成白色的CuI沉淀;C
40、项,加AgNO3溶液之前应先加入硝酸将过量的NaOH中和掉,否则NaOH会和硝酸银反应最终生成褐色的Ag2O沉淀;D项,Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸后,N 在酸性条件下会把Fe2+氧化为Fe3+,再滴入KSCN溶液后,溶液肯定会变为红色,因此无法判断Fe(NO3)2是否已被氧化。3O6.(2016湖北衡水中学二调,26)(15分)阿司匹林(乙酰水杨酸,)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128 135。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐(CH3CO)2O为主要原料合成阿司匹林,反应原理如下:+(CH3CO)2O +CH3COOH制备基本操
41、作流程如下:醋酸酐+水杨酸 粗产品主要试剂和产品的物理常数如下表所示:二、非选择题(共15分)名称相对分子质量熔点或沸点()在水中的溶解性水杨酸138158(熔点)微溶醋酸酐102139.4(沸点)易水解乙酰水杨酸180135(熔点)微溶请根据以上信息回答下列问题:(1)制备阿司匹林时,要使用干燥的仪器的原因是 。(2)合成阿司匹林时,最合适的加热方法是 。(3)提纯粗产品流程如下,加热回流装置如图:粗产品 乙酰水杨酸使用温度计的目的是控制加热的温度,防止 。冷凝水的流进方向是 (填“a”或“b”)。趁热过滤的原因是 。下列说法正确的是 (填选项字母)。a.此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是作溶剂
42、b.此种提纯粗产品的方法叫重结晶c.根据以上提纯过程可以得出阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度低温时大d.可以用紫色石蕊溶液判断产品中是否含有未反应完的水杨酸(4)在实验中原料用量:2.0 g水杨酸、5.0 mL醋酸酐(=1.08 g/cm3),最终称得产品质量为2.2 g,则所得乙酰水杨酸的产率为 (用百分数表示,保留小数点后一位)。答案(1)醋酸酐易水解(2)水浴加热(3)乙酰水杨酸受热分解 a 防止乙酰水杨酸结晶析出 ab(4)84.3%解析(1)醋酸酐容易发生水解生成乙酸,所以合成阿司匹林时必须要使用干燥的仪器。(2)合成阿司匹林的反应温度要控制在85 90,小于100,因此最适宜用水浴加热
43、。(3)由题中信息可知,乙酰水杨酸受热易分解,因此用温度计控制加热的温度的目的是防止其分解。趁热过滤后还要冷却、减压过滤,因此趁热过滤的目的是为了防止乙酰水杨酸结晶析出。由于水杨酸和乙酰水杨酸都微溶于水,因此题述提纯方法中乙酸乙酯的作用是作溶剂,a正确;此种提纯方法属于重结晶,b正确;由“趁热过滤”,然后“冷却、减压过滤”可知阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度低温时小,c错误;乙酰水杨酸、水杨酸的溶液均显酸性,因此用紫色石蕊溶液无法判断产品中是否含有未反应完的水杨酸,d错误。(4)n(水杨酸)=0.014 5 mol,n(醋酸酐)=0.053 mol,醋酸酐过量,理论上生成乙酰水杨酸0.014 5
44、mol,则产率为 100%84.3%。2.0 g138 g/mol5.0 mL 1.08 g/mL102 g/mol2.2 g0.014 5mol 180 g/mol1.(2017广东肇庆三模,13)某100 mL溶液可能含有Na+、N、Fe3+、C、S、Cl-中的若干种,取该溶液进行连续实验,实验过程如下图:(所加试剂均过量,气体全部逸出)下列说法不正确的是()A.原溶液一定存在C 和S,一定不存在Fe3+B.是否存在Na+只有通过焰色反应才能确定C.原溶液一定存在Na+,可能存在Cl-D.若原溶液中不存在Cl-,则c(Na+)=0.1 molL-14H23O 24O 23O 24O 一、选
45、择题(每题5分,共20分)B组 20152017年高考模拟综合题组(时间：35分钟 分值：50分)答案B 由题图可知,沉淀1中有2.33 g BaSO4和1.97 g BaCO3,0.672 L气体是NH3,所以原溶液中肯定含有C、S 和N,物质的量分别为0.01 mol、0.01 mol、0.03 mol,由离子共存可知,有C 就不可能有Fe3+,根据电荷守恒可知,溶液中还应有阳离子存在,即Na+,而Cl-则属于可能存在的离子,若Cl-不存在,根据电荷守恒可知n(Na+)=0.01 mol,则c(Na+)=0.1molL-1。根据以上分析可以看出,只有B项不正确。23O 24O 4H23O
46、审题技巧看到产生的沉淀及气体有具体的质量和体积,要意识到可能要根据电荷守恒判断某些离子的存在与否。易错警示根据经验认为Na+只有通过焰色反应才能鉴别而认为B项正确。2.(2017广东惠州第三次调研,12)下列实验设计能够成功的是()A.检验亚硫酸钠试样是否变质:试样 白色沉淀 沉淀不溶解说明试样已变质B.除去粗盐中含有的硫酸钙杂质:粗盐 精盐C.检验某溶液中是否含有Fe2+:试样 溶液颜色无变化 溶液变红色 溶液中含有Fe2+D.证明酸性条件下H2O2的氧化性比I2强:NaI溶液 溶液变蓝色 氧化性:H2O2I2答案C A项,加入Ba(NO3)2溶液和盐酸,等于溶液中有HNO3,可将BaSO3
47、氧化成BaSO4,无法证明试样是否变质,应使用BaCl2溶液和盐酸;B项,加入的过量的BaCl2未除去,得到的“精盐”中混有BaCl2杂质,应先加足量的氯化钡溶液,后加足量的碳酸钠溶液;D项,稀硝酸也能将I-氧化为I2,无法证明是H2O2将I-氧化,应使用稀盐酸或稀硫酸。审题技巧除杂质时要看先加入的试剂是否过量,后加入的试剂是否能把先加入的过量的试剂除去以及最后加入的试剂是否适量。知识拓展检验Fe2+还可以用NaOH溶液,现象是:先产生白色沉淀,白色沉淀迅速变为灰绿色,最终变为红褐色;也可以用K3Fe(CN)6(铁氰化钾),现象:产生蓝色沉淀。3.(2016湖南怀化一模,11)下列实验方案中,
48、可以达到实验目的的是()选项实验目的实验方案A检验亚硫酸钠是否变质先将亚硫酸钠样品溶于水配成溶液,然后加入盐酸酸化的Ba(NO3)2溶液观察是否生成白色沉淀B除去苯中混有的苯酚加入适量的溴水充分反应后过滤弃去沉淀C除去NaCl晶体中少量的KNO3杂质先将晶体溶于水配成溶液,然后蒸发结晶并趁热过滤弃去滤液D检验CH3CH2Br中存在的溴元素将CH3CH2Br与NaOH溶液共热,冷却后,取出上层水溶液,加入AgNO3溶液,观察是否产生淡黄色沉淀答案C A项,加盐酸酸化的Ba(NO3)2溶液,N 在酸性条件下可将S 氧化为S,进而形成BaSO4白色沉淀,无法检验Na2SO3是否变质;B项,溴水和苯酚
49、反应生成的三溴苯酚会溶解在苯中,不生成沉淀,无法过滤除去;C项,NaCl的溶解度受温度影响较小,KNO3的溶解度受温度影响较大,将二者的混合物溶于水配成溶液,然后蒸发结晶,NaCl会析出,KNO3不析出,趁热过滤并弃去滤液即可将KNO3除去,故C项正确;D项,CH3CH2Br与NaOH溶液共热后生成CH3CH2OH和NaBr,同时还有过量的NaOH存在,若在上层的水溶液中加入AgNO3溶液,NaOH也会与AgNO3反应最终生成黑色的Ag2O沉淀,从而无法观察到AgBr沉淀的淡黄色,因而无法做出判断,应在取出上层水溶液后,先加入稀HNO3酸化,再加入AgNO3溶液。3O23O 24O 审题技巧分
50、析实验方案时要根据实验目的看有无干扰检验的物质存在。知识拓展用重结晶法分离提纯物质时通常有两种情况:一是除去溶解度随温度变化很大的少量杂质,如除去NaCl中少量的KNO3,这种情况通常是将固体混合物溶于水配成溶液,然后蒸发结晶使溶解度受温度影响较小的物质析出,然后趁热过滤并弃去滤液;另一种情况是除去溶解度随温度变化较小的少量杂质,如除去KNO3中少量的NaCl,这种情况一般是在较高温度下配成主要物质的饱和溶液,然后冷却结晶,使主物质析出,再过滤并弃去滤液。4.(2015江西上饶一模,13)某钠盐溶液中可能含有N、S、S、C、Cl-、I-六种阴离子。某同学取5份此溶液样品,分别进行了如下实验:用
51、pH计测得溶液pH大于7。加入盐酸,产生有色、有刺激性气味的气体。加入硝酸酸化的AgNO3溶液产生白色沉淀,且在试管口产生红棕色刺激性气体。加足量BaCl2溶液,产生白色沉淀,该沉淀溶于稀硝酸且放出气体,将气体通入品红溶液,溶液不褪色。加足量BaCl2溶液,产生白色沉淀,在滤液中加入酸化的(NH4)2Fe(SO4)2溶液,再滴加KSCN溶液,显红色。该同学最终确定在上述六种离子中只含有N、C、Cl-三种阴离子。请分析,该同学只需要完成上述哪几个实验,即可得出此结论()A.B.C.D.2O24O 23O 23O 2O23O 答案A 由实验可知,溶液中存在C,不存在S、S;由实验可知,溶液中存在N
52、 和Cl-,不存在I-,试管口产生的红棕色刺激性气体是NO2,则原溶液中一定含有N,发生的反应是:3N+2H+N+2NO+H2O,2NO+O2 2NO2,所以只需完成、两个实验即可判断出溶液中存在的离子。23O 24O 23O 2O2O2O3O思路分析分析每一个实验能得出什么结论,然后对照结论和选项即可找出正确答案。知识拓展HNO2是一种弱酸,仅存在于稀的水溶液中,不稳定,易发生分解:2HNO2 NO2+NO+H2O。5.(2017山东青岛质检一,26)(15分)氯化铁可用作金属蚀刻、有机合成的催化剂,研究其制备及性质是一个重要的课题。(1)氯化铁晶体的制备:实验过程中装置乙发生反应的离子方程
53、式有 ,装置丙的作用为 。二、非选择题（共30分）为顺利达到实验目的,上述装置中弹簧夹打开和关闭的顺序为 。反应结束后,将乙中溶液边加入 ,边进行加热浓缩、过滤、洗涤、干燥即得到产品。(2)氯化铁的性质探究:某兴趣小组将饱和FeCl3溶液进行加热蒸发、蒸干灼烧,在试管底部得到固体。为进一步探究该固体的成分设计了如下实验。(查阅文献知:FeCl3溶液浓度越大,水解程度越小;氯化铁的熔点为306、沸点为315,易升华,气态FeCl3会分解成FeCl2和Cl2;FeCl2的熔点为670)操作步骤实验现象解释原因打开K,充入氮气D中有气泡产生充入N2的原因是关闭K,加热至600,充分灼烧固体B中出现棕
54、黄色固体产生现象的原因是实验结束,振荡C静置 (用相关的方程式说明)结合以上实验和文献资料,该固体可以确定的成分有 答案(1)Fe+2H+Fe2+H2、Cl2+2Fe2+2Fe3+2Cl-吸收多余的氯气关闭弹簧夹1和3,打开弹簧夹2,待铁屑完全溶解后打开弹簧夹1和3,关闭弹簧夹2浓盐酸 冷却结晶(2)排出装置内的空气 FeCl3易升华 溶液分层,上层接近无色,下层橙红色 2FeCl3 2FeCl2+Cl2、2Br-+Cl2 Br2+2Cl-FeCl3、FeCl2、Fe2O3解析(1)弄清反应的原理才能正确地打开或关闭各弹簧夹。从所给装置和药品看,要先在乙中制备FeCl2:Fe+2HCl FeC
55、l2+H2,然后再将甲中产生的Cl2通入乙中制备FeCl3:2FeCl2+Cl2 2FeCl3。制备FeCl2时,产生的H2无法用NaOH溶液吸收,因此要关闭弹簧夹3,打开弹簧夹2,同时还要关闭弹簧夹1,当铁屑完全溶解后,FeCl2制备完成,需要通入Cl2,此时应打开弹簧夹1,同时关闭弹簧夹2,打开弹簧夹3,以吸收未反应的Cl2。FeCl3易水解,因此不能将乙中的FeCl3溶液直接加热浓缩,而要先加入一定量的浓盐酸以抑制Fe3+的水解。(2)加热至600 时,已远超FeCl3的沸点,此时FeCl3变为气态,同时部分发生分解,B中出现的棕黄色固体就是凝华后得到的FeCl3固体。FeCl3受热分解
56、生成FeCl2和Cl2,Cl2进入C装置与NaBr反应生成Br2,振荡后Br2溶于CCl4,静置,液体分两层,下层是橙红色的Br2的CCl4溶液,上层是无色的NaCl溶液。本实验的固体是兴趣小组将饱和FeCl3溶液进行加热蒸发、蒸干灼烧得到的,由探究实验可知原固体中一定有FeCl3和FeCl2,而根据查阅文献获得的信息可知,即使是饱和FeCl3溶液,也是有FeCl3发生水解的,只是程度小而已,这样在蒸干后得到的固体中就会有少量Fe(OH)3,再灼烧,Fe(OH)3分解为Fe2O3,所以原固体中可以确定的成分有FeCl3、FeCl2、Fe2O3。解题关键根据所给装置和药品弄清制备FeCl3的原理
57、是解答设问(1)中各小问的关键。易错警示本题设问(2)中固体成分的确定易漏掉FeCl2或Fe2O3,原因是未注意到实验用的固体是经过灼烧后得到的以及对信息的理解偏差,认为饱和FeCl3溶液就不水解了。6.(2016福建莆田质检,26)(15分)醋酸亚铬水合物Cr(CH3COO)222H2O是一种氧气吸收剂,为红棕色晶体,易被氧化,微溶于乙醇,不溶于水和乙醚(易挥发的有机溶剂)。其制备装置及步骤如下:检查装置气密性后,往三颈烧瓶中依次加入过量锌粒、适量CrCl3溶液。关闭K2打开K1,旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速。待三颈烧瓶内的溶液由深绿色(Cr3+)变为亮蓝色(Cr2+)时,把溶液转移到装置
58、乙中,当出现大量红棕色晶体时,关闭分液漏斗的旋塞。将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥,称量得到2.76 gCr(CH3COO)222H2O。(1)装置甲中连通管a的作用是 。(2)三颈烧瓶中的Zn除了与盐酸生成H2外,发生的另一个反应的离子方程式为 。(3)实现步骤中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为 。(4)装置丙中导管口水封的目的是 。(5)洗涤产品时,为了去除可溶性杂质和水分,下列试剂的正确使用顺序是 (填标号)。a.乙醚b.去氧冷的蒸馏水c.无水乙醇(6)若实验所取用的CrCl3溶液中含溶质3.17 g,则Cr(CH3COO)222H2O(相对分子质量为376)的产率是 。(7)一定
59、条件下,Cr(CH3COO)222H2O受热得到CO和CO2的混合气体,请设计实验检验这两种气体的存在。答案(1)保证分液漏斗中的液体顺利流下(2)2Cr3+Zn 2Cr2+Zn2+(3)关闭K1,打开K2(4)防止空气进入装置乙氧化二价铬(5)b、c、a(6)73.4%(7)混合气体通入澄清石灰水,变浑浊,说明混合气体中含有CO2;混合气体通过灼热的氧化铜,固体颜色由黑色变红色,说明混合气体中含有CO解析(1)分析题给装置知装置甲中连通管a的作用是使分液漏斗液面上方与三颈烧瓶内气压相等,保证分液漏斗中的液体顺利流下。(2)根据题给信息知三颈烧瓶中的Zn可与CrCl3反应生成氯化锌和CrCl2
60、,离子方程式为2Cr3+Zn 2Cr2+Zn2+。(3)关闭K1,打开K2,三颈烧瓶中锌与盐酸反应生成的氢气不能排出使得三颈烧瓶中液面上方压强增大,将三颈烧瓶中溶液压入装置乙中。(4)根据题给信息知醋酸亚铬水合物易被氧化,故装置丙中导管口水封的目的是防止空气进入装置乙氧化二价铬。(5)根据题给信息知醋酸亚铬水合物微溶于乙醇,不溶于水和乙醚(易挥发的有机溶剂)。洗涤产品时,先用去氧冷的蒸馏水洗去可溶性杂质,再用无水乙醇去除水分,最后用乙醚去除无水乙醇,试剂的使用顺序是b、c、a。(6)CrCl3的质量为3.17 g,物质的量为0.02 mol,根据铬原子守恒知理论上生成Cr(CH3COO)222
61、H2O的物质的量为0.01 mol,质量为3.76 g,而实际产量为2.76 g,则Cr(CH3COO)222H2O的产率是 100%73.4%。2.76 g3.76 g(7)检验CO2常用的试剂是澄清石灰水,检验CO常用灼热的CuO,据此设计实验检验二者的存在。审题技巧醋酸亚铬水合物的物理性质(微溶于乙醇,不溶于水和乙醚)是对其进行提纯时选择除杂方法和除杂试剂的重要依据,要做到心中有数。三颈烧瓶内的溶液由深绿色(Cr3+)变为亮蓝色(Cr2+),说明Cr3+被还原了,而从加入三颈瓶的试剂看,该还原剂应是Zn。知识拓展排除O2干扰的常用方法:用不参与反应的气体(H2、N2、CO2等)排净装置中
62、的空气;将蒸馏水煮沸后冷却,再配制溶液;反应装置的末端导管插入液体中液封,防止外界空气进入反应装置中。1.(2017广东潮州二模,7)本草纲目记载了烧酒的制造工艺:“凡酸坏之酒,皆可蒸烧”,“以烧酒复烧二次价值数倍也”。其方法与分离下列物质的实验方法原理上相同的是()A.甲苯和水 B.硝酸钾和氯化钠C.乙酸乙酯和乙酸 D.食盐水和泥沙C组 20152017年高考模拟创新题组 答案C 工艺中的“蒸烧”指的是加热蒸馏,即利用蒸馏法将乙醇分离出来。甲苯和水是互不相溶的液体,可用分液法分离;硝酸钾的溶解度受温度影响很大,氯化钠的溶解度受温度影响很小,分离硝酸钾和氯化钠的混合物应用重结晶法;食盐水和泥沙
63、是固液混合物,要用过滤法分离,所以A、B、D均不正确,乙酸乙酯和乙酸是互溶液体,应使用蒸馏法分离,符合题意,故选C。解题关键读懂烧酒制造工艺的文言叙述是解题的关键。2.(2017河北保定一模,9)实验室按照如图操作程序提纯某种物质,下列分析一定正确的是()A.操作一定是过滤,其目的是将固液分离B.可以提纯含少量氧化铁杂质的氧化铝C.可以提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾D.可以提纯含少量碘杂质的氯化钠答案C 试样的溶解性未知,操作可以是过滤,也可以是溶解,A项错误;提纯含少量氧化铁杂质的氧化铝,应向试样中加入NaOH溶液,B项错误;提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾时应使用重结晶法:先向试样中加入适量的热水制成饱和溶液,然后冷却结晶、过滤即得较纯的KNO3,其中操作是溶解,操作是结晶,操作是过滤,C项正确;提纯含少量碘杂质的氯化钠时一般使用加热法,使I2升华而除去,若按图示操作则是萃取分液法,除加水外,还应加入萃取剂,故D项错误。审题技巧操作是指溶解、过滤、蒸发、结晶、萃取、分液、蒸馏等,不包含加入物质及使物质间反应。思路分析将物质的正确提纯方法与图示进行对比看是否符合。解题关键掌握常见的物质的分离、提纯方法及适用对象即可对B、C、D项的正确提纯方法迅速作出判断。
