1、课时跟踪检测（三十八） 物质制备类实验1(2016银川模拟)氢化锂(LiH)在干燥的空气中能稳定存在，遇水或酸能够引起燃烧。某活动小组准备使用下列装置制备LiH固体。甲同学的实验方案如下：(1)仪器的组装连接：上述仪器装置接口的连接顺序为_，加入药品前首先要进行的实验操作是_(不必写出具体的操作方法)；其中装置B的作用是_。(2)添加药品：用镊子从试剂瓶中取出一定量金属锂(固体石蜡密封)，然后在甲苯中浸洗数次，该操作的目的是_，然后快速把锂放入到石英管中。(3)通入一段时间氢气后加热石英管，在加热D处的石英管之前，必须进行的实验操作是_。(4)加热一段时间后停止加热，继续通氢气冷却，然后取出L
2、iH，装入氮封的瓶里，保存于暗处。采取上述操作的目的是为了避免LiH与空气中的水蒸气接触而发生危险。(反应方程式：LiHH2O=LiOHH2)，分析该反应原理，完成LiH与无水乙醇反应的化学方程式_。(5)准确称量制得的产品0.174 g，在一定条件下与足量水反应后，共收集到气体470.4 mL(已换算成标准状况)，则产品中LiH与Li的物质的量之比为_。(6)乙同学对甲的实验方案提出质疑，他认为未反应的H2不能直接排放，所以在最后连接了装置E用来收集H2，请将E装置补充完整。解析：(1)A装置生成的H2含有HCl和H2O，所以B装置中的碱石灰除去HCl和H2O，把纯净的H2通入D中制取LiH
3、，后面连接C，防止外界中的H2O进入，所以连接顺序为：e接a，b接f，g接d或e接a，b接g，f接d；与气体相关的实验，在装入药品前首先要进行装置气密性的检验；A装置生成的H2含有HCl和H2O，所以B装置中的碱石灰除去HCl和H2O，得到纯净的H2。(2)石蜡是有机物，易溶于甲苯等有机溶剂中，所以固体石蜡密封的金属锂在甲苯中浸洗数次的目的是除去锂表面的石蜡。(3)必须是纯净的H2与Li反应，如果还有空气，H2与空气的混合气体有可能发生爆炸，所以在加热D处的石英管之前，必须进行的实验操作是：收集c处排出的气体并检验H2纯度。(4)分析LiHH2O=LiOHH2的反应原理，LiH中的H元素为1价
4、，与H2O中1价的H元素发生氧化还原反应生成H2，所以LiH中的H元素也能与CH3CH2OH中OH的H元素发生氧化还原反应，所以化学方程式为LiHCH3CH2OH=CH3CH2OLiH2。(5)气体的物质的量为0.470 4 L22.4 Lmol10.021 mol，设LiH物质的量为x，Li物质的量为y，根据质量可得8x7y0.174 g，根据气体物质的量可得x1/2y0.021 mol，解得x0.02 mol，y0.002 mol，所以产品中LiH与Li的物质的量之比为101。(6)利用排水法收集剩余的H2，所以将E装置补充完整如图所示：答案：(1)e接a，b接f，g接d检验装置的气密性除
5、去H2中的H2O和HCl(2)除去锂表面的石蜡(3)收集c处排出的气体并检验H2纯度(4)LiHCH3CH2OH=CH3CH2OLiH2(5)101(6)如图(见解析)2(2016成都模拟)四氯化钛是无色液体，沸点为136 。它极易水解，遇空气中的水蒸气即产生“白烟”(TiCl4H2O=TiOCl22HCl)。在650850 下，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可得到四氯化钛和一种有毒气体。如图是某科研小组制备TiCl4的反应装置，其主要操作步骤如下：连接好整套装置，在通Cl2前先通入CO2气体并持续一段时间；当锥形瓶中TiCl4的量不再增加时，停止加热，从侧管中改通CO2气体直到电炉中的瓷管
6、冷却为止；将TiO2、炭粉混合均匀后，装入管式电炉中；将电炉升温到800 ，一段时间后改通Cl2，同时在冷凝管中通冷凝水。试回答下列问题：(1)正确的操作顺序为(填序号)_。(2)C装置中的反应的化学方程式为_。(3)B中的试剂为_；其作用是_。(4)D装置的作用是_。(5)干燥管中无水CaCl2的作用是_。(6)从环境保护的角度，提出一个优化方案：_。解析：由题意四氯化钛极易水解，故应首先用惰性气体(这里指CO2)排尽装置中的空气，且制得的氯气应先经过干燥，即B中应盛装浓硫酸，且制得的四氯化钛应采取保护措施，避免与空气中的水蒸气反应，故在冷凝管后连接了无水氯化钙；在650 850 下发生反应
7、生成四氯化钛和一氧化碳，在D装置中被冷却并收集，尾气中含有没反应的氯气以及一氧化碳，故装置最后还需要添加处理一氧化碳的装置。由上分析可得正确的操作顺序应为。答案：(1)(2)TiO22Cl22C TiCl42CO(3)浓硫酸干燥氯气(4)冷凝四氯化钛(5)防止E中的水蒸气进入D中使TiCl4水解(6)在尾气出口处加一点燃的酒精灯或增加一尾气处理装置3某实验小组用下图所示的装置制备一硝基甲苯(包括邻硝基甲苯和对硝基甲苯)：实验步骤：配制浓硫酸与浓硝酸(体积比按13)的混合物(即混酸)40 mL；在三颈瓶中加入13 g甲苯(易挥发)；按图所示装好药品，并装好其他仪器；向三颈瓶里加入混酸，并不断搅拌
8、(磁力搅拌器已略去)；控制温度约为50 ，反应大约10 min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15 g。可能用到的有关数据如下：密度/gcm3沸点/溶解性甲苯0.866110.6不溶于水，易溶于硝基甲苯产品11.286237.7不溶于水，易溶于液态烃产品21.162222不溶于水，易溶于液态烃请回答下列问题：(1)实验前需要先在三颈瓶中加入少许_，目的是_。(2)冷凝管的作用是_；冷却水从冷凝管的_(填“a”或“b”)端进入。(3)仪器A的名称是_，在使用之前必须进行的操作是_。(4)分离产品的方案如下：操作1的名称是_；操作2必需的玻璃仪
9、器有酒精灯、温度计、锥形瓶、牛角管(接液管)和_、_。(5)本实验中一硝基甲苯的产率为_。A77.5%B68.7%C62.3% D53.0%解析：(2)甲苯易挥发，冷凝管可使挥发出的甲苯冷凝回流，从而提高了反应物的利用率。(4)题中涉及的有机物不溶于水而无机物溶于水，所以分离有机混合物和无机混合物的方法是分液。产品1、2的沸点不同，可用蒸馏的方法进行分离。(5)13 g甲苯理论上可生成137 g一硝基甲苯，故产率为100%77.5%。答案：(1)碎瓷片(或沸石)防止暴沸(2)冷凝回流a(3)分液漏斗检漏(4)分液蒸馏烧瓶冷凝管(5)A4(2016南京模拟)以冶铝的废弃物铝灰为原料制取超细氧化铝
10、，既降低环境污染又可提高铝资源的利用率。已知铝灰的主要成分为Al2O3(含少量杂质SiO2、FeO、Fe2O3)，其制备实验流程如下：(1)铝灰中氧化铝与硫酸反应的化学方程式为_。(2)图中“滤渣”的主要成分为_(填化学式)。(3)加30%的H2O2溶液发生的离子反应方程式为_。(4)煅烧硫酸铝铵晶体，发生的主要反应为：4NH4Al(SO4)212H2O2Al2O32NH3N25SO33SO253H2O，将产生的气体通过下图所示的装置。集气瓶中收集到的气体是_(填化学式)。足量饱和NaHSO3溶液吸收的物质除大部分H2O(g)外还有_(填化学式)。KMnO4溶液褪色(MnO被还原为Mn2)，发
11、生的离子反应方程式为_。解析：(1)氧化铝与硫酸反应生成硫酸铝和水。(2)氧化铝、氧化亚铁、氧化铁都能与硫酸反应，生成可溶性物质，只有二氧化硅不与稀硫酸反应，过滤后得到的滤渣为二氧化硅。(3)在酸性条件下，H2O2具有强氧化性，可以把Fe2氧化为Fe3，同时有水生成。(4)NH3极易溶于水，SO3与饱和亚硫酸氢钠溶液反应生成SO2，进入KMnO4溶液中的气体是SO2与N2，KMnO4具有强氧化性，把SO2氧化为SO，同时本身被还原为Mn2，所以集气瓶中最终收集到的气体是N2。答案：(1)Al2O33H2SO4=Al2(SO4)33H2O(2)SiO2(3)2Fe2H2O22H=2Fe32H2O
12、(4)N2SO3、NH32MnO5SO22H2O=2Mn25SO4H5硫化碱法是工业上制备Na2S2O3的方法之一，反应原理为2Na2SNa2CO34SO2=3Na2S2O3CO2(该反应H0)。某研究小组在实验室用硫化碱法制备Na2S2O35H2O流程如下：(1)吸硫装置如图所示。装置B的作用是检验装置A中SO2的吸收效率，B中试剂是_，表明SO2吸收效率低的实验现象是B中溶液_。为了使SO2尽可能吸收完全，在不改变A中溶液浓度、体积的条件下，除了及时搅拌反应物外，还可采取的合理措施是_、_。(写出两条)(2)假设本实验所用的Na2CO3含少量NaCl、NaOH，设计实验方案进行检验(室温时
13、CaCO3饱和溶液的pH10.2)。限选试剂及仪器：稀硝酸、AgNO3溶液、CaCl2溶液、Ca(NO3)2溶液、酚酞溶液、蒸馏水、pH计、烧杯、试管、滴管。序号实验操作预期现象结论取少量样品于试管中，加入适量蒸馏水，充分振荡溶解，_样品含NaCl另取少量样品于烧杯中，加入适量蒸馏水，充分搅拌溶解，_样品含NaOH(3)Na2S2O3溶液是定量实验中的常用试剂，测定其浓度的过程如下：准确称取a g KIO3(化学式量：214)固体配成溶液，加入过量KI固体和H2SO4溶液，滴加指示剂，用Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL。则c(Na2S2O3)_molL1(只
14、列出算式，不作运算)。已知：2S2OI2=S4O2I。(4)某同学第步和第步的操作都很规范，第步滴速太慢，这样测得的Na2S2O3浓度可能_(填“无影响”“偏低”或“偏高”)，原因是_。(用离子方程式表示)解析：(1)由于SO2具有还原性、漂白性，因此若装置B的作用是检验装置A中SO2的吸收效率，则B中试剂可以是品红、溴水或KMnO4溶液，表明SO2吸收效率低的实验现象是B中溶液颜色很快褪去。要使SO2尽可能吸收完全，在不改变A中溶液浓度、体积的条件下，除了及时搅拌反应物外，还可采取的合理措施是增大SO2的接触面积、控制SO2的流速、适当升高温度等。(2)氯离子的检验可以利用硝酸酸化的硝酸银溶
15、液；由于饱和碳酸钙溶液的pH10.2，所以检验OH时可以先加入氯化钙溶液，然后测量溶液的pH进行对比即可。(3)a g碘酸钾的物质的量是 mol，则根据反应式IO5I6H=3I23H2O、2S2OI2=S4O2I可知：IO6S2O1 mol 6 mol mol mol6所以c(Na2S2O3) molL1 molL1。(4)由于碘离子易被空气中的氧气氧化：4I4HO2=2I22H2O，因此如果第步滴速太慢，则导致消耗的硫代硫酸钠溶液的体积增加，从而导致其浓度偏低。答案：(1)品红(或溴水、KMnO4溶液)颜色很快褪去或指出相应试剂的正确颜色(红色、黄色等)变化也可增大SO2的接触面积控制SO2
16、的流速适当升高温度(答其中两条即可)(2)滴加足量稀硝酸，再滴加少量AgNO3溶液，振荡有白色沉淀生成加入过量CaCl2溶液，搅拌，静置，用pH计测定上层清液pH有白色沉淀生成，上层清液pH大于10.2(3)或(其他正确答案也可)(4)偏低4I4HO2=2I22H2O6(2016南昌模拟)无水氯化亚铁用于制造铁系催化剂、印染的媒染剂和染料还原剂，还可用于冶金、医药、照相等行业。一实验小组模仿工业方法制取氯化亚铁，设计装置如下：通过查阅相关资料可知：在持续高温500 时，铁与纯净、干燥Cl2反应可生成FeCl2，在温度较低时可生成FeCl3；FeCl3熔沸点低，易升华。根据以上信息回答相关的问题
17、：(1)a、b、c仪器组合成制取氯气的装置，反应无需加热，请写出a容器内所发生的化学反应方程式：_。(2)d、e盛装的药品分别是_和_，f、g的作用是_。(3)反应器为硬质玻璃管，纯净铁粉与氯气在500 左右反应。化学反应方程式为_。实验操作顺序是：组装仪器、_、装入药品、_、_、停止加热、关闭c的活塞。(4)实验小组记录的实验现象如下：观察到的部分现象第一次实验反应器中有白雾、红色固体、g瓶有白雾和黄绿色气体第二次实验反应器中有绿色晶体，g瓶有红棕色的烟和黄绿色气体第三次实验反应器中有绿色晶体，g瓶有黄绿色气体第一次实验，发现e瓶没有盛装任何药品，所以得到红色固体，其原因是_。第二次实验，g
18、瓶有红棕色的烟，其原因是_。(5)第三次实验得到的固体，最可能含有微量杂质是_，如果需要配制约23 molL1的染料还原剂溶液，则无需除去，理由是_。解析：(1)实验室中，在常温下一般用高锰酸钾溶液和浓盐酸发生反应来制取氯气。反应的方程式为2KMnO416HCl=2KCl2MnCl25Cl28H2O。(2)由于浓盐酸有挥发性，而且反应是在溶液中制取的，所以氯气中含有杂质HCl和水蒸气。在装置d中用饱和的食盐水来除去HCl；在装置e盛装浓硫酸来对氯气进行干燥。f、g的作用是作为安全瓶来防止倒吸现象的发生。(3)纯净铁粉与氯气在500 左右反应制取FeCl2，化学反应方程式为FeCl2 FeCl2
19、。有气体参加的反应或制取气体的反应，在实验前一定要先检查装置的气密性，然后再进行实验。实验操作顺序是：组装仪器、检查装置的气密性、装入药品、先加热、再打开c的活塞、停止加热、关闭c的活塞。(4)第一次实验，发现e瓶没有盛装任何药品，则氯气没有干燥，生成的盐发生水解，首先生成了Fe(OH)2，在空气中被氧化为Fe(OH)3，在灼烧时发生分解反应，最终得到红棕色的Fe2O3。第二次实验，加热时温度没有维持在500 左右，在温度较低时生成了FeCl3，由于FeCl3熔沸点低，受热时变成气体进入到g瓶中，使g瓶有红棕色的烟。(5)第三次实验得到的固体，最可能含有微量杂质是金属Fe的单质。如果需要配制约23 molL1的染料还原剂溶液，由于Fe2容易被空气中的氧气氧化，而铁单质可以防止Fe2被氧化，因此该杂质无需除去。答案：(1)2KMnO416HCl=2KCl2MnCl25Cl28H2O(用次氯酸盐也可)(2)饱和食盐水浓硫酸安全、防止倒吸(3)FeCl2FeCl2检查装置的气密性先加热再打开c的活塞(4)氯气没有干燥，生成的盐发生水解，生成了氢氧化物，最终分解得到Fe2O3加热时温度没有维持在500 左右，在温度较低时生成了氯化铁，由于氯化铁熔沸点低，受热时变成气体进入到g瓶中(5)铁单质铁单质可以防止Fe2被氧化
