1、专题29 化学实验综合题 1【2016年4月浙江省选考】某同学将铁铝合金样品溶解后取样25.00mL，分离并测定Fe3+的浓度，实验方案设计如下： 已知：乙醚(C2H5)2O是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物，沸点为34.5度，微溶于水，在较高的盐酸浓度下，Fe3+与HCl、乙醚形成化合物(C2H5)2OHFeCl4而溶于乙醚，当盐酸浓度降低时，该化合物解离。请回答：（1）操作A的名称是_。（2）经操作A后，为判断Fe3+是否有残留，请设计实验方案_。（3）蒸馏装置如下图所示，装置中存在的错误是_。 （4）滴定前，加入的适量溶液B是_。AH2SO3H3PO4 BH2SO4H3PO4CHN
2、O3H3PO4 DHIH3PO4（5）滴定达到终点时，消耗0.1000 molL1 K2Cr2O7溶液6.00mL。根据该实验数据，试样X中c(Fe3+)为_。（6）上述测定结果存在一定的误差，为提高该滴定结果的精密度和准确度，可采取的措施是_。A稀释被测试样 B减少被测试样取量C增加平行测定次数 D降低滴定剂浓度【答案】 分液 从溶液中取样，滴加KSCN溶液，显红色证明残留含有Fe3+，显无色证明无残留 体系封闭；明火加热 B 0.576mol/L CD （1）操作A是利用在较高的盐酸浓度下，Fe3+与HCl、乙醚形成化合物(C2H5)2OHFeCl4而溶于乙醚，乙醚微溶于水，分层后通过分液
3、分离得到溶液为Al3+的溶液，和溶液是乙醚形成化合物(C2H5)2OHFeCl4的溶液，分离的名称为分液，故答案为：分液；（2）依据铁离子遇到KSCN溶液变红色设计实验检验铁离子的存在，从溶液中取样，滴加KSCN溶液，显红色证明残留含有Fe3+，显无色证明无残留，故答案为：从溶液中取样，滴加KSCN溶液，显红色证明残留含有Fe3+，显无色证明无残留；（3）蒸馏装置中锥形瓶不能密闭，否则蒸馏实验不能进行，乙醚是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物，实验加热不能用明火，否则会引发燃烧导致危险，故答案为：体系密闭，明火加热；（4）滴定需要的酸性环境，所需酸不能具有还原性、氧化性，不能被氧化剂氧化，
4、也不能被亚铁离子还原。AH2SO3-H3PO4 中亚硫酸具有还原性，也会被氧化剂氧化，消耗标准溶液增大，产生误差，故A错误；BH2SO4-H3PO4 中酸为非氧化性酸，可以提供酸性环境且不影响测定反应，故B正确；CHNO3-H3PO4 中硝 酸具有强氧化性，可以氧化亚铁离子，导致滴入氧化剂标准溶液减少，测定结果偏低，故C错误；DHI-H3PO4 中HI酸是还原性酸，也可以消耗滴入的氧化剂，导致测定结果偏高，故D错误；故答案为：B；（5）依据离子反应定量关系计算，定达到终点时，消耗0.1000 molL-1K2Cr2O7溶液6.00mL，物质的量=0.1000mol/L0.00600L=0.00
5、060mol，反应为 Cr2O7 2-+6Fe2+H+=2Cr3+6Fe3+7H2O 1 6 0.00060mol 0.00360molc=0.144mol/L，则试样X中c(Fe3+)=0.144mol/L=0.576mol/L，故答案为：0.576mol/L；（6）上述测定结果存在一定的误差，为提高该滴定结果的精密度和准确度，可以重复几次实验，数值取平均值，减少误差，滴定溶液浓度越小，测定结果越准确。A稀释被测试样，浓度减小，测定误差会增大，故A错误；B减少被测试样取量，和滴定结果的精密度和准确度无关，故B错误；C增加平行测定次数，减少测定带来的误差，可以提高准确度，故C正确；D降低滴定剂
6、浓度，反应终点判断更准确滴定结果的精密度高，故D正确；故答案为：CD。2【2015年10月浙江省普通高校招生选考】纳米CdSe（硒化镉）可用作光学材料。在一定条件下，由Na2SO3和Se（硒，与S为同族元素）反应生成Na2SeSO3（硒代硫酸钠）；再由CdCl2形成的配合物与Na2SeSO3反应制得CdSe纳米颗粒。流程图如下： 注：CdCl2能与配位剂L形成配合物Cd(L)nCl2Cd(L)nCl2Cd(L)n2+2Cl-；Cd(L)n2+Cd2+nL纳米颗粒通常指平均粒径为1100nm的粒子。请回答：（1）图1加热回流装置中，仪器a的名称是_，进水口为_（填1或2） （2）分离CdSe纳米
7、颗粒不宜采用抽滤的方法，理由是_。 有关抽滤，下列说法正确的是_。 A滤纸应比漏斗内径略小，且能盖住所有小孔 B图2抽滤装置中只有一处错误，即漏斗颈口斜面没有对着吸滤瓶的支管口 C抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出 D抽滤完毕后，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，再关水龙头，以防倒吸（3）研究表明，CdSe的生成分两步：SeSO32-在碱性条件下生成HSe-；HSe-与Cd2+反应生成CdSe。完成第步反应的离子方程式 SeSO32-_HSe-_。写出第步反应的离子方程式_。（4）CdSe纳米颗粒的大小影响其发光性质。某研究小组在一定配位剂浓度下，探究了避光加热步骤中反应时间和温度对纳米颗
8、粒平均粒径的影响，如图3所示；同时探究了某温度下配位剂浓度对纳米颗粒平均粒径的影响，如图4所示。 下列说法正确的是_。A改变反应温度和反应时间，可以得到不同发光性质的CdSe纳米颗粒B在图3所示的两种温度下，只有60反应条件下可得到2.7 nm的CdSe纳米颗粒C在其它条件不变时，若要得到较大的CdSe纳米颗粒，可采用降低温度的方法D若要在60得到3.0 nm的CdSe纳米颗粒，可尝试降低配位剂浓度的方法【答案】 冷凝管 2 抽滤不宜用于胶状沉淀或颗粒太小的沉淀 AD OH- SO42 HSe-+OH-+Cd2+=CdSe+H2O AD根据抽滤操作的规范要求可知，A、在搭装置时滤纸应比漏斗内径
9、略小，且能盖住所有小孔，故A正确；B、在图2抽滤装置中有两处错误，漏斗颈口斜面应对着吸滤瓶的支管口，同时安全瓶中导管不能太长，故B错误；C、抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的上口倒出，故C错误；D、抽滤完毕后，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，再关水龙头，以防倒吸，故D正确；故选AD；（3）SeSO32-在碱性条件下生成HSe-，反应的离子方程式为SeSO32-+OH-=HSe-+SO42-，HSe-与Cd2+反应生成CdSe，反应的离子方程式为HSe-+OH-+Cd2+=CdSe+H2O，故答案为：OH-；SO42-；HSe-+OH-+Cd2+=CdSe+H2O；（4）A根据图3可知，改变反应温度
10、和反应时间，可以得到平均粒径不同的CdSe纳米颗粒，故A正确；B在图3所示的两种温度下，100、60反应条件下都可得到2.7nm的CdSe纳米颗粒，故B错误；C根据图3可知，在其它条件不变时，温度越大，得到的CdSe纳米颗粒越大，故C错误；D根据图3可知，在60得不到3.0nm的CdSe纳米颗粒，所以如果想要得到3.0nm的CdSe纳米颗粒，可尝试降低配位剂浓度的方法，故D正确；故选AD。3【浙江省2017届高三4月普通高校招生选考】ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成NaClO2固体以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。已知：2NaCl
11、O2+H2O2+H2SO4=2ClO2+O2+Na2SO4+2H2O2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2+2H2OClO2熔点-59、沸点11；H2O2沸点150 请回答：仪器A的作用是_；冰水浴冷却的目的是_(写出两种)。空气流速过快或过慢，均降低NaClO2产率，试解释其原因_。(3)Cl-存在时会催化ClO2的生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO2的生成速率大大提高，并产生微量氯气。该过程可能经两步反应完成，将其补充完整：_(用离子方程式表示)，H2O2+Cl2=2Cl-+O2+2H+。(4) H2O2浓度对反应速率有影响。通过图2所示装置将少量30% H2
12、O2溶液浓缩至40%，B处应增加一个设备。该设备的作用是_，馏出物是_。 (5)抽滤法分离NaClO2过程中，下列操作不正确的是_A为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤B先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀C洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀D抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后，关闭水龙头【答案】 防倒吸 防止H2O2分解，使ClO2液化，促进ClO2的吸收 过慢会导致反应的三颈烧瓶内ClO2浓度过高，发生分解，产率降低；过快则反应物反应不充分 2ClO3-+2Cl-+4H+=Cl2+2ClO2+2H2O 减少体系内压强，降低H2O的沸点(促进H2O蒸出，同时减少H2O2的受
13、热分解等合理答案亦可) H2O C 4【2017年下半年浙江省普通高校招生选考】某兴趣小组用铝箔制备Al2O3、AlCl36H2O及明矾大晶体，具体流程如下： 已知：AlCl36H2O易溶于水、乙醇及乙醚；明矾在水中的溶解度如下表。温度/010203040608090溶解度/g3.003.995.908.3911.724.871.0109请回答：（1）步骤中的化学方程式_；步骤中生成Al(OH)3的离子方程式_。（2）步骤，下列操作合理的是_。A坩埚洗净后，无需擦干，即可加入Al(OH)3灼烧B为了得到纯Al2O3，需灼烧至恒重C若用坩埚钳移动灼热的坩埚，需预热坩埚钳D坩埚取下后放在石棉网上冷
14、却待用E为确保称量准确，灼烧后应趁热称重（3）步骤，选出在培养规则明矾大晶体过程中合理的操作并排序_。迅速降至室温 用玻璃棒摩擦器壁 配制90的明矾饱和溶液 自然冷却至室温 选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央 配制高于室温10-20的明矾饱和溶液 （4）由溶液A制备AlCl36H2O的装置如下图： 通入HCl的作用是抑制AlCl3水解和_。 步骤，抽滤时，用玻璃纤维替代滤纸的理由是_；洗涤时，合适的洗涤剂是_。 步骤，为得到纯净的AlCl36H2O，宜采用的干燥方式是_。【答案】（1）2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2；AlO2-+CO2+2H2O=Al(OH)3+HCO3-；
15、（2）BCD；（3）；（4）降低AlCl3溶解度，使其以AlCl36H2O晶体形式析出；强酸性环境会腐蚀滤纸；饱和氯化铝溶液；用滤纸吸干。后，需要擦干，否则灼烧时容易使坩埚炸裂，故A错误；B为了得到纯Al2O3，需灼烧至恒重，时氢氧化铝完全分解，故B正确；C若用坩埚钳移动灼热的坩埚，需预热坩埚钳，防止坩埚遇冷炸裂，故C正确；D热的坩埚取下后放在石棉网上冷却待用，不能放在桌面上，防止灼伤桌面，故D正确；E为确保称量准确，灼烧后应冷却后称重，故E错误；故选BCD；（3）步骤中在培养规则明矾大晶体过程中，需要配制高于室温10-20的明矾饱和溶液，选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央，自然冷却至室温，让明
16、矾小晶体逐渐长大，故答案为：；（4）通入HCl可以抑制AlCl3水解，增大了溶液中的铝离子浓度，可以降低AlCl3溶解度，使其以AlCl36H2O晶体形式析出，故答案为：降低AlCl3溶解度，使其以AlCl36H2O晶体形式析出；步骤，抽滤时，由于溶液显强酸性，会腐蚀滤纸，因此需要用玻璃纤维替代滤纸，洗涤时，为了减少AlCl36H2O晶体的损失，根据AlCl36H2O易溶于水、乙醇及乙醚，应该选择饱和氯化铝溶液进行洗涤，故答案为：强酸性环境会腐蚀滤纸；饱和氯化铝溶液；AlCl36H2O晶体受热容易分解，为得到纯净的AlCl36H2O，可以采用滤纸吸干的方式干燥晶体，故答案为：用滤纸吸干。5.【
17、浙江省2017届高三10月招生选考】某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)2H2O晶体，并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。设计的合成路线如下： 已知：Cu(NO3)23H2O Cu(NO3)2Cu(OH)2 CuOSOCl2熔点105、沸点76、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。请回答：(1)第步调pH适合的物质是_(填化学式)。(2)第步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是_。为得到较大颗粒的Cu(NO3)23H2O晶体，可采用的方法是_(填一种)。(3)第步中发生反应的化学方程式是_。(4)第步，某同学设计的实验装置示意图(夹持及控温
18、装置省略，如图)有一处不合理，请提出改进方案并说明理由_。 装置改进后，向仪器A中缓慢滴加SOCl2时，需打开活塞_(填“a”、“b”或“a和b”)。(5)为测定无水Cu(NO3)2产品的纯度，可用分光光度法。已知：4NH3H2O + Cu2+ = Cu(NH3)42+ + 4H2O；Cu(NH3)42+ 对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与Cu2+ 在一定浓度范围内成正比。现测得Cu(NH3)42+的吸光度A与Cu2+ 标准溶液浓度关系如图所示： 准确称取0.3150g无水Cu(NO3)2，用蒸馏水溶解并定容至100 mL，准确移取该溶液10.00mL，加过量NH3H2O，再用蒸馏水定
19、容至100 mL，测得溶液吸光度A=0.620，则无水Cu(NO3)2产品的纯度是_(以质量分数表示)。【答案】 CuO或Cu（OH）2或Cu2（OH）2CO3 将溶液转移至蒸发皿中，控制温度（不高于170，防止硝酸铜水解），加热至溶液表面形成一层晶膜 减慢冷却结晶的速度或冷却后静置较长时间 Cu（NO3）23H2O+3SOC12=Cu（NO3）2+3SO2+6HCl 在AB之间增加干燥装置，防止B中的水蒸气进入A中 b 92.5% （3）根据以上分析可知第步中发生反应的化学方程式是Cu（NO3）23H2O+3SOC12=Cu（NO3）2+3SO2+6HCl；（4）第步，某同学设计的实验装置有
20、一处不合理，根据装置图可知应该是氢氧化钠溶液中的水蒸气可以进入A中影响A中的硝酸铜晶体脱水反应。改进的方法是在AB之间增加干燥装置，理由是防止B中的水蒸气进入A中；装置改进后，向仪器A中缓慢滴加SOCl2时，需打开活塞b。（5）由图像可知，A=0.620时，对应的溶液中c(Cu2+)=1.5510-3mol/L，则nCu(NO3)2=100mL/10mL0.1L1.5510-3mol/L=1.5510-3mol，则无水Cu(NO3)2产品的纯度是1.5510-3188/0.3150100%=92.5%。点睛：本题考查了物质的制备，涉及了元素的相关性质，实验设计，操作控制，方程式的书写、纯度的计
21、算等，要求学生对物质基本性质的掌握，并加以灵活运用，题目难度中等。制备类工艺流程题一般由多步连续的操作组成，每一步操作都有其具体的目标、任务。审题的重点要放在与题设有关操作的目标、任务上。解答时要边分析，边思考，易处着手；先局部，后全盘，逐步深入。而且还要看清问题，不能答非所问。 1【“七彩阳光”联盟2018届高三上学期期初联考】碱式次氯酸镁具有强氧化性，是一种无机抗菌剂，难溶于水，不吸湿。以次氯酸钠和氯化镁制备碱式次氯酸镁固体的实验方案和实验装置如图1所示。 请回答：(1)图1中支管的作用是_，步骤的关键是控制温度，其措施有_(写两种）。(2)步骤发生的化学反应方程式_。 (3)步骤、采用图
22、2装置分离析出的Mg2ClO(OH)3H2O固体过程中，下列操作不正确的是_。A.该装置中只有2处错误B.选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸C.直接用倾析法转移溶液和沉淀至漏斗，再打开水龙头抽滤D.洗涤晶体时，先关小水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，抽滤完毕时，应先断开橡皮管，以防倒吸 (4)碱式次氯酸镁固体的消毒能力可用“有效氯”的含量来衡量。“有效氯”的含量：从HI中氧化出相同量的I2所需Cl2的质量与指定化合物的质量之比，常以百分数表示。有效氯含量=100%若测得所得碱式次氯酸镁产品中镁含量为29.01%，有效氯含量为40.28%。则“有效氯”含量的测定值与理论值相比，是_(填偏高、
23、偏低、相等)，推测产品中最可能含有的杂质是_。【答案】 平衡压强 热水浴、磁力搅拌、缓慢滴加NaOH溶液 2MgCl2+NaClO+3NaOH+H2O=Mg2ClO(OH)3H2O+4NaCl BC 偏低 Mg(OH)2先关小水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，抽滤完毕时，应先断开橡皮管，以防倒吸，选项D正确；答案选BC；（4）Mg2ClO(OH)3H2O的式量为168.5，Mg2ClO(OH)3H2O中Mg含量理论值=100%=28.49%，某碱式次氯酸镁产品中镁含量为29.01%28.49%，所以镁含量偏高；由Mg2ClO(OH)3H2OClO-Cl2，Mg2ClO(OH)3H2O中有效氯的理论值=
24、100%=42.14%，有效氯含量为40.28%42.14%，所以偏低；由于产品中有效氯含量偏低而Mg含量偏高，Mg(OH)2中Mg含量=100%=41.38%，MgCl2中Mg元素含量=100%=25.26%，Mg(ClO)2中Mg元素含量=100%=18.90%，有效氯含量为18.9%，所以产品中可能含有Mg(OH)2等杂质。点睛：本题考查物质分离和提纯，侧重考查学生分析、计算、信息利用能力，明确工艺流程原理是解本题关键，知道每一步发生的反应及其操作，难点是（4）题分析，熟练掌握元素化合物知识，利用化合物中元素的质量分数进行分析是解答本题的关键。2.【台州市2017届高三9月选考】CaO2
25、（过氧化钙）在医用防腐、消毒等方面应用广泛。它难溶于水、乙醇等溶剂，易溶于酸，温度过高易分解释放出氧气。实验室以大理石（含少量SiO2等杂质）为原料制备过氧化钙及含量测定如下：（一）过氧化钙的制备流程 己知：CaC12+2NH3H2O+H2O2+6H2OCaO28H2O2NH4Cl（1）步骤的具体操作为逐滴加入适量稀盐酸，将溶液煮沸，趁热过滤将溶液煮沸的作用是_。（2）步骤的装置示意图如下图1，此步骤的关键是控制温度，其措施有冷水浴、磁力搅拌、_。 （3）步骤恒温烘箱的温度应控制在120左右的目的是_。（二）过氧化钙的含量测定方法一：取0.1350g产品于锥形瓶中，先酸化生成H2O2，再用标准
26、KMnO4溶液滴定生成的H2O2，平行测定多次。（4）上述酸化过程中，选用盐酸而不选用硫酸的可能原因是_。方法二：取0.1350g产品于硬质玻璃管中，加热，收集气体，平行测定多次。（5）方法二可用下图2所示装置收集并测定气体的体积。 仪器A 的名称_；读取气体体积的具体方法_。（6）方法二数据记录如下表（标况下），产品中过氧化钙的含量_（以质量分数表示）。测定次数收集前读数mL收集后读数mL第1次21.064.24第2次23.526.72第3次22.415.63第4次20.807.20【答案】（1）减小CO2在溶液的溶解；（2）缓慢滴加H2O2溶液（3）得到纯净的CaO2；（4）硫酸与CaO2
27、反应生成硫酸钙，覆盖在CaO2表面，阻止反应进行（5）碱式滴定管；上下移动碱式滴定管，使碱式滴定管与量筒液面等高，平视凹液面的底部，分别读取气体收集气体前后体积（6）80.00% 。【解析】晶水化物完全分解为CaO2和水，同时也可以防止得到的CaO2发生分解反产生CaO和氧气，以便于得到纯净的CaO2；（4）上述酸化过程中，选用盐酸而不选用硫酸的可能原因是硫酸与CaO2反应生成硫酸钙，覆盖在CaO2表面，阻止反应进行；（5）根据图示可知仪器A是碱式滴定管；读取气体体积的具体方法是上下移动碱式滴定管，使碱式滴定管与量筒液面等高，平视凹液面的底部，分别读取气体收集气体前后体积；（6）根据表格数据可
28、知四次反应产生的气体的体积分别是16.82mL、16.80mL、16.78mL、13.60mL，可见第4次数据偏差太大，要舍弃，则反应放出的气体体积是V=(16.82mL+16.80mL+16.78mL)3=16.80mL；根据分解反应方程式：2CaO22CaO+O2可知n(CaO2)=2n(O2)=2(0.0168L22.4L/mol)=0.0015mol，其质量是m(CaO2)= 0.0015mol72g/mol=0.108g，则产品中过氧化钙的含量是=(0.108g0.1350g)100%=80.00%。3【浙江省十校联盟2017年10月适应性考试】硫酸钠过氧化氢氯化钠加合物( 4Na2
29、SO42H2O2NaCl)又称固体双氧水，具有漂白、杀菌、消毒等作用，其性质较稳定，因此具有广泛的应用前景。化学实验室中制备硫酸钠过氧化氢氯化钠加合物的流程如下： 已知：过氧化氢在碱性条件下不稳定。4Na2SO42H2O2NaCl的相对分子质量为694.5。回答下列问题：（1）控温反应中，反应的温度控制在10左右，不能太高的原因是_。（2）可用减压过滤得到产品。减压过滤装置中的陶瓷材料仪器名称是_。（3）上述工艺流程中，步骤B的操作是_。（4）硫酸钠一过氧化氢一氯化钠加合物(4Na2SO42H2O2NaCl)固体比过碳酸钠(2Na2CO33H2O2)固体更稳定的原因是_。（5）准确称取8.00
30、0 g固体双氧水样品，配制成250.00mL溶液，量取25.00mL溶液于锥形瓶中，加适量稀硫酸酸化后，用0.04000mol/L KMnO4标准溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液20.00mL。判断滴定终点时的现象_；产品的纯度为_。【答案】 温度过高过氧化氢易分解，降低过氧化氢的利用率 布氏漏斗 洗涤、干燥 过碳酸钠溶液水解呈碱性，过氧化氢在碱性条件下更易分解 溶液由无色变成红色，且半分钟内不变化 86.81% 4【浙江省2017届高三“超级全能生”选考科目8月联考】Sn元素位于元素周期表第IVA族，SnCl4可用作媒染剂和催化剂，工业上常用氯气与金属锡在300反应制备SnCl4。SnCl
31、4极易水解，SnCl2、SnCl4的一些物理数据如下：物质状态熔点/X；沸点/X；Sn银白色固体2322260SnCl2无色晶体246652SnCl4无色液体-33114用下列装置合成四氯化锡（夹持装置略）。 注：仪器3中各加入0.6 mL浓硫酸 实验操作如下：A把干燥的仪器按图示装置连接好，在仪器1中加入8 mL浓盐酸，在仪器2中加入1.0 g KClO3，在仪器5中加入23颗Sn粒；B打开活塞，让盐酸流下，均匀产生Cl2并充满整套装置，然后加热Sn粒，将生成的SnCl4收集在仪器 6中；CSn粒反应完毕后，停止加热，同时停止滴加盐酸，取下仪器6，迅速盖好盖子。请回答：（1）仪器1的名称是_
32、。（2）下列说法不正确的是_。A装置连接好，加入药品前要检査装置的气密性B产生的Cl2先充满整套装置，这步操作不可以省略C操作中应控制盐酸的滴入速率，不能太快，也不能太慢D仪器6可用冰水浴冷却，也可以自然冷却（3）仪器6后还应连接A、B装置，A装置的作用是_。（4）已知SnCl2易水解，易氧化，且还原性：Sn2+I-，SnCl4氧化性弱。有关SnCl4和SnCl2的说法不正确的是_。A实验室配制SnCl2溶液时，除加入盐酸外，还应加入锡粒B将产品溶于盐酸，可用溴水检测，若溴水橙色褪去，说明SnCl4中含有SnCl2CSnCl4在空气中与水蒸气反应生成白色SnO2xH2O固体，只看到有白烟现象，
33、化学方程式为SnCl4+(x+2)H2O=SnO2xH2O+4HC1（5）经测定产品中含冇少量的SnCl2，可能的原因（用化学方程式表示）:_。（6）产品中含少量SnCl2，测定SnCl4纯度的方法：取0.200 g产品溶于50 mL的稀盐酸中，加入淀粉溶液作指示剂，用0.0100mol/L碘酸钾标准溶液滴定至终点，消耗标准液4.00 mL，反应原理为：3 SnCl2+KIO3+6HC1=3SnCl4+KI+3H2O，判断滴定终点的依据为_，产品的纯度为_。【答案】 恒压漏斗或滴液漏斗 D 干燥作用 C Sn+2HCl=SnCl2+H2(或SnCl4+Sn=2SnCl2) 当滴入最后一滴标准液
34、，溶液出现蓝色且半分钟不褪色 88.6%。有强还原性，因此加入Sn的目的是防止Sn2被氧化，故A说法正确；B、溴水具有强氧化性，如果含有SnCl2，溴水褪色，如果不含有SnCl2，则溴水不褪色，故B说法正确；C、根据化学反应方程式，现象是出现白色烟雾，故C说法错误；（5）根据金属活动顺序表，Sn排在H的左边，因此Sn与盐酸反应：Sn+2HCl=SnCl2+H2，也有可能发生SnCl4+Sn=2SnCl2；（6）根据化学反应方程式，当滴入最后一滴KIO3，KIO3把KI氧化成I2，淀粉变蓝，因此滴定到终点现象是： 当滴入最后一滴标准液，溶液出现蓝色且半分钟不褪色；根据反应方程式，求出样品中m(S
35、nCl4)=(0.241030.013190)g，产品纯度是(0.241030.013190)/0.2100%=88.6%。点睛：本题的易错点是问题（3）确定装置A的作用，实验题中注意信息的运用，即SnCl4极易水解，不仅除去氯气中水蒸气，还要防止空气中水蒸气的进入，即装置A的作用。5【浙江省稽阳联谊学校2017届高三8月联考】铁黄（FeOOH）是一种不溶于水的黄色固体，可用作制造黄色颜料，也是制备高铁酸钾的原料。以下是实验室制备铁黄的一种方法： 称取一定质量FeSO4溶于适量蒸馏水配成物质的量浓度约为0.4mol/L的溶液并加稀H2SO4调节溶液pH2；把配制好的溶液加入三颈烧瓶中，再加入适
36、量NaNO2固体和磁力搅拌核，按下图连接好装置，A、B处均装有KOH溶液；打开旋塞M、N，开启恒温磁力搅拌器，控制加热温度为40，从a口通入空气；反应过程中，控制溶液pH为2.0土0.5，当反应液变为亮黄色时，停止反应；待反应液冷却后，过滤洗涤并干燥所得沉淀。回答下列问题：（1）NaNO2在反应中起催化剂作用，实际起催化作用的是其与加稀H2SO4反应生成的气体，该反应的离子方程式为_，制备铁黄的总反应离子方程式为_ 。（2）A处KOH溶液的作用为：_ 。（3）步骤中判断沉淀洗涤干净的方法是_。（4）下列装置可作为空气提供源的有_。 某学生利用减压过滤的抽气泵，也实现了为装置持续通入空气的目的，
37、他的具体操作方法是_。（5）改变不同的实验条件，发现适当的空气流速、合适的pH和温度（40）、增加催化剂用量都能够提高产率。温度过高或过低均影响产率的原因是（不考虑副反应）_。【答案】 2H+2NO2-=NO+NO2+H2O 4Fe2+O2+6H2O=4FeOOH+8H+ 中和反应生成的酸，调节溶液pH 取最后一次洗涤液，加入BaCl2无白色沉淀生成，说明沉淀洗涤完全 AD 将b导管口与抽气泵相连，打开M、N后再打开抽气泵 温度过低，反应速率慢；温度过高，使NO、NO2逸出，催化效果降低 6【金华市2018届高三9月十校联考】甲酸铝广泛用于化工、石油等生产上，120150左右分解。在0时，溶解
38、度为16g，100时，溶解度为18.4g。首先用废铝渣制取AI(OH)3固体，流程如下： （1）调节pH用_试剂为好。某同学在减压过滤时，布氏漏斗内没有得到产品，可能原因是_。然后将氢氧化铝和甲醛依次加入到质量分数为50%的过氧化氢溶液中（投料物质的量之比依次为132），装置如图1.最终可得到含甲酸铝90%以上的优质产品。反应式为：2Al(OH)3+6HCHO+3H2O2=2Al(HCOO)3+6H2O+3H2。 （2）反应过程可看作两步进行，第一步_（写出化学方程式），第二步为甲酸与Al(OH)3 反应生成甲酸铝。（3）反应温度最好控制在3070之间，温度不宜过高，主要原因是_。（4）实验时
39、需强力搅拌45 min，最后将溶液_，抽滤，洗涤，干燥得产品。可用酸性KmnO4标准溶液滴定法来测定产品纯度，滴定起始和终点的滴定管液面位置见上图2， 则消耗的酸性KmnO4标准溶液体积为_mL。【答案】 氨水 生成的Al(OH)3 呈胶状沉淀 2HCHO+H2O2=2HCOOH+H2 防止H2O2分解及HCHO挥发 蒸发结晶 16.00 解析：（1）氢氧化铝易溶于强碱，难溶于弱碱，为减少氢氧化铝的损失，调节pH用氨水为好；氢氧化铝胶体能透过滤纸，生成的Al(OH)3 呈胶状沉淀布氏漏斗内没有得到产品；（2）根据题意，第一步反应为甲醛被过氧化氢氧化为甲酸，方程式为2HCHO+H2O2=2HCO
40、OH+H2；（3）温度过高H2O2分解速率加快、HCHO挥发速度加快；（4）甲酸铝的溶解度受温度影响不大，获得晶体的方法是蒸发结晶；滴定开始液面读数是2.50，滴定结束液面读数是18.50，消耗的酸性KmnO4标准溶液体积为16.00 mL。7【丽水衢州湖州三地市2018届高三9月教学质量检测】过氧硫酸氢钾复合盐(K2SO4KHSO42KHSO5)易分解，可用作漂白剂、NOx和SO2等的脱除剂。某研究小组制备过氧硫酸氢钾复合盐的流程如下图： 已知：浓硫酸与H2O2反应，部分转化为过氧硫酸(化学式为H2SO5，是一种一元强酸)（1）若反应物的用量一定，在“转化”中为防止过氧化氢的分解，可采取的有
41、效措施或操作有（写出两种）_、_。（2）结晶操作中，加入K2CO3即可获得过氧硫酸氢钾复合盐晶体，该过程的离子方程式为_。过氧硫酸氢钾复合盐产率（以产品含氧量表示）随溶液pH和温度的变化关系如下图所示。则该过程适宜的条件是_。 （3）下列说法不正确的是_。A将晶体转移至布氏漏斗时，若器壁上粘有少量晶体，应用滤液淋洗B抽滤时，为防止滤纸穿孔，可适当关小水龙头或多加一层滤纸C用95%乙醇洗涤晶体目的是洗除晶体表面的杂质，易于得到干燥晶体D为加快产品的干燥，可高温烘干（4）产品中KHSO5含量的测定：取l.000g产品于锥形瓶中，用适量蒸馏水溶解，加入5mL10%的硫酸和10mL25%的碘化钾溶液，
42、再加入2mL淀粉溶液作指示剂，用0.2000molL-1的硫代硫酸钠标准液滴定至终点，消耗标准液的体积为25.00 mL。已知：2KHSO5+4KI+H2SO4=2I2+3K2SO4+2H2OI2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI则产品中KHSO5的质量分数为_。【答案】用冰水浴冷却 缓慢滴加浓硫酸；不断搅拌 10K+5CO32-+12H+4SO42-+4HSO5-= 2K2SO4.KHSO4.2KHSO5+5CO2+5H2O 控制pH在2.02.5之间、温度0左右 D 38.00%+12H+4SO42+4HSO52K2SO4KHSO42KHSO5+5CO2+5H2O。为避免反应过于
43、剧烈，K2CO3溶液需分批缓慢加入；根据图像可判断0、pH=2左右时，过硫酸氢钾复盐产率（以产品含量氧表示）最大，故此条件为最适宜条件；（3）A将晶体转移至布氏漏斗时，若器壁上粘有少量晶体，应用滤液淋洗，A正确；B抽滤时，为防止滤纸穿孔，可适当关小水龙头或多加一层滤纸，B正确；C用95%乙醇洗涤晶体目的是洗除晶体表面的杂质，易于得到干燥晶体，C正确；D过氧硫酸氢钾复合盐易分解，因此为加快产品的干燥不能高温烘干，D错误，答案选D；（4）已知：2KHSO5+4KI+H2SO42I2+3K2SO4+2H2O、I2+2Na2S2O3Na2S4O6+2NaI，则有关系式KHSO52Na2S2O3，消耗硫
44、代硫酸钠的物质的量是0.2000mol/L0.02500L0.005000mol，所以KHSO5的物质的量是0.0025000mol，则产品中KHSO5的质量分数为。8【“新高考研究”联盟2018届高三第二次称考】二草酸合铜(II)酸钾晶体K2Cu(C2O4)22H2O(其相对式量为354)，是一种工业用化工原料。微溶于冷水，可溶于热水，微溶于酒精，干燥时较为稳定，加热时易分解。现以胆矾和草酸为原料制备二草酸合铜( II)酸钾晶体流程如下： （已知：H2C2O4CO十CO2+H2O）请回答：（1）第步操作要微热溶解，其原因是加快溶解速率和_。（2）为了将滤纸上的黑色固体充分转移到热的KHC2O
45、4溶液中，以下操作方案中最合理的是_。A用水溶解滤纸上的黑色固体，然后将溶液转入热的KHC2O4溶液中B用硫酸溶液溶解滤纸上的氧化铜，然后转入热的KHC2O4溶液中C黑色固体连同滤纸一起加入到热的KHC204溶液中，待充分反应后趁热过滤D先将黑色固体转入溶液中，再在空气中灼烧滤纸，将剩余的固体转入热的KHC2O4溶液中（3）50水浴加热至反应充分，写出该反应的化学方程式_。（4）步骤所用的洗涤剂最合适的是_。（5）二草酸合铜(II)酸钾晶体的制备也可以用CuSO4晶体和K2C2O4溶液反应得到。从硫酸铜溶液中获得硫酸铜晶体的实验步骤为：加入适量乙醇、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。加入适
46、量乙醇的优点有：a缩短加热的时间，降低能耗；b_ 。在蒸发浓缩的初始阶段可通过_（填操作名称）回收乙醇。（6）准确称取制取的晶体试样l.000g溶于NH3H2O中，并加水定容至250mL，取试样溶液25.00mL于锥形瓶中，再加入l0mL 3.000mol/L的H2SO4溶液，用0.01000mol/L的KMnO4溶液滴定，消耗KMnO4标准液20.00mL，则该产品的纯度是_ 。【答案】 可避免H2C2O4分解 C CuO+2KHC2O4 K2Cu(C2O4)2+H2O 热水 降低硫酸铜的溶解度，有利于硫酸铜晶体析出 蒸馏 88.50%2KHC2O4K2Cu(C2O4)2H2O；（4）根据题
47、中所给信息，二草酸合铜（II）酸钾微溶于冷水，可溶于热水，微溶于酒精，根据流程，得到的是滤液，因此所用的洗涤剂为热水；（5）b.硫酸铜不溶于乙醇，因此使用乙醇可以降低硫酸铜的溶解度，有利于硫酸铜晶体的析出；乙醇易挥发，因此可通过蒸馏的方法回收乙醇；（6）根据得失电子数目守恒，因此有n(MnO4)5=n(C2O42)2(43)，解得n(C2O42)=20.001030.010005/2mol=5104mol，即二草酸合铜（II）酸钾物质的量为5104/2mol=2.5104mol，产品的纯度为88.50%。点睛：本题的易错点是（6），有效数字的保留，根据题中所给数值，有效数字为4位，因此最后计算
48、出的产品的纯度应保留4位有效数字。9【宁波市十校2018届高三9月联考】次氯酸钠稳定性远髙于次氯酸钠，也可用于杀菌消毒。制备次氯酸钠方法较多，常用的一种合成路线如下： 已知：1.次氯酸叔丁酯(CH3)3COCl)，相对分子质量为108.5，是具有挥发性的黄色油状液体，密度为0.802g/mL，且有强烈刺激性臭味；2.(CH3)3COCl+LiOH=LiClO+(CH3)3COH请回答：（1）实验第一步的反应装置如图所示（夹持装置省略)，B装置中支管的作用是_；浓盐酸逐滴滴加而不是一次性加入的原因是_。 （2）请写出在装置A中发生反应的化学方程式_。（3）对于操作1，下列说法不正确的是_。A可以
49、选用250mL规格的分液漏斗B操作1须在通风橱内进行C进行分液时，可提早关闭旋塞，以防止次氯酸叔丁酯从下口流出D装置B不合适进行操作1（4）进行操作3时，并不是直接加热蒸发溶液，而是选择在40C下缓慢蒸发溶液，试解释其原因 _。（5）该实验中次氯酸锂的产率为_。【答案】平衡气压，使浓盐酸顺利下滴 防止反应太剧烈而发生副反应，引起产率降低 (CH3)3COH+NaClO+HCl=(CH3)3COCl+NaCl+H2O AC 蒸发时，溶液温度太高，会引起次氯酸根的水解，且生成的次氯酸不稳定，导致产品产率和纯度降低 50.0%液的体积超过分液漏斗容积的3/4，故A说法错误；B、根据信息，次氯酸叔丁醇
50、具有挥发性，以及有强烈的刺激性臭味，因此操作时，应在通风厨内进行操作，故B说法正确；C、这样操作不能得到纯净的次氯酸叔丁酯，故C说法错误；D、装置B不能用于分液，故D说法正确；（4）ClO属于弱酸根离子，发生水解，水解是吸热反应，升高温度促进水解，即得到HClO，次氯酸不稳定，受热易分解，导致产品产率和纯度降低；（5）生成(CH3)3COCl的质量为4.34g，根据信息2，得出LiClO的质量为4.3458.5/108.5g=2.34g，即产率为1.17/2.34100%=50%。点睛：本题学生易错点是（3）的A选项，学生忽略漏斗中液体量不能超过容积的3/4，造成学生认为A是正确。10【温州市
51、2018届高三9月选考适应性测】氯化亚铜是重要的铜盐系列化工产品，广泛应用于石油化工、有机合成等行业。CuCl晶体呈白色，微溶于水，不溶于稀盐酸和乙醇，露置于潮湿空气中易水解氧化为绿色的Cu 2(OH)3C1，见光易分解。某研究小组以CuCl2(含少量Fe2+)粗品为原料制取CuCl，设计的合成路线如下： 己知：在较高的盐酸浓度下，Fe3+能溶解于甲基异丁基甲酮。CuCl在溶液中存在：CuCl(s)+2Cl-(aq)CuCl32-(aq)。请回答：（1）下列叙述正确的是_。ACuCl2原料中含有的Fe2+等杂质经氧化、萃取几乎都在有机相中被除去B加入萃取剂后，混合物转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞
52、，如图用力振摇C经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层D用浓盐酸洗涤分液后的有机相时，需在分液漏斗中进行（2）上述合成路线中，SO2通入混合液的实验装置如下图所示： 装置D的作用是_。C中反应的离子方程式为_。（3）上述合成路线中，向混合液中加入大量去氧水的目的是_。（4）上述合成路线中，一系列操作包括：抽滤、洗涤、干燥。干燥时应注意密封、_。（5）现称取l.200g产品，用硫酸酸化的硫酸铁溶解，并稀释成250mL。每次用移液管移取25.00mL溶液于锥形瓶中，用0.01000,molL-1KmnO4溶液滴定平均消耗24.00mL。用移液管吸取25.00mL溶液后，把溶液转移到锥形瓶中
53、的具体操作为_。产品中CuCl的纯度为_(本实验条件下，Cl-难于被MnO4-氧化）。【答案】 AD 吸收尾气，防止污染环境 2Cu2+SO2+2H2O+6Cl-=2CuCl32-+SO42-+4H+ 使平衡CuCl(s) + 2Cl-CuCl32-逆向移动，生成CuCl沉淀 避光 将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，使管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指使溶液全部流出，数秒后，取出移液管 99.50%解。（5） 用移液管吸取25.00mL溶液的操作是将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，使管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指使溶液全部流出，数秒后，取出移液管。根据关系式 计算CuCl的纯度。解析：（1）在较高
54、的盐酸浓度下，Fe3+能溶解于甲基异丁基甲酮可知，Fe2+等杂质经氧化、萃取几乎都在有机相中被除去，故A正确；加入萃取剂后，混合物转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，用力反复倒转振摇，故B错误；经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置待液体分层，故C错误；用浓盐酸洗涤分液后的有机相时，需要分液，分液漏斗中进行，故D正确。（2） 二氧化硫有毒，需要用氢氧化钠吸收尾气，装置D的作用是吸收尾气，防止污染环境。C中Cu2+与SO2发生氧化还原反应生成CuCl32-和SO42-，反应的离子方程式为2Cu2+SO2+2H2O+6Cl-=2CuCl32-+SO42-+4H+。（3）向混合液中加入大量去氧水减
55、小浓度，使平衡CuCl(s) + 2Cl-CuCl32-逆向移动，生成CuCl沉淀。根据题意，CuCl(s)见光易分解，干燥CuCl(s)时应注意密封、避光。（5） 用移液管吸取25.00mL溶液的操作是将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，使管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指使溶液全部流出，数秒后，取出移液管。根据关系式 497.5g 1molXg 0.01molL-10.024Lx=0.119gCuCl的纯度 。点睛：分液漏斗使用注意事项使用分液漏斗前，先检查上、下活塞处是否漏水（液），不漏者才能使用。分液时，分液漏斗下口尖端要与烧杯内壁接触。分液时，下层液体恰好流尽时，即关闭活塞。分液完毕，上层
56、液体要从分液漏斗上口倒出。11【浙江省五校（嘉兴一中等中学）2018届高三上学期第一次联】二氧化铈(CeO2)是一种重要的稀土化合物。以氟碳铈矿(主要含CeFCO3)为原料制备 CeO2的一种工艺流程如下： 已知：Ce4+能与F-结合成CeFx(4-x)+，也能与SO42-结合成CeSO42+；在硫酸体系中Ce4+能被萃取剂(HA)2 萃取，而Ce3+不能。回答下列问题：（1）“氧化焙烧”前需将矿石粉碎成细颗粒，其目的是_。（2）“萃取”时存在反应：Ce4+ +n(HA)2Ce(H2n-4A2n)+4H+。实验室中萃取时用到的主要玻璃仪器名称为_；下图中D是分配比，表示Ce()分别在有机层中与
57、水层中存在形式的物质的量浓度之比()。保持其它条件不变，在起始料液中加入不同量的Na2SO4以改变水层中的c(SO42-)，D随起始料液中c(SO42-)变化的原因：_ 。 （3） “反萃取”中，在稀硫酸和H2O2的作用下CeO2转化为Ce3+。H2O2在该反应中作_ (填“催化剂”“氧化剂”或“还原剂”)，每有1molH2O2参加反应，转移电子的物质的量为_。（4）“氧化”步骤的化学方程式为 _ 。（5）取上述流程中得到的CeO2产品0.4500 g，加硫酸溶解后，用0.1000mol/LFeSO4标准溶液滴定至终点时(铈被还原为Ce3+，其他杂质均不反应)，消耗25.00 mL标准溶液。该
58、产品中CeO2的质量分数为_。【答案】 增大固体与气体的接触面积，增大反应速率；提高原料的利用率 分液漏斗 随着c(SO42-)增大，水层中Ce4+被SO42-结合成CeSO42+，导致萃取平衡向生成CeSO42+移动，D迅速减小 还原剂 2mol 2Ce (OH)3+NaClO+H2O2Ce(OH)4+NaCl 95.56%实验室中萃取时用到的主要玻璃仪器名称为分液漏斗，根据平衡：Ce4+n(HA)2Ce(H2n-4A2n)+4H+，加入Na2SO4时，随着c(SO42-)增大，水层中Ce4+被SO42-结合成CeSO42+，导致萃取平衡向左移动，D迅速减小，故答案为：分液漏斗；随着c(SO
59、42-)增大，水层中Ce4+被SO42-结合成CeSO42+，导致萃取平衡向左移动，D迅速减小；（3）“反萃取”加H2O2的作用是将Ce4+离子重新还原为Ce3+，反应的离子方程式为2Ce4+H2O2=2Ce3+O2+2H+，H2O2在该反应中作还原剂，每有1mol H2O2参加反应，转移电子的物质的量为2mol，故答案为：还原剂；2mol；（4）“氧化”步骤中用次氯酸钠将Ce3+氧化成Ce4+，反应的化学方程式为2Ce(OH)3+NaClO+H2O=2Ce(OH)4+NaCl，故答案为：2Ce(OH)3+NaClO+H2O=2Ce(OH)4+NaCl；（5）FeSO4的物质的量为0.1000
60、molL-10.025L=0.0025mol，根据电子得失守恒可得关系式CeO2FeSO4，所以CeO2的质量为0.0025172g=0.4300g，产品中CeO2的质量分数为100%=95.56%，故答案为：95.56%。点睛：本题考查物质分离和提纯，为高频考点，涉及物质分离和提纯方法选取、氧化还原反应等知识点，明确反应原理是解本题关键，要知道流程图中发生的反应及基本操作方法，题目难度较大。12【2018届温州市二模】某兴趣小组用只含有铜、铝、铁的工业废料来制备硫酸铜和硫酸铝晶体，实验流程如下: 请回答：（1）步骤反应后分离操作可用下图所示方法，适用该方法分离的沉淀特点是_。 （2）写出步骤
61、中发生反应的离子方程式_。写出步骤中气体B与O2(足量)通入NaOH溶液中反应的化学方程式_。（3）步骤蒸发浓缩的具体操作是_。（4）下列有关实验说法正确的是_。A 步骤为得到较大的硫酸铜晶体颗粒，可采用投入几粒晶种并加快溶液冷却速度的方法B 步骤过滤用如图装置，过滤结束时，为防止倒吸，可先关闭抽气泵，后打开活塞aC 步骤洗涤沉淀时，关小抽气泵，向布氏漏斗中加冰水没过沉淀，并用玻璃棒搅拌D 步骤调节pH时可加入氧化铝（5）为测定实验所得硫酸铝晶体的纯度，进行以下实验：步骤一：取晶体试样a g溶于20 mL水中，加适量醋酸-醋酸铵缓冲溶液，再加入过量的c1 molL-1 EDTA溶液V1 mL，
62、充分反应后稀释至250mL。步骤二：取25.00mL上述稀释液，滴加指示剂，用c2 molL-1 ZnCl2溶液滴定过量的EDTA， 达到终点时消耗V2 mL ZnCl2溶液。已知：MAl2(SO4)318H2O=666g mol -1，EDTA分别能与Al3+ 或Zn2+ 以物质的量之比1:1进行反应。根据实验数据计算该试样中Al2(SO4)318H2O的纯度为_(用含字母的代数式表示)。计算得出硫酸铝晶体的纯度为112.0%，若本测定实验操作正确且误差可忽略，分析纯度偏高的主要原因：_。【答案】 沉淀颗粒较大，静置后容易沉降至容器底部 3Cu+8H+ +2NO3- =3Cu2+ +2NO+
63、4H2O 4NO+3O2+4NaOH=4NaN03+2H2O 将溶液转移至蒸发皿中，小火加热至溶液表面出现晶膜，停止加热 D 所得晶体试样中可能含有Al2(SO4)3（或Al2(SO4)318H2O晶体失去部分结晶水或因水解产生碱式硫酸铝等晶体。（1）沉淀颗粒较大，静置后容易沉降至容器底部，可以用倾倒的方法分离。（2步骤中发生反应的离子方程式3Cu+8H+ +2NO3- =3Cu2+ +2NO+4H2O 。步骤中气体B与O2(足量)通入NaOH溶液中反应的化学方程式4NO+3O2+4NaOH=4NaN03+2H2O。（3）步骤蒸发浓缩的具体操作是将溶液转移至蒸发皿中，小火加热至溶液表面出现晶膜
64、，停止加热 。（4）A. 步骤为得到较大的硫酸铜晶体颗粒，可采用投入1粒晶种并控制溶液冷却速度的方法，让晶体慢慢长大，故A错误；B. 步骤过滤用如图装置，过滤结束时，为防止倒吸，可先打开活塞a，后关闭抽气泵，故B错误；C. 步骤洗涤沉淀时，关小抽气泵，向布氏漏斗中加冰水没过沉淀，不能用玻璃棒搅拌，故C错误；D. 步骤调节pH时可加入氧化铝，与氢离子作用，促进铁离子的水解，故D正确；故选D。（5）ag中n(Al)=（mmol，该试样中Al2(SO4)318H2O的纯度为MAl2(SO4)318H2On(Al)/2a100%=666g mol -1mmol/2a100%= ；计算得出硫酸铝晶体的纯
65、度为112.0%，若本测定实验操作正确且误差可忽略，分析纯度偏高的主要原因：所得晶体试样中可能含有Al2(SO4)3（或Al2(SO4)318H2O晶体失去部分结晶水或因水解产生碱式硫酸铝等。13【2018届温州市高三上学期期中】Fe2O3俗称氧化铁红，常用作油漆等着色剂。某实验小组用部分氧化的FeSO4为原料，以萃取剂X（甲基异丁基甲酮）萃取法制取高纯氧化铁并进行铁含量的测定。实验过程中的主要操作步骤如下： 已知：在较高的盐酸浓度下，Fe3+能溶解于甲基异丁基甲酮，当盐酸浓度降低时，该化合物解离。 3DDTC-NH4+Fe3+= (DDTC) 3-Fe+3NH4请回答下列问题：（1）用萃取剂
66、X萃取的步骤中，以下关于萃取分液操作的叙述中，正确的是_。AFeSO4原料中含有的Ca2+、Cu2+等杂质离子几乎都在水相中B为提高萃取率和产品产量，实验时分多次萃取并合并萃取液C溶液中加入X，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振摇 D振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气E经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层F分液时，将分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，打开旋塞，待下层液体完全流尽时，关闭旋塞后再从上口倒出上层液体（2）下列试剂中，可作反萃取的萃取剂Y最佳选择是_。A高纯水 B盐酸 C稀硫酸 D酒精（3）吸油量是反映氧化铁红表面性质的重要指标。吸油量大，
67、说明氧化铁红表面积较大，则用在油漆中会造成油漆假稠，影响质量。不同浓度的两种碱溶液对产物吸油量影响如图所示，则上述实验过程中选用的碱溶液为_（填“NaOH”或“NH3H2O”），反应的化学方程式为_。 （4）操作A为_。（5）现准确称取4.000g , 样品，经酸溶、还原为Fe2+，在容量瓶中配成100mL溶液，用移液管移取25.00 mL溶液于锥形瓶中，用0.l000mol/L的K2Cr2O7溶液进行滴定（还原产物是Cr3+），消耗K2Cr2O7溶液20.80mL。 用移液管从容量瓶中吸取25.00mL溶液后，把溶液转移到锥形瓶中的具体操作为_。 产品中铁的含量为_（假设杂质不与K2Cr2O
68、7反应）。【答案】 ABF A NAOH (DDTC)3-Fe+3NaOH=3DDTC-Na+Fe(OH)3 过滤、洗涤、灼烧 将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，使管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指使溶液全部流出，数秒后，取出移液管。 69.89% （2） 根据信息在较高的盐酸浓度下，Fe3+能溶解于甲基异丁基甲酮，当盐酸浓度降低时，该化合物解离。加高纯水时，酸度降低，所以用高纯水可以进行反萃取；（3）据题中信息吸油量大，说明氧化铁红表面积较大，则用在油漆中会造成油漆假稠，影响质量，结合图2两条曲线可知：用NaOH溶液，获得的氧化铁表面积小，吸油量低；结合流程，(DDTC)3-Fe中加入碱液(Na
69、OH)得到氢氧化铁沉淀，其反应为：(DDTC)3-Fe+3NaOH=3DDTC-Na+Fe(OH)3；（4）需要Fe(OH)3沉淀从滤液中滤出并洗涤，然后灼烧即可得到三氧化二铁。故操作A为过滤、洗涤、灼烧。（5）将已经装有溶液的移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，使管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指使溶液全部流出，数秒后，取出移液管；用K2Cr2O7溶液进行滴定（还原产物是Cr3+），则有，溶液这Fe2+的浓度为，产品中铁的含量为：=69.89%点睛：本题考查物质制备型工艺流程大题，涉及解释操作的目的、除杂实质、pH的控制的原因、滤渣主要成分、化学方程式的书写、物质含量的测定的等知识。审题时：联想与追
70、问此化学工艺流程的目的是什么？加入碱液、H2O2的目的是什么？通过对问题的回答有助于我们对本题的解答。14.【浙江省2017届高三“超级全能生”3月联考】用Zn（主要含有Fe、Al、Pb杂质）和硫酸来制取H2，利用制氢废液制备硫酸锌晶体(ZnSO47H2O)、Al2O3和Fe2O3，流程如下： 已知Al3+、Fe3+、Zn2+的氢氧化物完全沉淀的pH分别为5.2、4.1和8.5，ZnSO47H2O晶体易溶于水，易风化。回答下列问题：（1）调节pH=2的目的是_，调节pH=2，可加入_（填化学式）。（2）写出生成沉淀3的化学方程式：_。（3）加热浓缩ZnSO4溶液出现极薄品膜时，要停止加热的主要
71、原因是_。（4）某同学用如图所示的装置抽滤。 有关抽滤的说法正确的是_。A抽滤的目的主要是得到较干燥的沉淀 学B滤纸的直径应略小于漏斗内径，又能盖住全部小孔C图中有一处出错D抽滤结束，从吸滤瓶的支管口倒出滤液抽滤，洗涤沉淀的具体操作是_。（5）为得到干燥的ZnSO47H2O产品，选择干燥方法是_。A加热烘干 B用浓H2SO4干燥C用酒精洗干 D在空气中白然干燥【答案】 （1）防止Zn2+水解，Zn2+2H2OZn(OH)2+2H+ （2）H2SO4 （3）NaHCO3+NaAlO2+H2O=Al(OH)3+Na2CO3 （4）防止失去结晶水 （5）B （6）先关小水龙头，加入洗涤剂浸满沉淀物，
72、使洗涤剂缓慢通过沉淀物 （7）C抽滤速度比较快，而且过滤较彻底，所以A错误。为了防止滤纸边缘不能与抽滤漏斗侧壁完全贴合，所以抽滤的滤纸要略小于漏斗内径，但是必须盖住所有小孔，B正确。原装置图中安全瓶连接吸滤瓶的导管不能伸入安全瓶中太长，布氏漏斗下端斜口不能距离吸气口太近，C错误。试验结束后，滤液从吸滤瓶上口倒出，D错误。洗涤沉淀时，先调小吸滤气压差，再在抽滤漏斗中加入水浸没沉淀物。正确答案：B、先关小水龙头，加入洗涤剂浸满沉淀物，使洗涤剂缓慢通过沉淀物。（5）ZnSO47H2O晶体易风化，加热烘干会导致晶体失去结晶水，A错误。浓硫酸具有强烈的吸水性，用浓硫酸干燥也会使晶体失去结晶水，B错误。酒
73、精能够溶解水，但不会导致晶体失去结晶水，洗涤后酒精低温下就很容易挥发，C正确。空气中自然干燥也会风化，D错误。正确答案C。 &%#【点睛】NaHCO3既能结合H+反应生成CO2，又能提供H+反应生成Na2CO3，两种倾向主要取决于另一反应物的性质。常见的与HCl反应时，HCl提供H+反应生成NaCl、CO2和H2O；与NaOH反应时，NaOH结合H+，反应生成Na2CO3和H2O。NaAlO2结合H+能力很强，所以反应后生成Na2CO3， NaAlO2结合H+生成Al(OH)3沉淀。 15. 【2018届温州市六校协作体高三上学期期末联考】二氧化钛被认为是现今世界上性能最好的一种白色颜料。同时
74、它有较好的紫外线掩蔽作用，超细的二氧化钛粉末也被加入到防晒膏中制成防晒化妆品。现在某实验小组按照下面的流程来合成纳米二氧化钛。 实验机理： TiOSO4+2NH3H2O = TiO(OH)2+(NH4)2SO4信息提示：钛元素化合物的性质和铝有一定的相似性。TiO2具有两性，Ti(OH)4不稳定，容易失去一分子水形成TiO(OH)2。钛的原子量： 48浓氨水的密度：0.91g cm-3（1）灼烧时用到的硅酸盐容器是_。（2）下列说法正确的是_。A 为了加快反应速率，可以用氢氧化钠溶液代替浓氨水B 为了提高产率，反应容器需要用滤液洗C 为了防止抽滤时滤纸破裂，抽滤时可以使用两层滤纸D 为了加快干
75、燥的速率，干燥时可以用小火加热E 灼烧后需要冷却到室温，称量一次所得数值即为 TiO2的质量（3）为了使实验过程中尽可能的减少环境污染，同时要注意操作的安全性， 请你指出该反应装置图中的需要改进之处(指出两处即可)_。 （4）反应后的白色粘稠混合液经过抽滤、洗涤可以得到白色滤饼。如何证明白色滤饼已经洗干净了呢？_。（5）焙烧后有时会有少量的TiO2残留在容器中无法去除，我们可以用NaOH溶液将残留的TiO2洗干净。请你用化学方程式表示该洗涤原理_。（6）最后称得纳米 TiO2 的质量是a 克，请你计算用该方法制备 TiO2的产率_。【答案】 坩埚 BCD 将分液漏斗改成恒压漏斗，避免玻璃塞打开
76、时浓氨水挥发污染环境；因为三颈烧瓶里面有磁子，所以温度计放在外面可以避免被打碎。(温度计测水浴的温度，所以应该放在外面。)所以干燥管里放 P2O5 或无水氯化钙用于吸收氨气 取最后一次洗涤液，滴加 BaCl2 溶液，若出现白色浑浊，说明沉淀还没有洗干净；若没有白色浑浊，说明沉淀已经洗干净了 TiO2+2NaOH=Na2TiO3+H2O a/5选项BCD。（3）从减少环境污染角度分析，将分液漏斗改成恒压漏斗，避免玻璃塞打开时浓氨水挥发污染环境，同时干燥管里放 P2O5 或无水氯化钙用于吸收氨气；从操作的安全性角度分析，因为三颈烧瓶里面有磁子，所以温度计放在外面可以避免被打碎；正确答案：将分液漏斗
77、改成恒压漏斗，避免玻璃塞打开时浓氨水挥发污染环境；因为三颈烧瓶里面有磁子，所以温度计放在外面可以避免被打碎。(温度计测水浴的温度，所以应该放在外面。)所以干燥管里放 P2O5 或无水氯化钙用于吸收氨气。 （4）检验白色滤饼固体中是否附着有硫酸根离子（用稀盐酸和氯化钡溶液），如果检验不出硫酸根离子，证明白色滤饼已经洗干净；正确答案：取最后一次洗涤液，滴加 BaCl2 溶液，若出现白色浑浊，说明沉淀还没有洗干净；若没有白色浑浊，说明沉淀已经洗干净了。（5）TiO2具有两性，能够与强碱溶液反应生成可溶性的钛酸钠，化学方程式为：TiO2+2NaOH=Na2TiO3+H2O；正确答案：TiO2+2NaO
78、H=Na2TiO3+H2O 。 （6）根据钛元素守恒规律：理论上TiOSO4TiO2，钛元素没有损失，根据题意可知n(TiOSO4)=10/160mol, n(TiO2)= 10/160mol,m(TiO2)=(10160)80=5g,据题意最后称得纳米 TiO2 的质量是a 克，TiO2的产率为a/5100%=20a%；正确答案：20a%或a/5。点睛：从学习过的Al(OH)3 、Al2O3的两性知识推知Ti(OH)4、TiO2的两性，即两种物质都能够与强酸、强碱溶液发生反应，实现知识的迁移，便于问题的解决。16. 【宁波市2018届高三3月选考】六氨氯化镁 (MgCl26NH3)具有极好的
79、可逆吸、放氨特性,是一种优良的储氨材料。某研究小组在实验室以菱镁矿(主 要成分 MgCO3,含少量 FeCO3等杂质)为原料制备六氨氯化镁,实验流程图如下: 其中氨化过程装置示意图如下: 己知:（1）与Mg2+结合能力: H2ONH3HOCH2CH2OHCH3OH（2）相关物质的性质见下表:物质名称氨气的溶解性氯化镁的溶解性六氨氯化镁的溶解性水易溶易溶易溶甲醇(沸点65)易溶易溶难溶乙二醇(沸点197)易溶易溶难溶请回答:（1）调 pH适合的物质是_ (填化学式)。（2）在空气中直接加热MgCl26H2O晶体得不到纯的无水MgCl2，原因是_(用化学方程式表示)。（3）虚框内装置的作用: _,
80、操作a的名称是_。（4）提纯操作中,下列洗涤剂最合适的是_。A冰浓氨水 B乙二醇和水的混合液C氨气饱和的甲醇溶液 D氨气饱和的乙二醇溶液（5）制得产品后,该科研小组对产品的成分进行测定,其中氯离子含量检测方法如下:A称取1.420g样品,加足量硫酸溶解,配制成250mL溶液;B量取25.00mL待测液于锥形瓶中;C用0.2000mol/LAgNO3标准溶液滴定至终点,记录消耗AgNO3标准溶液的体积;D重复b、c操作23次,平均消耗AgNO3标准溶液10.00mL。 配制样品溶液时加硫酸的原因_。 该样品中氯离子百分含量为_。 将氯离子百分含量实验值与理论值 (36.04%)相比较,请分析造成
81、此结果的可能原因有_(己知滴定操作正确、硫酸根离子对检测无影响)。【答案】 MgO MgC12+H2OMg(OH)Cl+HCl 吸收氨气,防止水蒸气进入三颈烧瓶中 过滤 C 避免 NH3与银离子络合,干扰检测 50.00% 氨化过程不完全或晶体称量时己有部分氨气逸出 （4）根据甲醇沸点65和乙二醇的沸点197，产品在二者中都是难溶的，所以用氨气饱和的甲醇溶液洗涤粗产品，因甲醇和氨气都易挥发，更有利于提纯产品，因此正确答案为C；（5）检验Cl-需要用AgNO3，而Ag+能与NH3络合生成Ag(NH3)2+，所以加入硫酸除去NH3；由实验数据可得n(AgNO3)=10.0010-3L0.2000m
82、olL1=0.002000mol，所以Cl-的百分含量=100%=50.00%；根据MgCl26NH3的组成可得，其中Cl-的百分含量=100%=36.04%，但实验结果偏高，可能是MgCl2没有完全氨化，也可能是产品在称量时己有部分氨气逸出。点睛：做题一定认真细心，注意题目所给的每一个信息，例如虚框内有两个装置，由于氨气极易溶于水，既要防止水的倒吸，又要吸收多余的氨气；由甲醇、乙二醇的沸点想到其挥发性，用于选择合适的洗涤剂，以及物质在其中的溶解性想到过滤和洗涤等操作，都是答案的关键。17. 【2018届金华市10校高三上学期期末联考】五氧化二钒(V2O5,摩尔质量为182 gmol-1)可作
83、化学工业中的催化剂，广泛用于冶金、化工等行业。V2O5是一种橙黄色片状晶体,微溶于水，不溶于乙醇,具有强氧化性,属于两性氧化物。某研究小组将从某粗钒(主要含有V2O5,还有少量Al2O3、Fe2O3)中提取V2O5。实验方案设计如下： 已知：NH4VO3是白色粉末,微溶于冷水,可溶于热水,不溶于乙醇、醚。2NH4VO3V2O5+2NH3+H2O请回答：（1）第步操作的实验装置如右图所示,虚线框中最为合适的仪器是_。(填编号) （2）调节pH为88.5的目的_。（3）第步洗涤操作时,可选用的洗涤剂_。(填编号)A冷水 B热水 C乙醇 D1% NH4Cl 溶液（4）第 步操作时,需在流动空气中灼烧
84、的可能原因_。（5）硫酸工业中,SO2转化为SO3的催化剂就选用V2O5,催化过程经两步完成,将其补充完整：_( 用化学方程式表示),4VO2+O2=2V2O5。（6）将0.253 g产品溶于强碱溶液中,加热煮沸,调节pH为88.5,向反应后的溶液中加入硫酸酸化的KI溶液(过量),溶液中含有V3+,滴加指示剂,用0.250 molL-1Na2S2O3溶液滴定,达到终点消耗Na2S2O3标准溶液20.00 mL,则该产品的纯度为_。(已知：I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI)【答案】 B 让AlO2- 转化为Al(OH)3沉淀，避免VO3-的沉淀 A D 若空气不流通，由于V2O5
85、具有强氧化性，会与还原性的NH3反应，从而影响产物的纯度及产率 SO2+V2O5=2VO2+SO3 89.9%溶解，故B错误；C、虽然NH4VO3不溶于乙醇，但NH4VO3表面杂质，如NH4Cl不溶于乙醇，使用乙醇不能洗去沉淀表面的杂质，故C错误；D、根据流程生成NH4VO3沉淀，是滤液1与饱和NH4Cl的反应生成，且NH4Cl受热易分解，不产生杂质，故D正确；（4）根据信息，NH4VO4灼烧生成V2O5，因为V2O5具有强氧化性，能与具有还原性NH3发生反应，从而影响产物的纯度及产率，因此灼烧NH4VO3时在流动空气中；（5）催化剂在反应前后质量不变，根据已知反应反应方程式，因此得出反应方程
86、式为SO2V2O5=2VO2SO3；（6）根据I2和Na2S2O3发生反应的方程式，求出消耗n(I2)=20.001030.250/2mol=2.5103mol，根据得失电子数目守恒，n(V2O5)22=n(I2)2，求出n(V2O5)=1.25103mol，即m(V2O5)=1.25103182g=0.2275g，则产品纯度为0.2275/0.253100%=89.9%。18. 【2018届嘉兴市二模】氨基磺酸镍Ni(H2NSO3)2是工业电镀镍所必需的化工原料，某科研小组先用尿素、SO3合成中间体氨基磺酸(H2NSO3H)，再用氨基磺酸、金属镍和双氧水反应来合成氨基磺酸镍。已知磺化制氨基磺
87、酸反应原理和整个过程的流程图如下： CO(NH2)2(s)+SO3(g)H2NCONHSO3H(s) H0H2NCONHSO3H (s)+ H2SO42H2NSO3H (s)+ CO2已知物质的部分性质如下：物质溶解性稳定性酸碱性氨基磺酸溶于水、不溶于乙醇pH较低时发生水解生成NH4HSO4强酸性氨基磺酸镍溶于水、乙醇高于110时分解酸性请回答（1）操作A的名称是_液体1的主要成分是_（填化学式）。（2）“磺化”过程的温度与产率的关系如下图。温度高于80时氨基磺酸的产率会降低，原因一是升高温度平衡逆向移动，原因二是_。 （3）写出制备氨基磺酸镍的化学方程式_。（4）写出固体2洗涤的操作过程_。
88、（5）流程图中“天蓝色溶液”需要调节pH=56的原因是_。【答案】 过滤或抽滤 H2SO4 温度过高，SO3气体逸出加快，使反应转化率降低 Ni+H2O2+ 2H2NSO3H=Ni(H2NSO3)2+2H2O 关小水龙头，向布氏漏斗中加入乙醇的水溶液至浸没沉淀，让其慢慢流下，重复23次 pH较小时氨基磺酸易发生水解，产物中含有NiSO4、(NH4)2SO4等杂质，酱成产物纯度降低 （s）是放热反应，升高温度，平衡向逆反应方向移动，从而抑制氨基磺酸的产率。答案为：温度过高，SO3气体逸出加快，使反应转化率降低 （3）氨基磺酸与镍粉和双氧水反应可以制得氨基磺酸镍，化学方程式是Ni+H2O2+ 2H
89、2NSO3H=Ni(H2NSO3)2+2H2O答案为：Ni+H2O2+ 2H2NSO3H=Ni(H2NSO3)2+2H2O（4）根据表中已知物质的部分性质可知：氨基磺酸溶于水、不溶于乙醇，可以选择用乙醇洗涤。洗涤固体2的操作是：关小水龙头，向布氏漏斗中加入乙醇的水溶液至浸没沉淀，让其慢慢流下，重复23次。答案为：关小水龙头，向布氏漏斗中加入乙醇的水溶液至浸没沉淀，让其慢慢流下，重复23次（5）根据表中已知物质的部分性质可知：氨基磺酸在pH较低时易发生水解 ，使产物的纯度降低，因此需要调节pH。答案为：pH较小时氨基磺酸易发生水解，产物中含有NiSO4、(NH4)2SO4等杂质，使产物纯度降低。
90、19. 【“绿色评价”联盟2018届3月适应性考试】用铁屑为原料制备三草酸合铁（）酸钾（K3Fe(C2O4)3）的化学方程式依次为：Fe(s)H2SO4=FeSO4H2FeSO4H2C2O42H2O = FeC2O42H2OH2SO42FeC2O42H2OH2O2H2C2O43K2C2O4=2K3Fe(C2O4)36H2O已知： K3Fe(C2O4)33H2O 易溶于水， 难溶于乙醇。回答下列问题：（1）在反应得到的 FeSO4溶液中， 需加入少量 H2SO4酸化， 目的是_。（2）为从反应后的溶液得到 K3Fe(C2O4)3晶体， 某同学设计的实验步骤为： “加热蒸发冷却结晶 抽滤洗涤 干燥
91、 ”，请评价该方案的合理性，并说明理由_。（3）为从反应后的溶液中得到 K3Fe(C2O4)33H2O 晶体，请再设计另外一种实验方案（不要求写具体的实验操作）_。（4）过滤K3Fe(C2O4)33H2O晶体有关的操作正确的是_。 A选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸B放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤C洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤D抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸（5）称取 5.00g 制得的晶体加水溶解，配成 250mL 溶液，取 25.00mL 于锥形瓶中，用0.100molL-1 酸性高锰酸钾标准
92、溶液滴定，重复三次实验，平均消耗 12.00mL。 计算所得的样品中K3Fe(C2O4)33H2O的纯度为_。【答案】 Fe2+的水解 不合理，因为加热蒸发会导致 H2O2 分解、 Fe3+的水解、 得到的晶体不纯等 向溶液中“加入适量乙醇过滤洗涤干燥”得晶体 A D 98.2%【解析】（1）在反应得到的 FeSO4溶液中， 需加入少量 H2SO4酸化， 目的是抑制Fe2+的水解。 （4）过滤K3Fe(C2O4)33H2O晶体有关的操作：A选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸，A正确；B放入滤纸后，要滴加蒸馏水使滤纸紧贴于漏斗，打开水龙头，将混合物摇匀后缓慢转移至漏斗中抽滤，B不正确
93、；C洗涤晶体时，不要关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，抽滤后关闭水龙头，C不正确；D抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸，D正确。综上所述，正确的是A D。（5）称取 5.00g 制得的晶体加水溶解，配成 250mL 溶液，取 25.00mL于锥形瓶中，用0.100molL-1 酸性高锰酸钾标准溶液滴定，重复三次实验，平均消耗 12.00mL。 根据电子转移守恒可得关系式5K3Fe(C2O4)33H2O 6KMnO4，n(K3Fe(C2O4)33H2O)= n(KMnO4)= 0.100molL-1 =0.00100mol，所得的样品中K3Fe(C2O4)33H2O的纯度为。点
94、睛：本题考查了物质的制备实验，主要考查了实验基本操作（抽滤）、实验方案的设计与评价、物质含量的测定等，难度较大，要求学生要掌握实验基本技能，要走进实验室积累感性认识。20.【台州市2017届高三2月选考】某研究性小组用含铬废水制取具有强氧化性的重铬酸钾(K2Cr2O7),实验方案如下： 已知：Cr2O72-(橙色)+H2O2CrO42-(黄色)+2H+金属离子沉淀的PH如下：离子开始沉淀的PH沉淀完全的PHCr3+4.96.8Fe3+1.54.1不同温度下化合物的溶解度如下：物质溶解度/(g/110g水)04080K2SO47.414.821.4K2Cr2O74.726.373请回答：（1）操
95、作A的名称是_，加入硫酸的目的是_。（2）写出固体1中加入H2O2和KOH溶液后发生反应的离子方程式_。（3）操作B由多步组成，获得K2Cr2O7晶体的操作依次是：蒸发浓缩、操作1、洗涤1、操作2、抽滤、洗涤2、干燥。则下列说法正确的是_。A操作1和操作2分别是趁热过滤和冷却结晶B洗涤1和洗涤2所用的洗涤剂分别为0的冷水和80的热水C当溶液出现过饱和现象时，振荡容器或用玻璃棒轻轻摩擦器壁均可促使晶体析出D进行洗涤2操作时，可用摩尔盐(NH4)2SO4FeSO46H2O标准溶液滴定，反应的离子方程式：Cr2O72-+6Fe2+14H+=2Cr3+6Fe3+7H2O请简述将已用移液管吸取的待测液转
96、移至锥形瓶中的操作_。滴定时，先称取0.5000g K2Cr2O7 产品，溶于水配成100mL溶液，用0.1000mol/L的摩尔盐标准溶液进行滴定，数据记录如下：实验序号待测样品溶液的体积/mL0.1000mol/L摩尔盐溶液的体积/mL滴定前刻度滴定后刻度125.000.0024.98225.001.5629.30325.001.0026.02则测得K2Cr2O7产品的纯度是_（以质量分数表示）。【答案】 (1)抽滤（或过滤） (2)将K2CrO4转化为K2Cr2O7 (3)2Cr(OH)3+3H2O2+4OH-=2CrO42-+8H2O (4)AC (5)将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中
97、，并使管尖与容器内壁接触，松开食指使溶液全部流出，数秒后，取出移液管。 (6)98.00% （2）固体1中加入H2O2和KOH，使Cr(OH)3氧化为K2CrO4反应的离子方程式为2Cr(OH)3+3H2O2+4OH-=2CrO42-+8H2O；（3）AK2CrO4的溶解度受温度影响大，为获得K2Cr2O7晶体，操作1和操作2分别是趁热过滤和冷却结晶，故A正确；B为防止沉淀溶解，洗涤1和洗涤2所用的洗涤剂为0的冷水，故B错误；C当溶液出现过饱和现象时，振荡容器或用玻璃棒轻轻摩擦器壁可打破平衡，促使晶体析出，故C正确； ，X= molK2Cr2O7产品的纯度是 =98.00%。【点睛】滴定实验数
98、据处理，同一实验，要做两到三次，两次滴定所用标准溶液的体积的差值不能超过002mL，若大于0.02mL数值舍去。21.【嘉兴市2017届高三上学期基础测试】氯化亚铜常用作有机合成工业中的催化剂，为白色晶体，不溶于乙醇，微溶于水，易溶于浓盐酸形成络合离子（CuCl2）。受潮露置空气中迅速氧化成碱式盐。实验室用下列流程制备： 注：实验药品：硫酸铜晶体12.5g、氯化钠晶体6.0g、水200ml、铜粉3.5g、浓盐酸10ml。NaCuCl2(易电离，溶液无色)NaCl+CuCl(白色沉淀)。请回答：（1）写出实验室制取NaCuCl2的离子方程式_ 。（2）判断步骤反应完全的现象是_。（3）步骤有关抽
99、滤操作，下列说法正确的是_。A选择抽滤主要是为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀B在吸滤瓶和抽气泵之间应连接一个安全瓶，吸滤瓶应与安全瓶的长导管相接C抽滤时不宜过滤胶状沉淀，否则易在滤纸上形成一层密实的沉淀D洗涤沉淀时，应关小水龙头，使洗涤剂缓缓通过沉淀物（4）步骤用乙醇的水溶液洗涤的目的是_。（5）步骤烘干须在真空干燥箱中进行，其原因是_。（6）氯化亚铜的定量分析：取样品0.25g和10ml过量的FeCl3溶液于250ml锥形瓶中，充分溶解。用0.10molL1硫酸锶铈Ce(SO4)2标准溶液滴定。已知：CuCl+FeCl3=CuCl2+FeCl2； Fe2+Ce4+=Fe3+Ce3+三次平行
100、试验结果如下（平行试验结果相差不能超过1%）：平行试验次数1230.25g样品消耗硫酸铈标准溶液的体积（ml）24.3524.0523.95则样品中CuCl的纯度为_。（结果保留三位有效数字）【答案】（1）Cu2+ + 4Cl + Cu = 2Cu Cl2 ；（2）反应溶液由蓝色转变成无色透明时为止；（3） A、D ；（4）冷水洗涤除去氯化亚铜表面吸附的杂质，提高产品的纯度（1分）；同时减少产品的溶解，减少损失；（5） 氯化亚铜在潮湿空气中能迅速氧化成碱式盐而变质；（6）95.5% 。溶解而造成损失，故正确；（4）除去氯化亚铜表面吸附的杂质，乙醇易挥发，提高产品的纯度，减少产品的溶解；(5)根
101、据信息，氯化亚铜在潮湿的空气中能迅速氧化成碱式盐而变质，因此在真空的干燥箱中冷却；(6)第1组与另外两种相差较大，删去，因此平均消耗的硫酸铈体积为(24.0523.95)/2mL=24.00mL，建立的关系CuClCe4，n(CuCl)=n(Ce4)=241030.1mol，m(CuCl)=241030.199.5g，则质量分数为241030.199.5/0.25100%=95.5%。22.【金华市十校2017届高三9月模拟】某化学学习小组设计了如下从海带灼烧后的海带灰中提取碘单质的流程： （1）溶解海带灰时要加热煮沸23min的目的是 ，操作a的名称为 。（2）向酸化的溶液I中加入H2O2的
102、目的为 。（3）已知I2与40%的NaOH溶液反应生成的氧化产物和还原产物的物质的量之比为1:5，写出对应的化学方程式 。（4）最后过滤得到的I2需要进行洗涤和干燥，下列洗涤剂中最应该选用的是 （填选项字母）。A水 B乙醇 C冷水 D乙醇的水溶液（5）用Na2S2O3的标准溶液测定产品的纯度，发生反应：I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI。取5.0g产品，配制成100ml溶液。取10.00ml溶液，以淀粉溶液为指示剂，用浓度为0.050molL1Na2S2O3的标准溶液进行滴定，相关数据记录如下表所示。编号123溶液的体积/ml10.0010.0010.00消耗Na2S2O3标准溶
103、液的体积/ml19.9517.1020.05滴定时，达到滴定终点的现象是 ，碘单质在产品中的质量分数是 （用百分数表示，且保留1位小数）。【答案】（1）加快I溶解，使海带灰中I尽可能全部溶解；分液；（2）将I氧化为I2；（3）3I2+6NaOH=NaIO3+5NaI+3H2O；（4）C；（5）蓝色溶液恰好变为无色，且半分钟不恢复，25.4%。【解析】 23.【浙江省名校协作体2017届高三上学期联】某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.50%的ZnS和12.8%的CuS及少量的Fe3O4。某同学用15.0 g该废催化剂为原料，回收锌和铜。采用的实验方案如下，回答下列问题：
104、已知：ZnS与稀硫酸反应，且化合价不变； CuS既不溶解于稀硫酸，也不与稀硫酸反应（1）在下列装置中，第一次浸出反应装置最合理的_（填标号）。 （2）滤液1中含有Fe2+，选用提供的试剂进行检验，检验方法如下： 。（提供的试剂：稀盐酸 KSCN溶液 KMnO4溶液 NaOH溶液 碘水）（3）本实验要用到抽滤，设所用的洗涤剂为X，抽滤洗涤沉淀的操作 。 （4）写出第二次浸出的化学反应方程式 ，向盛有滤渣1的反应器中加H2SO4和H2O2溶液，应先加 。（5）滤渣2的主要成分是 。浓缩、结晶得到硫酸锌晶体的主要仪器名称是 。（6）某同学在实验完成之后，得到1.50 g CuSO45H2O，则铜的回
105、收率为_。【答案】D ； （2）取少量滤液1，滴加高锰酸钾溶液，若褪色，则证明有亚铁离子； （3）关小水龙头，使洗涤剂x缓缓通过沉淀物； （4）CuS+ H2O2+ H2SO4= CuSO4 +S+ 2H2O H2SO4；（5） SiO2 多写S不扣分 蒸发皿； （6）30.0%.【解析】CuS，可以催化过氧化氢分解，所以要先加入H2SO4，答案为：CuS+ H2O2+ H2SO4= CuSO4 +S+ 2H2O H2SO4；（5）二氧化硅不会和硫酸及过氧化氢反应，所以滤渣二的主要成分是SiO2，浓缩、结晶得到硫酸锌晶体的仪器是蒸发皿，答案为：SiO2 蒸发皿；（6）废催化剂中铜的物质的量为1
106、5.0g12.8%96g/mol=0.02mol，1.50 g CuSO45H2O晶体中铜的物质的量为：1.5g250g/mol=0.006mol，则铜的回收率为0.006mol/0.02mol100%=30%，答案为：13%.24【浙江省名校协作体2017届高三下学期考试】1溴丁烷是一种重要的化工原料，通常情况下可由正丁醇和溴化钠在浓硫酸存在下制得。实验流程及反应装置如下： 相关物质的部分物理性质如下表： 药品名称沸点()水溶解度(g/100mL)相对分子质量用量正丁醇117.77.9747.5ml(0.0800mol)1溴丁烷101.6不溶于水137溴化钠77.1易溶于水10310.0g(
107、0.100mol)浓硫酸12.0ml(0.220mol)正丁醇、溴丁烷共沸物98.6已知：当两种或多种不同成分的均相溶液，以一个特定的比例混合时，在固定的压力下，仅具有一个沸点，此时这个混合物即称作共沸物。回答下列问题：（1）仪器A的名称为_。（2）制备1溴丁烷的主要反应_。（3）图1中缺少尾气吸收装置，下列装置中合适的是_。(填字母) （4）进行蒸馏1操作获取粗产品时发现，当温度低于100时就已经有产品蒸出，其可能的原因为_。（5）在分液漏斗中洗涤粗产品放气的操作方法是：_。（6）下列有关实验操作及问题的说法正确的是_。(填字母) A获取粗产品时，蒸馏烧瓶中的油状液体消失即说明1溴丁烷已蒸完
108、。B粗产品往往混有Br2杂质，可用饱和的亚硫酸氢钠或氢氧化钠溶液洗涤除去。C洗涤在分液漏斗中进行，操作时应遵循把水相从下口放出，有机相从上口倒出的原则。D蒸馏2操作可以在图2的简易蒸馏装置中进行。（7）该反应的产率为_。【答案】 （1）圆底烧瓶 （2）或 （3）AC （4）粗产品中含有未反应的正丁醇，和溴丁烷形成低于沸点的共沸物一同蒸出 （5）将漏斗上口向下倾斜，下部支管斜向上方，左手握住旋塞，用拇指和食指旋开旋塞放气 （6）AD （7）54.7% 解析：（1）压强A的名称是圆底烧瓶；（2）溴化氢和丁醇发生取代反应生成1溴丁烷，则制备1溴丁烷的主要反应为。（3）为了防止倒吸，有关选择装置A和C
109、，答案选AC。（4）由于粗产品中含有未反应的正丁醇，和溴丁烷形成低于沸点的共沸物一同蒸出，所以进行蒸馏1操作获取粗产品时发现，当温度低于100时就已经有产品蒸出；（5）在分液漏斗中洗涤粗产品放气的操作方法是将漏斗上口向下倾斜，下部支管斜向上方，左手握住旋塞，用拇指和食指旋开旋塞放气。（6）A获取粗产品时，蒸馏烧瓶中的油状液体消失即说明1溴丁烷已蒸完，A正确；B氢氧化钠能与卤代烃反应，B错误；C溴丁烷的密度大于水，洗涤在分液漏斗中进行，操作时应遵循把水相从上口倒出，有机相从下口放出的原则，C错误；D蒸馏2操作可以在图2的简易蒸馏装置中进行，D正确，答案选AD。（7）根据表中数据可知丁醇不足，理论
110、上产生0.08mol1溴丁烷，则产率是。25.【宁波市十校2017届高三9月联考】重铬酸钾是一种常见的强氧化剂。实验室以精选铬铁矿（主要成分可表示为FeOCr2O3，还含有SiO2、Al2O3等杂质）为原料制备重铬酸钾晶体（K2Cr2O7，式量294）的流程如下： 请回答下列问题：（1）操作1中发生的反应有：4 FeOCr2O3+8Na2CO3+7O28Na2CrO4+2Fe2O3+8CO2Na2CO3+Al2O32NaAlO2+CO2Na2CO3+SiO2Na2SiO3+CO2该步骤在常温下的反应速度较慢，为使反应速率增大，可采取的两条措施是_。（2）固体Y中主要含有_。（填写化学式）（3）
111、酸化步骤使含铬物质发生了转化，请写出离子反应方程式_。（4）操作4中的化学反应在溶液中能发生的可能理由是_；获得K2Cr2O7晶体的操作依次是：加入KCl固体，在水浴上加热浓缩至_，冷却结晶，抽滤，洗涤，干燥。（5）通过下列实验可测定产品中重铬酸钾的质量分数：称取重铬酸钾试样1.470g，用100mL容量瓶配制成溶液。移取25.00mL溶液于碘量瓶中，加入适里稀硫酸和足量碘化钾（铬的还原产物为Cr3+），放于暗处5min。然后加入一定量的水，加入淀粉指示剂，用0.1500mol/L标准溶液滴定，共消耗标准浓36.00mL。滴定时发生的反应的离子方程式为：I2+2S2O32-=2I-+S4O62
112、-则所测产品中重铬酸钾的纯度为_。（6）有关上述实验过程中涉及的部分实验操作的描述，正确的是_A粗产品若要进一步提纯，可以采用重结晶的方法B配制溶液时，用托盘夭平称取试样后，一般经溶解、转移（含洗涤）、定容等步骤，配制成100mL溶液C滴定时，当最后一滴标准溶液滴入时，溶液变为蓝色，且半分钟内不变色，可判断滴定终点D滴定终点时俯视读数，测定结果偏低【答案】（1）升高温度、将原料粉碎（或使用催化剂）；（2）Al(OH)3，H2SiO3；（3）2CrO42-+2H+Cr2O72-+H2O；（4）该条件下，K2Cr2O7的溶解度较小；溶液表面出现晶膜（或溶液中析出固体）；（5）72.00%；（6）A
113、D。【解析】（4）该条件下，K2Cr2O7的溶解度较小；溶液表面出现晶膜（或溶液中析出固体）；（5）Cr2O726I14H=2Cr33I27H2O ，建立的关系式为：Cr2O723I26S2O32，溶液中n(Cr2O72)=361030.15100/(256)mol=3.6103mol，则质量分数为3.6103294/1.470100%=72%，根据题目数据，保留有效数字为4位，即为72.00%；（6）A、从溶液中得到晶体，通过结晶的方法得到，如果一次结晶，产品不纯，可以第二次结晶等，故正确；B、一般经过溶解、冷却、转移(含洗涤)、振荡、定容、摇匀，故错误；C、淀粉遇碘单质变蓝，应是蓝色变为无色，且半分钟内不变色，判断滴定终点，故错误；D、俯视读数，读出Na2S2O3的体积减小，因此测定结果偏低，故正确。
