1、十五物质的制备、分离、提纯与检验(限时：45分钟)一、选择题1利用下列实验装置能完成相应实验的是()解析：溶液倒吸导致得不到氯化氢，故A错误；氯化铵加热时分解，冷却时在导管口又生成氯化铵，所以得不到氨气，故B错误；分离沸点不同的液体混合物可以采用蒸馏的方法，温度计水银球应该在支管口处，故D错误。答案：C2(2016西安八校联考)实验室从含溴化氢的废液中提取溴单质，下列说法中能达到实验目的的是()A用装置甲氧化废液中的溴化氢B用装置乙分离CCl4层和水层C用装置丙分离CCl4和液溴D用仪器丁长期贮存液溴答案：B3从海带中制取单质碘需要经过灼烧、溶解、过滤、氧化、萃取、分液、蒸馏等操作。下列图示对
2、应的装置合理、操作规范的是()解析：A项，灼烧海带应在坩埚中；B项，过滤应用玻璃棒引流；D项，蒸馏时温度计应位于蒸馏烧瓶的支管口处。答案：C4(2016河北普通高中质检)下列装置能达到实验目的的是()解析：A项，加热烧杯时，NH4Cl分解为NH3和HCl，在烧瓶底部NH3和HCl又重新结合成NH4Cl，从而与NaCl分离；B项，该实验为石蜡油的分解实验，缺少作为催化剂的碎瓷片；C项，MnO2和浓盐酸常温下不反应；D项，氨气不能用无水氯化钙干燥。答案：A5在中学化学实验中可用来分离或提纯物质的方法很多，如蒸馏、过滤、结晶、渗析、盐析等，分离或提纯下列各组混合物所选用方法最合适的是()A除去Fe(
3、OH)3胶体中混有的Cl过滤、洗涤、干燥B除去O2中的N2通过灼热的Cu网C分离NaNO3和BaSO4的混合物溶解、过滤、蒸发结晶D从皂化反应后的混合物中分离出高级脂肪酸盐加入NaCl、渗析解析：除去Fe(OH)3胶体中混有的Cl，应用渗析的方法，A错误；通过灼热的铜网时，除去的是O2而不是N2，B错误；NaNO3溶于水，BaSO4不溶于水，根据这一性质，采用溶解、过滤、蒸发结晶的方法可将NaNO3和BaSO4的混合物分离，C正确；皂化反应后的混合物中加入NaCl可分离出高级脂肪酸盐的过程是盐析，再采用过滤方法，D错误。答案：C二、非选择题6某化学小组模拟工业生产制取HNO3，设计下图所示装置
4、，其中a为一个可持续鼓入空气的橡皮球。请回答下列问题：(1)写出装置A中主要反应的化学方程式：_。(2)实验结束后，关闭止水夹b、c，将装置D，浸入冰水中，现象是_。(3)装置C中浓H2SO4的作用是_。(4)请你帮助该化学小组设计实验室制取NH3的另一方案：_。(5)干燥管中的碱石灰用于干燥NH3，某同学思考是否可用无水氯化钙代替碱石灰，并设计如图所示装置(仪器固定装置省略未画)进行验证。实验步骤如下：用烧瓶收集满干燥的氨气，立即塞上如图所示的橡胶塞。正立烧瓶，使无水氯化钙固体滑入烧瓶底部，摇动，可以观察到的现象是_，由此，该同学得出结论：不能用CaCl2代替碱石灰。解析：(1)装置A是生成
5、NH3的装置，反应的化学方程式：2NH4ClCa(OH)22NH3CaCl22H2O；(2)A装置是制取NH3，装置B是NH3催化氧化，其反应方程式：4NH35O24NO6H2O，装置C是干燥气体和除去多余的NH3，装置D中存在2NO2(g) N2O4(g)H0，根据勒夏特列原理，放入冰水中，平衡向正反应方向进行，气体颜色变浅；(3)根据(2)中浓硫酸的作用干燥气体和除去多余NH3；(4)快速制取NH3的方法，利用氨水不稳定受热易分解，NH3H2ONH3H2O，以及NaOH或CaO遇水放出大量的热，使氨水分解；(5)NH3和CaCl2反应，造成烧瓶内压强降低，烧瓶内气球膨胀，说明NH3不能用氯
6、化钙干燥。答案：(1)2NH4ClCa(OH)22NH3CaCl22H2O(2)颜色变浅(3)干燥气体且吸收多余的NH3(4)加热浓氨水制取NH3或向NaOH(或CaO)固体上滴加浓氨水制取NH3(5)气球膨胀7硼位于A族，三卤化硼是物质结构化学的研究热点，也是重要的化工原料。三氯化硼(BCl3)可用于制取乙硼烷(B2H6)，也可作有机合成的催化剂。【查阅资料】BCl3的熔点为107.3，沸点为12.5；2B6HCl2BCl33H2；硼与铝的性质相似，也能与氢氧化钠溶液反应。【设计实验】某同学设计如图所示装置制备三氯化硼：请回答下列问题：(1)常温下，高锰酸钾固体粉末与浓盐酸发生的反应可替代A
7、装置中的反应，两个反应的产物中锰的价态相同。写出高锰酸钾固体粉末与浓盐酸反应的离子方程式：_。(2)E装置的作用是_。如果拆去B装置，可能的后果是_。(3)写出D装置中发生反应的化学方程式：_；实验中可以用一个盛装_(填试剂名称)的干燥管代替FG装置，使实验更简便。(4)三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾，写出该反应的化学方程式_。实验室保存三氯化硼的注意事项是_。(5)为了顺利完成实验，正确的操作是_(填序号)，并解释原因_。先点燃A处酒精灯，后点燃D处酒精灯先点燃D处酒精灯，后点燃A处酒精灯同时点燃A、D处酒精灯(6)请你设计一个简易实验，验证制得的产品中是否含有硼粉：_。答
8、案：(1)2MnO10Cl16H=2Mn28H2O5Cl2(2)冷却和收集三氯化硼硼粉与氯化氢反应生成的产物中有氢气，加热氢气与氯气的混合气体，易发生爆炸(3)2B3Cl22BCl3碱石灰(4)BCl33H2O=H3BO33HCl密封冷暗处保存(5)排尽装置中的空气，避免氧气和硼粉反应生成B2O3(或避免生成的三氯化硼与水蒸气反应)(6)取少量样品于试管中，滴加浓氢氧化钠溶液，若有气泡产生，则样品中含有硼粉；若无气泡产生，则样品中无硼粉8二氧化硫是重要的工业原料，探究其制备方法和性质具有非常重要的意义。(1)工业上用黄铁矿(FeS2)在高温下和氧气反应制备SO2：4FeS211O28SO22F
9、e2O3，该反应中被氧化的元素是_(填元素符号)。当该反应转移2.75 mol电子时，生成的二氧化硫在标准状况下的体积为_L。(2)实验室中用下列装置测定SO2催化氧化为SO3的转化率(已知SO3熔点为16.8，假设气体进入装置时分别被完全吸收，且忽略空气中CO2的影响)。 简述使用分液漏斗向圆底烧瓶中滴加浓硫酸的操作是_。当停止通入SO2，熄灭酒精灯后，需要继续通一段时间的氧气，其目的是_。实验结束后，若装置D增加的质量为m g，装置E中产生白色沉淀的质量为n g，则此条件下二氧化硫的转化率是_(用含字母的代数式表示，不用化简)。(3)某兴趣小组欲在绿色环保的条件下探究SO2的性质，设计如图
10、实验装置。B、C、D分别用于检验SO2的漂白性、还原性和氧化性，则B中所盛试剂为_；C中反应的离子方程式为_；D中的实验现象为_；E装置的作用是_。解析：(1)元素化合价升高，发生氧化反应，由反应方程式可知，被氧化的元素为S和Fe；当反应中转移2.75 mol电子时，有0.5 mol SO2生成，标准状况下体积为11.2 L。(2)通过分液漏斗滴加浓硫酸时，可先打开分液漏斗上端的活塞，然后旋开分液漏斗下端的旋塞，缓慢滴加即可。为使残留在装置中的二氧化硫和三氧化硫被完全吸收，在熄灭酒精灯后应继续通入一段时间的氧气。由于三氧化硫熔点较低，故D装置中增加的m g为SO3的质量，可计算出转化的SO2的
11、物质的量为mol，SO2通入E装置后与Ba(NO3)2溶液反应生成BaSO4，其质量为n g，由BaSO4的质量可计算出未转化的SO2的物质的量为mol，最后计算出二氧化硫的转化率为100%。(3)检验SO2的漂白性常用品红溶液；碘水具有强的氧化性，可将SO2氧化，其反应的离子方程式为SO2I22H2O=SO2I4H；H2S具有还原性，可与SO2发生氧化还原反应生成S，即2H2SSO2=3S2H2O，使D装置的试管中出现淡黄色沉淀；为避免SO2污染空气，可用氨水进行吸收，并且倒置漏斗防止倒吸。答案：(1)S、Fe11.2(2)打开分液漏斗上端的活塞，旋开分液漏斗下端的旋塞，缓慢滴加使残留在装置
12、中的二氧化硫和三氧化硫被充分吸收100%(3)品红溶液SO2I22H2O=SO2I4H试管中有淡黄色沉淀生成吸收尾气，防止倒吸9苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某研究性学习小组的同学拟用下列装置制取高纯度的苯甲酸甲酯，有关数据如下表熔点/沸点/密度/gcm3水溶性苯甲酸122.42491.27微溶甲醇9764.30.79互溶苯甲酸甲酯12.3199.61.09不溶(1)在烧瓶中混合有机物及浓硫酸的方法是_，实际实验中，甲醇、苯甲酸的物质的量之比为远大于理论量值之比，目的是_，装置C中除反应试剂外还需要放置_，C上方的冷凝管的主要作用是_，冷凝水在装置C中冷凝管中流动的方向是_。(2)制备和提纯
13、苯甲酸甲酯的操作先后顺序为(填装置字母代号)_。(3)A中Na2CO3的作用是_；D操作的目的是_；当装置B中温度计显示_时可收集苯甲酸甲酯。解析：因苯甲酸是固体，浓硫酸的密度又比甲醇的大，故应先将苯甲酸放入烧瓶中，再加入甲醇，最后向烧瓶中加入浓硫酸。为防止暴沸，还需要加沸石。甲醇过量，可提高苯甲酸的利用率。因甲醇沸点较低，易汽化，C中冷凝管的作用是冷疑回流，避免造成试剂的损失，其中冷凝水应从d口进入。反应完成后，取下冷凝管，向蒸馏烧瓶中加入水使反应液冷却，然后转移到分液漏斗中进行萃取(主要是除去甲醇)、分液，有机层密度较大，分液时进入锥形瓶中，其中没有反应完的苯甲酸与Na2CO3反应，没有反应完的Na2CO3再通过过滤的方法除去，最后通过蒸馏的方法得到苯甲酸甲酯，蒸馏时温度应控制在苯甲酸甲酯的沸点之上。答案：(1)先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中，然后再加入甲醇，最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸提高苯甲酸的利用率沸石或碎瓷片冷凝回流从d口进入、c口流出(2)CFEADB(3)除去酯中的苯甲酸除去没有反应完的Na2CO3199.6
