1、有机物的分离和提纯一、选择题1下列各项操作中错误的是(A)A用酒精萃取甲苯水溶液中的甲苯可选用分液漏斗，静置分液B分液时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体则从上口倒出C萃取、分液前需对分液漏斗进行检漏D为保证分液漏斗内的液体顺利流出，需将上面的塞子拿下解析：酒精易溶于水，与水互溶不能分层，不符合萃取剂的条件，不能达到萃取的目的，A项错误；分液漏斗中的下层液体只能从下口放出，若从上口倒出，则下层液体与上层液体相混而不纯，同样上层液体从下口放出时也会使上层液体与残留在漏斗内壁的下层液体相混而不纯，B项正确；由于分液漏斗有活塞，故使用前首先检查活塞处是否漏水，活塞是否畅通，由于萃取时，还要将
2、分液漏斗倒转振荡，所以还应检验塞好塞子的分液漏斗口部是否漏水，C项正确；放出下层液体时，将分液漏斗上面的塞子拿掉使分液漏斗内外气压相等，便于液体顺利流出，D项正确。2如表所示，为提纯下列物质(括号内为少量杂质)，所选用的除杂试剂与主要分离方法不正确的是(C)选项不纯物质除杂试剂与主要分离方法A甲烷(乙烯)溴水洗气B己烷(癸烷)蒸馏(不需试剂)C乙酸乙酯(乙酸)KOH溶液分液D蛋白质溶液(NaCl)水渗析解析：乙烯能与溴水发生加成反应生成液态物质，最终得到的气体是纯净的甲烷，A项正确。己烷、癸烷的沸点不同，用蒸馏法可除去癸烷，B项正确。KOH溶液碱性较强，会使乙酸乙酯发生水解，应改用饱和Na2C
3、O3溶液，C项错误；蛋白质分子不能透过半透膜，Na和Cl能透过半透膜，D项正确。3已知氯仿(CHCl3)通常是无色液体，不溶于水，密度约为水的1.5倍，沸点为61.2 。要从水与氯仿的混合物中分离出氯仿，下列方法最合适的是(B)A蒸馏B分液C重结晶D蒸发解析：因为氯仿和水互不相溶，所以采取分液的方法是最简单的。4用括号内的试剂除去下列各物质中的少量杂质，其中正确的是(C)A溴乙烷中的乙醇(H2O) B苯中的甲苯(Br2水)C乙醇中的水(新制生石灰) D乙醇中的乙二醇(H2O)解析：A不正确，溴乙烷和乙醇相互溶解，水与乙醇又相互溶解，所以无法除杂质；B不正确，Br2在苯中和甲苯中均溶解；D不正确
4、，乙醇和乙二醇与水均相互溶解。5下列混合物的分离方法不可行的是(A)A互溶的液态混合物可用分液的方法分离B互不相溶的液态混合物可用分液的方法分离C沸点不同的液态混合物可用蒸馏的方法分离D氯化钠和氧化铜形成的混合物可以按溶解、过滤、蒸发的顺序分离解析：A互溶的液态混合物可用蒸馏的方法分离。6欲从混合物中分离出其中的一种成分，下列采取的分离方法中正确的是(C)A由于碘在酒精中的溶解度大，所以可用酒精萃取碘水中的碘B水的沸点为100 ，酒精的沸点为78.5 ，所以可用加热蒸馏法使含水酒精变为无水酒精C由于胶粒的直径比离子大，所以当淀粉中混有碘化钾时可用渗析法分离DNaCl的溶解度随温度的下降而减小，
5、所以可用冷却法从热的含少量KNO3的NaCl浓溶液中分离得到纯净的NaCl解析：从碘水中萃取碘，不能选用酒精做萃取剂，原因是酒精与水可以任意比互溶，应选择与水互不相溶的溶剂做萃取剂，如苯、CCl4等；若要制取无水酒精时，不能用直接加热蒸馏含水酒精的方法，应加入CaO后蒸馏；淀粉溶液属于胶体，淀粉与KI溶液可以用渗析法进行分离；NaCl的溶解度随温度的变化不明显。7下列实验中，不能达到预期目的的是(A)用升华法分离碘和氯化铵的混合物用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物用分液法分离水和硝基苯的混合物用蒸馏法分离乙醇(沸点为78.5 )和乙酸乙酯(沸点为77.5 )的混合物A B C D解析：中NH4
6、Cl受热易分解；中二者的沸点十分相近，不能用蒸馏法。8下列分离方法不合理的是(B)A从石油中得到汽油，可用蒸馏的方法B提取溴水中的溴，可用加入乙醇萃取的方法C只含有泥沙的粗盐，可通过溶解、过滤、结晶的方法提纯D除FeCl2溶液中的少量FeCl3，可用加入足量铁屑过滤的方法解析：乙醇与水互溶，不能作溴水中溴的萃取剂，可以选择CCl4，故正确答案为B。9下列除去杂质的方法正确的是(B)除去乙烷中少量的乙烯：光照条件下通入Cl2，气液分离除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用饱和碳酸钠溶液洗涤，分液、干燥、蒸馏除去CO2中少量的SO2：气体通过盛有饱和碳酸钠溶液的洗气瓶除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰，蒸馏
7、A B C D解析：本题主要考查化学实验中物质的分离与除杂的方法。中乙烷中有乙烯，在光照条件下通入氯气，乙烷与氯气发生取代反应；中除去乙酸乙酯中少量的乙酸，加入饱和碳酸钠溶液洗涤后，乙酸与碳酸钠反应生成乙酸钠进入水层，然后经分液、干燥、蒸馏可以得到纯净的乙酸乙酯；中除去二氧化碳中少量的二氧化硫，通过盛有饱和碳酸钠溶液的洗气瓶时，虽除去了二氧化硫，但是二氧化碳与碳酸钠溶液也发生反应，应选用饱和碳酸氢钠溶液；中除去乙醇中少量的乙酸，加入足量的生石灰使乙酸变成沸点较高的乙酸钙，然后蒸馏可得到纯净的乙醇。所以和正确。故正确答案为B。10下列实验方案不合理的是(C)A加入饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯
8、中混有的乙酸B分离苯和硝基苯的混合物，可用蒸馏法C可用苯将溴从溴苯中萃取出来D可用水来鉴别苯、乙醇、四氯化碳解析：因乙酸乙酯在饱和Na2CO3溶液中的溶解度很小，且乙酸易溶于Na2CO3溶液，因此可用饱和Na2CO3溶液来除去乙酸乙酯中混有的乙酸。苯与硝基苯的沸点相差较大，可用蒸馏法将两者分离开来。溴易溶于溴苯，也易溶于苯，因此不能用苯作萃取剂，将溴从溴苯中萃取出来。苯不溶于水，加入水时，液体分为两层，上层为苯(油状液体)，下层为水；乙醇与水混合时不分层，四氯化碳不溶于水，加入水时，液体也分为两层，上层为水，下层为四氯化碳(油状液体)，因此可用水来鉴别苯、乙醇、四氯化碳。故正确答案为C。11下
9、列关于实验原理或操作的叙述中，不正确的是(C)A从碘水中提取单质碘时，不能用无水乙醇代替CCl4B可用新制的Cu(OH)2悬浊液检验牙膏中存在的甘油C纸层析实验中，需将滤纸上的试样点浸入展开剂中D实验室中提纯混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，过滤后再蒸馏的方法解析：乙醇与水互溶，不能用作萃取剂；新制的Cu(OH)2悬浊液可以与多羟基有机物形成绛蓝色溶液，如甘油、葡萄糖等；乙酸和乙醇的沸点相差不大，通常情况下让乙酸与生石灰反应生成高沸点的乙酸盐，然后蒸馏得到乙醇；在进行纸层析实验时，不能将滤纸上的试样点浸入展开剂中。故选C。12实验室回收废水中苯酚的过程如图所示。下列分析错误的是(B)A操作
10、中苯作萃取剂B苯酚钠在苯中的溶解度比在水中的大C通过操作苯可循环使用D三步操作均需要分液漏斗解析：苯酚钠在苯中的溶解度比在水中的小，B错误。二、填空题13甲醛在医药、染料、香料等行业中都有着广泛的应用。实验室通过下图所示的流程由甲苯氧化制备苯甲醛，试回答下列问题。(1)Mn2O3氧化甲苯的反应需要不断搅拌，搅拌的作用是使反应物充分接触，加快反应速率。(2)甲苯经氧化后得到的混合物通过结晶、过滤进行分离，该过程中需将混合物冷却，其目的是降低MnSO4的溶解度。(3)实验过程中，可循环使用的物质有稀硫酸、甲苯。(4)实验中分离甲苯和苯甲醛采用的操作是蒸馏，其原理是利用甲苯和苯甲醛的沸点差异使二者分
11、离。14实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理是：已知苯甲醛易被空气氧化，苯甲醇的沸点为205.3 ，苯甲酸的熔点为121.7 ，沸点为249 ，溶解度为0.34 g；乙醚的沸点为34.8 ，难溶于水。制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如下所示：试根据上述信息回答下列问题：(1)操作的名称是萃取分液，乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇。(2)操作的名称是蒸馏，产品甲是苯甲醇。(3)操作的名称是过滤，产品乙是苯甲酸。(4)如右图所示，操作中温度计水银球上沿放置的位置应是b(填“a”“b”“c”或“d”)，收集产品甲的适宜温度为34.8_。解析：(1)由题意可知，白色糊状物为苯甲醇和苯甲酸钾，加入水和乙醚后
12、，根据相似相溶原理，乙醚中溶有苯甲醇，水中溶有苯甲酸钾，两种液体可用萃取分液法分离。(2)溶解在乙醚中的苯甲醇沸点高于乙醚，可蒸馏分离。(3)加入盐酸后生成的苯甲酸为微溶于水的晶体，可过滤分离。15醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如图所示。可能用到的相关数据如下：相对分子质量密度/(gcm3)沸点/溶解性环己醇1000.961 8161微溶于水环己烯820.810 283难溶于水合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%
13、碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。回答下列问题：(1)装置b的名称是直形冷凝管。(2)加入碎瓷片的作用是防止暴沸；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是B(填正确答案标号)。A立即补加B冷却后补加C不需补加D重新配料(3)分液漏斗在使用前须清洗干净并检漏；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的上口倒出(填“上口倒出”或“下口放出”)。(4)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是干燥(或除水除醇)。(5)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有CD(填正确答案标号)。A圆底烧瓶B温度计C吸滤瓶D球形冷凝管E接收器(6)本实验所得到的环己烯产率是C(填正确答案标号)。A41% B50%C61% D70%解析：(1)装置b为直形冷凝管。(2)碎瓷片的存在可防止在加热过程中产生暴沸现象；补加碎瓷片需要待已加热的试液冷却后再取下橡皮塞加入。(3)由于分液漏斗有活塞开关，故使用前需要检查是否漏液；分液过程中，由于环己烯的密度比水的小，故应该从分液漏斗的上口倒出。(4)无水CaCl2用于吸收产物中少量的水等。(5)观察题目提供的实验装置图知蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶及球形冷凝管。(6)环己醇为0.2 mol，理论上可得到0.2 mol环己烯，其质量为16.4 g，故产率为100%61%。
