1、第三单元物质的制备与合成考点分布知识内容考试要求2016年2017年2018年2019年2020年4月10月4月11月4月11月4月1月(1)硫酸亚铁铵的制备原理与操作方法b(2)倾析法分离、洗涤固体物质a(3)产率的计算方法bT31(5)(4)阿司匹林的合成原理、方法及流程a(5)粗产品中杂质的检验bT31(2)T31(3)T30(3)(6)晶体洗涤方法bT31(4)T31(2)硫酸亚铁铵的制备阿司匹林的合成一、硫酸亚铁铵的制备1硫酸亚铁铵的制备原理与操作方法(1)硫酸亚铁铵的性质：硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)26H2O俗称摩尔盐，为浅绿色单斜晶体，易溶于水，不溶于乙醇。在空气中比一
2、般亚铁盐稳定，不易被氧化，可做氧化还原滴定法中的基准物。(2)常用的制备方法：用铁与稀硫酸作用制得硫酸亚铁，再用FeSO4与(NH4)2SO4在水溶液中等物质的量相互作用，由于复盐的溶解度比一般盐要小，因此经冷却后复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH4)2Fe(SO4)26H2O复盐。反应的化学方程式为FeH2SO4=FeSO4H2、FeSO4(NH4)2SO46H2O=(NH4)2SO4FeSO46H2O。2倾析法分离、洗涤固体物质当沉淀的结晶颗粒较大，静置后容易沉降到容器底部时，常用倾析法进行分离或洗涤。若沉淀物要洗涤，可先注入水(或其他洗涤液)，充分搅拌后使沉淀沉降，再用上述方法将清液倒出
3、，如此重复数次，直到沉淀洗净。3产率的计算方法产率100%其中，实际产量简称产量，是指实际得到的产品的量；理论产量是假设反应物全部转化为产物时，经计算所得的产品的量。二、阿司匹林的合成1阿司匹林的合成原理、方法及流程(1)原理(2)主要杂质：水杨酸聚合物、水杨酸。(3)副反应2粗产品中杂质的检验取乙酰水杨酸晶体少许，溶解，向其中滴加两滴1%的氯化铁溶液，溶液呈深紫色，则说明含杂质水杨酸。3晶体洗涤方法(1)洗涤沉淀的方法：向置于过滤器上的沉淀加蒸馏水至完全淹没沉淀，静置，重复此操作23次。(2)洗涤晶体的方法：用布氏漏斗抽滤乙酰水杨酸晶体时，用少量冷水洗涤晶体几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干。题
4、组硫酸亚铁铵的制备与阿司匹林的合成1(2020金华高三检测)用硫酸和铁屑制备硫酸亚铁，反应结束后，需将反应液进行过滤，但过滤时常出现漏斗颈下端管口堵塞的现象，可采取的措施是()A将普通漏斗改为分液漏斗B将漏斗预热，进行热过滤C增加滤纸层数D向溶液中加一些稀硫酸解析：选B。反应后的溶液是几乎饱和的硫酸亚铁溶液，进行过滤时常出现漏斗颈下端管口堵塞的现象，是由于滤液在漏斗颈下端遇冷析出晶体造成的，可采取的措施是将漏斗预热，进行热过滤。2某有机物溶解于NaOH溶液(滴有酚酞)中，开始溶液呈红色，煮沸5分钟后，溶液褪色，加入盐酸至酸性时，沉淀出白色的结晶体，该结晶体溶于水，加入FeCl3溶液呈紫色。该有
5、机物可能是()解析：选A。沉淀出的白色结晶体溶于水，加入FeCl3溶液呈紫色，说明原化合物中一定存在酚羟基；原化合物溶解于NaOH溶液中，开始呈红色，煮沸后溶液褪色，说明原化合物含有酯基，水解使碱消耗。综合分析，该化合物中含有酚羟基(OH)和酯基()，所以应选A。3以下是合成乙酰水杨酸(阿司匹林)的实验流程图，请你回答有关问题：(1)流程中的第步的实验装置如图所示，用水浴加热的作用是_。长直导管的作用是_。实验中加浓硫酸的作用是_。主反应方程式为_，反应类型为_。(2)第步涉及的化学反应方程式为_，主要操作为_。(3)得到的产品中通常含有水杨酸，主要原因是_，要检测产品中的水杨酸，其实验步骤是
6、_。(4)本实验多次用到抽滤，抽滤比过滤具有更多的优点，主要表现在_。解析：(1)水浴加热的作用是为了控制反应的温度，防止副产物生成过多；长直导管除了导气的作用外，还有冷凝回流的作用；加入浓H2SO4是起催化剂的作用。(2)第步涉及的反应主要是COOH和NaHCO3的反应，实现固液分离应用过滤的方法。(3)水杨酸的分子结构中含有酚羟基，乙酰水杨酸的分子结构中无酚羟基，故可用FeCl3溶液进行检验。答案：(1)控制温度，防止副产物生成过多导气、冷凝回流作催化剂CH3COOH取代反应(2) H2OCO2过滤(3)乙酰化反应不完全或产物在分离过程中发生水解取待测样品少许于试管中，加入适量95%的乙醇
7、溶解后，滴加FeCl3溶液，看溶液是否变为深紫色(4)加快过滤速度，得到较干燥的固体4硫酸亚铁铵的化学式为(NH4)2SO4FeSO46H2O，商品名为摩尔盐。可由硫酸亚铁与硫酸铵反应生成硫酸亚铁铵，一般硫酸亚铁盐在空气中易被氧化，而形成摩尔盐后就比较稳定了。三种盐的溶解度(单位为g/100 g水)如下表：温度/102030405070(NH4)2SO473.075.478.081.084.591.9FeSO47H2O40.048.060.073.3(NH4)2SO4FeSO46H2O18.121.224.527.9.实验室制取少量摩尔盐的流程如下：试回答下列问题：(1)步骤3中进行“趁热快速
8、过滤”，可采取的措施是_(写出1种)，趁热过滤的目的是_；(2)步骤4中加热浓缩至_时为止；(3)步骤4中析出的晶体不含(NH4)2SO4、FeSO4的原因是_，理论上制得的摩尔盐的质量为_。.称取两份质量均为1.96 g的该硫酸亚铁铵，分别配制成溶液。用未知浓度的KMnO4酸性溶液进行滴定。(1)滴定时，将KMnO4酸性溶液装在_(填“酸式”或“碱式”)滴定管。已知MnO被还原为Mn2，试写出该滴定过程中的离子方程式：_；(2)判断该反应到达滴定终点的现象为_；(3)假设到达滴定终点时，用去V mL KMnO4酸性溶液，则该KMnO4酸性溶液的浓度为_molL1。解析：以物质的制备为背景材料
9、的实验题对实验能力的要求是很弹性的，可以问最简单的实验仪器使用、基本操作，也可以提高到实验步骤的分析能力，还可以灵活考查实验方法的灵活运用能力，甚至可以渗透实验方案设计。由于试题情景的绝对真实性，所涉及的反应原理、实验操作方法一般都是常用的、实用的，仪器也是比较常见的。所以应该把精力放在理解透基本的实验方法、实验原理上。如本题因为FeSO4在低温时溶解度较小，应采用趁热过滤，如果不趁热过滤就会有FeSO47H2O晶体析出，过滤时会出现漏斗堵塞现象。答案：.(1)将漏斗置于沸水中预热后进行快速热过滤防止FeSO47H2O晶体析出(2)溶液表面出现晶膜(3)在相同温度下，(NH4)2SO4FeSO
10、46H2O的溶解度比(NH4)2SO4、FeSO4都要小7(m1m2) g.(1)酸式5Fe2MnO8H=5Fe3Mn24H2O(2)当最后一滴KMnO4酸性溶液滴下时，溶液变成浅紫色，且30 s内不褪色，说明达到滴定终点(3)1/V物质制备实验物质制备的基本思路(1)明确物质制备原理：进行物质制备实验设计前必须先认真审题，明确要制备的物质，弄清题目有哪些新信息，综合学过的知识，通过类比、分析、迁移，从而明确制备原理。(2)选择实验仪器与实验试剂：根据制备的物质的性质、需要的反应条件，选择合理的实验仪器和试剂。例如：制备的物质具有强烈的腐蚀性，就不能选用橡胶管连接实验仪器；若反应条件是加热，且
11、温度不超过100 ，就可以选择水浴加热装置。(3)设计物质制备步骤：根据物质制备的原理以及所选用的实验仪器和试剂，设计出合理的实验装置和实验操作步骤，实验步骤应完整、简明。考生应该具备识别典型的实验仪器装置图的能力，这是评价实验方案的能力之一。(4)检验制备物质的纯度：采用可行的方法对制备的物质进行检验，确定实验是否成功。题组一气体的制备1下列制备和收集气体的实验装置合理的是()解析：选D。A中大试管的管口应略向下倾斜，且收集气体的试管口应放一团棉花；B中NO很容易被空气中的氧气氧化，所以采用B装置得不到NO；C中氢气的密度比空气小，所以集气瓶中的进气导管应比出气导管要短；D装置合理。2下列关
12、于气体制备的说法不正确的是()A用碳酸钠粉末可以制备CO2B用铁片和稀H2SO4反应制取H2时，为加快产生H2的速率可改用浓H2SO4C加热分解NH4HCO3固体，将所得的气体进行适当处理可获得NH3D用KMnO4固体和用KClO3固体制备O2的装置完全相同解析：选B。选项A，Na2CO3粉末可以与稀硫酸等反应制备CO2；选项B，Fe在浓H2SO4中发生钝化，不能得到大量的H2；选项C，加热NH4HCO3得到CO2、NH3、H2O的混合气体，将混合气体通过碱石灰除去CO2和H2O即可得到NH3；选项D，用KMnO4固体和KClO3固体制备O2都属于“固固加热”型，其装置完全相同。3N2在诸多领
13、域用途广泛。某化学兴趣小组为探究在实验室制备较为纯净N2的方法，进行了认真的准备。请你参与交流与讨论。查阅资料N2的制法有下列三种方案。方案1：加热NaNO2和NH4Cl的浓溶液制得N2。方案2：加热条件下，以NH3还原CuO可制得N2，同时获得活性铜粉。方案3：将空气缓缓通过灼热的铜粉获得较纯的N2。实验准备以实验室常见仪器(药品)等设计的部分装置如下图(部分夹持和加热仪器未画出)。分析交流(1)若以方案1制得N2，应选择的发生装置是_。(2)若按方案2制得干燥、纯净的N2，且需要的NH3以生石灰和浓氨水作原料，整套制气装置按气流从左到右的连接顺序是_(填字母)。获得N2的反应原理是_(写反
14、应方程式)。(3)若以排水法收集N2，其中会混入水蒸气。但也不宜用排空气法，其原因是_。你提出的收集方法是_。(4)上述三个方案中，制得的N2纯度最差的是_。在N2纯度要求不甚严格的情况下，有人建议将方案2和方案3结合使用，你认为其优点是_。解析：(1)采用反应器的特点与反应物的状态以及反应条件有关，方案1为加热两种液态物质，符合此条件的只有A装置。(2)方案2为固体和气体的反应，反应器应选择B，但要求通入的氨干燥且纯净。利用浓氨水和生石灰反应制取氨为固液不加热的装置，选择E，但同时有水蒸气生成，因此利用碱石灰来干燥，反应完毕后产生的水蒸气与没有参与反应的氨与氮气一同导出，利用浓硫酸既可以除去
15、水，又可以除去氨。(3)排空气法收集气体主要是利用气体密度的差别。(4)方案3利用了除去空气中的氧气即得氮气的原理，空气中除了氧气和氮气外还有二氧化碳和稀有气体，因此不纯净。答案：(1)A(2)EDBC2NH33CuO3CuN23H2O(3)N2的相对分子质量为28，与空气的平均相对分子质量接近(用气体密度大小比较回答问题也可)用气囊收集(其他合理答案也可)(4)方案3CuO和Cu可循环利用，节省药品有关气体制备实验装置的解题思路 题组二非气体物质的制备4(2018浙江4月选考，T24)某同学通过如下流程制备氧化亚铜： 已知：CuCl难溶于水和稀硫酸；Cu2O2H=Cu2CuH2O。下列说法不
16、正确的是()A步骤中的SO2可用Na2SO3替换B步骤中为防止CuCl被氧化，可用SO2水溶液洗涤C步骤发生反应的离子方程式为2CuCl2OHCu2O2ClH2OD如果Cu2O试样中混有CuCl和CuO杂质，用足量稀硫酸和Cu2O试样充分反应，根据反应前、后固体质量可计算试样纯度答案：D5(2017浙江4月选考，T31)ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成NaClO2固体以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。已知：2NaClO3H2O2H2SO4=2ClO2O2Na2SO42H2O2ClO2H2O22NaOH=2NaClO2O22H2OC
17、lO2熔点为59 、沸点为11 ；H2O2沸点为150 请回答：(1)仪器A的作用是_；冰水浴冷却的目的是_(写出两种)。(2)空气流速过快或过慢，均降低NaClO2产率，试解释其原因：_。(3)Cl存在时会催化ClO2的生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO2的生成速率大大提高，并产生微量氯气。该过程可能经两步反应完成，将其补充完整：_(用离子方程式表示)，H2O2Cl2=2ClO22H。(4)H2O2浓度对反应速率有影响，通过图2所示装置将少量30% H2O2溶液浓缩至40%，B处应增加一个设备。该设备的作用是_，馏出物是_。(5)抽滤法分离NaClO2过程中，下列操作不正确的是
18、_。A为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤B先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀C洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀D抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后，关闭水龙头解析：(1)生成的气体在冰水浴中被吸收，使体系内部的压强减小，因此仪器A的作用是防止倒吸；由已知信息知，H2O2沸点为150 ，容易发生分解，ClO2沸点为11 ，易挥发，为了让其与NaOH、H2O2充分接触发生反应，因此实验用冰水浴冷却的目的，一是减少H2O2的分解，二是增加ClO2的溶解度，并减少ClO2的分解，三是降低NaClO2的溶解度。(2)通入空气的作用是使ClO2与NaOH、H2O2接触制备NaClO
19、2，若空气流速过慢，ClO2不能及时被移走，使三颈烧瓶内ClO2浓度过高而导致分解；若空气流速过快，ClO2迅速通过NaOH与H2O2混合溶液，不能被充分吸收，而降低NaClO2的产率。(3)总反应为2ClOH2O22H=2ClO2O22H2O，Cl为催化剂，根据总反应和第二步反应，第一步反应可由总反应减去第二步反应得到。(4)水浴加热的温度极限为100 ，由于传热等实际问题，瓶内温度很难达到100 ，因此需要添加抽气装置，降低体系内压强，从而降低H2O的沸点，促进水的挥发；由题给信息可知，H2O2的沸点为150 ，高于水的沸点，馏出物为水。(5)NaClO2具有氧化性，会和滤纸作用而腐蚀滤纸
20、，可用玻璃纤维代替滤纸，A正确；用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀，B正确；洗涤沉淀时，为保证充分洗涤，需要让洗涤剂缓慢通过沉淀，C错误；为防止倒吸，抽滤完毕后，应先断开水泵与吸滤瓶之间的橡皮管，再关闭水龙头，D正确。答案：(1)防止倒吸减少H2O2的分解；增加ClO2的溶解度，并减少ClO2的分解；降低NaClO2的溶解度(任写两种即可)(2)空气流速过慢时，ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收(3)2ClO2Cl4H=2ClO2Cl22H2O(4)减压H2O(5)C课后达标检测一、选择题1(2020金华高三质检)下列实验能达到
21、目的的是()解析：选B。中和滴定时，盛装NaOH溶液应用碱式滴定管，因为NaOH能腐蚀酸式滴定管中的玻璃活塞，A错；常温下，H2O2溶液在MnO2的催化作用下，分解生成H2O和O2，B正确；配制溶液定容时，加水至距离刻度线12 cm时，改用胶头滴管滴加，C错；石油蒸馏时，冷凝水从下口进，上口出，D错。2(2020金华高二检测)某学生在实验室欲制备氧气，但仅有锥形瓶、分液漏斗、各种玻璃导管、橡皮管、集气瓶、药匙，据此他只能选用哪组试剂来制备氧气()AKMnO4BKClO3、MnO2C3%的H2O2和MnO2DKMnO4、KClO3解析：选C。从所给仪器分析，没有加热仪器，所以A、B、D三项均不能
22、采用，只有C项可采用，在室温下反应：2H2O22H2OO2。3下列实验装置图正确的是()解析：选B。选项A中温度计的水银球应插入反应液液面以下，A错；选项C中实验室用MnO2和浓盐酸制备Cl2时必须加热，C错；选项D中导管伸入饱和Na2CO3溶液中，易引起倒吸，D错。4用如图装置进行实验，将液体A逐滴加入盛有固体B的烧瓶中，下列叙述正确的是()A若A为盐酸，B为MnO2，C中盛有品红溶液，则C中溶液褪色B若A为醋酸，B为贝壳，C中盛有澄清石灰水，则C中溶液出现浑浊C若A为浓氨水，B为生石灰，C中盛有AlCl3溶液，则C中先产生白色沉淀后沉淀溶解DC项实验中仪器D可以用长玻璃导管代替解析：选B。
23、本装置为固液不加热装置，A项不发生反应；B项生成CO2气体，使澄清石灰水变浑浊；C项产生NH3，溶于水生成NH3H2O，与AlCl3溶液反应生成Al(OH)3沉淀，Al(OH)3沉淀不与NH3H2O反应；D项仪器D起防倒吸的作用，不能换作长玻璃导管。5(2020杭州选考一模)在实验室的制备实验中，需要用温度计且将温度计插入反应混合液中的是()A石油的分馏B由苯制硝基苯C由苯制溴苯 D由酒精制乙烯解析：选D。分馏石油时应将温度计的水银球置于蒸馏烧瓶的支管口处；制硝基苯时应将温度计插入水浴中(控制水温为5560 )；由苯制溴苯不需加热，也不需使用温度计；由酒精制乙烯时应将温度计的水银球插入反应混合
24、液中(控制反应温度为170 )。6实验室采用如下图所示的装置制取氯化铜(部分仪器和夹持装置已略去)。下列说法正确的是()A玻璃纤维的作用是防止E装置中液体倒吸入D装置中BE装置中液体用于吸收多余的氯气和氯化氢C要使B装置中产生氯气，应先加热圆底烧瓶，再滴加浓盐酸D实验中加热的先后顺序为先加热硬质玻璃管D，再加热圆底烧瓶B解析：选B。A、B装置用来制备氯气，C装置中浓硫酸起干燥作用，E装置为尾气吸收装置，用于吸收多余的氯气和氯化氢。玻璃纤维的作用是防止铜粉进入导管中而堵塞导管，A项错误；加热B装置时应先滴加浓盐酸再加热，否则会使烧瓶炸裂，C项错误；先加热B装置产生氯气将装置中的空气赶走再加热D装
25、置，以防止氧气和铜发生反应，D项错误。7下列制备有关物质的方法合理的是()A用过氧化钠与水反应制氧气B用乙醇和醋酸混合共热制乙酸乙酯C用亚硫酸钠固体粉末与稀硫酸反应制二氧化硫D用亚硫酸钠固体粉末与浓硝酸反应制二氧化硫解析：选A。B项缺少催化剂，不正确；C项因二氧化硫易溶于水，应用浓硫酸，不正确；D项中浓硝酸会将亚硫酸钠氧化，得不到二氧化硫，不正确。8如图为实验室制氢气的简易装置。若在加稀硫酸时，发现锌粒与稀硫酸没有接触而稀硫酸又不够了，为使该反应顺利进行，则可以从长颈漏斗中加入的试剂是()食盐水KNO3溶液适量稀硫酸铜溶液Na2CO3溶液CCl4浓氨水A BC D解析：选A。加入KNO3溶液后
26、不再产生H2，会产生NO气体。Na2CO3溶液会与H2SO4反应生成CO2，既消耗H2SO4又会使H2不纯净。浓氨水会与H2SO4反应。二、非选择题9谢弗勒尔盐(Cu2SO3CuSO32H2O)是一种深红色固体，不溶于水和乙醇，100 时发生分解。可由CuSO45H2O和SO2等为原料制备，实验装置如下图所示。(1)装置A在常温下制取SO2时，用较浓的硫酸而不用稀硫酸，其原因是_。(2)装置C的作用是_。(3)从B中获得的固体需先用蒸馏水充分洗涤，再真空干燥。检验洗涤已完全的方法是_。不用烘干的方式得到产品，其原因是_。解析：(1)二氧化硫易溶于水，用稀硫酸会导致生成的二氧化硫大量溶解，对制备
27、不利。(2)装置C中导管短进长出，再结合二氧化硫易溶于水的性质，可知其作用为防止倒吸。(3)检验洗涤完全就是要检验洗涤液中不再有硫酸根离子，所以正确方法是取少量最后一次洗涤液于试管中，向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若不产生白色沉淀，则表明已洗涤干净；由题中信息可知，谢弗勒尔盐100 时发生分解，所以不用烘干的方式得到产品的原因是防止其发生分解。答案：(1)二氧化硫易溶于水(2)防止倒吸(3)取少量最后一次洗涤液于试管中，向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若不产生白色沉淀，则表明已洗涤干净防止谢弗勒尔盐发生分解10(2016浙江10月选考，T31)某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备
28、Cu(NO3)23H2O晶体，并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。设计的合成路线如下： 已知：Cu(NO3)23H2OCu(NO3)2Cu(OH)2CuO；SOCl2熔点105 、沸点76 ，遇水剧烈水解生成两种酸性气体。请回答：(1)第步调pH适合的物质是_(填化学式)。(2)第步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是_。为得到较大颗粒的Cu(NO3)23H2O晶体，可采用的方法是_(填一种)。(3)第步中发生反应的化学方程式是_。(4)第步，某同学设计的实验装置示意图(夹持及控温装置省略，如图1)有一处不合理，请提出改进方案并说明理由：_。装置改进后
29、，向仪器A中缓慢滴加SOCl2时，需打开活塞_(填“a”“b”或“a和b”)。(5)为测定无水Cu(NO3)2产品的纯度，可用分光光度法。已知：4NH3H2OCu2=Cu(NH3)4H2O；Cu(NH3)对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与Cu2在一定浓度范围内成正比。现测得Cu(NH3)的吸光度A与Cu2标准溶液浓度关系如图2所示。准确称取0.315 0 g无水Cu(NO3)2，用蒸馏水溶解并定容至100 mL，准确移取该溶液10.00 mL，加过量NH3H2O，再用蒸馏水定容至100 mL，测得溶液吸光度A0.620，则无水Cu(NO3)2产品的纯度是_(以质量分数表示)。解析：由题
30、意知将Cu屑(含Fe)溶解在足量HNO3中，得到Cu(NO3)2和Fe(NO3)3溶液，加Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3调pH，将Fe3转化为Fe(OH)3沉淀，过滤得到Cu(NO3)2溶液，将Cu(NO3)2溶液蒸发浓缩、冷却结晶得到Cu(NO3)23H2O晶体，可通过减慢冷却结晶的速度得到较大颗粒的晶体。SOCl2遇水剧烈水解生成两种酸性气体，应在A、B之间增加干燥装置，防止B中水蒸气进入反应器A，装置改进后，向仪器A中缓慢滴加SOCl2时，需打开活塞b，使SOCl2滴入反应器A参加反应。由图2可知：A400c(Cu2)，当A0.620时，c(Cu2) molL11.55103 m
31、olL1，则称取的无水Cu(NO3)2中所含nCu(NO3)21.55103 mol，mCu(NO3)21.55103 mol188 gmol10.291 4 g，故无水Cu(NO3)2产品的纯度为100%92.5%。答案：(1)Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3(2)将溶液转移至蒸发皿中，控制温度加热至溶液表面形成一层晶膜减慢冷却结晶的速度(3)Cu(NO3)23H2O3SOCl2=Cu(NO3)23SO26HCl(4)在A、B之间增加干燥装置，防止B中水蒸气进入反应器Ab(5)92.5%11(2020浙江十校联盟选考模拟)用Skraup 法合成8羟基喹啉的原理和流程如下：已知水蒸气蒸馏
32、原理： 在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气，使难溶或不溶于水的有机物和水一起蒸出。物质熔点/ 沸点/溶解性某些化学性质邻氨基苯酚177153可溶于水；能溶于强酸、强碱；易溶于乙醇两性邻硝基苯酚45216微溶于水，能随水蒸气挥发；易溶于乙醇甘油20290.9与水、乙醇混溶；能吸潮8羟基喹啉76257难溶于水；能溶于强酸、强碱；易溶于乙醇两性主要实验装置如下：(1)图1中仪器a的名称为_；图2中仪器b的作用是_。(2)甘油中水量大于5%会影响产量，需要新配。下列说法合理的是_。A将普通甘油置于蒸发皿加热至180 去水后，立即放入干燥器中(图3)d处备用B为了增强干燥器的干燥效果，可在磨口边缘涂极
33、薄的一层凡士林C当干燥器内变色硅胶(干燥剂，含有CoCl2)颜色为浅粉红色时，需要更换干燥剂D取用甘油时，手握干燥器盖顶圆球向上拉，取下盖子正着放置，取用甘油(3)第一次水蒸气蒸馏主要除去的杂质是_。(4)剩余液调节pH7的作用是_。(5)第二次馏出物经过一系列操作可以获得高纯度的产品，下列说法正确的是_。A第二次水蒸气蒸馏的馏出物经过抽滤、洗涤、干燥可以获得粗产品B粗产品加入41的乙醇水溶液溶解后，慢慢滴加水，可得到颗粒较细的晶体C将重结晶过滤后的母液收集起来进行适当处理，可提高产率D可以用测产品熔点判断产物的纯度解析：(1)根据图示，仪器a的名称是冷凝管；图2中仪器b是安全管，烧瓶内压强增
34、大时，管内液面上升，因此其作用是防止内压过大。(2)A.干燥器(图3)中d处放置干燥剂，故A错误；B.凡士林起到密封的作用，故B正确；C.变色硅胶的颜色为浅粉红色时失去干燥作用，需要更换干燥剂，故C正确；D.干燥器在开启时，左手按住器体，右手握住盖顶“玻球”，沿器体上沿轻推或拉动。切勿用力上提，盖子取下后要仰放桌面上，故D错误。(3)在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气，使难溶或不溶于水的有机物和水一起蒸出，邻硝基苯酚微溶于水，所以第一次水蒸气蒸馏主要除去的杂质是邻硝基苯酚。(4)调节pH7，可以将邻氨基苯酚和8羟基喹啉的硫酸盐转化为邻氨基苯酚和8羟基喹啉，使产物8羟基喹啉容易蒸出。(5)A.第二次水蒸气蒸馏的馏出物是8羟基喹啉，难溶于水，所以经过抽滤、洗涤、干燥可以获得粗产品，故A正确；B.粗产品加入乙醇溶解后，慢慢滴加水，可得到颗粒较细的晶体，故B错误；C.过滤后的母液中含有少量产品，所以将重结晶过滤后的母液收集起来进行适当处理，可提高产率，故C正确；D.晶体一旦混入杂质，熔点就会下降，所以可通过测定熔点判断产品的纯度，故D正确。答案：(1)冷凝管防止内压过大(2)BC(3)邻硝基苯酚(4)将邻氨基苯酚和8羟基喹啉的硫酸盐转化为邻氨基苯酚和8羟基喹啉，使产物容易蒸出(5)ACD
