1、有机化学实验押题卷1、乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：相对分子质量密度/(gcm3)沸点/水中溶解性异戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸异戊酯1300.867 0142难溶实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。
2、回答下列问题：(1)仪器B的名称是_。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填字母)。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填字母)。(7)本实验的产率是_(填字母)。a30% b40% c60% d90%(8)在进行蒸馏操
3、作时，若从130 开始收集馏分，会使实验的产率偏_(填“高”或“低”)，其原因是_。2、苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：名称相对分子质量熔点/沸点/密度/(gmL1)溶解性甲苯9295110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100 左右开始升华)248微溶于冷水，易溶于乙醇、热水实验步骤：(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫
4、酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 molL1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为_(填标号)。A100 mL B250 mL C500 mL D1 000 mL(2)在反应装置中应选用_冷凝管(
5、填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是_。(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是_；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理：_。(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_。(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_。(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_(填标号)。A70% B60% C50% D40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中_的方法提纯。3、环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：回答下列问题：.环己烯的制备与提纯(1)原料环己醇中若含苯酚杂质
6、，检验试剂为_，现象为_。(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为_，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl36H2O而不用浓硫酸的原因为_(填序号)。a浓硫酸易使原料炭化并产生SO2bFeCl36H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c同等条件下，用FeCl36H2O比浓硫酸的平衡转化率高仪器B的作用为_。(3)操作2用到的玻璃仪器是_。(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，_，弃去前馏分，收集83 的馏分。.环己烯含量的测定在一定条件下，向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol Br2，与环己烯充分反
7、应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用c molL1的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液v mL(以上数据均已扣除干扰因素)。测定过程中，发生的反应如下：Br22KI=I22KBrI22Na2S2O3=2NaINa2S4O6(5)滴定所用指示剂为_。样品中环己烯的质量分数为_(用字母表示)。(6)下列情况会导致测定结果偏低的是_(填序号)。a样品中含有苯酚杂质 b在测定过程中部分环己烯挥发 cNa2S2O3标准溶液部分被氧化4、丙炔酸甲酯(CHCCOOCH3)是一种重要的有机化工原料，沸点为103105 。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为CHCCOOHCH3OHCHCCOOCH3H2O。实验步骤如下：步骤1：在反应瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。步骤2：蒸出过量的甲醇(装置如图)。步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5% Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。(1)步骤1中，加入过量甲醇的目的是_。(2)步骤2中，如图所示的装置中仪器A的名称是_；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是_。(3)步骤3中，用5% Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是_；分离出有机相的操作名称为_。(4)步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是_。
