1、第十章 化学实验基础 第 2 节 物质的分离和提纯考纲要求 掌握常见物质分离和提纯的方法。考点一 物质分离、提纯常用的物理方法1物质分离、提纯的区别(1)物质的分离。将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。(2)物质的提纯。将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。2物质分离、提纯常用的物理方法及装置(1)固体与液体的混合物。方法 装置或主要仪器适用条件实例说明过滤难溶_混合物碳酸钙悬浊液、泥水等(1)一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；(2)二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘；(3)三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁固体与 液体蒸发结晶溶质的
2、溶解度受温度变化影响较_从 NaCl溶液中提取NaCl 晶体NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加热蒸干后得不到原来的溶质小(2)固体与固体的混合物。方法适用条件实例说明溶解、过滤在某种试剂中一种_而另一种_的固体混合物碳酸钠和碳酸钙沉淀的洗涤方法是沿玻璃棒向过滤器中加蒸馏水至淹没沉淀，静置，待液体全部流下，再重复 23 次，然后通过检验洗涤液(滤液)，判断是否洗净可溶不溶结晶用于溶解度随温度变化相差较大的_混合物除去 KNO3中混有的少量 NaCl若结晶一次纯度达不到要求，则需要重复进行一次，称为_升华分离某种组分易_的混合物分离 I2 和NaCl 固体应与物质的分解反应相区分
3、，如NH4Cl=NH3HCl可溶性固体重结晶升华(3)液体与液体的混合物。方法装置或主要仪器适用条件实例说明萃取、分液_的液体混合物分离CCl4 和水等若提取碘水中的碘，分液前要先萃取。分液时下层液体从_口流出，上层液体从_口倒出互不相溶下上蒸馏两种或两种以上_的液体，沸点相差较_分离酒精和水蒸馏装置中温度计的水银球要放置在蒸馏烧瓶_；为防暴沸，可在蒸馏烧瓶中放几小块_或_。冷凝管中水流方向应为“下进上出”互溶大支管口处沸石碎瓷片3.依据物理性质选择分离、提纯的方法(1)“固固”混合物的分离(提纯)。(2)“固液”混合物的分离(提纯)。(3)“液液”混合物的分离(提纯)辨析拓展1正误判断(正确
4、的打“”，错误的打“”)。(1)过滤时，为加快过滤速度，可用玻璃棒搅拌漏斗中液体。()(2)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。()(3)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离。()(4)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。()(5)蒸馏时温度计的水银球应插入液体中。()(6)蒸馏时，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出。()(7)利用加热的方法分离 NH4Cl 和 I2 的固体混合物。()(8)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法。()答案：(1)(2)(3)(4)(5)(6)(7)(8)2思考填空：
5、(1)从 MgSO4 溶液中得到 MgSO4 固体的实验操作包括_、冷却结晶、_、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是_(填序号)。引流 搅拌加速溶解 搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸(2)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体NH4Al(SO4)212H2O。溶液不能蒸干的原因是_。(3)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是_。答案：(1)蒸发浓缩 过滤(2)防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出(3)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)考向1 考查根据物理性质选择分离方法1我国
6、明代本草纲目中收载药物 1 892 种，其中“烧酒”条目下写道：“自元时始地创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”这里所用的“法”是指()A萃取 B渗析C蒸馏 D干馏解析：由信息可知，“蒸令气上”，则利用互溶混合物的沸点差异分离，则该法为蒸馏。答案：C2下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是()选项目的分离方法原理A除去KCl中的MnO2蒸发结晶溶解度不同B除去碘中的NaCl加热、升华NaCl的熔点高，碘易升华C分离KNO3和NaCl重结晶KNO3的溶解度大于NaClD分离食用油和汽油分液食用油和汽油的密度不同解析：A 项，除去 KCl 中的 MnO2 应采
7、用过滤的方法；B 项，碘易升华，加热可分离；C 项，利用重结晶方法分离 KNO3 和 NaCl 是利用 KNO3 的溶解度受温度的影响大于 NaCl；D 项，食用油和汽油互溶，但沸点不同，应用蒸馏的方法分离。答案：B考向2 考查物理方法分离、提纯装置图的判断3下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是()A利用图 1 装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体B利用图 2 装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分C 利 用 图3装 置 可 分 离CH3CH2OH和CH3COOC2H5D利用图 4 和图 1 可进行粗盐提纯解析：加热 FeCl3 溶液，促进盐类水解，直接蒸干得到
8、的是 Fe(OH)3 或 Fe2O3，A 项错误；石油分馏时，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，B 项错误；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液法分离，C 项错误。答案：D4从海带中提取碘要经过灼烧、浸取、过滤、氧化、萃取、分液、蒸馏等操作，下列对应的装置合理、操作规范的是()解析：A 项，灼烧应选用坩埚，错误；B 项，应用玻璃棒引流，且漏斗下端尖口处要紧贴烧杯内壁，错误；C项，碘的苯溶液应从上口倒出，错误。答案：D考点二 物质分离、提纯常用的化学方法1物质分离、提纯常用的化学方法方法原理杂质成分沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl、SO24、CO23 及能形成弱碱的阳离子气化法将杂质离子转化为气体
9、CO23、HCO3、SO23、HSO3、S2、NH4杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用灼热的铜网除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3电解法利用电解原理除去杂质含杂质的金属(M)作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液调pH法加入试剂调节溶液pH使溶液中
10、某种成分生成沉淀而分离如向含有Cu2和Fe3的溶液中加入CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3等，调节pH使Fe3转化为Fe(OH)3而除去2.除杂“四原则”(1)不增，不得引入新杂质。(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。(3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。3除杂操作“四注意”(1)除杂试剂要过量。(2)过量试剂需除去。(3)选择的途径要最佳。(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。辨析拓展除去下列常见物质中的杂质，完成表格。序号原物质所含杂质除杂质试剂COCO2CO2COCO2HClCl2HCl碳粉CuOFe2O3
11、Al2O3NaCl溶液NaHCO3FeCl3溶液FeCl2FeCl2溶液FeCl3乙烷C2H4乙醇水(少量)答案：NaOH 溶液 灼热的 CuO 饱和NaHCO3 饱和食盐水 稀酸(如稀盐酸)NaOH溶液 稀盐酸 Cl2 铁粉 溴的四氯化碳溶液 新制 CaO考向1 考查分离、提纯化学方法的选择1下列有关说法正确的是()A分离 Fe2O3、Al2O3 的操作依次为溶解、过滤、灼烧B蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化C通入过量 CO2 可除去 NaHCO3 溶液中的杂质Na2CO3D向 MgCl2 溶液中加入 CaCO3 粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质 FeCl3解析：
12、若用过量 NaOH 溶解 Fe2O3、Al2O3 的混合物，过滤后可得到 Fe2O3 和 NaAlO2 溶液，灼烧 NaAlO2 溶液时无法得到 Al2O3，同理分析可知用过量的酸溶解上述混合物也无法经题述三步操作得到两种氧化物，A 错误；洗气可能会发生化学变化，B 错误；在溶液中 Na2CO3 与CO2 反应可得到 NaHCO3，C 正确；虽然 CaCO3 粉末可促使 Fe3水解彻底形成 Fe(OH)3 沉淀，但又会引入新杂质 Ca2，D 错误。答案：C2下列有关除杂的实验操作不合理的是()A除去酸性 MgCl2 溶液中少量的 FeCl3：加入足量的 Mg(OH)2 并过滤B除去 NaCl
13、溶液中少量的 Na2S：加入 AgCl 后再过滤C除去石英中的少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤D除去氯化钠固体中的少量纯碱：加入足量氯化钙溶液，过滤、蒸发、结晶解析：A 项，Mg(OH)2 和 H反应促进 Fe3溶解形成Fe(OH)3 沉淀，通过过滤即可除去 Fe(OH)3 和剩余的Mg(OH)2；B 项，Na2S 和 AgCl 反应生成 Ag2S 沉淀和NaCl，过滤除去 Ag2S 和剩余的 AgCl；C 项，碳酸钙能够溶解于稀盐酸生成可溶的 CaCl2，通过过滤可得到纯净的石英；D 项，能除去杂质纯碱，但又引入了新的杂质CaCl2。答案：D考向2 考查物质分离、提纯实验方案的分析3下列除杂方
14、案正确的是()选项待提纯物质杂质除杂试剂除杂方法ACO2(g)CO(g)O2点燃BCuCl2(aq)FeCl3(aq)NaOH溶液过滤CCl2(g)HCl(g)饱和NaHCO3溶液洗气DNa2CO3(s)NaHCO3(s)灼烧解析：A 项，无法控制 O2 的用量，易引入新杂质，且 CO2 中混有少量 CO 不易燃烧，错误；B 项，会引入新的杂质NaCl(aq)，且易使 CuCl2 也形成沉淀，错误；C 项，HCl 与饱和 NaHCO3 溶液反应生成 CO2，会引入新的杂质，且 Cl2 也能与饱和 NaHCO3 溶液反应，错误；D 项，灼烧 Na2CO3 与 NaHCO3 的混合物，NaHCO3
15、 分解生成 Na2CO3，不引入其他杂质，正确。答案：D4下列实验的装置、试剂选用不合理的是()选项实验目的选用装置选用试剂A除去Cl2中少量的HCl、H2O甲试剂a为饱和氯化钠溶液B除去NH3中少量的H2O乙试剂b为无水氯化钙C除去H2中少量的HCl、H2O乙试剂b为碱石灰D除去N2中少量的O2丙足量铜网解析：A 选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去 H2O；B 选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收 NH3；C 选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去 HCl 和 H2O；D 选项合理，在加热条件下，O2 可与丙装置中的铜网反应而被
16、除去。答案：B微专题(11)沉淀洗涤的答题规范1沉淀洗涤的目的(1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。(2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。2常用洗涤剂(1)蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。(2)冷水：除去沉淀的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。(3)沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。(4)有机溶剂(酒精、丙酮等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥。3沉淀洗涤的答题规范注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)
17、标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)重复(待洗涤液自然流尽后，重复操作 23 次)4判断沉淀是否洗净的答题规范取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中)加试剂加入试剂(必要时加热，如检验 NH4)现象(不产生沉淀、溶液不变色或不产生气体)结论(说明沉淀已经洗涤干净)辨析拓展在测定 Na2SO4 和 NaCl 的混合物中 Na2SO4 的质量分数时，可以在混合物中加入过量 BaCl2 溶液，沉淀 SO24，然后过滤、洗涤、烘干、称量，得到 BaSO4 的质量，试问：(1)怎样判断 SO24 是否沉淀完全？(2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?(3)沉淀的洗涤方法是什么？(4)怎
18、样判断沉淀是否洗净？答案：(1)取上层清液少许于试管中，再加入 BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明 SO24 未沉淀安全，反之则沉淀完全。(2)洗去可溶性杂质(Na、Cl等)。(3)沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流尽后，重复操作 23 次。(4)取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加稀 HNO3酸化的 AgNO3 溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。1 利 用 工 业 FeCl3 制 取 纯 净 的 草 酸 铁 晶 体Fe2(C2O4)35H2O 的 实 验 流 程 如 下 图 所 示。所 得Fe2(C2O4)35H2O 需要冰水洗涤，其目的是_。答案：除去杂质，减少草酸
19、铁晶体的溶解损耗2从铝土矿(含有 Fe2O3、SiO2 等杂质)中提取氧化铝的流程如下图所示，洗涤滤渣 c 的实验操作方法是_。答案：沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水，使蒸馏水完全浸没滤渣，等蒸馏水自然流尽后，重复操作 23 次3CuSO45H2O 是铜的重要化合物，有着广泛的应用，以下是 CuSO45H2O 的实验室制备流程图。如果采用重量法测定 CuSO45H2O 的含量，按下列步骤进行实验：称量样品、加水溶解、加氯化钡溶液，沉淀、过滤(其余步骤省略)。在过滤前，需要检验是否沉淀完全，其操作是_。答案：静置，取上层清液于试管中，滴加 BaCl2 溶液，观察有无沉淀生成4氧化锌为白色粉末，可用于湿
20、疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌含有 Fe2、Mn2、Ni2等杂质的流程如下。反应形成的沉淀要用水洗，检验沉淀是否洗涤干净的方法是_。工业ZnO 稀硫酸浸出液 调pH约为5适量高锰酸钾溶液 过滤滤液Zn过滤 滤液 Na2CO3过滤 滤饼煅烧ZnO提示：在本实验条件下，Ni2不能被氧化；高锰酸钾的还原产物是MnO2。答案：取少量最后一次洗涤液于试管中，滴入12滴稀硝酸，再滴入硝酸钡溶液，若无白色沉淀生成，则说明沉淀已经洗涤干净，反之未洗涤干净1(2018全国卷)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是()解析：A是生成乙酸乙酯的操作，B是收集乙酸乙酯的操作，C是分离乙酸乙酯的操
21、作。D是蒸发操作，在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中未涉及。答案：D2(2017全国卷)本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，逐凝结累然不垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是()A蒸馏 B升华C干馏D萃取解析：蒸馏用于分离两种或多种互溶的液体混合物，根据液体沸点的不同进行分离，A项错误；升华是指固态物质受热直接变成气态物质，气态物质遇冷凝华为固态物质，即砒霜样品受热使有效成分三氧化二砷变成蒸气(升华)，降温，蒸气凝华成固体，从而达到分离提纯砒霜的目的，B项正确；干馏是指煤等在隔绝空气的条件下加强热发生一系列化学变化的过程，砒
22、霜提纯过程中有效成分没有发生变化，C项错误；萃取是指用萃取剂将一种物质从其溶液中提取出来的过程，如用苯或四氯化碳萃取溴水中的溴(或碘水中的碘)，D项错误。答案：B3(2016北京卷)下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是()A.冷水浸泡B.加热煎制C.箅渣取液D.灌装保存解析：过滤是常用的物质分离方法，适用于固液分离，C项符合题意；A项和B项均为浸取，D项为溶液的转移，A项、B项、D项均不符合题意。答案：C4(2017天津卷)以下实验设计能达到实验目的的是()选项实验目的实验设计A除去NaHCO3固体中的Na2CO3将固体加热至恒重B制备无水AlCl3蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液C重结晶提纯苯
23、甲酸将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D鉴别NaBr和KI溶液分别加新制氯水后，用CCl4萃取解析：除去NaHCO3固体中的Na2CO3，可加水溶解制成饱和溶液，通入足量CO2气体，结晶，过滤，A项错误；制备无水AlCl3时，应将AlCl3溶液在HCl氛围中蒸发，B项错误；重结晶提纯苯甲酸时，应将粗品制成其热饱和溶液，趁热过滤，再冷却结晶，C项错误；鉴别NaBr和KI溶液，分别加入新制氯水后，用CCl4萃取，Br2的CCl4溶液呈橙色，I2的CCl4溶液呈紫红色，D项正确。答案：D5(2016全国卷)过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答
24、下列问题：(一)碳酸钙的制备(1)步骤加入氨水的目的是_。(1)步骤加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于_。(2)如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是_(填序号)。a漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b玻璃棒用作引流c将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d滤纸边缘高出漏斗e用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备(3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈_性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是_。(4)步骤中反应的化学方程式为_，该反应需要在冰浴下进行，原因是_。(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水
25、、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_。(6)制备过氧化钙的另一种方法是将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是_，产品的缺点是_。解析：(1)含有少量铁的氧化物的石灰石与盐酸反应后得到CaCl2和含铁的盐的混合溶液，加入H2O2的目的是将Fe2氧化为Fe3，便于沉降铁元素，加入氨水调节溶液pH使Fe3生成Fe(OH)3沉淀。根据题目信息可知，小火煮沸能使Fe(OH)3沉淀颗粒长大，Fe(OH)3沉淀颗粒长大有利于过滤时尽可能除去铁元素。(2)过滤操作过程中，漏斗末端颈尖应紧靠烧杯内壁，玻璃棒应紧靠三层滤纸处，用玻璃棒引流时烧杯应紧靠玻璃棒，滤纸就紧贴漏斗内
26、壁，滤纸边缘应低于漏斗边缘，液体液面应低于滤纸边缘，不能搅拌液体，故选项a、d、e符合题意。(3)加入盐酸至溶液中尚有少量CaCO3，说明盐酸不足，但产生的CO2溶解在水中形成H2CO3，此时溶液呈酸性。CO2在溶液中存在会影响产品的纯度，CO2属于挥发性气体，加热能使其从溶液中逸出。(4)CaCl2与H2O2发生复分解反应生成CaO2：CaCl2H2O2=CaO22HCl，HCl再与NH3H2O反应生成NH4Cl和H2O，总反应为CaCl2H2O22NH3H2O=CaO22NH4Cl2H2O。H2O2受热易分解，所以反应需在冰浴中进行。(5)结晶用蒸馏水洗涤后吸附有H2O，结晶不溶于CH3CH2OH，而H2O溶于CH3CH2OH，所以用CH3CH2OH洗涤可除去结晶表面的水分。(6)石灰石煅烧后的CaO直接与H2O2反应得到CaO2，其优点在于工艺简单、操作方便。由于所得CaO中杂质较多，得到的CaO2纯度较低。答案：(1)调节溶液pH，使Fe(OH)3沉淀 过滤分离(2)ade(3)酸 除去溶液中的CO2(4)CaCl22NH3H2OH2O26H2O=CaO28H2O2NH4Cl(或CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O)温度过高时双氧水易分解(5)去除结晶表面的水分(6)工艺简单、操作方便 纯度较低
