1、小专题十一综合实验的探究考向 1 性质验证型实验探究性质验证型实验探究题基于元素及化合物的性质进行研究，考查元素及化合物的性质(氧化性、还原性居多)和实验基本操作(如气密性的检验、实验基本过程等)。在复习备考中要对元素及化合物的性质进行梳理，从理论的角度进行深入分析，迁移和应用。这类试题一般解题方法为：典例 1(2019 年合肥模拟)某学习小组通过如图装置探究MnO2与FeCl36H2O能否反应产生Cl2。实验编号操作现象实验 1按如图所示加热 MnO2与FeCl36H2O的混合物试管 A 中部分固体溶解，上方出现白雾稍后，产生黄色气体，管壁附着黄色液滴试管 B 中溶液变蓝实验 2把 A 中的
2、混合物换为FeCl36H2O，B中溶液换为 KSCN 溶液，加热A 中部分固体溶解，产生白雾和黄色气体，B 中KSCN 溶液变红实验操作和现象如表：回答下列问题：(1)上述实验中的白雾是_；试管 A 管口向上倾斜的原因：_。(2)实验2说明黄色气体中含有FeCl3，写出FeCl3使淀粉-KI 溶液变蓝的离子方程式：_。(3)为进一步确认黄色气体中含有 Cl2，该学习小组对实验 1 提出两种改进方案：方案 1：在 A、B 间增加盛有某种试剂的洗气瓶 C，结果 B 中溶液仍变为蓝色。方案 2：将 B 中 KI-淀粉溶液替换为 NaBr 溶液，结果 B中溶液呈橙红色，且未检出 Fe2。则方案 1 C
3、 中盛放的试剂是_；方案 2 中检验Fe2的试剂是_，选择 NaBr 溶液的依据是_。(4)实验 1 充分加热后，若反应中被氧化与未被氧化的氯元素质量之比为 12，则 A 中发生反应的化学方程式为_；其尾气处理的方法是_。中有I2生成，发生反应的离子方程式为2Fe32I=2Fe2(5)该学习小组认为实验 1 B 中溶液变蓝，可能还有另外一种原因：_。请你设计实验方案验证此猜想：_。解析：(1)FeCl36H2O受热水解生成HCl气体，同时受热分解失去结晶水，实验中的白雾即为 HCl 和 H2O 结合形成的盐酸小液滴。根据实验现象可知，试管 A 中部分固体可溶解在FeCl36H2O受热分解生成的
4、水中形成溶液，故试管A的管口应向上倾斜。(2)FeCl3 能使淀粉-KI 溶液变蓝，说明溶液I2。(3)方案1是除去Cl2中的FeCl3和HCl，若仍能观察到试管 B 中溶液变蓝，则可证明原气体中确实存在 Cl2，所以 C中盛放的试剂的作用是除去 FeCl3 和 HCl，可以选用饱和NaCl溶液。方案2中选择NaBr溶液检验Cl2，是因为BrFe3、Cl的溶液中检验Fe2，可选用铁氰化钾溶液。(4)实验1中可看作先发生反应2FeCl36H2OFe2O36HCl9H2O，随后HCl与MnO2发生反应，根据被氧化与未被氧化的氯元素质量之比为12，可知HCl与MnO2发生反应MnO2可以被Cl2氧化
5、成Br2，但不会被Fe3氧化为Br2，故在含有6HClMnCl2Cl22HCl2H2O，将两个方程式合并，可 得 试 管 A 中 发 生 反 应 的 化 学 方 程 式：MnO2 2FeCl36H2O Fe2O3MnCl2Cl22HCl11H2O。该反应产生的尾气中含有 Cl2 和 HCl，故应将其通入 NaOH 溶液中进行处理。(5)因实验未先赶出空气，所以实验 1 B 中溶液变蓝，还可能是空气中的 O2 将 I氧化为 I2，所以可以设计对照实验进行验证：向一试管中加入少量淀粉-KI 溶液，再滴入几滴稀盐酸，在空气中放置，观察一段时间后溶液是否变蓝。答 案：(1)盐 酸 小 液 滴试管 A
6、中部分固体溶解在FeCl36H2O 分解生成的水中形成溶液(3)饱和NaCl溶液 铁氰化钾溶液 Br可以被Cl2氧化(4)MnO22FeCl36H2O Fe2O3MnCl2Cl22HCl11H2O将尾气通入氢氧化钠溶液中(5)实验未先赶出空气，其中的 O2 在此条件下可能氧化I向一试管中加入淀粉-KI 溶液，再滴入几滴稀盐酸，在空气中放置，观察一段时间后溶液是否变蓝(2)2Fe32I=2Fe2I2成Br2，但不会被Fe3氧化为Br2考向 2 产物检验型实验探究产物检验型实验探究评价题为高考的常考题型。试题与元素及化合物知识联系紧密。解题中通过元素及化合物知识，认识其特点，用特征的反应及现象来检
7、验，通过物质的不同性质进行分离与提纯。在复习备考过程中需要关注常见物质的检验方法。物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。检验类型鉴别利用不同物质的性质差异，通过实验，将它们区别开来鉴定 根据物质的特性，通过实验，检验出该物质的成分，确定它是否是这种物质推断 根据已知实验及现象，分析判断，确定被检物肯定存在什么，可能存在什么，不可能存在什么检验方法若是固体，一般应先用蒸馏水溶解若同时检验多种物质，应将试管编号要取少量溶液放在
8、试管中进行实验，绝不能在原溶液中进行检验叙述顺序应是：实验(操作)现象结论原理(写方程式)典例 2(2019 年淮南模拟)已知FeSO4在不同条件下分解得到的产物不同，可能是FeO和SO3，也可能是Fe2O3、SO3和SO2。某研究小组探究在酒精喷灯加热条件下FeSO4分解的气体产物。已知 SO3 的熔点是 16.8，沸点是 44.8。(1)装置的试管中不装任何试剂，其作用是_，试管浸泡在 50 的水浴中，目的是_。检验试剂预期现象和结论装置的试管中加入_产生大量白色沉淀，证明气体产物中含有 SO3装置的试管中加入_(2)装置和装置的作用是探究本实验气体产物成分。请完成实验设计，填写检验试剂、
9、预期现象与结论。限选试剂：A.3 molL1 H2SO4、B.6 molL1 NaOH、C.0.5molL1 BaCl2、D.0.5 molL1 Ba(NO3)2、E.0.01 molL1 酸性 KMnO4溶液。(填所选试剂的序号)(3)装置的作用是防止尾气污染环境，烧杯中应加入的试剂是_。(4)配平离子方程式，并在中填上所需的微粒：_H_MnO4 _Fe2_Mn2_Fe3解析：根据装置图知，(1)装置的试管中不装任何试剂，其作用是防止溶液倒吸入装置，由于 SO3 的沸点是 44.8，故试管浸泡在 50 的水浴中，目的是防止 SO3 液化或凝固。(2)根据限选试剂和预期现象和结论得知装置的试管
10、中装有 BaCl2 溶液，由于 Ba(NO3)2 在酸性条件下具有氧化性而不能选用，装置是用来检验 SO2 的，因此装置的试管中装有酸性 KMnO4 溶液，预期现象和结论是若溶液紫色褪去，证明气体产物中含有 SO2；若溶液紫色无明显变化，证明气体产物中不含 SO2；装置的作用是吸收 SO2 防止尾气污染环境，故烧杯中应加入的试剂是 NaOH。(4)根据电子守恒得4H2O。答案：(1)防止溶液倒吸入装置 防止 SO3 液化或凝固(2)C E 若溶液紫色褪去，证明气体产物中含有 SO2；若溶液紫色无明显变化，证明气体产物中不含 SO2(3)B (4)815154H2O配平离子方程式：8HMnO4
11、5Fe2=Mn25Fe3考向 3 假设猜想型实验探究假设猜想型实验探究评价题是近几年高考的热点题型。这类问题一般以物质制备或反应后的物质为基础对其进行假设探究。这类试题我们将其拆分为三部分，制备过程，以反应过程为主；假设过程基于反应的原理(质量守恒、氧化还原等)进行；最后是性质探究(本质为物质的检验)。这类问题综合考查元素及化合物的性质、化学反应原理、实验基本操作、物质的检验等相关知识，综合性强，难度较大。这类试题一般解题方法如下：典例 3(2019 年石家庄二中月考)某探究性实验小组的同学将打磨过的镁条投入滴有酚酞的饱和 NaHCO3溶液中，发现反应迅速，产生大量气泡和白色不溶物，溶液的浅红
12、色加深。该小组同学对白色不溶物的成分进行了探究和确定。.提出假设：(1)甲同学：可能是 MgCO3；乙同学：可能是_；丙同学：可能是xMgCO3yMg(OH)2。(2)探究沉淀成分前，须将沉淀从溶液中过滤、洗涤、低温干燥，洗涤的方法是_。.定性实验探究：(3)取沉淀物少许于试管中，加入稀盐酸，固体溶解，产生大量气泡，则_同学假设错误(填“甲”“乙”或“丙”)。.定量实验探究：取一定量已干燥过的沉淀样品，利用下列装置测定其组成(部分固定夹持类装置未画出)，经实验前后对比各装置的质量变化来分析沉淀的组成，得出丙同学的假设是正确的。请回答下列问题：(4)实验装置合理的连接顺序：_gh(填导管口字母，
13、各装置只使用一次)。(5)实验一段时间后，当 B 装置中_(填实验现象)，停止加热；再次打开 f 处的活塞，缓缓通入空气数分钟的目的是_，装置 C 中碱石灰的作用是_。(6)指导老师认为上述实验装置末端还需再连接一个 D装置，若无此装置，会使测出的 xy 的值_(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。(7)若改进实验后，最终装置 B 质量增加了 m g，装置 D质量增加了 n g，则 xy_(用含 m、n 的代数式表示)。解析：.(1)由甲、丙同学的假设可知，乙同学的假设为 白色不溶物可能是 Mg(OH)2。(2)洗涤的方法是向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复操作 23 次。.(
14、3)取沉淀物少许于试管中，加入稀盐酸，固体溶解，产生大量气泡，则说明一定含 MgCO3，乙同学假设错误。.(4)需要先通过 C 装置除去空气中的二氧化碳和水蒸气，将 A 装置产生的气体先通过 B 装置吸收分解产物中的水并干燥 CO2，再通过 C 装置吸收 CO2，所以合理的装置连接顺序为efabdcgh 或 efbadcgh。(5)实验一段时间后，当 B 装置中无气泡冒出，停止加热；再次打 开 f 处的活塞，缓缓通入空气数分钟的目的是使生成的 CO2和水蒸气全部进入后续吸收装置中；装置 C 中碱石灰的作用 是吸收通入的空气中的 CO2 和水蒸气。(6)再连接一个 D 装 置，用来防止空气中的
15、CO2 和水蒸气进入装置 D，引起实验 误差，若无此装置，装置 D 反应前后的质量差偏大，会使测 出的 xy 的值偏大。(7)装置 B 增加的质量为生成的 H2O 的质量，m g 水的物质的量为m18 mol，装置 D 增加的质量为生成的 CO2 的质量，n g 二氧化碳的物质的量为 n44 mol，则 xy n44m18 9n22m。答案：(1)Mg(OH)2(2)向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复操作 23 次(3)乙(4)e fabdc(或 ef b adc)(5)无气泡冒出使生成的 CO2 和水蒸气全部进入后续吸收装置中(6)偏大吸收通入的空气中的 CO2 和水蒸气9
16、n(7)22m考向 4 定量测定型实验探究常见的定量测定型实验探究题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程中或问题解答中要特别注意以下几个问题：1.气体体积的测量(1)量气装置的改进(2)量气时应注意的问题量气读数时应使装置处于或冷却至室温状态。读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与凹液面最低处相平。如上图()()应使左侧和右侧的液面高度保持相平再读数。2.测定实验中要有“数据”的采集(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到 0.1g，精确度要求高
17、的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到 0.000 1 g。(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到 0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到 0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减少值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增加值。.I的定性检测色，则存在I，同时有无色气体产生并遇空气变红棕色。试典例 4(2020 届福州联考)长期缺碘和碘摄入过量都会在，少量以I存在
18、。现使用Na2S2O3对某碘盐样品中碘元素的含量进行测定。(1)取少量碘盐样品于试管中，加水溶解。滴加硫酸酸化，再滴加数滴 5%NaNO2 和淀粉的混合溶液。若溶液变_写出该反应的离子方程式为_。对健康造成危害，目前加碘食盐中碘元素绝大部分以 IO3 存.硫代硫酸钠的制备工业制备硫代硫酸钠的反应原理为 2Na2SNa2CO34SO2=3Na2S2O3CO2。某化学兴趣小组用上述原理在实验室制备硫代硫酸钠的装置如下图。先关闭 K1 打开 K2，打开分液漏斗，缓缓滴浓硫酸，控制好反应速率。(2)y 仪器名称_。此时 B 装置的作用是_。(3)反应开始后，C 中先有淡黄色浑浊，后又变为澄清，此浑浊物
19、为_(填化学式)。装置 D 的作用是_。(4)实验结束后，关闭 K2 打开 K1。玻璃液封管 x 中所盛液体最好为_(填序号)。B.浓硫酸A.NaOH 溶液C.饱和 NaHSO3 溶液.碘含量的测定已知：称取 10.00 g 样品，置于 250 mL 锥形瓶中，加水 100 mL 溶解，加 2 mL 磷酸，摇匀。滴加饱和溴水至溶液呈现浅黄色，边滴加边摇，至黄色不褪去为止(约 1 mL)。加热煮沸，除去过量的溴，再继续煮沸 5 min，立即冷却，加入足量 15%碘化钾溶液，摇匀。加入少量淀粉溶液作指示剂，再用0.002 molL1的Na2S2O3标准溶液滴定至终点。mgkg1。重复两次，平均消耗
20、 Na2S2O3溶液 9.00 mL。(5)请根据上述数据计算该碘盐含碘量为_相关反应为：I3Br23H2O=IO3 6H6Br；IO3 5I6H=3I23H2O；I22S2O23=2IS4O26。4H=I22NO2H2O。(2)y仪器名称为三颈烧瓶(三口烧解析：(1)根据题设条件可知，硫酸酸化的 NaNO2 将碘盐中少量的I氧化为使淀粉变蓝的I2，自身被还原为遇空气瓶)；由实验装置结构特征，可知 b 装置为安全瓶(防倒吸)。(3)根据实验设计与目的，可知二氧化硫与硫化钠在溶液中反应得到S，硫与亚硫酸钠反应得到Na2S2O3，c中先有浑浊产生，后又变澄清，则此浑浊物为 S，残余的 SO2 气体
21、污染环境，装置 D 的作用是尾气处理(吸收多余的 SO2 气体，防止污染环境)。(4)实验结束后装置 b 中还有残留的二氧化硫，为防止污染空气，应用氢氧化钠溶液吸收，氢氧化钠和二氧变红棕色的无色气体，即 NO，其离子方程式为 2I2NO2 化硫反应生成亚硫酸钠和水，故 A 正确。(5)从以上提供的方程式中可知关系为：IIO3 3I26S2O23，设含碘元素物质的量为 x，IIO3 3I26S2O231 6x 0.002 molL10.009 L解得 x10.002 molL10.009 L63.0106 mol，故所含碘元素的质量为 3.010 6 mol127 gmol 13.8110 1 mg，所以该加碘盐样品中碘元素的含量为3.81101 mg0.01 kg38.1 mgkg1。(2)三颈烧瓶(三口烧瓶)安全瓶(防倒吸)(3)S 尾气处理(吸收多余的 SO2 气体，防止污染环境)(4)A (5)38.1答案：(1)蓝 2I2NO2 4H=I22NO2H2O
