1、1专题五 化学实验 2【例1】(考查简单的定量分析数据处理和误差分析)(2011 揭阳一模)下列操作会导致实验结果偏高的是()A中和热测定实验中，用铜制环形搅拌器代替环形玻璃搅拌棒，所测中和热的数值B中和滴定测定盐酸溶液浓度，量取20 mL待测盐酸溶液的滴定管未用待测盐酸溶液润洗C用托盘天平称量10.5 g某物质，砝码和药品的位置放反，所称药品的质量D配制一定物质的量浓度溶液时，用量筒量取浓溶液的体积时仰视读数，所配溶液的浓度3【解析】A选项用铜制环形搅拌器代替环形玻璃搅拌棒，热量散失快，所测中和热的数值将偏低，错误；B选项量取20 mL待测盐酸溶液的滴定管未用待测盐酸溶液润洗，结果测得的浓度
2、偏低，错误；C选项用托盘天平称量10.5 g某物质，砝码和药品的位置放反，由于使用砝码的质量为0.5 g，所称药品的质量为10.52m(砝码)9.5 g，所测质量偏小，错误。【答案】D4【例2】(考查实验的基本操作及数据处理)(2011四川卷)三草酸合铁酸钾晶体(K3Fe(C2O4)3xH2O)是一种光敏材料，在110 可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验：(1)铁含量的测定步骤一：称量5.00 g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250mL溶液。步骤二：取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳
3、，同时，MnO被还原成Mn2。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。5步骤三：用0.010 mol/L KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02 mL，滴定中MnO被还原成Mn2。重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010 mol/LKMnO4溶液19.98 mL。请回答下列问题：配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、_、转移、洗涤并转移、_、摇匀。加入锌粉的目的是_。写出步骤三中发生反应的离子方程式：_。溶解定容将Fe3还原成Fe2232425FeMnO8H5FeMn4H O
4、6实验测得该晶体中铁的质量分数为_。在步骤二中，若加入的KMnO4溶液的量不够，则测得的铁含量_(选填“偏低”、“偏高”或“不变”)。(2)结晶水的测定将坩埚洗净，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至110，恒温一段时间，置于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量。请纠正实验过程中的两处错误：_；_。11.20%或0.112偏高称量并记录质量，直至称量质量几乎相等加热后在干燥器中冷却 对盛有样品的坩埚进行多次加热，干燥器中冷却7【解析】(1)在配制一定物质的量浓度的溶液时，要经过：计算称量溶解移液、洗涤定容振荡摇匀等步骤。8m(Fe)56 gm
5、ol11.0102 mol0.56 g。晶体中铁的质量分数(0.56 g5 g)100%11.2%。若在步骤二中滴入酸性高锰酸钾溶液不足，则会有部分草酸根未被氧化，在步骤三中则会造成消耗酸性高锰酸钾溶液的量偏大，从而计算出的铁的量增多，含量偏高。(2)加热后的晶体要在干燥器中冷却，防止重新吸收空气中的水分。另外在加热时至少要称量两次质量差，到两次称量质量差不超过0.1 g。9【例3】(考查常见检验方法及定量计算)有一瓶用硫酸酸化的FeSO4溶液，置于空气中一段时间后，溶液的pH=1。为测定其中Fe2+被氧化的百分率，进行如下操作：请计算(忽略Fe2+、Fe3+的水解)：(1)20 mL变质的F
6、eSO4溶液中，铁元素的总的物质的量为_；(2)计算原溶液中Fe2+被氧化的百分率；(3)原溶液中硫酸的物质的量浓度为_。10【解析】本实验设计的依据是质量守恒定律。通过向变质的FeSO4溶液中加入过量BaCl2溶液产生的BaSO4沉淀的质量，可计算出SO42-总的物质的量，然后再利用加入过量NaOH溶液，得到沉淀并充分灼烧，得到Fe的氧化物的质量，通过Fe原子的质量守恒计算被氧化的Fe的质量。【答案】(1)0.01 mol(2)20%(3)0.1 mol/L11【例4】(考查物质制备中的定量计算)(2010浙江卷)汽车安全气囊是行车安全的重要保障。当车辆发生碰撞的瞬间，安全装置通电点火使其中
7、的固体粉末分解释放出大量的氮气形成气囊，从而保护司机及乘客免受伤害。为研究安全气囊工作的化学原理，取安全装置中的固体粉末进行实验。经组成分析，确定该粉末仅含Na、Fe、N、O四种元素。水溶性试验表明，固体粉末部分溶解。经检测，可溶物为化合物甲；不溶物为红棕色固体，可溶于盐酸。取13.0 g化合物甲，加热使其完全分解，生成氮气和单质乙，生成的氮气折合成标准状况下的体积为6.72L。12单质乙在高温隔绝空气的条件下与不溶物红棕色粉末反应生成化合物丙和另一种单质。化合物丙与空气接触可转化为可溶性盐。请回答下列问题：(1)甲的化学式为_，丙的电子式为_。(2)若丙在空气中转化为碳酸氢盐，则反应的化学方
8、程式为_。(3)单质乙与红棕色粉末发生反应的化学方程式为_，安全气囊中红棕色粉末的作用是_。13(4)以下物质中，有可能作为安全气囊中红棕色粉末替代品的是_。AKClBKNO3CNa2SDCuO(5)设计一个实验方案，探究化合物丙与空气接触后生成可溶性盐的成分(不考虑结晶水合物)_。【解析】题目关键词：粉末分解，释放氮气，粉末仅含Na、Fe、N、O，水溶性试验部分溶解，可溶部分为化合物甲，不溶物红棕色可溶于盐酸。13.0 g甲完全分解为N2和单质乙，N2 6.72L，单质乙在高温隔绝空气的条件下与不溶物红棕色粉末反应生成化合物丙和另一种单质。化合物丙与空气接触可转化为可溶性盐。141粉末由两种
9、物质混合而成。2.红棕色物质可能为Fe2O3Fe(OH)3等，根据题意只能是Fe2O3。3.甲只有两种元素，且含N，必含Na。计算：N(6.72/22.4)214=8.4g，则Na的物质的量为：(13-8.4)/23=0.2 mol，N 与 Na 的 物 质 的 量 之 比 为0.60.2=31，则化合物甲为NaN3。4.在高温下Na与Fe2O3反应的产物为Na2O和Fe。15【答案】(1)NaN3 (2)Na2O+2CO2+H2O 2NaHCO3(3)6Na+Fe2O33Na2O+2Fe，避免分解产生的金属钠可能产生的危害(4)BD(5)可溶性盐的成分可能是Na2CO3或NaHCO3或Na2
10、CO3与NaHCO3的混合物。准确称取一定量的生成 物，加 热 至 恒 重 后，如 试 样 无 失 重，则 为Na2CO3；如加热后失重，根据失重的量在试样总质量中的比例，即可推断出NaHCO3或Na2CO3与NaHCO3的混合物161实验原理与定量之间的关系；2定性与定量之间的关系；3定量计算的数据的取舍和数据所得出的结论。易错点分析171某液态卤代烷RX(R是烷基，X是某种卤素原子)的密度是a gcm-3。该RX可以跟稀碱发生水解反应生成ROH(能跟水互溶)和HX。为了测定RX的分子量，拟定的实验步骤如下：准确量取该卤代烷b mL，放入锥形瓶中。在锥形瓶中加入过量稀NaOH溶液，塞上带有长
11、玻璃管的塞子，加热，发生反应。反应完成后，冷却溶液，加稀HNO3酸化，滴加过量AgNO3溶液得到白色沉淀。过滤、洗涤、干燥后称重，得到固体c g。18回答下面问题：(1)装置中长玻璃管的作用是。(2)步骤中，洗涤的目的是为了除去沉淀上吸附的离子。(3)该卤代烷中所含卤素的名称是，判断的依据是。(4)该卤代烷的分子量是(列出算式)。(5)如果在步骤中，加HNO3的量不足，没有将溶液酸化，则步骤中测得的c值(填下列选项代码)。A偏大B偏小C不变D大小不定19【解析】此题涉及卤代烃的水解条件和卤代烃中卤原子的判断。首先明确，在卤代烃中直接加入AgNO3溶液，不会产生对应的卤化银，因为卤代烃为非电解质
12、。(1)我们可以从苯和溴反应得到启示。(2)仔细阅读前面的几个步骤，过量的NaOH溶液和过量的AgNO3溶液，不难得出结论。(3)卤化银的沉淀中只有AgCl是白色。(4)由AgCl RX 143.5 M c ab通过比例得出结论。(5)若HNO3的量不足，有一部分OH-最后生成Ag2O，导致质量增大。20【答案】(1)防止卤代烷挥发(或答冷凝)(2)Ag+，Na+和NO3-(3)氯，得到的卤化银沉淀是白色的(4)(5)A 212242(C O)(2011)某研究小组测定菠菜中草酸广及草酸盐含量以计，实验步州一模骤如下：将菠菜样品预处理后，热水浸泡，过滤得到含有草酸及草酸盐的溶液。调节溶液的酸碱
13、性，滴加足量的CaCl2溶液，产生白色沉淀；加入足量醋酸，使CaCO3溶解；过滤得到CaC2O4固体。用稀HCl溶解CaC2O4，并加水配制成100 mL溶液。每次准确移取25.00 mL该溶液，用0.0100 molL 1KMnO4标准溶液滴定，平均消耗标准溶液V mL。回答下列问题：22(1)步骤中“样品预处理”的方法是。A灼烧成灰 B研磨成汁(2)步骤中“调节溶液的酸碱性”至。A弱碱性 B弱酸性 C中性验证CaCl2溶液已“足量”的操作和现象是 。(3)步骤中用到的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、胶头滴管、玻璃棒外，还有 。BA静 置，待上层溶液澄清后继续滴加CaCl2溶液，不出现浑浊酸式滴定管
14、、容量瓶23 224224224242212244C Og(C O)(2MnO5C O16H2Mn10CO8H OC O88 g mol)m经计算，该菠菜样品中的总物质的量为 ，若样品的质量为，则菠菜中草酸及草酸盐 以计 的质量分数为 。已知：，的摩尔质量为【解析】(1)考查样品预处理的方法，如果将菠菜灼烧成灰，那么作为有机物的草酸将分解，因此只能选用研磨成汁的方法。10-4Vmol38.8 10 Vm24(2)考查酸、碱、盐的性质、盐类的水解和物质检验 的 具 体 操 作。从 步 骤 提 供 的 信 息 可 知，H2C2O4的酸性比HCl弱，因此H2C2O4与CaCl2溶液不能反应生成CaC
15、2O4沉淀，就像CO2通入CaCl2溶液中不会产生沉淀一样。因此要将H2C2O4全部转化为草酸盐，才能生成CaC2O4沉淀，所以要调节溶液的酸碱性至弱碱性。如果CaCl2溶液已“足量”，则溶液中再滴加CaCl2溶液时将不再产生沉淀，但是为了观察到明显的现象，应该首先将混合液静置，待上层溶液澄清后再滴加CaCl2溶液。25(3)考查实验室常用仪器的主要用途。需要的仪器是酸式滴定管和容量瓶。(4)考查实验数据的处理能力，主要体现为利用化学反应方程式的计算。注意在计算菠菜样品中C2O的总物质的量时，只算了25.00 mL的量；计算消耗的KMnO4标准溶液的量时，体积单位一定要换算成“L”换算等。26
16、3.工业上测量SO2、N2、O2混合气体中SO2含量的装置如下图；反应管中装有碘的淀粉溶液。SO2和I2发生的反应为(N2、O2不与I2反应)：SO2+I2+2H2OH2SO4+2HI。(1)混合气体进入反应管后，量气管内增加的水的体积等于的体积(填写气体的分子式)。(2)反应管内溶液蓝色消失后，没有及时停止通气，则测得的SO2含量(选填：“偏高”、“偏低”或“不受影响”)。27(3)反应管内的碘的淀粉溶液也可以用代替(填写物质名称)。(4)若碘溶液体积为Va mL，浓度为c molL-1，N2与O2的体积为VbmL(已折算为标准状况下的体积)。用c、Va、Vb表示SO2的体积分数为。(5)将
17、上述装置改为简易实验装置，除导管外，还需选用的仪器为(选下列仪器的编号)。a烧杯 b试管 c广口瓶 d容量瓶 e量筒 f单孔塞 g双孔塞28【解析】(1)混合气体进入反应管中，其中的SO2与I2发生反应：SO2+I2+2H2O2H2SO4+2HI，不产生气体，剩余的气体仅有N2和O2，量气管内增加的水的体积等于N2和O2的总体积。(2)反应管内溶液蓝色消失时，SO2与反应管内所含的I2恰好反应，若没及时停止通气，则未反应的SO2气体也排水到量气管，使N2、O2体积增加，测得SO2的含量降低。(3)碘的作用是当其中的I2完全被SO2还原时，溶液的颜色由蓝色变无色来指示终点。其他可与SO2气体反应
18、的物质，在达到终点有颜色改变时便可代替碘的淀粉溶液，如KMnO4溶液、溴水等。29(4)由所给反应知SO2气体的物质的量等于碘的物质的量Va10-3Lc molL-1=Vac10-3mol，标准状况下其体积为Va(SO2)=Vac10-3mol22400mLmol-1=22.4Vac mL，所以SO2的体积百分含量为：224VacmL(22.4cVamL+VbmL)100%=100%(5)由所给装置可知反应管起密闭容器的作用，因此可用试管、广口瓶代替，而量取气体体积的方法除用量气管外，还可用测量气体所排出液体的体积确定，可用广口瓶、双孔塞、量筒代替量气筒。故改为简易装置所选仪器为becg或ce
19、g或beg。304.某实验小组利用如下装置(部分固定装置略)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。(1)按图连接好实验装置。检查装置的气密性，方法是。(2)反应过程中末端导管必须插入试管A的水中，目的是_31(3)制备氮化钙的操作步骤是：打开活塞K并通入N2；点 燃 酒 精 灯，进 行 反 应；反 应 结 束后；拆除装置，取出产物。(4)数据记录如下：空瓷舟质量m0/g瓷舟与钙的质量m1/g瓷舟与产物的质量m2/g14.8015.0815.15计算得到实验式CaxN2，其中x=。若通入的N2中混有少量O2，请比较x与3的大小，并给出判断依据：。32【解析】(1)装置气密性的检查的原理是利用
20、压强差，操作要点有两个：一是要构成密闭容器，二是要形成压强差。可利用加水形成液面差，或通过加热产生气泡等方法来检验。(2)反应过程中末端导管必须插入试管A的水中，从原理上说是形成密闭容器，目的是防止空气进入，同时也可以通过产生气泡的快慢控制反应速率。(3)在制备氮化钙的过程中，为防止氧气与金属钙反应，应在加热前先通入N2，而反应结束后，同样要先熄灭酒精灯，继续通入N2，防止产物被氧化，等装置冷却后再停止通入N2。(4)根据反应前后瓷舟质量的变化就可计算出x的值。而O2的参与对反应结果的影响同样要通过分析生成的Ca3N2和CaO的质量差异来判断x值的变化。33【答案】(1)关闭活塞K，微热硬质玻璃管，若A中有气泡逸出，且冷却后A中导管形成水柱且高度保持不变，说明气密性良好。(2)防止空气进入硬质玻璃管中与Ca反应，便于观察N2流速。(3)继续通入N2以至冷却到室温(4)x=2.80。O2和N2分别与等量的钙反应，生成CaO的质量高于Ca3N2。若通入的N2中混有少量O2，会导致计算出的n(N)偏大，所以n(Ca)/n(N)3/2，即x3。
