1、高考一轮总复习 第10章 化学实验第4节 实验方案的设计与评价明考纲1能根据实验试题要求，做到：(1)设计、评价或改进实验方案；(2)了解控制实验条件的方法；(3)分析或处理实验数据，得出合理结论。2了解科学探究的基本过程，学习运用以实验和推理为基础的科学探究方法解决有关问题。3实验各部分知识与技能的综合应用。析考情本节内容在高考实验中处于核心位置，每年必考。通过近几年的高考实验研究发现，以物质的制备、物质的性质探究为载体，考查气体物质的实验室制法、化学实验的设计及评价能力已成为高考实验的首选。板块一知识层面主干层级突破考点 1 化学实验方案的设计1化学实验方案设计的五项基本原则2化学实验方案
2、设计的基本思路根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器，设计合理的装置，并且从几种方案中分析选择出最佳方案。3化学实验方案设计的步骤12017湖北重点中学联考草酸亚铁晶体的化学式为FeC2O42H2O，它是一种淡黄色结晶粉末，加热时可发生如下分解反应：FeC2O42H2O=FeOCO2CO2H2O。(1)请你用下图中提供的仪器(可以重复选用，但每种仪器至少选用一次)，选择必要的试剂(供选择的试剂：NaOH溶液、澄清石灰水、饱和碳酸钠溶液、CuO、无水硫酸铜、酸 性 高 锰 酸钾 溶 液、碱 石 灰)，设 计一 个 实 验，检 验FeC2O42H2O 加热时分解产生的气态产物(包括水蒸气)(部分加
3、热装置和夹持仪器在图中略去)。填写下表(可以不用填满，也可以补充)。仪器符号 仪器中所加物质作用A草酸亚铁晶体加热草酸亚铁晶体得到气态产物DNaOH 溶液C无水硫酸铜检验 H2OD澄清石灰水检验 CO2除去未反应的 CO2D澄清石灰水检验 CO2 是否已除尽C碱石灰干燥 COBCuOCO 与 CuO 反应生成 CO2D澄清石灰水检验 CO 与 CuO 反应生成的 CO2(2)按照题目提供的装置和要求设计的实验明显存在的一个不足是_。(3)反应结束后，在 A 装置试管中有黑色固体粉末(混合物)产生，倒出时存在燃烧现象，产生上述现象的可能原因是_。未对尾气进行处理，会造成环境污染FeC2O42H2
4、O 分解产生的 CO 将部分 FeO 还原为粉末状的单质铁，铁粉被空气中的氧气氧化而燃烧解析(1)设计实验检验 FeC2O42H2O 加热时分解产生的气态产物，可先用 A 装置加热晶体使之分解，然后用盛无水硫酸铜的 C 装置检验气态产物中的水蒸气；再将剩余气态产物通入盛有澄清石灰水的 D 装置中检验 CO2；最后检验CO 时要注意排除 CO2的干扰，即先将气体通入盛有 NaOH溶液的 D 装置以除去 CO2，然后将气体通入盛有澄清石灰水的 D 装置以检验 CO2 是否除尽，再将气体通过盛有碱石灰的 C 装置干燥 CO 气体，接着通过装有炽热氧化铜的 B 装置使 CO 反应生成 CO2，最后将气
5、体通入盛有澄清石灰水的D 装置以检验有 CO2生成即可。(2)凡涉及有毒气体的实验均需要进行尾气处理。22015全国卷草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其 K15.4102，K25.4105。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O42H2O)无色，熔点为 101，易溶于水，受热脱水、升华，170 以上分解。回答下列问题：(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置 C 中可观察到的现象是_，由此可知草酸晶体分解的产物中有_。装置 B 的主要作用是_。(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有 CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置 A、B 和
6、下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊CO2冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置 C 反应生成沉淀，干扰 CO2 的检验乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为 A、B、_。装置 H 反应管中盛有的物质是_。能 证 明 草 酸 晶 体 分 解 产 物 中 有 CO 的 现 象 是_。F、D、G、H、D、ICuOH 中黑色粉末变为红色，其后的 D 中澄清石灰水变浑浊解析(1)结合题给装置中装的药品知，草酸晶体的分解产物中有二氧化碳气体，所以装置 C 中观察到有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊。通入澄清石灰水前，气体进行了冷却，由题中信息知，草酸钙难溶于水，若气体
7、不冷却，则挥发出的草酸蒸气也会进入装置 C，与澄清石灰水反应生成沉淀，会干扰 CO2的检验。(2)由题给实验仪器和药品知，CO 应与装置 H 中固体反应，可推测装置 H 中固体为 CuO，CO 还原 CuO 生成 Cu和 CO2气体，然后把 CO2通入到 D 中，结合装置 H 和装置D 中的现象可判断草酸晶体的分解产物中是否含有 CO。检验 CO 之前应先除去 CO 中混有的 CO2，连接顺序为 A、B、F、D、G、H、D、I。总结提升物质性质实验设计题的解题策略性质验证型实验题的关键是结合题目要求和所给的仪器、装置以及所给的试剂，了解命题的意图。一般思路是：已给出试剂或装置(仪器)的实验该类
8、题目的关键是通读全题，结合题意或元素化合物的性质，弄清楚在某一仪器处发生的反应或该反应的现象，同时要理解设置的仪器或装置的目的，这样问题就能迎刃而解。已知反应或反应现象及仪器操作要求该类题目的关键是根据题目的现象或操作要求等，通过所学元素化合物性质或化学实验的仪器使用和基本操作，确定此处缺少的试剂或缺少的装置或仪器。考点 2 化学实验方案的评价实验方案评价的四大原则1可行性原则(1)分析实验方案是否科学可行；(2)实验操作是否安全合理；(3)实验步骤是否简单方便；(4)实验效果是否明显。2绿色化学原则(1)实验过程中是否造成环境污染；(2)原料是否无毒、安全、易得；(3)原料利用率及反应速率是
9、否较高；(4)反应速率是否较快。3安全性原则化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如 H2 还原 CuO应先通 H2，气体点燃前先验纯等)；(3)防氧化(如 H2 还原 CuO 后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；(4)污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；(5)防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。4规范性原则(1)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流
10、装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；(2)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；(3)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；(4)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。化学实验方案的评价要做到理论上科学，操作上简单可行，原料用量要节约，符合绿色化学原则。12015福建高考下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是()实验目的实验操作A称取 2.0 g NaOH 固体先在托盘上各放 1 张滤纸，然后在右盘上添加 2 g 砝码，左盘上添加 NaOH 固体B配制 FeCl3溶液将 FeCl3 固体溶于适量蒸馏水C检验溶液中是否含NH4取少量试液于试管中
11、，加入NaOH 溶液并加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体D验证铁的吸氧腐蚀将铁钉放入试管中，用盐酸浸没解析 NaOH 易潮解，且有腐蚀性，不能放在滤纸上称量，A 项错误；FeCl3 易水解，配制 FeCl3 溶液时，将 FeCl3固体溶于蒸馏水并加入少量稀盐酸，B 项错误；检验 NH4 时，加入 NaOH 溶液并加热，用湿润的红色石蕊试纸检验生成的氨气，C 项正确；验证铁的吸氧腐蚀，将铁钉放在试管中，用 NaCl 溶液浸没，若用盐酸浸没，则发生析氢腐蚀，D 项错误。22015福建高考某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。实验一 制取氯酸钾和氯水利用如图所示的实验装置进行实验。
12、(1)制取实验结束后，取出 B 中试管冷却结晶，过滤，洗 涤。该 实 验 操 作 过 程 需 要 的 玻 璃 仪 器 有_。(2)若对调 B 和 C 装置的位置，_(填“能”或“不能”)提高 B 中氯酸钾的产率。烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管能实验二 氯酸钾与碘化钾反应的研究(3)在不同条件下 KClO3 可将 KI 氧化为 I2 或 KIO3。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列 a 实验的记录表如下(实验在室温下进行)：试管编号12340.20 molL1 KI/mL1.01.01.01.0KClO3(s)/g0.100.100.100.106.0 molL1 H2SO
13、4/mL03.06.09.0蒸馏水/mL9.06.03.00实验现象 系列 a 实验的实验目的是_。设计 1 号试管实验的作用是_。若 2 号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为 KCl，则此反应的离子方程式为_。研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响硫酸浓度为 0 的对照实验ClO3 6I6H=Cl3I23H2O解析(1)冷却结晶、过滤、洗涤等操作中用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管等。(2)若对调 B 和 C 装置的位置，则可以除去 Cl2中的 HCl，因此能提高 B 中氯酸钾的产率。(3)由表格数据可知，各试管中只有硫酸的浓度
14、不同，因此实验目的是研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响。1 号试管没有加入硫酸，为对照实验。根据淀粉溶液显蓝色知氧化产物为 I2，该反应的离子方程式为 ClO3 6I6H=Cl3I23H2O。32017武汉市高三调研铝氢化钠(NaAlH4)是有机合成的重要还原剂，其合成线路如图所示：纯净Cl2 纯Al粉AlCl3 NaH特定条件 NaAlH4(1)铝氢化钠遇水发生剧烈反应，其反应的化学方程式为_。NaAlH42H2O=NaAlO24H2(2)AlCl3 与 NaH 反应时，需将 AlCl3 溶于有机溶剂，再将得到的溶液滴加到 NaH 粉末上，此反应中 NaH 的转化率较低的原因是_。反应生
15、成的 NaCl 沉淀在氢化钠表面，阻止了 AlCl3 和 NaH进一步反应(或 NaH 是离子化合物，难溶于有机溶剂，使反应物难以接触而发生反应)(3)实验室利用如图装置制取无水 AlCl3。A 中所盛装的试剂的名称是_。高锰酸钾点燃 D 处酒精灯之前需排除装置中的空气，其操作是_。(4)改变 A、B 和 D 中的试剂就可以用该装置制取 NaH。最好将 B 试管中原来的_改为_。如果操作不当，制得的 NaH 中可能含有_杂质。打开分液漏斗活塞使 A 中发生反应，待 D 中充满黄绿色气体时点燃酒精灯饱和食盐水 NaOH 溶液Na、Na2O2解析(1)NaAlH4 中 H 显1 价，与水发生氧化还
16、原反应生成 H2：NaAlH42H2O=NaAlO24H2。(2)反应生成的 NaCl 不溶于有机溶剂，附着在 NaH 的表面，阻碍了反应的进行。(3)浓盐酸与 MnO2 在加热条件下或浓盐酸直接与KMnO4反应可制得 Cl2；本实验是用生成的 Cl2将装置中的空气赶走，所以当 D 中充满黄绿色气体时再点燃酒精灯。(4)NaH 可由 H2和 Na 在 D 中反应制得，所以 A 中是活泼金属，如 Zn，生成的 H2中会混有 HCl 和水蒸气，而原来制取的 Cl2中混有的挥发的 HCl 可使用饱和食盐水除去，水蒸气可用浓硫酸干燥，而除去 H2中的 HCl 可用 NaOH 溶液；如果操作不当会使装置
17、中混有空气而生成 Na2O2，或生成H2 的量不足而有部分 Na 未参与反应，如果 H2 干燥不充分还可能导致 Na 与水反应生成 NaOH，所以混有的杂质可能是 Na、Na2O2和 NaOH 等。板块二高考层面高考真题实战12016四川高考根据下列实验操作和现象得出的结论正确的是()选项实验操作现象结论A将某溶液与稀盐酸反应产生的气体通入澄清石灰水石灰水变浑浊该溶液中一定含有 CO23B常温下，将铁片浸入足量浓硫酸中铁片不溶解常温下，铁与浓硫酸一定没有发生化学反应C向某食盐溶液中滴加淀粉溶液溶液颜色不变该食盐中一定没有添加 KIO3D向苯酚钠溶液中滴加乙酸溶液溶液变浑浊相同条件下，乙酸的酸性
18、一定比苯酚强 解析 A 项，气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊，该气体可能是 CO2或 SO2，则原溶液中可能含有 CO23 或 HCO3或 SO23 或 HSO3，故错误；B 项，常温下，铁片遇浓硫酸发生钝化，是化学变化，故错误；C 项，淀粉溶液遇碘单质变蓝，而遇 KIO3 不变蓝，则溶液不变色，只能证明该食盐中不含碘单质，不能证明该食盐中一定没有添加 KIO3，故错误；D 项，溶液变浑浊说明有苯酚生成，可证明酸性：乙酸苯酚，故正确。22015全国卷用如图所示装置进行下列实验：将中溶液滴入中，预测的现象与实际相符的是()选项中物质中物质预测中的现象A稀盐酸碳酸钠与氢氧化钠的混合溶液立即产生气泡
19、B浓硝酸用砂纸打磨过的铝条产生红棕色气体C氯化铝溶液浓氢氧化钠溶液产生大量白色沉淀D草酸溶液高锰酸钾酸性溶液 溶液逐渐褪色解析 稀盐酸滴入 Na2CO3和 NaOH 的混合溶液中，先发生酸碱中和反应，开始没有气泡产生，A 项错误；浓硝酸与 Al 发生钝化，无红棕色的 NO2生成，B 项错误；将 AlCl3溶液滴入 NaOH 溶液中，开始无大量白色沉淀，C 项错误；草酸与酸性 KMnO4溶液发生氧化还原反应，KMnO4溶液的紫红色褪去，D 项正确。32015山东高考下列由实验现象得出的结论正确的是()操作及现象结论A向 AgCl 悬浊液中加入 NaI溶液时出现黄色沉淀Ksp(AgCl)Ksp(A
20、gI)，A 项错误；不能排除原溶液中只含有 Fe3的可能，B 项错误；向 NaBr 溶液中加入少量氯水和苯，振荡、静置后溶液分层，且上层呈橙红色，说明 Cl2置换出了 Br2，能说明 Br的还原性强于 Cl，C 项正确；加热 NH4Cl 固体时发生分解反应，生成 NH3 和 HCl，NH3和HCl在试管口处遇冷又发生化合反应生成NH4Cl，不是升华，D 项错误。42016天津高考水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位 mgL1。我国地表水环境质量标准规定，生活饮用水源的 DO 不能低于 5 mgL1。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，
21、测定某河水的 DO。.测定原理：碱性条件下，O2 将 Mn2氧化为 MnO(OH)2：2Mn2O24OH=2MnO(OH)2酸性条件下，MnO(OH)2 将 I氧化为 I2：MnO(OH)2IHMn2I2H2O(未配平)用 Na2S2O3 标准溶液 滴定生成的 I2：2S2O 23 I2=S4O26 2I.测定步骤：a安装装置，检验气密性，充 N2 排尽空气后，停止充 N2。b向烧瓶中加入 200 mL 水样。c向烧瓶中依次迅速加入 1 mL MnSO4 无氧溶液(过量)、2 mL 碱性 KI 无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应完全。d搅拌并向烧瓶中加入 2 mL H2SO4 无氧溶液，至反
22、应完全，溶液为中性或弱酸性。e从烧瓶中取出 40.00 mL 溶液，以淀粉作指示剂，用 0.01000 molL1 Na2S2O3 溶液进行滴定，记录数据。fg处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。回答下列问题：(1)配制以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为_。(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器是_。滴定管 注射器 量筒(3)搅拌的作用是_。将溶剂水煮沸后冷却1,2,4,1,1,3(4)配 平 反 应 的 方 程 式，其 化 学 计 量 数 依 次 为_。(5)步骤 f 为_。(6)步骤 e 中达到滴定终点的标志为_。若某次滴定消耗 Na2S2O
23、3 溶液 4.50 mL，水样的 DO_mgL1(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO 是否达标：_(填“是”或“否”)。重复步骤 e 的操作 23 次溶液蓝色褪去9.0是使溶液混合均匀，快速完成反应(7)步骤 d 中加入 H2SO4溶液反应后，若溶液 pH 过低，滴定时会产生明显的误差。写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出两个)_。2HS2O23=SSO2H2O、SO2I22H2O=4HSO24 2I、4H4IO2=2I22H2O解析(1)升高温度，气体在水中的溶解度减小，故配制无氧溶液时，可将溶剂水煮沸后冷却。(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择注射器。(3)烧瓶中加
24、入溶液后搅拌的作用是使溶液混合均匀，增大反应物接触面积，加快反应速率。(4)标出化合价发生变化的元素的化合价，利用化合价升降总数相等，结合电荷守恒和原子守恒，配平方程式：MnO(OH)22I4H=Mn2I23H2O。(5)定量测定实验中，常多次测量求平均值以减小测定误差，故步骤 f 为重复步骤 e 的操作 23 次。(6)步骤 e 中用 Na2S2O3溶液滴定 I2，淀粉作指示剂，故达到滴定终点的标志为溶液蓝色褪去，且半分钟内不变色。测定过程中，由关系式：2S2O23 I2MnO(OH)212O2 知：n(O2)0.01000 molL14.50103 L1212144.50105 mol，故水样中的 DO144.50105 mol32 gmol1140.00103 L9103 gL1，即 9.0 mgL1；由于 9.0 mgL15 mgL1，故作为饮用水源，此次测得 DO 达标。(7)Na2S2O3 在酸性条件下可以发生歧化反应生成 S 和SO2，且生成的 SO2可被 I2氧化。另外，在酸性条件下 I也可被氧气氧化。板块三限时规范特训
