1、专题四 化学实验 第1讲 化学实验基础一、化学实验常用仪器1能加热的仪器(1)直接加热的：试管、坩埚()、蒸发皿()、燃烧匙。(2)隔石棉网加热：加热前擦干外面的水2用于物质分离的仪器(1)漏斗普通漏斗向小口容器中注液，与滤纸配合，分离固液混合物过滤时应“一贴、二低、三靠”长颈漏斗装配反应器长颈末端插入反应器的液面以下分液漏斗分离密度不同且互不相溶的液体；作反应器的随时加液装置分液时，下层液体自下口放出，上层液体自上口倒出；不宜盛碱性溶液(2)其它：3计量仪器量筒粗略量取一定体积的液体(精确度一般0.1 mL)不能在量筒内配制溶液和进行化学反应，观察刻度时视线与刻度线及液面的最低处相平托盘天平
2、称量物质的质量(精确度0.1 g)称量前调“0”，称量时左物右码，不能称热物质，易潮解的或腐蚀性药品放在玻璃器皿中称量温度计测量温度水银球不能接触器壁；不能当搅拌棒二、化学实验的基本操作1试纸的使用(1)试纸种类及用途(2)使用方法检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒(或胶头滴管吸取)点在试纸的中部，观察试纸的颜色变化，测溶液pH时，与标准比色卡对比。检验气体：一般先润湿，粘在玻璃棒的一端，并使其接近试管口，观察试纸的颜色变化。注意事项：试纸不可伸入溶液中，也不能与管口接触；测溶液的pH时，pH试纸不能先润湿。2装置气密性检查装置操作现象及结论微热法塞紧橡胶塞，将导
3、气管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热(或用酒精灯微热试管)烧杯中导管口有气泡产生，松手后导管末端有一段水柱，说明装置气密性良好液差法塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡皮管部分，从长颈漏斗向试管中注水一段时间后长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且液面差不改变，说明装置气密性良好3.仪器的清洗试管内壁附着不溶物的清洗方法：(1)附着MnO2用浓盐酸洗(2)附着CaCO3用稀盐酸洗(3)附着Ag用稀HNO3洗(4)附着S用CS2或热碱溶液洗(5)附着油污用热的纯碱溶液洗三、化学实验安全注意“三禁七防”1三禁(1)禁止手触、口尝化学药品。(2)禁止用一盏酒精灯点燃另一盏酒精灯。(3)用试管加热液体时禁止
4、试管口对着自己或旁人。2七防(1)防爆炸：点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4等)或用H2、CO还原Fe2O3、CuO之前均要先检查气体的纯度。(2)防暴沸：浓硫酸的稀释或浓硫酸与酒精、浓硝酸的混合，加热液体要加碎瓷片等。(3)防失火：实验室中可燃物要远离火源。(4)防中毒：制取有毒气体(如Cl2、SO2、NO、NO2等)应在通风橱中进行。(5)防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。(6)防烫伤：取热的蒸发皿及坩埚要用坩埚钳而不是用手。(7)防仪器炸裂：试管在加热时要先均匀受热然后固定某部位加热；用试管加热固体时管口要略向下倾斜；集气瓶中的燃
5、烧反应有固体生成时加少量水或铺细沙；禁止将热的仪器直接放入凉水中冲洗。四、常见气体的实验室制法1常用的气体制取装置易错警示 1加热法制O2可利用：2KClO3=MnO22KCl3O22KMnO4=K2MnO4MnO2O22不加热法制O2可利用：2H2O2=MnO22H2OO22气体的除杂(1)除杂装置：洗气瓶。(2)除杂试剂除去CO2中的HCl用饱和NaHCO3溶液；除去Cl2中的HCl用饱和食盐水；除去CH4中的乙烯用溴水。4.气体的收集(1)密度比空气大(相对分子质量大于29)的气体如CO2、SO2、Cl2用向上排空气法收集；反之用向下排空气法收集。(2)不溶于水的气体如H2、O2、CH4
6、、NO可用排水法收集。(3)常温下与O2反应的气体(如NO)，密度跟空气相近的气体(如N2、CO、C2H4、C2H6等)，都不能用排空气法收集。(4)能溶于水但溶解度不大的气体，可以用排某些饱和溶液的方法收集。如：CO2排饱和NaHCO3溶液；SO2排饱和NaHSO3溶液；Cl2排饱和NaCl溶液。5气体的量取对难溶于水且不与水反应的气体，往往借助其排出水的体积，用量筒、量气管或滴定管测定，从而确定气体的体积，装置如图：易错警示1不知量筒是“流出量”量器，误认为将量筒中液体倒出后，还应洗涤量筒，并将洗涤液一并倒入。2用天平称量物品时，砝码与物品的位置放颠倒；天平没有调零点；调零点时游码未归零。
7、3浓硫酸与其他试剂混合，应将(大)的试剂倒入(小)的试剂中；反之，倾倒顺序错误。化学实验仪器的使用及实验基本操作例1(2010年高考安徽卷)下列实验操作或装置符合实验要求的是()A量取15.00 mL NaOH溶液 B定容C电解制Cl2和H2 D高温煅烧石灰石解析 由于此滴定管的活塞是耐强酸、强碱的新型活塞，因此A正确；容量瓶定容时，直到容量瓶中液面接近刻度线12 cm处时，再改用胶头滴管滴加，B错；电解饱和食盐水制H2和Cl2，Cu不能作阳极，C错；高温煅烧石灰石时，不能用酒精灯加热，应用酒精喷灯，故D也不正确。答案 A1下列装置或操作能达到实验目的的是()解析：A中氨气收集装置集气瓶带有塞
8、子，NH3进入后瓶内空气无法排出；B中Zn与CuSO4溶液反应，置换出的Cu附着在Zn表面，无法形成原电池；C是实验中常见检查气密性的装置，C对；收集密度比空气大的气体，导气管应该是“长进短出”，故D错。答案：C实验安全与事故处理例2 下列实验操作与安全事故处理错误的是()A使用水银温度计测量烧杯中水的温度时，不慎打破水银球，用滴管将水银吸出放入水封的小瓶中，残破的温度计插入装有硫粉的广口瓶中B用试管夹从试管底由下往上夹住距试管口约1/3处，手持试管夹长柄末端，进行加热C制备乙酸乙酯时，将乙醇和乙酸依次加入浓硫酸中D把玻璃管插入橡胶塞孔时，用厚布护手，紧握用水湿润的玻璃管缓慢旋进橡胶塞孔中解析
9、 水银有毒，不慎洒落，要用硫粉处理；试管夹夹持试管时要防止试管夹对试管(口)的污染，B选项正确；制备乙酸乙酯时，正确操作是将浓硫酸、乙酸慢慢地加入到乙醇中，C选项错误。选C。答案 C2现代化学教育强调“以人为本”，安全教育是实验的重要内容。下列操作不会发生安全事故的是()闻氯气的气味时，用手轻轻在瓶口扇动，仅使少量的氯气飘进鼻孔盛装浓硫酸的铁桶，用水冲洗，并用打火机照明在汽油站内使用手机在试管内做钾与水反应的实验为了节约药品，锌与稀硫酸一开始反应，就做点燃实验在密闭的容器中在镁光灯的照射下做氯气和甲烷取代反应实验检验SO24 时，先加入盐酸，后加入氯化钡溶液A BCD解析：加水后稀H2SO4与
10、Fe反应生成H2，点燃易爆炸，不正确；按手机键时电火花会引燃汽油蒸气，不安全；钾与水剧烈反应放热会把H2引燃，所以不能在试管内做K与H2O反应的实验，不安全。答案：C气体的制备与性质验证例3(2011年高考大纲全国理综)请回答下列实验室中制取气体的有关问题。(1)下图是用KMnO4与浓盐酸反应制取适量氯气的简易装置。装置B、C、D的作用分别是：B_；C_；D_。(2)在实验室欲制取适量NO气体。下图中最适合完成该实验的简易装置是_(填序号)；根据所选的装置完成下表(不需要的可不填)：应加入的物质所起的作用ABCD简单描述应观察到的实验现象_。解析(1)KMnO4与浓盐酸发生反应2KMnO416
11、HCl(浓)=2KCl2MnCl25Cl28H2O。装置B采用向上排空气法收集Cl2，装置C起安全瓶作用，防止D中的液体倒吸进入B中。Cl2具有毒性，装置D中NaOH溶液用于吸收多余的Cl2，防止污染环境。(2)实验室制取NO气体通常用铜与稀硝酸反应：3Cu8HNO3(稀)=3Cu(NO3)22NO4H2O。由于NO易与空气中的O2反应生成NO2，不宜用排空气法收集NO气体，应用排水法收集NO，故装置和错误。装置和比较，更简单，A中Cu与稀硝酸反应生成NO气体，B中盛满水，用排水法收集NO。答案(1)向上排气收集氯气 安全瓶作用，防止D中的液体倒吸进入集气管B中 吸收尾气，防止氯气扩散到空气中
12、污染环境(2)应加入的物质所起的作用A铜屑和稀硝酸制取NO气体B水排水收集NO气体C主要是接收B中排出的水D反应开始时，A中铜表面出现无色小气泡，反应速率逐渐加快；A管上部空间由无色逐渐变为浅红棕色，随着反应的进行又逐渐变为无色；A中的液体由无色变为浅蓝色；B中的水面逐渐下降，B管中的水逐渐流入烧杯C中3(2011年高考山东理综改编)实验室以含有Ca2、Mg2、Cl、Br等离子的卤水为主要原料制备无水CaCl2和Br2，流程如下：(1)操作使用的试剂是_，所用主要仪器的名称是_。(2)加入溶液W的目的是_。用CaO调节溶液Y的pH，可以除去Mg2。由表中数据可知，理论上可选择的pH最大范围是_
13、。酸化溶液Z时，使用的试剂为_。开始沉淀时的pH沉淀完全时的pHMg29.611.0Ca212.2c(OH)1.8 molL1(3)实验室用贝壳与稀盐酸反应制备并收集CO2气体，下列装置中合理的是_。解析：(1)由题意知操作为分液，而含溴的溶液从下层分离，所用萃取剂密度比水大，应为CCl4，分液的主要仪器为分液漏斗。(2)加入W的目的是除去SO 24；用调节pH的方法除去Mg2，故应使Mg2完全沉淀而Ca2不沉淀，故pH的最大范围为11.012.2；酸化溶液时为不引入杂质，应选盐酸。(3)CO2的制备应选用固液气装置，且收集方法应用向上排空气法，故b、d均可。答案：(1)四氯化碳 分液漏斗(2
14、)除去溶液中的SO24 11.0pH12.2 盐酸(3)bd熟悉和使用中学化学实验中常见的仪器及用品，是化学学习的基本要求。试回答下列问题：(1)在仪器：a.分液漏斗、b.试剂瓶、c.集气瓶、d.滴定管、e.容量瓶、f.量筒、g.托盘天平中，其中标有“0”刻度的是(填序号，以下同)_。(2)“磨砂”是增加玻璃仪器密封性的一种处理工艺。在下列仪器中，没有用到“磨砂”工艺处理的有_。a试管、b.分液漏斗、c.带滴管的试剂瓶(滴瓶)、d.集气瓶、e.酸式滴定管、f.碱式滴定管(3)盛满O2的集气瓶放法正确的是_。a正放，玻璃片光滑面向下b正放，玻璃片毛面向下c倒放，玻璃片毛面向上d倒放，玻璃片光滑面
15、向上(4)下列实验中需要使用温度计的是_。a配制500 mL 0.1 molL1的NaCl溶液b测定KNO3的溶解度c分馏石油d纤维素水解e中和热的测定f制取乙酸乙酯(5)下列关于化学实验中“先与后”的说法中正确的是_。a加热试管时，先均匀加热后局部加热b制取物质时，先检查装置气密性后装药品c使用容量瓶、滴定管、分液漏斗前，先检查是否漏水后洗涤干净d碱液流到桌子上，先加稀醋酸溶液中和后水洗e点燃可燃性气体时，先检验气体纯度后点燃(6)下列实验操作正确的是_。a实验室制硝基苯时，将硝酸与苯混合后再滴加浓硫酸b实验室制乙酸丁酯时，用水浴加热c用渗析法除去淀粉胶体中的少量NaCld用饱和食盐水洗去C
16、l2中的少量HCle用酒精萃取碘水中的碘f用升华法除去NaCl中混有的少量碘解析：(1)在分液漏斗、试剂瓶、集气瓶、滴定管、容量瓶、量筒、托盘天平中，标有“0”刻度的有：滴定管和托盘天平，“0”刻度分别在滴定管的上部和托盘天平中标尺的左端。(2)“磨砂”可以增加玻璃与玻璃间的密封性，在试管、分液漏斗、带滴管的试剂瓶(滴瓶)、集气瓶、酸式滴定管、碱式滴定管中，试管常配有橡胶塞或软木塞，碱式滴定管中用橡皮管将玻璃尖嘴连接，其他的玻璃仪器都需通过“磨砂”来增加玻璃与玻璃间的密封性。(3)O2密度比空气大，应正放(瓶口向上)，玻璃片的毛面(磨砂面)与瓶口接触，即毛面向下，b正确。(4)在配制500 m
17、L 0.1 molL1的NaCl溶液时，溶解后只需将溶液冷却至室温，不用温度计测定；在测定KNO3的溶解度时，需测定一定温度下的溶解度；在分馏石油时，需用温度计指示各馏分的温度；纤维素水解时，需用小火微热，不用温度计测定；在测定中和热时，需用温度计测定中和反应前后溶液的温度；在制取乙酸乙酯时，需先用小火微热，后用大火加热。(5)加热试管时，先均匀加热，后重点加热其某个部位，否则易出现试管炸裂；制取气体时，先检查装置气密性后装药品，符合实验要求，若先装药品后检查装置气密性，当检查发现装置漏气时，应修理或更换装置，先装的药品会造成麻烦，并且会浪费药品；使用容量瓶、滴定管、分液漏斗前，先检查是否漏水
18、后洗涤干净，符合实验要求；碱液流到桌子上，先加稀醋酸溶液中和后水洗，符合碱液的处理方法；由于点燃不纯的可燃性气体时易发生爆炸，所以先检验气体纯度后点燃。(6)实验室制取硝基苯时，应先加入浓硝酸，再加入浓硫酸，最后加入苯，a错误；制取乙酸丁酯时，应用酒精灯直接加热，b错误；淀粉溶液属于胶体，可用渗析法将其与氯化钠分离，c正确；Cl2在饱和食盐水中溶解度很小，而HCl溶解度很大，d正确；酒精与水互溶，e错误；碘易升华，f正确。答案：(1)d、g(2)a、f(3)b(4)b、c、e(5)a、b、c、d、e(6)c、d、f1(2010年高考重庆卷)下列实验装置(固定装置略去)和操作正确的是()解析：A
19、选项中CCl4与水不互溶，且CCl4在下层，可分离；B项中装NaOH溶液错选了酸式滴定管；C中漏斗口应刚触及液面，防止倒吸；D中温度计应插入小烧杯中的反应溶液中。答案：A2(2011年高考江苏卷)下列有关实验原理或实验操作正确的是()A用水润湿的pH试纸测量某溶液的pHB用量筒量取20 mL 0.500 0 molL1 H2SO4溶液于烧杯中，加水80 mL，配制成0.100 0 molL1H2SO4溶液C实验室用图1所示的装置制取少量氨气D实验室用图2所示的装置除去Cl2中的少量HCl解析：pH试纸在使用前不能润湿，否则有可能引起测量误差，A项错误；配制100 mL 0.100 0 molL
20、1的硫酸溶液应该用容量瓶，且液体混合后体积小于混合前两液体体积之和，B项错误；收集气体的试管管口不能塞住，C项错误；实验室制氯气时，用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体，D项正确。答案：D3(2010年高考江苏卷)下列有关实验原理或操作正确的是()A选择合适的试剂，用图1所示装置可分别制取少量CO2、NO和O2B制备乙酸乙酯时，向乙醇中缓慢加入浓硫酸和冰醋酸C洗涤沉淀时(见图2)，向漏斗中加适量水，搅拌并滤干D用广泛pH试纸测得0.10 molL1NH4Cl溶液的pH5.2解析：NO可与空气接触生成NO2，故不能用排空气法收集，A错误；浓硫酸稀释时放出大量的热，为防止液体飞溅，将浓硫酸缓慢加入乙
21、醇中，B正确；洗涤沉淀时，不能搅拌，C错误；广泛pH试纸所测溶液pH只能取整数值，D错误。答案：B4(1)某同学用托盘天平称量烧杯的质量，天平平衡后的状态如下图所示，由下图中可以看出，该同学在操作时的一个错误是_，烧杯的实际质量为_g。(2)指出下面3个实验中各存在的一处错误：A滴定FeSO4 B合成氨并检验氨气的生成 C过滤试剂溶液A_，B._，C._。解析：(1)使用托盘天平时应将砝码放在右盘，被称量物放在左盘，根据托盘天平的称量原理，左盘质量为右盘质量游码质量，则烧杯的质量(右盘)为30 g2.6 g27.4 g。此时必须注意：标尺的每个小格为0.2 g。答案：(1)砝码放在左盘，烧杯放在右盘(或砝码和物品的位置放反了)27.4(2)A.酸性高锰酸钾溶液盛在碱式滴定管中B用干燥的红色石蕊试纸检验氨气C过滤时没有玻璃棒引流本小节结束请按ESC键返回
