1、2020届高考二轮复习强化卷十：物质制备实验1、无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图所示（夹持仪器略去）。主要步骤如下：步骤1：三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚，装置B中加入适量的液溴。步骤2：缓慢通入干燥的氮气，直至液溴被完全导入三颈烧瓶中。步骤3：反应完毕后恢复至室温，过滤，将滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4：常温下用苯溶解粗品，冷却至0,析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160分解得无水MgBr2产品。已知：Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。MgBr2+3C
2、2H5OC2H2MgBr23C2H5OC2H5请回答下列问题：（1）仪器A的名称是_，它在实验中的作用是_。（2）步骤2中，可以将B装置中的溴完全导入三颈瓶中的原因是_；该实验如果将所用液溴一次性全部加入三颈烧瓶中，其后果是_。（3）步骤3中，第一次过滤得到的固体物质是_；根据步骤3、4，请总结出三乙醚合溴化镁所具有的物理性质：_。（4）请根据Mg的性质设计实验证明O2的氧化性比N2的强：_。（5）将步骤4得到的产品在干燥器中冷却到室温后，称量，其质量为61.4g。则该实验制取MgBr2的产率是_(保留3位有效数字)。2、醋酸亚铬水合物Cr(CH3COO)222H2O(摩尔质量376g/mol
3、)是一种氧气吸收剂,红棕色晶体,易被氧化;易溶于盐酸,微溶于乙醇,难溶于水和乙醚。其制备装置(已省略加热及支持装置)和步骤如下:检查装置气密性,往三颈烧瓶中依次加入过量锌粉,200mL 0.200mol/L CrCl3溶液。关闭k2打开k1,旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速。待三颈烧瓶內的溶液由深绿色(Cr3+)变为亮蓝色(Cr2+)时,把溶液转移到装置乙中。当出现大量红棕色晶体时,关闭分液漏斗的旋塞。将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥,称量得到5.64g Cr(CH3COO)222H2O。1.装置甲中连通管a的作用是_,如何检验甲装置的气密性是否良好?_。2.生成红棕色晶体的离子反应方程式_
4、。3.步骤中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为_。4.装置丙的作用是_。5.为得到纯净干燥的产品,洗涤时按使用的先后顺序选用下列洗涤剂_(填序号)。乙醚 蒸馏水(煮沸冷却) 无水乙醇 盐酸6.本实验中Cr(CH3COO)222H2O的产率是_。3、硫代硫酸钠可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得：Na2SO3+S = Na2S2O3。常温下溶液中析出晶体为Na2S2O35H2O。Na2S2O35H2O于4045 熔化，48 分解；Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇。在水中有关物质的溶解度曲线如下图所示。现按如下方法制备Na2S2O35H2O：将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中，注入1
5、50 mL蒸馏水使其溶解，在分液漏斗中，注入浓盐酸，在装置2中加入亚硫酸钠固体，并按如下图所示安装好装置。1.仪器2的名称为_，装置6中可放入_。ABaCl2溶液B浓H2SO4C酸性KMnO4溶液DNaOH溶液2.打开分液漏斗活塞，注入浓盐酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，并用磁力搅拌器搅动并加热，反应原理为：Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2Na2S+SO2+H2O=Na2SO3+H2S2H2S+SO2=3S+2H2ONa2SO3+SNa2S2O3随着SO2气体的通入，看到溶液中有大量浅黄色固体析出，继续通SO2气体，反应约半小时。当溶液中pH
6、接近或不小于7时，即可停止通气和加热。溶液pH要控制不小于7的理由是：_（用文字和相关离子方程式表示）。分离Na2S2O35H2O并测定含量：3.为减少产品的损失，操作为_，操作是过滤洗涤干燥，其中洗涤操作是用_（填试剂）作洗涤剂。4.蒸发浓缩滤液直至溶液呈微黄色浑浊为止，蒸发时为什么要控制温度不宜过高_。5.制得的粗晶体中往往含有少量杂质。为了测定粗产品中Na2S2O35H2O的含量，一般采用在酸性条件下用KMnO4标准液滴定的方法（假定粗产品中杂质与酸性KMnO4溶液不反应）。称取1.28 g的粗样品溶于水，用0.40 mol/L KMnO4溶液(加入适量硫酸酸化)滴定，当溶液中,全部被氧
7、化时，消耗KMnO4溶液体积20.00 mL。(5+8+14H+ 8Mn2+10+7H2O)试回答：滴定终点时的颜色变化：_。产品中Na2S2O35H2O的质量分数为_。4、钴是一种中等活泼金属，化合价为+2价和+3价，其中易溶于水。某校同学设计实验制取 (乙酸钴）并验证其分解产物。回答下列问题：(1)甲同学用与盐酸反应制备,其实验装置如下：烧瓶中发生反应的离子方程式为 。由烧瓶中的溶液制取干燥的还需经过I的操作有蒸发浓缩、洗涤、干燥等。(2)乙同学利用甲同学制得的在醋酸氛围中制得无水并利用下列装置检验在氮气气氛中的分解产物。已知溶液能被CO还原为Pd。装置E、F是用于检验CO和的，其中盛放溶
8、液的是装置 （填“E”或“F”）装置G的作用是 .E、F、G中实际均足量，观察到中氧化铜变红，J中固体由白色变蓝色，K中石灰水变浑浊，则可得出的结论是 。通氮气的作用是 。实验结束时，先熄灭D和I处的酒精灯，一段时间后再关闭弹簧夹，其目的是 。 若乙酸钴最终分解生成固态氧化物X、CO、，且n(X) : n(CO) : n():n() = 1 : 4 : 2 : 3(空气中的成分不参与反应），则乙酸钴在空气气氛中分解的化学方程式为 。5、凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。已知:；回答下列问
9、题:(1)a的作用是_。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是_。f的名称是_。(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开，关闭、，加热b，蒸汽充满管路;停止加热，关闭，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是_；打开放掉水。重复操作23次。(4)仪器清洗后，g中加入硼酸()和指示剂。铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭，d中保留少量水。打开，加热b，使水蒸气进入e。d中保留少量水的目的是_。e中主要反应的离子方程式为_,e采用中空双层玻璃瓶的作用是_。(5)取某甘氨酸()样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数为_%，样品的纯度_%。6、过氧化钙微溶于
10、水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题:(1)碳酸钙的制备步骤加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于_。如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是_(填标号)。a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b.玻璃棒用作引流c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁d.滤纸边缘高出漏斗e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(2)过氧化钙的制备步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈_性(填“酸”、“碱”或“中”。将溶液煮沸,趁热过滤。将溶液煮沸的作用是_。步骤中反应的化学方程式为_，该反应需要在冰浴下进行,原因是_。
11、将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_。制备过氧化钙的另一种方法是:将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是_，产品的缺点是_。7、氮化镓(GaN)被称为第三代半导体材料，其应用已经取得了突破性的进展。已知:(i)氮化镓性质稳定,不与水、酸反应，只在加热时溶于浓碱。(ii)NiCl2 溶液在加热时，先转化为Ni(OH)2，后分解为NiO。(iii)制备氮化镓的反应为:2Ga+2NH32GaN+3H2某学校化学兴趣小组实验室制备氮化镓,设计实验装置如图所示:设计实验步骤如下:滴加几滴NiCl2 溶液润湿金属镓粉末，置于反应器内
12、。先通入一段时间后的H2，再加热。停止通氢气,改通入氨气，继续加热一段时间。停止加热,继续通入氨气，直至冷却。将反应器内的固体转移到盛有盐酸的烧杯中，充分反应过滤、洗涤、干燥。1.仪器X中的试剂是_，仪器Y的名称是_。2.指出该套装置中存在一处明显的错误是_。3.步骤中选择NiCl2溶液，不选择氧化镍的原因是_。a.增大接触面积，加快化学反应速率b使镍能均匀附着在镓粉的表面，提高催化效率c.为了能更好形成原电池，加快反应速率4.步骤中制备氮化镓，则判断该反应接近完成时观察到的现象是_。5.请写出步骤中检验产品氮化镓固体洗涤干净的操作_。6.镓元素与铝同族，其性质与铝类似,请写出氮化镓溶于热Na
13、OH溶液的离子方程式:_。8、用硝酸氧化淀粉水解的产物(C6H12O6)可以制备草酸，装置如下图所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)。实验过程如下:将11的淀粉水乳液与少许硫酸(98%)加入烧杯中，水浴加热至85 90 ，保持30 min，得到淀粉水解液，然后逐渐将温度降至60 左右;将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中;控制反应液温度在5560 条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸(65% HNO3与98% H2SO4的质量比为21.5)溶液;反应3 h左右，冷却，减压过滤后得草酸晶体粗品，再重结晶得草酸晶体。硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应:C6H12O6+12HNO
14、33H2C2O4+9NO2+3NO+9H2OC6H12O6+8HNO36CO2+8NO+10H2O3H2C2O4+2HNO36CO2+2NO+4H2O请回答下列问题:1.实验加入少许98%硫酸的目的是:_。2.冷凝水的进口是_(填a或b)；实验中若混酸滴加过快,将导致草酸产量下降，其原因是_。3.装置B的作用是_，为使尾气被充分吸收，C中的试剂是_。4.重结晶时,将草酸晶体粗品经加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤洗涤、干燥等实验步骤,得到较纯净的草酸晶体。该过程中可将粗品中溶解度较大的杂质在_(填上述实验步骤序号)时除去;而粗品中溶解度较小的杂质最后留在_(填“滤纸上”或“滤液中”)。5.将产
15、品在恒温箱内约90以下烘干至恒重,得到二水合草酸。称取一定量该样品加适量水完全溶解,用KMnO4标准液滴定,反应的离子方程式为_。滴定前后滴定管中的液面读数如图所示,则消耗KMnO4溶液的体积为_。6.已知草酸是一种二元弱酸,草酸氢钠溶液(NaHC2O4)显酸性。常温下,向10mL 0.01molL-1 H2C2O4溶液中加入10mL 0.01molL-1 NaOH溶液时,溶液中各种离子的浓度由大到小的顺序为_。 答案以及解析1答案及解析：答案：(1)球形冷凝管;使挥发出的乙醚和溴蒸气冷却并回流至反应装置(2)氮气的气流促进了液溴的挥发;反应过于剧烈,使反应过程难以控制(3)镁屑;可溶于苯等有
16、机溶剂,在0时的溶解度较小(4)将燃着的镁带分别插入O2和N2中,前者燃烧剧烈(5)80.1%解析：(1)由实验装置图可知，仪器A为球形冷凝管，球形冷凝管一般起冷凝回流的作用。(2)N2不与Br2反应，通入N2,N2的气流促进了液溴的挥发，从而使B装置中的液溴进入三颈烧瓶中；Mg和Br2反应剧烈放热，若将液溴一次性全部加入三颈烧瓶中，则反应会过于剧烈，使反应过程难以控制。(3)分析实验过程可知第一次过滤得到的固体物质为镁屑；由步骤3、4可知，三乙醚合溴化镁可溶于苯等有机溶别，在0时的溶解度较小。(4)可使Mg分别在O2、N2中燃烧,观察燃烧的剧烈程度，从而确定O2和N2的氧化性强弱。(5)理论
17、上得到MgBr2的质量为,故MgBr2的产率为。 2答案及解析：答案：1.平衡压强或保证分液漏斗中的液体顺利流下; 关闭k1和k2,用止水夹夹住连通管a,打幵分液漏斗活塞,若一段时间之后,分液漏斗中水不能顺利流下,则气密性良好2.2Cr2+4CH3COO-+2H2OCr(CH3COO)222H2O3.关闭k1,打开k24.防止空气进入装置乙氧化二价铬; 5.; 6.75.0%解析： 3答案及解析：答案：1.蒸馏烧瓶；CD2.Na2S2O3在酸性环境中不能稳定存在。+2H+=S+SO2+H2O3.趁热过滤；乙醇；4.温度过高会导致析出的晶体分解5.溶液恰好由无色变为浅红色，半分钟内不褪色；96.
18、9%解析：1.根据图示装置可知，仪器2的名称为蒸馏烧瓶6是尾气吸收装置，主要吸收SO2污染性气体，选项中酸性KMnO4溶液具有氧化性，能氧化SO2生成H2SO4而吸收；NaOH溶液和SO2反应生成Na2SO3和水，也能吸收SO2，而浓硫酸、氯化银与SO2都不反应，不能吸收SO2，故选项C、D合理；2.当溶液pH7时，溶液显示酸性，会发生反应： +2H+=S+SO2+H2O，所以Na2S2O3在酸性环境中不能稳定存在，溶液的pH应不小于7；3.常温下溶液中祈出晶体为Na2S2O35H2O，Na2S2O35H2O于4045 熔化，为了避免析出Na2S2O35H2O导致产率降低，所以操作过滤出活性炭
19、时需要趁热；洗涤晶体时为减少晶体损失，减少Na2S2O35H2O的溶解，依据Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇的性质选择乙醇洗涤，且洗涤后乙醇易辉发，不引入新的杂质；4.由于Na2S2O35H2O于4045熔化，48分解，所以蒸发时温度过高会导致析出的晶体分解，降低了产率；5.依据标定的原理可知，反应结束前溶液为无色，反应结束后溶液中高锰酸根离子过量，溶液变为浅红色，所以滴定终点的现象为：溶液由无色变为浅红色，半分钟内不褪色；20.00 mL 0.40 mol/L KMnO4溶液中含有高锰酸钾的物质的量为：n（KMnO4）=0.40 mol/L0.02 L=0.008 mol，根据反应5 +8
20、+14H+=8Mn2+10+7H2O可知，1.28g的粗样品含有Na2S2O35H2O的物质的量为：n（Na2S2O35H2O）=n（）=5/8n（KMnO4）=0.005 mol，产品中Na2S2O35H2O的质量分数为：(248 g/mol0，005 mol)/1.28 g=96.9%。 4答案及解析：答案：（1)冷却结晶、过滤(2)F除去；分解产物中还含有一种或多种含C、H元素的物质将D中的气态产物被后续装置所吸收.或排除装置中的空气或不使K中水蒸气进入盛无水的干燥管中防止倒吸解析：（1)已知，盐酸、易溶于水.写离子形式.氧化物、单质写化学式，反应的离子方程式：;因反应产物中含有结晶水，
21、则不能直接加热制取，应采用：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作； (2)装置E、F是用于检验CO和，溶液 能被CO还原为Pd，CO被氧化为，对的检验有干扰，因此装置E用于检验,F装里用于检验CO.装足量溶液；装置G的作用是吸收，以防在装置内对后续实验产生干扰；氧化铜变红，则氧化铜被还原，无水硫酸铜变蓝，说明反应中产生水，石灰水变浑浊.则说明产生二氧化破气体. 则说明分解产物中含有一种或多种含有C、H元素 的物质；通入氮气的作用为使D装置中产生的气体全部进入后续装置，且排净后续装罝内的氧气等， 答案为：将D中的气态产物带入后续装置(或排除装置中的空气或不使K中水蒸气进入盛无水铜的干燥管等
22、）；实验结束时，先熄灭D和I处的酒精灯，一段时间后装置D、E内的温度降低后再停止通入气体可以有效防止倒吸；乙酸钴受热分解， 空气中的成分不参与反应，生成物有固态氧化物X、CO、，且n(X) : n(CO) : n():n() = 1 : 4 : 2 : 3,根据原子守恒配平即可，反应式为： 5答案及解析：答案：(1)避免b中压强过大;(2)防止暴沸;直形冷凝管;(3)c中温度下降,管路中形成负压;(4)液封,防止氨气逸出;保温使氨完全蒸出(5);解析：(1)a与大气相通，作用是平衡气压，以免关闭后b内压强过大。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f的名称是直形冷凝管。(3)g中蒸馏水倒吸
23、进入c，原因是c、e以及所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中。(4)d中保留少量水,其目的是液封,防止生成的逸出。e中发生的主要反应是铵盐与碱在加热条件下反应生成,离子方程式为。e采用中空双层玻璃瓶的作用是保温,减少热量的损失,有利于转化为而完全蒸出。(5)根据反应、及N原子守恒可得,样品中氮的质量,故样品中氮的质量分数为。样品中甘氨酸的质量,故样品的纯度 6答案及解析：答案：(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀;过滤分离;ade(2)酸;除去溶液中溶解的;或;温度过高时过氧化氢分解;去除结晶表面水分;工艺简单、操作简单;纯度较
24、低。解析：(1)从制备碳酸钙的流程可以看出，加入双氧水的目的是将Fe2+氧化为Fe3+，加入氨水的目的是调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀;小火煮沸使沉淀颗粒长大，有利于过滤分离。过滤操作要求“一贴、二低、三靠”，漏斗末端颈尖应紧靠烧杯壁;滤纸边缘应低于漏斗边缘;玻璃棒仅起到引流的作用，不能搅动，否则易使滤纸破损。(2)根据题干信息，若使CaO28H2O顺利析出，须保证溶液呈中性或碱性，所以要煮沸去酸性氧化物CO2。H2O2受热易分解，故制备过氧化钙的反应应在冰浴下进行。醇洗可除去晶体表面的水分。比较两个工艺流程可知，该工艺简单、操作方便，但产品纯度较低。 7答案及解析：答案：1.浓氨水; 球形
25、干燥管;2.装置F中会产生倒吸;3.a b;4.装置F中几乎不再产生气泡;5.取最后的一次洗涤液于试管中,滴加AgNO3溶液,若无白色沉淀,则证明产品氮化镓固体已洗涤干净6.解析：1.根据题中信息可知,装置A制取氢气,装置C制取氨气,则仪器X中的试剂是浓氨水,仪器Y的名称是球形干燥管。2.因过量的氨气进入装置F与稀硫酸反应,则装置F中会产生倒吸。3.步骤中选择NiCl2溶液,其在加热时,先转化为Ni(OH)2,后分解为NiO,增大接触面积,加快化学反应速率;另外,选择NiCl2溶液使镍能均匀附着在镓粉的表面,提高催化效率,故选a、b。4.步骤中制备氮化镓,发生的反应为2Ca+2NH32GaN+
26、3H2,过量的氨气被硫酸迅速吸收,氢气不溶于水,会产生气泡,故反应接近完成时,可观察到装置F中几乎不再产生气泡5.步骤中检验产品氮化镓固体洗涤干净的操作:取最后一次的洗涤液于试管中,滴加AgNO3溶液,若无白色沉淀,则证明产品氮化镓固体已洗涤干净。6.镓元素与铝同族,其性质与铝类似,铝与氢氧化钠溶液反应的离子方程式为=,则氮化镓溶于热NaOH溶液的离子方程式为。 8答案及解析：答案：1.起到催化剂的作用(或加快淀粉水解的速率)2.a; 硝酸滴加速率过快,导致局部硝酸过量,使H2C2O4进一步被氧化3.作安全瓶; NaOH溶液;4.; 滤纸上;5.=;16.00 mL6.解析：1.硫酸能起到催化
27、剂的作用,从而加快淀粉水解的速率。2.选择a作为冷凝水入口,可以保证冷凝效果;实验中温度过高、硝酸浓度过大都会导致H2C2O4进一步被氧化,故要控制混酸的滴加速率。3.装置B在实验中起到安全瓶的作用,防止C中吸收尾气时引起倒吸;氮的氧化物排放到空气中会造成污染,但能被强碱溶液吸收,为使尾气被充分吸收,C中的试剂是NaOH溶液。4.草酸晶体在趁热过滤时可除去溶解度较小的杂质,在冷却结晶、过滤洗涤后即可除去滤液中溶解度较大的杂质,而粗品中溶解度较小的杂质最后留在滤纸上。5.KMnO4在将草酸氧化成二氧化碳的同时,自身被还原成Mn2+,其反应的离子方程式为=;滴定前读数为2.50 mL,滴定后读数为18.50 mL,则消耗KMnO4溶液的体积为18.50 mL-2.50 mL=16.00 mL。6.H2C2O4和NaOH反应生成NaHC2O4,NaHC2O4溶液呈酸性,说明溶液中的电离程度大于其水解程度,则溶液中各种离子的浓度由大到小的顺序为。
