1、考点33物质的检验、分离与提纯题组一基础小题1下列物质提纯的方法正确的是()A除去混在NO2气体中的NO：将气体与过量O2混合B除去混在CO2气体中的SO2：将气体依次通过足量酸性KMnO4溶液和浓硫酸C除去KCl溶液中的K2CO3：加入过量的BaCl2溶液后过滤D除去乙酸中混有的乙醇：向混合液中加入生石灰后蒸馏答案B解析A项若氧气过量，NO2中会混有新的杂质O2，A项错误；B项能够得到干燥的CO2，B项正确；C项加入过量的BaCl2溶液，溶液中会混有Ba2，C项错误；D项加入生石灰会与乙酸反应，D项错误。2关于某溶液所含离子的检验方法和结论正确的是()A加入NaOH溶液，有白色沉淀生成，则原
2、溶液中一定含有Al3B加入AgNO3溶液有白色沉淀生成，加稀盐酸沉淀不消失，则原溶液中一定含有ClC加入盐酸产生能使澄清石灰水变浑浊的气体，则原溶液中一定含有CO或SOD某无色溶液焰色反应呈黄色，则该溶液中一定含有Na答案D解析选项A不能排除Ag、Mg2等的干扰；选项B不能排除SO、SiO等的干扰；选项C不能排除HCO、HSO的干扰。3某同学为检验某溶液中是否含有NH、SO、Cl、Fe3等离子，进行了下图所示的实验操作。其中检验过程中产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。下列由该实验能得到的正确结论是()A原溶液中一定含有NHB原溶液中一定含有SOC原溶液中一定含有ClD原溶液中一定含有Fe3
3、答案A解析第步中，酸性条件下NO具有强氧化性，故若溶液中含有SO、Fe2，第步操作也会生成BaSO4沉淀，第步操作也会出现红色溶液，B、D错误；第步操作中加入了盐酸，故通过第步产生的沉淀AgCl不能判断溶液中是否含有Cl，C错误；第步操作生成的气体为氨气，说明溶液中含有NH。4用下列实验装置完成对应实验(部分仪器已省略)，操作正确并能达到实验目的的是()答案B解析A项中I2受热升华，NH4Cl受热分解，冷却后又化合，故不能用加热法分离；C项中未用玻璃棒引流；D项应“长进短出”。5某化学兴趣小组在课外活动中，对某一份溶液的成分(已知不含其他还原性离子)进行了检测，其中三次检测结果如下表所示：检测
4、序号溶液中检测出的离子组合第一次KCl、K2SO4、Na2CO3、NaCl第二次KCl、AlCl3、Na2SO4、K2CO3第三次Na2SO4、KCl、K2CO3、NaCl则下列说法合理的是()A三次检测结果都正确B该溶液中的阳离子无法判断C为了检验SO，应先加过量稀硝酸，再滴加Ba(NO3)2，观察是否有沉淀现象D为了确定是否存在CO，可以向其中滴加CaCl2溶液，观察是否有沉淀现象答案C解析由于第二组中的AlCl3与K2CO3发生相互促进的水解反应，故不能共存，A错误；阳离子可以通过焰色反应确定，B错误；加入CaCl2溶液时，SO也可能形成沉淀，无法确定一定存在CO，D错误。6下列有关实验
5、装置进行的相应实验，能达到实验目的的是()A利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体B利用图2装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分C利用图3装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5混合液D利用图4装置可进行酸碱中和滴定答案D解析加热FeCl3溶液，促进盐类水解，直接蒸干得到的是Fe(OH)3，A项错误；石油分馏时，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，B项错误；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液法分离，C项错误。题组二高考小题72016全国卷某白色粉末由两种物质组成，为鉴别其成分进行如下实验：取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解；再加入足量稀盐酸，有气泡产生，固
6、体全部溶解；取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生，振荡后仍有固体存在。该白色粉末可能为()ANaHCO3、Al(OH)3 BAgCl、NaHCO3CNa2SO3、BaCO3 DNa2CO3、CuSO4答案C解析A项，加入足量稀硫酸后，固体全部溶解；B项，加入足量稀盐酸时有气泡产生，但仍有固体存在；D项，加入足量稀硫酸并振荡后，固体全部溶解。故A、B、D均不符合题意。8. 2016上海高考实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是()A操作是过滤，将固体分离除去B操作是加热浓缩，趁热过滤，除去杂质氯化钠C操作是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来D操作总共需两次过滤答案
7、C解析操作应是溶解，A项错误；操作应是加热浓缩，冷却结晶，使KNO3晶体析出，B项错误；C项正确；操作只过滤一次，D项错误。92016上海高考下列各组混合物，使用氢氧化钠溶液和盐酸两种试剂不能分离的是()A氧化镁中混有氧化铝B氯化铝溶液中混有氯化铁C氧化铁中混有二氧化硅D氯化亚铁溶液中混有氯化铜答案D解析氧化铝能溶于氢氧化钠溶液但氧化镁不能，加入氢氧化钠溶液，过滤得到氧化镁，在滤液中加入适量的盐酸可以得到氢氧化铝，氢氧化铝加热分解得到氧化铝，A项能分离。向混有氯化铁的氯化铝溶液中加入过量的氢氧化钠溶液，过滤得到氢氧化铁，向氢氧化铁中加入适量的盐酸得到氯化铁溶液，向滤液中加入一定量的盐酸可得到氯
8、化铝溶液，B项能分离。向混有二氧化硅的氧化铁中加入足量的盐酸，过滤得到二氧化硅，向滤液中加入足量的氢氧化钠溶液，过滤得到氢氧化铁，氢氧化铁加热分解可得到氧化铁；或者向混有二氧化硅的氧化铁中加入足量的氢氧化钠溶液，过滤得到氧化铁，向滤液中加入足量的盐酸，过滤得到硅酸沉淀，硅酸沉淀加热分解得到二氧化硅，C项能分离。氯化亚铁和氯化铜都能与氢氧化钠溶液反应，且所得沉淀无法分离，故D项不能分离。本题选D。102015全国卷用下图所示装置进行下列实验：将中溶液滴入中，预测的现象与实际相符的是()答案D解析A项错误，滴加盐酸时，先与NaOH反应，然后与Na2CO3反应生成NaHCO3，不会立即产生气泡；B项
9、错误，因常温下，浓硝酸能使Al钝化，所以不会产生红棕色气体；C项错误，AlCl3溶液滴入浓氢氧化钠溶液中，先生成NaAlO2，当AlCl3过量时才有白色沉淀出现；D项正确，草酸能被KMnO4酸性溶液氧化，溶液逐渐褪色。题组三模拟小题112017湖北重点中学联考下列除杂方案错误的是()答案A解析A项，C2H4与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应生成CO2混入CH4中，达不到提纯气体的目的；B项，在pH为78时，Fe3完全转化为Fe(OH)3沉淀，可通过过滤除去，溶液中没有引入其他杂质离子；C项，SO2能够与酸性KMnO4溶液反应，CO2不能，再通过浓H2SO4干燥可以得到纯净的CO2；D项，SiO
10、2不溶于盐酸，Al2O3能溶于盐酸，反应后过滤可以得到纯净的SiO2。122017乌鲁木齐诊断下列实验操作不能达到预期目的的是()答案D解析用向下排空气法收集NH3，所以导管应接近于试管底部。132016四川成都一诊X溶液中含有下表离子中的某5种，且浓度均为0.1 mol/L(不考虑水的电离与离子水解)。向X溶液中加入足量稀盐酸，有无色气体生成，经分析反应前后阴离子种类没有变化。下列叙述不正确的是()AX溶液中不可能含有HCO或COB生成无色气体的离子方程式为：3Fe2NO4H=3Fe3NO2H2OC根据电荷守恒，原溶液中一定含Mg2DX溶液中一定含3种阳离子、2种阴离子答案D解析加入足量稀盐
11、酸后，阴离子种类没有变化，说明X溶液中不含OH、HCO、CO，含有Cl，有无色气体生成，应是NO与Fe2在酸性条件下发生氧化还原反应生成NO气体：3Fe2NO4H=3Fe3NO2H2O，因此X溶液中肯定还有NO和Fe2。由于Cl、NO、Fe2的浓度均为0.1 mol/L，此时电荷已守恒，但已知X溶液中含有5种离子，则还应含有阴、阳离子各一种，阴离子只能是SO，则由电荷守恒可知，阳离子可能是Ca2或Mg2，由于Ca2与SO不能大量共存，所以只能是Mg2。综上所述，溶液中含有两种阳离子：Fe2、Mg2，三种阴离子：Cl、NO、SO，故D项不正确。题组一基础大题14已知废旧干电池中的填充物主要有二氧
12、化锰、炭黑、氯化锌、氯化铵、淀粉糊、Mn2O3、ZnO、FeO、汞的化合物等。某实验小组的同学拟回收废旧电池中的成分，主要操作流程如下图：试回答下列问题：(1)步骤用玻璃棒搅拌的目的是_；步骤过滤后，滤液中的主要溶质有_(填化学式)；步骤中灼烧的目的是_。(2)经过步骤得到的是粗制二氧化锰，要得到精制的二氧化锰还需将粗制二氧化锰用稀硝酸洗涤后再用蒸馏水洗涤，稀硝酸的作用是_。(3)写出步骤中发生反应的化学方程式：_，经过步骤得到的固体干燥后，用氯酸钾与之混合加热的实验_(填“能”或“不能”)代替实验。(4)已知NH4Cl和ZnCl2的溶解度(g/100 g水)如下表：温度()203040608
13、0NH4Cl37.231.445.865.677.3ZnCl2396437452541614从滤液中分离NH4Cl和ZnCl2的方法是_。(5)从有害物质必须特殊处理的角度考虑，上述设计不合理的地方是_ _。答案(1)促进废干电池筒中的可溶性物质溶解ZnCl2、NH4Cl除去其中的炭黑和有机物(2)除去其中的低价锰的氧化物和其他金属化合物(3)2H2O22H2OO2不能(4)结晶(重结晶)(5)没有回收有害物质汞，在实验过程中会产生汞蒸气污染解析(1)溶解时用玻璃棒搅拌的主要目的是加速其中的电解质溶解于水；废干电池中的氯化铵和氯化锌可溶于水；灼烧的目的是除去滤渣中的炭黑和淀粉等。(2)Mn2O
14、3及其他金属氧化物能溶于稀硝酸，MnO2不溶于稀HNO3从而分离。(3)二氧化锰能催化过氧化氢分解放出氧气，从而间接检验二氧化锰，直接用含有机物的不纯二氧化锰与氯酸钾作用会引起爆炸。(4)由溶解度数据知，NH4Cl和ZnCl2的溶解度相差很大，先蒸发溶剂然后冷却结晶就可得到较纯净的氯化铵晶体。题组二高考大题152015全国卷草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K15.4102，K25.4105。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O42H2O)无色，熔点为101 ，易溶于水，受热脱水、升华，170 以上分解。回答下列问题：(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检
15、验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是_，由此可知草酸晶体分解的产物中有_。装置B的主要作用是_。(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、_。装置H反应管中盛有的物质是_。能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_。(3)设计实验证明：草酸的酸性比碳酸的强_ _。草酸为二元酸_ _。 答案(1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验(2)F、D、G、H、D、I CuO H中黑色粉
16、末变为红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊(3)向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍解析(1)草酸分解产生CO2和H2O，则装置C中观察到的现象是有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊；装置B的主要作用是冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验。(2)为验证产物中有CO，需除去CO2并干燥后通过灼热的CuO，通过检验还原CuO后的产物中有CO2即可。CO有毒，要注意尾气处理，故装置的连接顺序为A、B、F、D、G、H、D、I。装置H反应管中盛有的物质为CuO。CO能还原CuO，故H中的现象应为黑
17、色的固体粉末变红，H后的D中的现象为澄清石灰水浑浊。(3)依据强酸制弱酸的原理，可将草酸加入到碳酸氢钠溶液中，若产生能使澄清石灰水变浑浊的气体，则证明草酸的酸性强于碳酸。欲证明草酸是二元酸，需证明草酸中有两个羧基，用NaOH溶液滴定即可。162014全国卷乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过
18、滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是_。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标号)。 a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_ _。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_ (填
19、标号)。答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠(3)d (4)提高醇的转化率 (5)干燥 (6)b解析(2)反应后A中液体是乙酸异戊酯、乙酸、硫酸、异戊醇、水的混合物，第一次水洗的目的是除去大部分乙酸、硫酸，用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是除去残留的少量CH3COOH、H2SO4，第二次水洗的目的是除去残留的少量NaHCO3。(3)静置分层后，乙酸异戊酯在上层，应先将水层从分液漏斗下口放出后，再从上口倒出乙酸异戊酯。(4)加入过量乙酸，可提高异戊醇(价格较高)的转化率。(5)加入无水MgSO4，可除去乙酸异戊酯中残留的少量水(MgSO47H2O=MgSO47H2O)。(
20、6)蒸馏时，温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，通常球形冷凝管用于反应装置中冷凝反应物蒸气，直形冷凝管用于蒸馏装置中冷凝馏分，故选择b装置。题组三模拟大题172016江苏苏州调研摩尔盐(NH4)2SO4FeSO46H2O是一种复盐，它易溶于水，不溶于乙醇，性质比一般亚铁盐稳定，不易被氧化。某实验小组查得硫酸铵、七水硫酸亚铁、硫酸亚铁铵的溶解度如下表：该实验小组在实验室按下列流程进行制取摩尔盐的实验：(1)为了加快铁屑的溶解，可加入少量的_(填物质名称)。(2)反应进行后要“趁热过滤”，其目的是_。实验中要在反应的溶液中加入少量稀硫酸，其作用是_。(3)反应后的溶液经蒸发等操作所得固体用乙醇洗
21、涤的目的是_。(4)在摩尔盐溶液中加入足量氨水，反应的离子方程式为_。答案(1)铜(或硫酸铜等)(2)除去过量铁屑，防止温度降低析出FeSO47H2O造成FeSO4的损失抑制Fe2、NH的水解(3)除去晶体表面的少量水分和其他可溶性杂质，避免水洗时晶体溶解损失(4)Fe22NH3H2O=Fe(OH)22NH解析(1)铁与铜可以构成原电池，从而使反应速率加快。(2)过滤是为了除去过量的铁，但过滤过程中FeSO47H2O会随温度降低而析出，从而造成溶质的损失，所以应趁热进行，且过滤速度要快。Fe2和NH水解显酸性，加入H2SO4可以抑制其水解。(3)硫酸亚铁铵几乎不溶于乙醇，为防止硫酸亚铁铵损失，不用水洗。(4)Fe2与碱生成Fe(OH)2沉淀。
