1、第四节研究有机化合物的一般步骤和方法第1课时有机化合物的分离、提纯 编号:5 【学习目标】1、熟知蒸馏法、萃取法、重结晶法提纯有机物的原理,2、能够根据有机物的性质特点选择其分离方法。第一部分 课前延伸案1物质的分离是把混合物的各种成分物质分开的过程,分开以后的各物质应该尽量减少损失,而且是比较纯净的。(1)物理方法:过滤、重结晶、升华、蒸发、蒸馏、分馏、液化、分液、萃取、渗析、溶解、盐析、汽化、物理方法洗气等。(2)化学方法:加热分解、氧化还原转化、生成沉淀、酸碱溶解或中和、络合、水解、化学方法洗气等。(3)根据成分物质性质的差异,确定下列混合物的分离方法:饱和食盐水和沙子 ; 从KNO3、
2、NaCl的混合溶液中获得KNO3 ;水和汽油的混合物 ; 从碘水中提取碘 。2物质的提纯是将某物质中的杂质,采用物理或化学方法除掉的过程。它和分离的主要区别在于除掉后的杂质可以不进行恢复。常用的方法有(1)将要除去的杂质变为被提纯物,这是提纯物质的最佳方案。如除去Na2CO3中混有的NaHCO3,可将混合物 使NaHCO3全部转化为Na2CO3。(2)加入一种试剂将要除去的杂质变成沉淀,最后用过滤的方法除去沉淀。如食盐水中混有BaCl2,可加适量的 ,把Ba2转化为 沉淀。(3)加热或加入一种试剂使杂质变为气体逸出。如食盐水中混有Na2CO3,可加 使CO变为 逸出。第二部分 课内探究案探究点
3、一含有杂质的工业乙醇的蒸馏1蒸馏原理(1)蒸馏的原理是在一定温度和压强下加热液态混合物, 的物质或组分,首先汽化,将其蒸气导出后再进行 ,从而达到与 的物质或组分相分离的目的。(2)工业乙醇中含有 等杂质,经蒸馏收集7779 的馏分。2仪器装置仪器A的名称是 。 仪器B的名称是 。仪器C的名称是 。 仪器D的名称是 。3实验步骤在250 mL蒸馏烧瓶中加入100 mL工业乙醇,再在烧瓶中投入少量碎瓷片,安装好蒸馏装置,向冷凝器中通入冷却水,加热蒸馏。(1)加碎瓷片的目的是 。(2)温度计水银球应处于 。(3)冷却水进出水方向是 。4实验结果收集7779 的馏分为95.6%的 和4.4% 的共沸
4、混合物。【归纳总结】: 蒸馏可用来分离提纯液态有机物,其适用条件是(1)有机物 较强; (2)有机物与杂质的 相差较大。【巩固练习】:1欲用96%的工业酒精制取无水乙醇时,可选用的方法是 ()A加入无水CuSO4,再过滤 B加入生石灰,再蒸馏C加入浓硫酸,再加热,蒸出乙醇 D将96%的乙醇溶液直接加热蒸馏出苯探究点二重结晶提纯苯甲酸1重结晶原理利用有机物和杂质在同一溶剂中 相差较大,采用冷却或蒸发将有机物分离出来,是提纯 有机物的常用方法。2实验流程图3实验步骤(1)加热溶解:将粗苯甲酸1 g加到100 mL的烧杯中,再加入50 mL蒸馏水,在石棉网上边 边 ,使粗苯甲酸 ,全溶后再加入少量蒸
5、馏水。(2)趁热过滤:用 趁热将溶液 到另一个100 mL烧杯中。(3)冷却结晶:将滤液静置,使其缓慢 结晶。(4)分离晶体: 分离滤液,得到晶体。4实验思考(1)在重结晶过程中要多次进行洗涤,在进行热过滤后,要用少量热溶剂冲洗一遍,其目的是什么?(2)在晶体析出后,分离晶体和滤液时,要用少量的冷溶剂洗涤晶体,其目的是什么?为什么要用冷溶剂?(3)温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲酸晶体,是不是结晶时的温度越低越好?解释:(1)洗涤不溶性固体表面的可溶性有机物。(2)洗涤除去晶体表面附着的可溶性杂质;用冷溶剂洗涤可降低洗涤过程中晶体的损耗。(3)温度过低,杂质的溶解度也会降低,部
6、分杂质会析出,达不到提纯苯甲酸的目的;温度极低时,溶剂(水)也会结晶,给实验操作带来麻烦。【归纳总结】:(1)重结晶选择溶剂的要求杂质在所选溶剂中溶解度 ,易于除去。被提纯的有机物在所选溶剂中的溶解度受 的影响较大;该有机物在热溶液中的溶解度 ,冷溶液中的溶解度 ,冷却后易于结晶析出。(2)重结晶实验操作步骤: ; ; 。【巩固练习】:2在“苯甲酸的重结晶”实验中有如下操作,请在横线上填上相应的文字将操作补充完整。A在石棉网上加热,并用玻璃棒不断搅拌; B将滤液静置,使其_;C将1 g粗苯甲酸加入100 mL的烧杯中,再加入50 mL蒸馏水;D用_趁热将溶液过滤到另一100 mL的烧杯中;E全
7、部溶解后再加入少量蒸馏水; F过滤得苯甲酸晶体。回答下列问题:(1)上述实验步骤的操作顺序为_。(2)操作E的目的是_。(3)操作B的温度_(填“是”或“不是”)越低越好,理由是_。探究点三萃取的实验原理与操作1萃取的原理(1)液液萃取原理:利用有机物在 溶剂中的 不同,将有机物从 转移到 的过程。(2)固液萃取原理:用 溶剂从 的过程。(3)常用的与水不互溶的有机溶剂是 等。2萃取剂的选择:选用萃取剂时要满足以下几点:(1)萃取剂与原溶剂互不相溶;(2)萃取剂与原溶质、溶剂均不发生化学反应;(3)被萃取的物质在萃取剂中的溶解度要远大于在原溶剂中的溶解度。若从碘水中提取碘,下列溶剂苯、乙醇、
8、四氯化碳、己烯中,可作萃取剂的是 。3操作要求加入萃取剂后充分振荡,静置分层后,打开分液漏斗活塞,下层液体从 流出,并及时关闭活塞,上层液体从 倒出。【归纳总结】:(1)萃取和分液是两个不同的概念,分液是将两种 的液体组成的混合物分离的操作。分液可单独进行,但萃取之后一般要进行分液。(2)萃取和分液常用的玻璃仪器是 。【巩固练习】: 3下列各项操作,错误的是 ()A用酒精萃取溴水中的溴单质的操作可选用分液漏斗,而后静置分液B进行分液时,分液漏斗中的下层液体,从下端流出,上层液体则从上口倒出C萃取、分液前需对分液漏斗进行检漏D将上面的塞子拿下,可以保证分液漏斗内的液体顺利流出【课堂小结】: 有机
9、物分离与提纯的常用方法总结分离、提纯的方法目的主要仪器实例分液分离、提纯互不相溶的液体混合物分液漏斗分离硝基苯与水蒸馏分离、提纯沸点相差较大的混合溶液蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器分离乙醛与乙醇重结晶分离、提纯溶解度受温度影响较大的固体混合物过滤器提纯苯甲酸洗气分离、提纯气体混合物洗气装置除去甲烷中的乙烯过滤分离不溶性的固体和液体过滤器分离硬脂酸与氯化钠第三部分 课后提升案1用分液漏斗可以分离的一组液体混合物是 ()A溴和CCl4 B苯和溴苯 C硝基苯和水 D汽油和苯2下列分离或除杂的方法不正确的是 ()A用分液法分离水和酒精 B用蒸馏法分离苯和溴苯C用重结晶方法提纯苯甲酸 D用饱和碳酸氢钠溶液除去
10、二氧化碳中混有的少量氯化氢气体3现有下列仪器:烧杯、漏斗、铁架台(带铁圈)、三脚架、分液漏斗、酒精灯、玻璃棒、蒸发皿和圆底烧瓶,从缺少仪器的角度分析,不能进行的实验项目是 ()A过滤 B蒸发 C分液 D分馏4下列实验方案不合理的是 ()A用饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中混有的乙酸等 B分离苯和硝基苯的混合物,可用蒸馏法C可用苯将溴从溴苯中萃取出来 D可用水来鉴别苯、乙醇、四氯化碳5将CH3CHO(易溶于水,沸点为20.8 的液体)和CH3COOH分离的正确方法是 ()A加热蒸馏 B加入Na2CO3后,通过萃取的方法分离C先加入烧碱溶液之后蒸出乙醛,再加入浓硫酸,蒸出乙酸 D和Na反应后进行
11、分离6下列物质中的杂质(括号中是杂质)分别可以用什么方法除去。(1)壬烷(己烷)_; (2)KNO3(NaCl)_;(3)乙酸乙酯(乙醇) _;(4)甲烷(乙烯)_ _;(5)NaCl(泥沙)_ _;(6)溴水(水)_。7工业酒精是含水约4%的液态乙醇,向工业酒精中加入生石灰,会发生如下化学反应且生成物不溶于乙醇。CaOH2O=Ca(OH)2,要在实验中将工业酒精转化为无水酒精,请回答下列问题:(1)下列做法中最不可取的是_。A加入过量的生石灰后过滤 B加入过量的生石灰后蒸馏 C加入过量的生石灰后分液(2)在你选择的需要加热的实验方法中,需用的玻璃仪器除酒精灯以外,还有_;在该方法的实验步骤中
12、,加热之前的一步操作是_,并且要注意的问题是_。(3)用酒精灯作热源,在加热的过程中要适时调整酒精灯的位置,其目的是_。8. 某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置(如图),以环己醇制备环己烯。已知: 密度(gcm3)熔点()沸点()溶解性环己醇0.9625161能溶于水环己烯0.8110383难溶于水(1)制备粗品将12.5 mL环己醇加入试管A中,再加入1 mL浓硫酸,摇匀后放入碎瓷片,缓慢加热至反应完全,在试管C内得到环己烯粗品。A中碎瓷片的作用是_,导管B除了导气外还具有的作用是_。试管C置于冰水浴中的目的是_。(2)制备精品环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水,振荡、静
13、置、分层,环己烯在 层(填“上”或“下”),分液后用_(填入编号)洗涤。aKMnO4溶液b稀H2SO4cNa2CO3溶液 再将环己烯按右图装置蒸馏,冷却水从_口进入。蒸馏时要加入生石灰,目的是 。 收集产品时,控制的温度应在 左右,实验制得的环己烯精品质量低于理论产量,可能的原因是 。a蒸馏时从70 开始收集产品b环己醇实际用量多了c制备粗品时环己醇随产品一起蒸出(3)以下区分环己烯精品和粗品的方法,合理的是_。a用酸性高锰酸钾溶液b用金属钠c测定沸点9甲醛在医药、染料、香料等行业中都有着广泛的应用。实验室通过下图所示的流程由甲苯氧化制备苯甲醛,试回答下列问题。(1)Mn2O3氧化甲苯的反应需要不断搅拌,搅拌的作用是_。(2)甲苯经氧化后得到的混合物通过结晶、过滤进行分离,该过程中需将混合物冷却,其目的是_。(3)实验过程中,可循环使用的物质有 、 。(4)实验中分离甲苯和苯甲醛采用的操作是 ,其原理是 。