1、第十四章实验化学(选考)学案59实验化学的基本要求 考纲要求1.认识化学实验在学习和研究化学中的作用。2.了解化学实验的绿色化和安全性要求，树立绿色化学思想，形成环境保护的意识。3.了解常见物质的制备和合成方法。4.能应用过滤、蒸发、萃取、蒸馏、层析等方法分离和提纯常见的物质。5.了解常见物质的组成和结构的检测方法，了解质谱仪、核磁共振仪、红外光谱仪等现代仪器在测定物质组成和结构中的应用(相关仪器的工作原理等不作要求)。6.初步掌握天平、酸碱滴定管等仪器的使用方法。7.了解对物质进行定性研究和定量分析的基本方法。8.了解反应条件控制在化学实验研究中的意义，初步掌握控制反应条件的方法。热点1常见
2、物质的组成和结构的检测方法1常见物质的检验(1)物质检验的一般思路了解物质及其组成成分的特性依据物质的特性和实验条件确定实验方案制定实验步骤和具体操作方法选择、准备实验仪器(装置)和试剂进行实验并记录实验现象分析现象，推理、判断，得出结论。(2)物质检验的一般实验步骤先对试样进行外观观察，确定其状态、颜色、气味等；准备试样，当试样是固体时，一般先取少量试样配成溶液；若同时检验多种物质，应每次取少量待测溶液进行检验，并编号；当溶液中有多种离子存在时，应排除离子间的相互干扰，注意试剂的选择和加入的顺序；叙述顺序应是：实验(操作)现象结论原理(化学方程式)。(3)物质检验的类型类型鉴别利用不同物质的
3、性质差异，通过实验，将它们区别开来检验根据物质的特性，通过实验检验出该物质的成分，确定它是否是这种物质推断根据已知实验及现象，分析判断，确定被检验的是什么物质，并指出可能存在什么，不可能存在什么(4)物质检验的常见方法方法原理实例物理方法观察法通过观察被检物的颜色、状态、气味、晶形、挥发性等外部特征进行检验Cu2、MnO等的检验灼烧法根据被检物灼烧时产生的实验现象(焰色反应、升华等)的差异进行检验Na、K的检验水溶法根据被检物在水中的溶解情况进行检验化学方法加热法根据被检物点燃或受热后产生的不同现象进行检验纯毛、纯棉、化纤成分的鉴别试剂法选用合适的试剂(通常只用一种)与被检物反应，根据产生的实
4、验现象进行检验。常用的试剂有：指示剂、强酸、强碱液或氨水、盐溶液、特定试剂等NH、Al3、CO2等的检验分组法被检物质较多时，可选择合适试剂把被检物质分成若干组，然后对各组物质进行检验混合物的检验2.有机物结构的分析方法检验范围试剂法酸性高锰酸钾烯烃、炔烃、苯的同系物等溴水烯烃、炔烃、苯酚等银氨溶液、新制Cu(OH)2悬浊液含醛基(CHO)的有机物FeCl3溶液苯酚等酚类化合物仪器分析法红外光谱确定有机物分子中有何种化学键和官能团质谱测定有机物的相对分子质量核磁共振确定有机物分子中氢原子的不同类型及数目3.物质含量的测定方法原理方法简述适用范围特点中和滴定法中和反应及相关计算用已知物质的量浓度
5、的酸(或碱)来测定未知物质的量浓度的碱(或酸)常量组分测定简便、快速，测量结果准确度高比色法有色溶液的颜色与其浓度有关配制一系列不同浓度的标准溶液，将待测液在相同条件下显色，并与标准溶液比色微量组分测定设备简单、操作方便，但误差较大典例导悟1 (2011盐城模拟)亚甲基蓝在碱性条件下与葡萄糖作用生成亚甲基白。亚甲基蓝的结构简式如下：著名的“蓝瓶子实验”操作步骤如下：如下图所示在250 mL锥形瓶中，依次加入2 g NaOH、100 mL H2O和3 g葡萄糖，搅拌溶解后，再加入35滴0.2%的亚甲基蓝溶液，振荡混合液呈现蓝色。塞紧橡皮塞(活塞a、b关闭)，将溶液静置，溶液变为无色。再打开瓶塞，
6、振荡，溶液又变为蓝色。再塞紧橡皮塞，将溶液静置，溶液又变为无色。以上、可重复多次。试回答下列问题：(1)某学生将起初配得的蓝色溶液分装在A、B两支试管中(如上图，A试管充满溶液，B中只装半试管溶液)，塞上橡皮塞静置片刻，两溶液均显无色。若再同时振荡A、B试管，能显蓝色的是_(填“A”或“B”)。(2)若塞紧锥形瓶塞并打开活塞a、b，通入足量氢气后，再关闭活塞a、b并振荡，溶液能否由无色变为蓝色？_(填“能”或“不能”)；若塞紧锥形瓶塞并打开a、b通入足量氧气，溶液能否由无色变为蓝色？_(填“能”或“不能”)。(3)上述转化过程中，葡萄糖的作用是_，亚甲基蓝的作用是_。(4)上述实验中葡萄糖也可
7、用鲜橙汁(其中含丰富的维生素C)代替，这是因为维生素C具有_。(5)该实验中、操作能否无限次重复进行？_(填“能”或“不能”)，理由是_。热点2常见物质的制备1制备一种物质的一般过程2常见物质的制备(1)原料的选择与处理：制备一种物质，首先应根据目标产品的组成去寻找原料，原料的来源要廉价，能变废为宝就更好。如果选择的原料有其他杂质，应将原料进行处理。(2)反应原理和途径的确定：根据原料确定反应原理，要求考虑环保、节约等因素，找出最佳制备途径。制备途径一般包括：中间产物的制取目标产品的制得粗产品的制得粗产品的精制。选择途径时应注意：杂质少易除去、步骤少产率高、副反应少好控制、污染少可循环、易提纯
8、好分离。(3)反应装置的设计：根据反应物及生成物的特点、反应条件，和绿色环保等因素确定反应装置。制备气体的实验装置应包括：发生装置净化与干燥装置收集装置尾气处理装置。在有机化学反应中，由于部分原料的沸点较低，副反应比较多，在选择反应装置时常使用温度计和水浴加热，在反应装置中有冷凝回流装置。(4)产品的分离提纯：要根据产品的性质特点选择合适的分离提纯方案。典例导悟2 某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置(如下图)以环己醇为原料制备环己烯。已知：密度(g/cm3)熔点()沸点()溶解性环己醇0.9625161能溶于水环己烯0.8110383难溶于水(1)制备粗品将12.5 mL环己醇加入试管A中，再
9、加入1 mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。A中碎瓷片的作用是_，导管B除了导气外还具有的作用是_。试管C置于冰水浴中的目的是_。(2)制备精品环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_层(填“上”或“下”)，分液后用_(填入编号)洗涤。aKMnO4溶液b稀H2SO4cNa2CO3溶液再将环己烯按下图装置蒸馏，冷却水从_口进入。蒸馏时要加入生石灰，目的是_。收集产品时，控制的温度应在_左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是()a蒸馏时从70开始收集产品b环己醇实际用量多了c制备粗品时环己醇随产品
10、一起蒸出(3)以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是_。a用酸性高锰酸钾溶液b用金属钠c测定沸点 1(2010浙江理综，27)一水硫酸四氨合铜()的化学式为Cu(NH3)4SO4H2O，是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，设计的合成路线为：相关信息如下：Cu(NH3)4SO4H2O在溶液中存在以下电离(解离)过程：Cu(NH3)4SO4H2O=Cu(NH3)42SOH2OCu(NH3)42Cu24NH3(NH4)2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。Cu(NH3)4SO4H2O在乙醇水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如图所示。请根据以上信
11、息回答下列问题：(1)方案1的实验步骤为：a.加热蒸发，b.冷却结晶，c.抽滤，d.洗涤，e.干燥。步骤c的抽滤装置如下图所示，该装置中的错误之处是_；抽滤完毕或中途需停止抽滤时，应先_，然后_。该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体中往往含有_杂质，产生该杂质可能的原因是_。(2)方案2的实验步骤为：a向溶液C中加入适量_，b_，c.洗涤，d.干燥。请在上述空格内填写合适的试剂或操作名称。下列选项中，最适合作为步骤c的洗涤液是_。A乙醇 B蒸馏水C乙醇和水的混合液 D饱和硫酸钠溶液步骤d不宜采用加热干燥的方法，可能的原因是_。2(2011淮安模拟)农民使用的氮肥主要是“氢铵”和尿素。某化学兴
12、趣小组对某“氢铵”化肥进行了专项研究：(1)预测：根据已有知识和“氢铵”的名称，该小组预测该“氢铵”是碳酸或亚硫酸或硫酸的铵盐。(2)验证和探究：NH的验证：取少量固体药品于试管中，然后_。阴离子的探究：a.取少量固体药品于试管中，然后向试管中滴加稀盐酸，固体全部溶解，将产生的气体通入下列装置。观察到的现象是：溴水无明显变化，澄清石灰水变浑浊。再向滴加稀盐酸反应后的试管中加Ba(OH)2溶液，无明显现象。初步结论：“氢铵”是_的铵盐。b要进一步确定“氢铵”的成分还需要补做如下实验：取适量“氢铵”配制成溶液，取试液于一支洁净的试管中，加_。(3)该实验小组设计了以下两个实验方案测定该化肥的含氮量
13、，请你阅读后解释方案中提出的问题并进行评价：方案(一)：准确称取一定质量的样品，放入上图方案(一)的烧瓶中，滴加过量NaOH浓溶液，充分微热，按如图装置，通过实验测定烧杯增加的质量(忽略漏斗中附着溶液的质量)。然后进行计算，可得化肥的含氮量。方案(二)：准确称取一定质量的样品，放入上图方案(二)的烧瓶中，滴加过量NaOH浓溶液，充分微热，按如图装置(A管可以上下移动)，测量生成的氨气体积(设所测体积为标准状况下的体积)。然后进行计算，可得化肥的含氮量。方案(二)图中导管a的作用是_。请你评价上述两套方案是否合理。若合理只需要说明结论；若不合理，请简要说明原因，并指出修改方案(若要添加仪器、药品
14、，请说明添加的位置、名称)方案(一)：_。方案(二)：_。3(2009上海，26)根据硫化氢气体的实验室制法和性质完成下列填空。(1)若用启普发生器制取硫化氢气体，则制取气体的原料可选用_。a稀硫酸与硫化亚铁 b稀硝酸与硫化亚铁c稀硫酸与硫化钠 d稀盐酸与硫化亚铁(2)现要组装一套可以控制硫化氢气体产生速率的装置，请在下面图中选择合适的仪器：_(填编号)。(3)如右图，在一个充满氧气的集气瓶中加入少量品红稀溶液，点燃硫化氢气体。在火焰自动熄灭后，停止通入气体，瓶内可观察到的现象是_。(4)在上述集气瓶中继续通入硫化氢气体，振荡，发生反应的化学方程式为：_，反应过程中，溶液的pH_(填“变大”、
15、“变小”或“不变”)。(5)点燃不纯的硫化氢气体可能会发生爆炸，为了防止意外，可连接一个安全装置。下图的装置中能起到此作用的是_。(6)已知硫化氢气体在空气中的体积分数为4.3%45.5%时会发生爆炸。当硫化氢气体在空气中的体积分数为30%时，其爆炸产物是_。4(2010江苏21B)对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂(可循环使用)，在CCl4溶液中，加入乙酸酐(有脱水作用), 45反应1 h。反应结束后，过滤，滤液分别用5%NaHCO3溶
16、液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。(1)上述实验中过滤的目的是_。(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于_层(填“上”或“下”)；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有_。(3)下表给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为_。由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是_。与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有_、_。学案59实验化学的基本要求【热点探究区】典例导悟1(1)B(2)不能能(3)还原剂催化剂(或催化剂兼作指示剂)(4)还原性(5)
17、不能一段时间后葡萄糖全部转化为其他物质解析“蓝瓶子实验”是课本上的一个经典实验，弄清楚其原理非常重要。典例导悟2 (1)防止暴沸冷凝防止环己烯挥发(2)上cg吸收水分，便于蒸馏出更纯净的产品83c(3)bc解析(1)对液体加热时，为了防止暴沸常常要加入沸石或碎瓷片；从表中数据不难看出，导管B具有冷凝作用，试管C置于冰水浴中是为了防止环己烯的挥发。(2)因环己烯的密度小于水应在上层，分液后加入Na2CO3可以中和少量酸。根据“逆流”原理冷凝管应该从g处进水，加入生石灰的目的是为了吸收水分，便于蒸馏出更纯净的产品。根据表中数据环己烯沸点为83，所以温度应控制在83左右。而质量低于理论产量的原因，a
18、、b都应排除，因a、b操作都会使产量高于理论产量，故原因为c。(3)区分环己烯是精品还是粗品采用测定沸点的物理方法更合理、方便，亦可用金属钠。【热点集训区】1(1)布氏漏斗的颈口斜面未朝向抽滤瓶的支管口断开连接安全瓶与抽气装置间的橡皮管关闭抽气装置中的水龙头Cu(OH)2或Cu2(OH)2SO4加热蒸发过程中NH3挥发，使反应Cu(NH3)42Cu24NH3平衡往右移动，且Cu2发生水解(2)乙醇抽滤(或减压过滤、吸滤)C加热易使Cu(NH3)4SO4H2O分解(失H2O、失NH3)解析(1)本小题主要涉及抽滤装置及操作：抽滤时漏斗管下端的斜口必须正对抽滤瓶的支管口，以便于吸滤；抽滤结束时，应
19、先将抽滤瓶与水龙头连接的橡皮管拔开，再关闭水龙头(或停真空泵)，防止水倒流入抽滤瓶内。因溶液中存在电离 Cu(NH3)42Cu24NH3，电离是吸热过程，加热蒸发时，上述平衡右移，c(Cu2)增大，Cu2的水解Cu22H2OCu(OH)22H平衡右移，则可能析出Cu(OH)2或Cu2(OH)2SO4沉淀。(2)由信息溶解度图象可知，乙醇的含量越高，Cu(NH3)4SO4H2O的溶解度越小，因此可向溶液中加入适量乙醇，让大部分Cu(NH3)4SO4H2O析出，然后进行抽滤。因Cu(NH3)4SO4H2O在乙醇中溶解度较小，故用乙醇和水的混合液作洗涤剂最理想。结晶水合物受热不稳定，受热易分解，干燥
20、时不能采用加热方式。2(2)滴加NaOH浓溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口部，加热试管，若红色石蕊试纸变蓝，则证明含NHa.碳酸b足量BaCl2溶液振荡充分反应，若不产生白色沉淀，过滤，取滤液加适量Ba(OH)2溶液，不产生白色沉淀，说明该化肥主要成分为NH4HCO3；若产生白色沉淀，过滤，取滤液加适量的Ba(OH)2溶液，不产生白色沉淀，说明该化肥主要成分为(NH4)2CO3和NH4HCO3的混合物；若产生白色沉淀，说明该化肥主要成分为(NH4)2CO3(3)保持烧瓶与分液漏斗的压强相同，使分液漏斗中的液体顺利流出；滴入锥形瓶的氢氧化钠溶液体积等于进入分液漏斗的气体体积，从而消除由于加入
21、氢氧化钠溶液引起的气体体积误差不合理；装置中没有干燥装置，稀硫酸吸收了较多水蒸气，误差太大；在烧杯前加一个装有碱石灰的干燥管合理3(1)ad(2)(3)品红溶液褪色，瓶壁有淡黄色粉末和无色的小液滴(4)SO22H2S=3S2H2O变大(5)b(6)S、H2O解析(1)Na2S固体呈粉末状，不适合在启普发生器内使用。稀硝酸与FeS发生氧化还原反应，产物一般无H2S。(2)这里要求应用启普发生器工作原理，仿照启普发生器的形式设计实验室制取H2S气体的装置。(3)在H2S气体燃烧的环境里，O2先充足后不足，H2S气体燃烧产物中既有SO2又有S。(4)SO2(或H2SO3)有氧化性，H2S有较强的还原
22、性，二者发生氧化还原反应。H2S与SO2(或H2SO3)反应，使SO2(或H2SO3)溶液浓度减小，溶液酸性减弱，pH增大。(5)b中附加装置的特点：一是使H2S气体能顺利逸出；二是乳胶头对爆炸力有缓冲作用；三是爆炸的火花不能进入启普发生器。其他三个装置都不完全具备这三个特点。(6)空气中O2的体积分数约为20%，即V(H2S)V(O2)=32。V(H2S)V(O2)21时发生化学反应：2H2SO2点燃,2S2H2OV(H2S)V(O2)23时发生化学反应：2H2S3O2点燃,2SO22H2O。4(1)回收NaHSO4(2)下分液漏斗上口塞子未打开(3)0.32甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯在硝化产物中对硝基甲苯比例较高催化剂用量少且能循环使用(凡合理答案均可)解析(1)固体NaHSO4在反应中作催化剂，通过乙酸酐的脱水作用，NaHSO4以晶体形式析出，通过过滤回收循环利用。(2)生成的有机物硝基甲苯的密度大于水的密度，故有机层处于下层；放液时，分液漏斗上口塞子要打开，保持内外气压相等，便于下层液体流出。(3)由表中分析得，当0.32时，对硝基甲苯含量最多。在两种催化剂作用下，间硝基甲苯的含量一直较低，产物主要以对硝基甲苯和邻硝基甲苯为主。通过对比两种催化剂可知NaHSO4的优点是催化剂用量较少而对硝基甲苯产量较高。
