1、热点实验探究(一)以物质分离提纯为载体的制备实验1物质制备中分离提纯的目的在物质制备过程中,有时要进行多次分离提纯,目的是:(1)防止杂质参加反应而使原料浪费;(2)防止杂质的存在影响反应的顺利进行;(3)防止杂质存在导致产品不纯。2物质制备中常用的分离提纯方法(1)物理方法过滤用于分离提纯不溶于液体的固液混合物。如:NaCl溶液中的泥沙、KCl溶液中混有MnO2等,都可以通过过滤把它们加以分离提纯。结晶用于将溶液里的溶质与溶剂分离开来,有蒸发溶剂法(一般适用于一些温度对溶解度影响不大的物质,如NaCl),冷却热饱和溶液法(一般适用于一些温度对溶解度影响较大的物质,如KNO3)。如:盐场蒸发海
2、水可以得到粗盐;冷却溶有KNO3和NaCl的热饱和溶液主要析出KNO3晶体。蒸馏(分馏)适合分离沸点差别较大的液态混合物。2011年高考山东卷30T中从下层溶液V中将Br2提取出来就是采用蒸馏的方法。萃取分液利用溶质在不同溶剂中溶解度的差异,用一种溶剂将溶质从其与另一种溶剂形成的溶液中提取出来,再进行分液。2011年高考山东卷30T中操作即是利用该方法。(2)化学物理方法根据混合物里的各种物质(或离子)化学性质的不同而采用的方法。对于只用物理方法难以分离提纯的混合物(设由A和B混合而成),可先把其中的某种物质B变成容易与A分离的物质C,再把C分离出来(如有必要再变回为B)。如Fe2O3中含少量
3、Al2O3,可加入过量NaOH溶液,充分反应后过滤,滤渣即为Fe2O3。在滤液中通入过量CO2,过滤得沉淀Al(OH)3,加热灼烧即可得Al2O3。3制备物质时对物质分离提纯的注意事项(1)对物质分离提纯时,为避免引入新的杂质,可选用与被提纯物质“沾亲带故”(含有一种相同的离子)的除杂试剂,并能将杂质转化为另一种状态(如气体、沉淀、水)的物质。例如氯化钡溶液中混有氯化铜时,选用氢氧化钡而不选用氢氧化钠等可溶性的碱溶液。(2)当含有几种杂质时为保证除杂彻底,要考虑除杂的先后顺序,加入的试剂要过量,但过量的试剂必须在后面的操作中除去。(3)在制备实验设计中,还要考虑“绿色化学”“绿色化学”要求从经
4、济、环保和技术上设计可行的化学反应。(2012高考大纲全国卷)氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯化钾,先将样品溶于适量水中,充分搅拌后过滤,再将滤液按下图所示步骤进行操作。例回答下列问题:(1)起始滤液的pH_7(填“大于”、“小于”或“等于”),其原因是_;(2)试剂的化学式为_,中发生反应的离子方程式为_;(3)试剂的化学式为_,中加入试剂的目的是_;(4)试剂的名称是_,中发生反应的离子方程式为_;(5)某同学称取提纯的产品0.775 9 g,溶解后定容在100 mL容量瓶中,每次取25.00 mL溶液,用0.100 0 molL1的硝酸银标准溶液滴定,三次滴定消耗标准溶液的平均体积为25.62 mL,该产品的纯度为_(列式并计算结果)。本部分内容讲解结束按ESC键退出全屏播放