1、第一节 化学实验基本方法 第一章 从实验学化学 1、哪些仪器可以用来直接加热?哪些需要垫石棉网?哪些不能直接加热?加热固体KClO3或KMnO4制备氧气2、药品的取用原则:不能、不要、不得；节约药品；剩余药品不能放回原处，也不能随意丢弃，放入指定容器。3、加热操作：容器外壁不能有水（受热不均而破裂）给固体加热管口略向下倾斜，以防形成的水滴倒流至管底引起试管破裂；先均匀受热，再集中加热。给液体加热管口向上倾斜约45度角；试管内液体体积不超过试管容积的1/3；加热时，管口不能对着自己或他人。一、回顾：氧气的制备方法4、酒精灯的使用：（1）使用前，检查有无酒精，用漏斗添加，禁止向燃着的酒精灯里添加酒
2、精。（2）添入的酒精不能超过灯身容积的2/3（否则：酒精蒸发在灯颈处起火），不能少于1/3。（否则：容易烧焦灯芯，形成灯内的爆炸化合物）（3）用燃着的火柴去点燃酒精灯，不允许用另一支酒精灯去对火（否则：倾侧的酒精灯溢出酒精，引起大面积着火）。（4）用灯帽盖灭火焰，不允许用嘴吹。（否则：可能将火焰沿着灯颈压入灯内，引起着火爆炸）一、回顾：氧气的制备方法加热固体KClO3或KMnO4制备氧气5、氧气收集完之后，先移出导管，后熄灭酒精灯（否则：水槽内的水倒流，使试管炸裂）。6、试管口为什么要放棉花团？（防止产生的气流将固体物质带入导管）。掌握正确的操作方法！一、回顾：氧气的制备方法（1）取用药品：少
3、量，节约，安全固体粉末：用药匙或纸槽“一斜二送三直立”块状、密度大：用镊子夹取“一横二放三慢竖”（2）使用药品做到“三不”：不用手接触药品 不把鼻孔凑合到容器口去闻药品气味 不尝试药品味道二、化学实验基本操作（3）用剩药品做到“三不”：不放回原瓶 不随意丢弃 不拿出实验室，（放到废物缸里）了解安全措施！1、事故预防*防爆炸：*防暴沸：*防失火：*防中毒：*防倒吸：点燃可燃气体或用可燃气体进行反应之前，要检验气体的纯度。实验室中的可燃物质要远离火源，检查灭火设备是否齐全制取有毒气体（Cl2、CO、SO2、H2S、NO等）时，要在通风橱内进行，并采取相应的措施处理（灼烧、吸收、收集）。加热法制取气
4、体并用排水法收集时，注意熄灯顺序；吸收溶解度较大的气体（HCl、NH3）时，加装安全瓶或漏斗。配制硫酸的水溶液时，要将密度大的浓硫酸倒入水中；加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片。三、化学实验安全思考与交流（课本P5）：根据你做化学实验和探究活动的经验，想一想在进行化学实验和探究时应注意哪些安全问题。将注意事项写在不同的卡片上，与小组同学讨论，并归类总结，在班上交流。选择使你留下深刻印象的事故作为例子，分析引发安全事故的主要原因。你认为主要的教训是什么。三、化学实验安全易燃气体：易燃液体：自燃物品：遇湿易燃物品：H2、CH4、CO有机溶剂（酒精、汽油、乙醚、苯、甲苯）白磷Na、K、电石（CaC2）
5、浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、冰醋酸、NaOH固体氰化物（KCN）、砷的化合物（砒霜As2O3）、钡盐、汞（Hg）、铅（Pb）爆炸品：易燃品腐蚀品：剧毒品：氧化剂：KMnO4、KClO3(强氧化剂亦属爆炸品)、过氧化物（H2O2、Na2O2）TNT(三硝基甲苯)、镁粉、硝酸铵（NH4NO3）、黑火药，等等。三、化学实验安全(一)遵守实验室规则1.学生进入实验室后，须按指定座位就坐，不准大声喧哗，不得乱扔纸屑、杂物等，保持室内安静清洁。2实验课前，学生要预习实验内容，明确实验目的、原理和方法、步骤。3学生实验前要认真听教师讲解实验目的和所用仪器、药品的性能，弄清实验步骤；实验时要严格按照操作规程操作，
6、细心观察，认真分析，做好记录，写好实验报告。4要节约水电和化学药品，爱护仪器设备。违反操作规程，损坏、拿走公物要按情节轻重和有关规定作相应处理，并记录在册。5实验完毕后，要认真整理和清洗仪器，并放回原处；打扫实验室并关好水、电、门、窗，经老师或实验员验收后方可离开。三、化学实验安全2、危险化学品标志的识别3、意外事故的处理创伤处理：烫伤、烧伤处理：酸碱腐蚀处理：其他化学灼伤处理：先除去伤口的玻璃，用双氧水擦洗消毒或涂碘酒，而后敷药包扎。用75%-95%的酒精轻涂伤处，再涂烫伤药膏；严重者立即就医。浓酸撒在实验台上：浓酸沾在皮肤上：浓碱沾在皮肤上：酸、碱溅入眼中：NaHCO3中和，再用水擦洗抹布
7、拭去，用水冲洗，3%-5%的NaHCO3中和抹布拭去，用水冲洗，涂上硼酸溶液中和用大量水冲洗，边洗边眨眼睛；然后用硼酸溶液或NaHCO3溶液淋洗汞洒落，立即撒上硫粉，并打开排气扇；磷灼伤，用CuSO4溶液涂抹伤处；三、化学实验安全火灾处理方法：防止火势扩展：移走可燃物，切断电源，停止通风。扑灭火源：酒精等有机溶剂泼洒在桌面上着火燃烧，用湿布、石棉或沙子盖灭，火势大可以用灭火器扑灭。小范围的有机物、钾、钠、白磷等化学物质着火可用沙盖灭。类 型 药液成分 适用灭火对象 酸碱式 H2SO4和NaHCO3 非油类、电器 泡沫式 Al2(SO4)3和NaHCO3 油类 CO2灭火器 液态CO2 电器、小
8、范围油类、忌水的化学品 四氯化碳（CCl4）液态四氯化碳 电器、汽油、丙酮。不能用于钾、钠、电石、CS2干粉灭火器 NaHCO3等类，适量润滑剂、防潮剂 油类、可燃气体、精密仪器、图书文件等 三、化学实验安全4、妥善处理实验后的废液和废渣 废 液处理方法注意事项酸或碱中和法分别收集，混合无危险时将废酸、废碱混合氧化剂还原剂氧化还原法分别收集，查明废液化学性质，将一种废液分次少量加入另一种废液中含重金属离子的废液氢氧化物沉淀法，硫化物共沉淀法用过滤或倾析法将沉淀分离，滤液不含重金属离子后再排放含Ba2+沉淀法加入Na2SO4溶液，过滤，除去沉淀即可排放有机物焚烧法，有机溶剂萃取回收利用生成水、C
9、O2等不污染环境用溶剂萃取，分液后回收利用三、化学实验安全思考与交流（课本P5）：你知道什么叫沙里淘金？淘金者是利用什么方法和性质将金子从沙里分出来？如果有铁屑和沙的混合物，你能用哪些方法将铁屑分离出来？水洗：用水冲洗利用物质的密度不同碎石、沙子：密度=2.53.5g/cm3金：密度=19.3g/cm3铁屑和沙的混合物，你能用哪些方法分出来 1、用手拣 2、用水淘 3、用磁铁 四、混合物的分离和提纯回顾:1、过滤与蒸发操作 过滤操作（1）过滤的目的（适用范围）是什么？（2）过滤操作需要哪些仪器？（3）进行过滤操作时要注意哪些问题？（一贴、二低、三靠）四、混合物的分离和提纯蒸发操作（1）蒸发的目
10、的是什么？（2）蒸发操作需要哪些仪器？（3）蒸发操作时的注意事项？*加入的液体不超过蒸发皿容积的2/3。*蒸发过程中要用玻棒不断搅拌（以防止溶液因局部过热而造成液滴飞溅）。*加热至有较多量晶体析出时，停止加热，利用余热使滤液蒸干。*热的蒸发皿不可直接放在实验桌上，要垫上石棉网。四、混合物的分离和提纯步 骤 现 象（1）溶解：称取约4 g粗盐加到盛有约12 mL 水的烧杯中，边加边用玻璃棒搅拌，直至粗盐不再溶解为止 固体食盐逐渐溶解而减少，食盐水略显浑浊（2）过滤：将烧杯中的液体沿玻璃棒倒入过滤器中，过滤器中的液面不能超过滤纸的边缘。若滤液浑浊，再过滤一次 不溶物留在滤纸上，液体渗过滤纸，沿漏斗
11、颈流入另一个烧杯中（3）蒸发：将滤液倒入蒸发皿中，然后用酒精灯加热，同时用玻璃棒不断搅拌溶液，待出现较多固体时停止加热 水分蒸发，逐渐析出固体 实验1-1 粗盐的提纯四、混合物的分离和提纯步 骤 玻璃仪器 玻璃棒的作用（1）溶解：（2）过滤：（3）蒸发：烧杯、玻璃棒酒精灯、玻璃棒烧杯、漏斗、玻璃棒搅拌，加速溶解引流，防止液体外洒搅拌，使热量散开上述实验每一步操作中用到的仪器及作用四、混合物的分离和提纯通过溶解、过滤、蒸发操作之后，得到的固体就是纯净的食盐了吗？粗盐溶解悬浊液（泥沙、NaCl、MgCl2、CaCl2、硫酸盐）过滤不溶性杂质NaCl、MgCl2、CaCl2、硫酸盐的溶液如何检验SO
12、42-?四、混合物的分离和提纯离子的检验1、原理：根据物质的物理性质（如颜色、状态、气味、密度等）或化学性质（生成气体、沉淀等特殊现象）2、步骤：（1）先对试样的外观进行观察（颜色、状态）（2）将试样（固体）配成溶液，取出少许进行检验（3）选择合理的试剂（反应灵敏、现象明显）（4）注意排除某些共有现象的干扰。四、混合物的分离和提纯实验1-2 SO42-的检验 SO42-的检验方法：先加入稀HNO3或稀HCl酸化，再加入可溶性钡盐溶液，如果出现不溶于稀酸的白色沉淀，则存在硫酸根离子。注意排除CO32-等离子的干扰，酸和钡盐的 选择应该视具体情况而定，不能一成不变 四、混合物的分离和提纯结论：实验
13、1-1 除去的只是不溶于水的杂质，并没有得到较纯的食盐。应用：硫酸根离子的检验1、检验 Na2CO3中是否含有 Na2SO4 应排除 CO32-干扰用酸 HCl和 BaCl2或 HNO3 和 BaCl22、混合物中可能含有CO32-、SO42-、g，检验是否含有SO42-应排除CO32-、Ag干扰避免引入 Cl-先加 HCl 检验是否有Ag，且排除 CO 32-干扰；再加BaCl23、检验Na2SO3中是否含有SO42-排除SO32-的干扰用酸，并避免引入 HNO 3 BaCl2和HCl4、检验一未知溶液中是否含有SO42-考虑CO32-、Ag、SO32-的干扰 最佳方法HCl酸化的 BaCl
14、 2四、混合物的分离和提纯化学除杂P7除杂原则：*不增（尽量少引入新杂质）*不减（不损耗样品）*易分（容易分离生成完全不溶物）*复原（除去各种过量杂质，还原到目标产物）注意：除杂试剂要适当过量；设计所加试剂的先后顺序！四、混合物的分离和提纯对于粗盐水（NaCl）要除去可溶杂质离子是:Ca2+Mg2+SO42-选择要加入的除杂试剂:Na2CO3NaOHBaCl2引入了新的离子:CO32-OH-Ba2+BaCO3 HCl四、混合物的分离和提纯1、BaCl2NaOH Na2CO3 HCl2、BaCl2 Na2CO3 NaOH HCl3、NaOH BaCl2 Na2CO3 HCl加入除杂试剂的顺序可以
15、是：1、只要Na2CO3加在BaCl2之后便合理 2、最后加入的盐酸只能适量 四、混合物的分离和提纯杂 质 加入的试剂 化学方程式 硫酸盐 BaCl2 BaCl2+Na2SO4=BaSO4+2NaCl MgCl2 NaOH MgCl2+2NaOH=Mg(OH)2+2NaCl CaCl2 Na2CO3 CaCl2+Na2CO3=CaCO3+2NaCl 除去粗验中可溶性杂质：四、混合物的分离和提纯2、蒸馏和萃取 饮用水处理四、混合物的分离和提纯1.原理利用液态混合物（互溶）中各组分沸点的不同，加热使其某一组分变成蒸气，经过冷凝后再变成液体，从而跟其他组分分开，目的是将难挥发或不挥发的杂质除去.2.
16、装置冷凝管圆底烧瓶牛角管锥形瓶温度计四、混合物的分离和提纯3.注意事项:4.烧瓶底加垫石棉网1.温度计水银球处于蒸馏烧瓶支管口处2.冷凝水，下口进，上口出3.投放沸石或瓷片防暴沸四、混合物的分离和提纯实验1-3 制取蒸馏水及 Cl-的检验四、混合物的分离和提纯Cl-的检验方法：操作：先加入稀HNO3酸化，再加入几滴AgNO3溶液。现象：出现不溶于稀硝酸的白色沉淀（AgCl）。结论：存在氯离子。注意排除CO32-离子的干扰！四、混合物的分离和提纯例题：某KNO3溶液中含杂质KCl、K2SO4和Ca(NO3)2，现欲除去杂质，得到纯净的KNO3溶液，则加入试剂的正确顺序是：A.Ba(NO3)2、K
17、2CO3、AgNO3、HNO3B.K2CO3、Ba(NO3)2、AgNO3、HNO3C.Ba(NO3)2、AgNO3、K2CO3、HNO3D.AgNO3、Ba(NO3)2、K2CO3、HNO3答案：CD四、混合物的分离和提纯酒精和水的混合物能否用蒸馏法分离？先蒸馏出来的是什么组分？确定是否符合蒸馏条件?液体混合物酒精与水以任意比互溶各组分沸点不同酒精78，水100 油和水可以用蒸馏法分离吗？沸点（）的组分先蒸出，加热温度不能超过混合物中沸点（）的物质的沸点！低最高四、混合物的分离和提纯4.蒸馏法的应用四、混合物的分离和提纯蒸馏法四、混合物的分离和提纯除此之外,还有反渗透法、电渗析法、离子交换法
18、、冰冻法。反渗透法电渗析法四、混合物的分离和提纯 西红柿汤西红柿加食用油翻炒，然后加水煮沸，再加盐。四、混合物的分离和提纯讨 论油层更红液体分层且油层在上方色素在水中的溶解度明显小于在油中的溶解度食用油将番茄中的番茄红素富集，使油层的色泽更红。原理：油、水互不相溶且油水油层色素浓度更大四、混合物的分离和提纯若番茄红素在油中的溶解度比在水中大许多，则少量油中溶解的“精华”将比多量水中溶解的还要多。萃取可用于化学上的分离操作分 析四、混合物的分离和提纯欲获取上层的红油，可如何操作？舀出小心倾倒滴管吸出分液问 题四、混合物的分离和提纯仪器介绍分液漏斗分液漏斗用于分离互不相溶的液体。普通漏斗长颈漏斗四
19、、混合物的分离和提纯分离“水和柴油”1.分液漏斗使用之前要检验是否漏水，如何检验？2.为何要振荡？振荡过程中还有一步什么操作？3.静置分层之后，为什么要打开上口的玻璃塞？液体分别是如何倒出的？四、混合物的分离和提纯1.2.使液体充分混合；打开活塞，放出产生的气体。3.使漏斗内外压强相等，便于液体流出。下层液体从下端放出，上层液体从上口倒出。四、混合物的分离和提纯加入CCl4振荡碘水碘水加入苯振荡原因：碘在有机溶剂中的溶解度远远大于在水中的溶解度实 验1-4:如何从碘水中提取碘？四、混合物的分离和提纯 水（H2O）苯（C6H6）四氯化碳（CCl4）碘（I2）棕黄褐色 紫红色 紫红色 表一：碘溶解
20、于不同溶剂中的颜色 水（H2O）苯（C6H6）四氯化碳（CCl4）碘（I2）0.029g 14.1g 2.9g 表二：碘在不同溶剂中的溶解度(25)密度：水1.0g/ml；苯0.88g/m；四氯化碳1.59g/ml四、混合物的分离和提纯利用某种物质（溶质）在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把它从溶解度较小的溶剂转移到溶解度较大的溶剂中的方法。碘（I2）水和四氯化碳水四氯化碳注意事项萃取剂的选择条件：1.萃取剂与原溶剂互不相溶、不发生化学反应2.溶质在两溶剂中的溶解度有较大差别（在萃取剂中的溶解度大）3.溶质不与萃取剂发生任何反应四、混合物的分离和提纯萃取实验步骤：（1）查漏：检验分液漏
21、斗是否漏液（2）加入试剂（3）振荡：把漏斗倒转过来振荡（4）静置分层（5）分液：取盖（内外气压相通）旋开活塞；下层液体下口流出，上层液体从上口倒出 四、混合物的分离和提纯液态混合物的分离除去食盐水中的泥沙 NaCl溶液中除去水 过滤溶质与溶剂的分离不溶性杂质蒸发沸点不同的两种混合物海水淡化蒸馏在两种互不相溶的溶剂中溶解度相差很大互不相溶的两种液态混合物碘水中提取碘萃取分液四氯化碳和水的混合物四、混合物的分离和提纯2.分液漏斗中盛有已分层的有机溶剂和水的混合液，但不知道哪一层液体是水层。试设计一种简便的判断方法。例题1.碘易溶于酒精，能否用酒精将碘水中的碘萃取出来？不能打开分液漏斗的玻璃旋塞，让下层液体少量流入一试管中加入少量的水，若不分层，原来分液漏斗中下层是水，若试管中加入水分层，原来分液漏斗的下层是有机层。四、混合物的分离和提纯