1、 网络课程 内部讲义 化学实验基础知识（四）爱护环境，从我做起，提倡使用电子讲义化学实验基础知识（四）（五）化学实验方案的设计 1、化学实验设计的原则：（1）科学性，实验原理，准确，实验流程合理。（2）安全性，保护人身、保护环境、保护仪器。（3）可行性，条件允许，效果明显，操作正确。（4）简约性，做到步骤少，时间短、效果好等基本要求。2、解答实验设计题的思路（1）明确目的原理。首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。（2）选择仪器药品。根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态
2、，能否腐蚀仪器和橡皮、反应是否加热及温度是否控制在一定的范围等，从而选择合理的化学仪器和药品。（3）设计装置步骤。根据上述实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤。学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而又简明。（4）记录现象数据。根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。（5）分析得出结论。根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论。（6）设计实验时还要“六防”（六）实验方案的评价 对实验方案的评价应遵循以下原则：1、能否达到目的；2、所用原料是否常见易得、廉价；3、原料的利用率高低；4、
3、过程是否简捷优化；5、有无对环境污染；6、实验的误差大小有无创意等等。能达到上述六点要求的实验方案应该说不失为最优实验方案。（七）实验结果的分析 实验是手段，要达到目的还需对实验现象、实验数据进行科学的分析、处理，去伪存真，由表及里，剥去假像方能识得庐山真面目。实验是培养学生科学品质与各种能力的有效手段和途径。一般从以下四方面考虑：1、方案是否合理，这是决定实验成败的关键；2、操作不当引起的误差；3、反应条件不足可导致反应不能发生或反应速率过慢引起实验误差；4、所用试剂不纯，杂质甚至参与反应均可导致实验误差等等。【实验综合试题训练】1、实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4 样品中氮的质量分
4、数，其反应原理为：4NH4+6HCHO=3H+6H2O+(CH2)6N4H 滴定时，1 mol(CH2)6N4H+与 l mol H+相当，然后用 NaOH 标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：步骤 I 称取样品 1.500g。步骤 II 将样品溶解后，完全转移到 250 mL 容量瓶中，定容，充分摇匀。步骤 移取 25.00mL 样品溶液于 250mL 锥形瓶中，加入 10mL20的中性甲醛溶液，摇匀、静置 5 min 后，加入 12 滴酚酞试液，用 NaOH 标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复 2 次。（1）根据步骤填空：碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入 N
5、aOH 标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去 NaOH 标准溶液的体积 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察 A滴定管内液面的变化 B锥形瓶内溶液颜色的变化 滴定达到终点时，酚酞指示剂由 色变成 色。（2）滴定结果如下表所示：标准溶液的体积 滴定次数 待测溶液的体积/mL 滴定前刻度/mL 滴定后刻度/mL 1 25.00 1.02 21.03 2 25.00 2.00 21.99 3 25.00 0.20 20.20 若 NaOH 标准溶液的浓度为 0.1010molL1
6、 则该样品中氮的质量分数为 2、酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于溶剂、增塑剂、香料、粘合剂及印刷、纺织等工业。乙酸乙酯的实验室和工业制法常采用如下反应：CH3COOHC2H5OH 浓H2SO4CH3COOC2H5H2O 请根据要求回答下列问题：（1）欲提高乙酸的转化率，可采取的措施有 、等。（2）若用右图所示装置来制备少量的乙酸乙酯，产率往往偏低，其原因可能为 、等。（3）此反应以浓硫酸为催化剂，可能会造成 、等问题。（4）目前对该反应的催化剂进行了新的探索，初步表明质子酸离子液体可用作此反应的催化剂，且能重复使用。实验数据如下表所示（乙酸和乙醇以等物质的量混合）同一反应时间 同一反应温度
7、 反应温度/转化率（%）选择性（%）*反应时间/h 转化率（%）选择性（%）*40 77.8 100 2 80.2 100 60 92.3 100 3 87.8 100 80 92.6 100 4 92.3 100 120 94.5 98.7 6 93.0 100*选择性 100%表示反应生成的产物是乙酸乙酯和水 根据表中数据，下列 （填字母）为该反应的最佳条件。A120，4h B80，2h C60，4h D40，3h 当反应温度达到 120时，反应选择性降低的原因可能为 3、二氯化二硫（S2C12）在工业上用于橡胶的硫化。为在实验室合成 S2C12，某化学研究性学习小组查阅了有关资料，得到如
8、下信息：将干燥的氯气在 110 140与硫反应，即可得 S2C12 粗品。有关物质的部分性质如下表：物质 熔点/沸点/化学性质 S 112.8 444.6 略 S2C12 77 137 遇水生成 HCl、SO2、S；300以上完全分解；S2C12+C12 2SCl2 设计实验装置图如下：（1）上图中气体发生和尾气处理装置不够完善，请你提出改进意见_。利用改进后的正确装置进行实验，请回答下列问题：（2）B 中反应的离子方程式：_；E 中反应的化学方程式：_。（3）C、D 中的试剂分别是_、_。（4）仪器 A、B 的名称分别是_、_，F 的作用是_。（5）如果在加热 E 时温度过高，对实验结果的影
9、响是_，在 F 中可能出现的现象是_。（6）S2C12 粗品中可能混有的杂质是（填写两种）_、_，为了提高 S2C12 的纯度，关键的操作是控制好温度和_。4、下图所示为常见气体制备、分离、干燥和性质验证的部分仪器装置（加热设备及夹持固定装置均略去），请根据要求完成下列各题（仪器装置可任意选用，必要时可重复选择，、为活塞）。（1）若气体入口通入 CO 和 CO2 的混合气体，E 内放置 CuO，选择装置获得纯净干燥的 CO，并验证其还原性及氧化产物，所选装置的连接顺序为_（填代号）。能验证 CO 氧化产物的现象是_。（2）停止 CO 和 CO2 混合气体的通入，E 内放置 Na2O2，按 AE
10、DBH 装置顺序制取纯净干燥的 O2，并用 O2 氧化乙醇。此时，活塞 a 应_，活塞 b 应_，需要加热的仪器装置有_（填代号），m 中反应的化学方程式为：_。（3）若气体入口改通空气，分液漏斗内改加浓氨水，圆底烧瓶内改加 NaOH 固体，E 内放置铂铑合金网，按 AGED 装置顺序制取干燥的氨气，并验证氨的某些性质。装置 A 中能产生氨气的原因有 _。实验中观察到 E 内有红棕色气体出现，证明氨气具有_性。第页5、水蒸气通过灼热的焦炭后，流出气体的主要成分是 CO 和 H2，还有 CO2 和水蒸气等。请用下图中提供的仪器，选择必要的试剂，设计一个实验，证明上述混合气体中有 CO 和 H2。
11、（加热装置和导管等在图中略去）回答下列问题：（1）盛浓硫酸的装置的用途是 ；盛NaOH溶液的装置的用途是 。（2）仪器B中需加入试剂的名称（或化学式）是：，所发生反应的化学方程式是：。（3）仪器C中加试剂的名称（或化学式）是 ，其目的是 。（4）按气流方向连接各仪器，用字母表示接口的连接顺序：g-ab 。（5）能证明混合气中含有CO的实验依据是 。能证明混合气中含 H2 的实验依据是 。6、某课外小组利用 H2 还原黄色的 WO3 粉末测定 W 的相对原子质量，下图是测定装置的示意图，A中的试剂是盐酸。请回答下列问题。（1）仪器中装入的试剂：B_、C_、D_；（2）连接好装置后应首先_，其方法
12、是_（3）“加热反应管 E”和“从 A 瓶逐滴滴加液体”这两步操作应该先进行的是 _。在这两步之间还应进行的操作是_；（4）反应过程中 G 管逸出的气体是_，其处理方法是_（5）从实验中测得了下列数据 空 E 管的质量 a；E管和 WO3 的总质量 b；提问互动 反应后 E 管和 W 粉的总质量 c（冷却到室温称量）；反应前 F 管及内盛物的总质量 d；反应后 F 管及内盛物的总质量 e 由以上数据可以列出计算 W 的相对原子质量的两个不同计算式（除 W 外，其他涉及的元素的相对原子质量均为已知）：计算式 1：Ar(W)_；计算式 2：Ar(W)_。7、某学习小组用如图装置测定铝镁合金中铝的质
13、量分数和铝的相对原子质量.（1）A 中试剂为 。（2）实验前，先将铝镁合金在稀酸中浸泡片刻，其目的是 。（3）检查气密性，将药品和水装入各仪器中，连接好装置后，需进行的操作还有：记录 C 的液面位置；将 B 中剩余固体过滤，洗涤，干燥，称重；待 B 中不再有气体产生并恢复至室温后，记录 C 的液面位置；由 A 向 B 中滴加足量试剂；检查气密性；上述操作的顺序是 ；（填序号）记录 C 的液面位置时，除视线平视外，还应 。（4）B 中发生反应的化学方程式为 。（5）若实验用铝镁合金的质量为 a g,测得氢气体积为 b mL（已换算为标准状况），B 中剩余固体的质量为 c g，则铝的相对原子质量为
14、 。（6）实验过程中，若未洗涤过滤所得的不溶物，则测得铝的质量分数将 .（填“偏大”、“偏小”、“不受影响”）8、为测试一铁片中铁元素的含量，某课外活动小组提出下面两种方案并进行了实验（以下数据为多次平行实验测定结果的平均值）：方案一：将 a g 铁片完全溶解于过量稀硫酸中，测得生成氢气的体积为 580mL（标准状况）；方案二：将10a g 铁片完全溶解于过量稀硫酸中，将反应后得到的溶液用 0.02000 molL-1 的 KMnO4溶液滴定，达到终点时消耗了 25.00 mL KMnO4 溶液。请回答下列问题：（1）配平下面的化学方程式：KMnO4+FeSO4+H2SO4Fe2(SO4)3+
15、MnSO4+K2SO4+H2O（2）在滴定实验中不能选择_式滴定管，理由是_；（3）根据方案一和方案二测定的结果计算，铁片中铁的质量分数依次为_和 _；（铁的相对原子质量以 55.9 计）（4）若排除实验仪器和操作的影响因素，试对上述两种方案测定结果的准确性做出判断和分析。方案一_（填“准确”“不准确”“不一定准确”），理由是_；方案二_（填“准确”“不准确”“不一定准确”），理由是_。9、现拟在实验室里利用空气和镁粉为原料制取少量氮化镁（Mg3N2）。已知实验中可能会发生下列反应：2Mg+O22MgO；3Mg+N2 Mg3N2；2Mg+CO22MgO+C Mg+H2OMgO+H2 Mg3N2
16、+6H2O 3Mg(OH)2+2NH3 可供选择的装置和药品如下图所示（镁粉、还原铁粉均已干燥，装置内所发生的反应是完全的，整套装置的末端与干燥管相连）。回答下列问题；（1）在设计实验方案时，除装置 A、E 外，还应选择的装置（填字母代号）及其目的分别_；（2）连接并检查实验装置的气密性。实验开始时，打开自来水的开关，将空气从 5 升的储气瓶压入反应装置，则气流流经导管的顺序是（填字母代号）_；（3）通气后，如果同时点燃 A、F 装置的酒精灯，对实验结果有何影响?_，原因是_；（4）请设计一个实验，验证产物是氮化镁：_ 10、，化学实验室制取氯化氢气体的方法之一是将浓硫酸滴入浓盐酸中。请从下图
17、中挑选所需仪器，在方框内画出用该方法制备、收集干燥氯化氢气体的装置简图，并在图中标明所用试剂。（仪器可重复使用，固定装置不必画出），实验室制备少量硫酸亚铁晶体的实验步骤如下：取过量洁净的铁屑，加入 20%30%的稀硫酸溶液，在 5080水浴中加热至不再产生气泡。将溶液趁热过滤，滤液移至试管中，用橡胶塞塞紧试管口，静置、冷却一段时间后收集产品。（1）写出该实验制备硫酸亚铁的化学方程式：。（2）硫酸溶液过稀会导致 。（3）采用水浴加热的原因是 。（4）反应时铁屑过量的目的是（用离子方程式表示）。（5）溶液趁热过滤的原因是 。塞紧试管口的目的是 。（6）静置冷却一段时间后，在试管中观察到的现象是 。13、工业上制备 BaCl2 的工艺流程图如下：重晶石矿高温焙烧炭溶解盐酸气体吸收过滤结晶滤液产物 某研究小组在实验室用重晶石（主要成分 BaSO4）对工业过程进行模拟实验。查表得 BaSO4(s)+4C(s)高温4CO(g)+BaS(s)H1=571.2 kJmol-1 BaSO4(s)+2C(s)高温2CO2(g)+BaS(s)H 2=226.2 kJmol-1 （1）气体用过量 NaOH 溶液吸收,得到硫化钠。Na2S 水解的离子方程式为 。（2）反应 C(s)+CO2(g)高温2CO(g)的 H 2=kJmol-1。（3）实际生产中必须加入过量的炭，同时还要通入空气，其目的是 ，。