1、考点33物质的检验、分离与提纯题组一基础小题1下列物质提纯的方法正确的是()A除去混在NO2气体中的NO：将气体与过量O2混合B除去混在CO2气体中的SO2：将气体依次通过足量酸性KMnO4溶液和浓硫酸C除去KCl溶液中的K2CO3：加入过量的BaCl2溶液后过滤D除去乙酸中混有的乙醇：向混合液中加入生石灰后蒸馏答案B解析A项若氧气过量，NO2中会混有新的杂质O2，A项错误；B项能够得到干燥的CO2，B项正确；C项加入过量的BaCl2溶液，溶液中会混有Ba2，C项错误；D项加入生石灰会与乙酸反应，D项错误。2关于某溶液所含离子的检验方法和结论正确的是()A加入NaOH溶液，有白色沉淀生成，则原
2、溶液中一定含有Al3B加入AgNO3溶液有白色沉淀生成，加稀盐酸沉淀不消失，则原溶液中一定含有ClC加入盐酸产生能使澄清石灰水变浑浊的气体，则原溶液中一定含有CO或SOD某无色溶液焰色反应呈黄色，则该溶液中一定含有Na答案D解析选项A不能排除Mg2等的干扰；选项B不能排除SO、SiO等的干扰；选项C不能排除HCO、HSO的干扰。3某同学为检验某溶液中是否含有NH、SO、Cl、Fe3等离子，进行了下图所示的实验操作。下列由该实验能得到的正确结论是()A原溶液中一定含有NHB原溶液中一定含有SOC原溶液中一定含有ClD原溶液中一定含有Fe3答案A解析第步中，酸性条件下NO具有强氧化性，故若溶液中含
3、有SO、Fe2，第步操作也会生成BaSO4沉淀，第步操作也会出现红色溶液，B、D错误；第步操作中加入了盐酸，故通过第步产生的沉淀AgCl不能判断溶液中是否含有Cl，C错误；第步操作生成的气体为氨气，说明溶液中含有NH。4用下列实验装置完成对应实验(部分仪器已省略)，操作正确并能达到实验目的的是()答案B解析A项中I2受热升华，NH4Cl受热分解，冷却后又化合，故不能用加热法分离；C项中未用玻璃棒引流；D项应“长进短出”。5某化学兴趣小组在课外活动中，对某一份溶液的成分(已知不含还原性离子)进行了检测，其中三次检测结果如下表所示：检测序号溶液中检测出的离子组合第一次KCl、K2SO4、Na2CO
4、3、NaCl第二次KCl、AlCl3、Na2SO4、K2CO3第三次Na2SO4、KCl、K2CO3、NaCl则下列说法合理的是()A三次检测结果都正确B该溶液中的阳离子无法判断C为了检验SO，应先加过量稀硝酸，再滴加Ba(NO3)2，观察是否有沉淀现象D为了确定是否存在CO，可以向其中滴加CaCl2溶液，观察是否有沉淀现象答案C解析由于第二组中的AlCl3与K2CO3发生相互促进的水解反应，故不能共存，A错误；阳离子可以通过焰色反应确定，B错误；加入CaCl2溶液时，SO也可能形成沉淀，无法确定一定存在CO，D错误。题组二高考小题6(2019全国卷)下列实验现象与实验操作不相匹配的是()实验
5、操作实验现象A向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层B将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生C向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊D向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变答案A解析乙烯中含有双键，可以使高锰酸钾酸性溶液褪色，静置后溶液不分层，A不匹配；镁条与二氧化碳在点燃条件下反应的化学方程式为2MgCO22MgOC，所以集气瓶中产生浓烟，并有黑色颗粒产生，B匹配；根据反应Na2S2O32HCl=2NaClSSO
6、2H2O，SO2为有刺激性气味的气体，硫是淡黄色沉淀，可使溶液变浑浊，C匹配；根据反应2Fe3Fe=3Fe2，可得随Fe3逐渐消耗，黄色逐渐消失，加KSCN溶液后，溶液颜色不变，D匹配。7(2019北京高考)下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是()物质(括号内为杂质)除杂试剂AFeCl2溶液(FeCl3)Fe粉BNaCl溶液(MgCl2)NaOH溶液、稀HClCCl2(HCl)H2O、浓H2SO4DNO(NO2)H2O、无水CaCl2答案B解析A中除杂时发生的反应为Fe2FeCl3=3FeCl2，该反应属于氧化还原反应；B中除杂时发生的反应为MgCl22NaOH=Mg(OH)2
7、2NaCl、NaOHHCl=NaClH2O，上述两个反应均不属于氧化还原反应；C中HCl极易溶于水，但Cl2也能溶于水且发生反应Cl2H2OHClHClO，除杂试剂选用错误，应选用饱和食盐水除HCl；D中除杂时发生的反应为3NO2H2O=2HNO3NO，该反应为氧化还原反应。8(2018浙江4月选考)下列操作或试剂的选择不合理的是()A可用蒸发结晶的方法从碘水中提取碘单质B可用灼烧法除去氧化铜中混有的铜粉C可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠D可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸答案A解析I2易升华，蒸发结晶不宜用于易升华的物质的分离，A项不合理；灼烧时氧化铜中的铜粉可被氧化为氧化
8、铜，B项合理；硫酸和碳酸钠反应可生成CO2气体，与硅酸钠反应产生硅酸沉淀，与硫酸钠不反应，可以鉴别，C项合理；含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液与乙醇不反应，与乙醛加热时反应生成砖红色沉淀，与足量乙酸反应后变为蓝色溶液，可以鉴别，D项合理。9(2017江苏高考)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是()选项实验操作和现象实验结论A向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀苯酚浓度小B向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解部分Na2SO3被氧化C向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4，加热；再加入银氨溶液，未出现银镜蔗糖未水解D向某黄色溶液中
9、加入淀粉KI溶液，溶液呈蓝色溶液中含Br2答案B解析向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀，可能的原因是溴水的量太少，A错误；向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解，说明白色沉淀中含有硫酸钡，证明部分Na2SO3被氧化，B正确；银镜反应需要在碱性环境中进行。操作中未出现银镜，不能说明蔗糖未水解，C错误；向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液，溶液呈蓝色，该溶液中也可能含有Fe3，Fe3也能将I氧化为单质碘，D错误。10(2017天津高考)以下实验设计能达到实验目的的是()实验目的实验设计A除去NaHCO3固体中的Na2CO3将固体加热至恒重
10、B制备无水AlCl3蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液C重结晶提纯苯甲酸将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D鉴别NaBr和KI溶液分别加新制氯水后，用CCl4萃取答案D解析加热至恒重得到的是Na2CO3，A错误；AlCl3易发生水解，加热AlCl3溶液时，AlCl3水解生成的HCl易挥发，从而得不到无水AlCl3。要制备无水AlCl3应在HCl氛围中加热蒸发，B错误；苯甲酸在热水中溶解度高，主要提纯步骤应为加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤出晶体，C错误；NaBr和KI都能与氯水反应，分别有Br2和I2生成，Br2的四氯化碳溶液呈橙红色，I2的四氯化碳溶液呈紫红色，可以鉴别，D正确。题组三模拟小题11(2
11、019东北三省三校联考)下列检测方法合理的是()选项实验检测方法A向沸水中滴加饱和FeCl3溶液，确认制得胶体用一束平行光照射B确认铜与浓硫酸反应生成CuSO4向反应后的溶液中加入水C确定氢氧化钠标准溶液滴定未知浓度的醋酸溶液的终点以甲基橙为指示剂D检验乙烯中混有SO2将气体通入溴水中答案A解析A项，可以用丁达尔效应检验胶体的生成，正确；B项，反应后有大量浓硫酸剩余，应把反应后的溶液沿着烧杯内壁慢慢加入水中，并用玻璃棒不断搅拌，错误；C项，甲基橙的变色范围是3.14.4，pH大于4.4时溶液呈黄色，应使用酚酞作指示剂，错误；D项，乙烯可以与溴水发生加成反应使之褪色，SO2可以与溴水发生氧化还原
12、反应使之褪色，无法检测，错误。12(2019山东师大附中高三模拟)下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是()A用装置甲灼烧碎海带B用装置乙过滤海带灰的浸泡液C用装置丙制备用于氧化浸泡液中I的Cl2D用装置丁吸收氧化浸泡液中I后的Cl2尾气答案B解析灼烧碎海带应用坩埚，A错误；海带灰的浸泡液用过滤法分离，以获得含I的溶液，B正确；MnO2与浓盐酸反应制Cl2需要加热，反应的化学方程式为MnO24HCl(浓)MnCl2Cl22H2O，C错误；Cl2在饱和NaCl溶液中溶解度很小，不能用饱和NaCl溶液吸收尾气Cl2，尾气Cl2通常用NaOH溶液吸收，D错误。13(2019北京东城
13、高三期末)由下列实验现象一定能得出相应结论的是()答案A解析澄清石灰水变浑浊，说明物质分解产生了CO2，直接加热的Na2CO3没有分解，反而间接加热的NaHCO3分解了，说明了热稳定性：Na2CO3NaHCO3，A项正确；右侧棉球变蓝说明生成了I2，既可能是Br2氧化了I，也可能是Cl2氧化了I，所以无法比较Br2和I2的氧化性强弱，B项错误；从生成淡黄色沉淀这一现象可以得出的结论是：AgCl的溶解度大于AgBr，由于AgCl的量相对较充足，从生成黄色沉淀这一现象可以得出的结论是：AgCl的溶解度大于AgI；因此仅根据所给的实验操作和现象，无法判断AgBr和AgI的溶解度相对大小，C项错误；盐
14、酸具有挥发性，挥发出的盐酸也能使Na2SiO3溶液中出现浑浊：2HClNa2SiO3=H2SiO32NaCl，不能证明H2CO3的酸性强于H2SiO3，不能说明非金属性C大于Si，D项错误。题组一基础大题14已知废旧干电池中的填充物主要有二氧化锰、炭黑、氯化锌、氯化铵、淀粉糊、Mn2O3、ZnO、FeO、汞的化合物等。某实验小组的同学拟回收废旧电池中的成分，主要操作流程如下图：试回答下列问题：(1)步骤用玻璃棒搅拌的目的是_；步骤过滤后，滤液中的主要溶质有_(填化学式)；步骤中灼烧的目的是_。(2)经过步骤得到的是粗制二氧化锰，要得到精制的二氧化锰还需将粗制二氧化锰用稀硝酸洗涤后再用蒸馏水洗涤
15、，稀硝酸的作用是_。(3)写出步骤中发生反应的化学方程式：_，经过步骤得到的固体干燥后，用氯酸钾与之混合加热的实验_(填“能”或“不能”)代替实验。(4)已知NH4Cl和ZnCl2的溶解度(g/100 g水)如下表：温度()2030406080NH4Cl37.241.445.855.265.6ZnCl2396437452541614从滤液中分离NH4Cl和ZnCl2的方法是_。(5)从有害物质必须特殊处理的角度考虑，上述设计不合理的地方是_。答案(1)促进废干电池筒中的可溶性物质溶解ZnCl2、NH4Cl除去其中的炭黑和淀粉(2)除去其中的低价锰的氧化物和其他金属化合物(3)2H2O22H2O
16、O2不能(4)结晶(重结晶)(5)没有回收有害物质汞，在实验过程中会产生汞蒸气，污染环境解析(1)溶解时用玻璃棒搅拌的主要目的是加速其中的可溶性电解质溶解于水；废干电池中的氯化铵和氯化锌可溶于水进入滤液中；灼烧的目的是除去滤渣中的炭黑和淀粉等。(2)Mn2O3及其他金属氧化物能溶于稀硝酸，MnO2不溶于稀HNO3从而分离。(3)二氧化锰能催化过氧化氢分解放出氧气，从而间接检验二氧化锰，直接用含有机物的不纯二氧化锰与氯酸钾作用会引起爆炸。(4)由溶解度数据知，NH4Cl和ZnCl2的溶解度相差很大，先蒸发溶剂，然后冷却结晶就可得到较纯净的氯化铵晶体。题组二高考大题15(2019全国卷)咖啡因是一
17、种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ，100 以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%、单宁酸(Ka约为106，易溶于水及乙醇)约3%10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是_。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒_。(2)提取过程不可选用明火
18、直接加热，原因是_。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是_。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有_(填标号)。A直形冷凝管 B球形冷凝管C接收瓶 D烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_和吸收_。(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_。答案(1)增加固液接触面积，提取充分沸石(2)乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸点低，易浓缩AC(4)单宁酸水(5)升华
19、解析(1)为提高浸取速率，常将反应物研细，增大固体与液体的接触面积；由于有机物的沸点低，加热时易沸腾，因此常加入沸石，防止液体暴沸。(2)乙醇的沸点低，易挥发、易燃烧，明火加热温度高，会导致乙醇挥发、燃烧，因此不能选用明火直接加热。根据索氏萃取的原理描述可知，采用索氏提取器的优点是溶剂的用量减少，可连续萃取(萃取效率高)。(3)由于提取液需“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，所以与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩。“蒸馏浓缩”需选用的仪器有圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管、直形冷凝管(球形冷凝管的主要用途是使气体冷却回流)、接收瓶等。(4)茶叶中含单宁酸，加入生石灰的目的是中和单宁酸，
20、同时吸收水分。(5)粉状的咖啡因在蒸发皿中受热，在扎有小孔的滤纸上凝结变为固体，此过程称为升华。16(2018天津高考)烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：.采样采样步骤：检验系统气密性；加热器将烟道气加热至140 ；打开抽气泵置换系统内空气；采集无尘、干燥的气样；关闭系统，停止采样。(1)A中装有无碱玻璃棉，其作用是_。(2)C中填充的干燥剂是(填序号)_。a碱石灰b无水CuSO4cP2O5(3)用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D(装有碱液)相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。(4)采样步骤加热烟道气的目
21、的是_。.NOx含量的测定将V L气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化为NO，加水稀释至100.00 mL。量取20.00 mL该溶液，加入V1 mL c1 molL1 FeSO4标准溶液(过量)，充分反应后，用c2 molL1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2，终点时消耗V2 mL。(5)NO被H2O2氧化为NO的离子方程式是_。(6)滴定操作使用的玻璃仪器主要有_。(7)滴定过程中发生下列反应：3Fe2NO4H=NO3Fe32H2OCr2O6Fe214H=2Cr36Fe37H2O则气样中NOx折合成NO2的含量为_mgm3。(8)判断下列情况对NOx含量测定结果的影响
22、(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。若缺少采样步骤，会使测试结果_。若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果_。答案.(1)除尘(2)c(3)(4)防止NOx溶于冷凝水.(5)2NO3H2O2=2H2NO2H2O(6)锥形瓶、酸式滴定管(7)104(8)偏低偏高解析.(1)A的过程叫“过滤”，所以其中玻璃棉的作用一定是除去烟道气中的粉尘。(2)碱石灰是碱性干燥剂可能与NOx反应，所以不能使用。硫酸铜的吸水能力太差，一般不用做干燥剂，所以不能使用。五氧化二磷是酸性干燥剂，与NOx不反应，所以选项c正确。(3)实验室通常用洗气瓶来吸收气体，与D作用相同应该在洗气瓶中加入强碱(氢氧化钠)溶液。(4
23、)加热烟道气的目的是避免水蒸气冷凝后，NOx溶于水中。.(5)NO被H2O2氧化为硝酸，所以反应的离子方程式为：2NO3H2O2=2H2NO2H2O。(6)滴定中使用酸式滴定管(本题中的试剂都只能使用酸式滴定管)和锥形瓶。(7)用c2 molL1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2，终点时消耗V2 mL，此时加入的Cr2O为 mol；所以过量的Fe2为 mol；则与硝酸根离子反应的Fe2为 mol；所以硝酸根离子为 mol；根据氮原子守恒，硝酸根离子与NO2的物质的量相等。考虑到配制100 mL溶液取出来20 mL进行实验，所以NO2为 mol，质量为46 g，即 mg。这些NO2是V L
24、气体中含有的，所以含量为 mgL1，即为1000 mgm3。(8)若缺少采样步骤，装置中有空气，而实际测定的是烟道气和空气混合气体中NOx的含量，测定结果必然偏低。若FeSO4标准溶液部分变质，一定是部分Fe2被空气中的氧气氧化，计算时仍然认为这部分被氧化的Fe2是被硝酸根离子氧化的，所以测定结果偏高。题组三模拟大题17(2019全国卷考试大纲调研卷(二)节选)NiSO46H2O是一种绿色易溶于水的晶体，广泛用于化学镀镍、生产电池等。可由电镀废渣(除含镍外，还含有Cu、Zn、Fe、Cr等杂质)为原料获得。工艺流程如下图：请回答下列问题：(1)用稀硫酸溶解废渣时，为了提高浸取率可采取的措施有_(
25、任写一点)。(2)向滤液中滴入适量的Na2S溶液，目的是除去Cu2、Zn2，写出除去Cu2的离子方程式：_。(4)上述流程中滤液的主要成分是_。(5)确定步骤四中Na2CO3溶液足量，碳酸镍已完全沉淀的现象是_。(6)操作的实验步骤依次为(实验中可选用的试剂：6 molL1的H2SO4溶液、蒸馏水、pH试纸)：_；_；蒸发浓缩、冷却结晶，过滤得NiSO46H2O晶体；用少量乙醇洗涤NiSO46H2O晶体并晾干。答案(1)加热或搅拌或适当增大硫酸浓度等(2)Cu2S2=CuS(4)NiSO4、Na2SO4(5)上层清液呈无色(6)过滤，并用蒸馏水洗净沉淀向沉淀中加6 mol/L的H2SO4溶液，直至恰好完全溶解解析(1)提高浸取率可采取将废渣粉碎、加热、搅拌以及适当增大硫酸浓度等措施。(4)滤液之前已将Cu、Zn、Fe除去，所以滤液中主要含有NiSO4、Na2SO4。(5)由于Ni2的水溶液为绿色，所以可通过观察滤液的颜色来判断碳酸镍是否完全沉淀。(6)将NiCO3沉淀转化为NiSO4，要先通过过滤得到NiCO3沉淀，并用蒸馏水洗净沉淀，再向沉淀中加6 mol/L的H2SO4溶液，直至恰好完全溶解，之后蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。