1、专题二十一 化学实验基本方法 高考化学(新课标专用)考点一 常见仪器的使用 A组 统一命题课标卷题组 1.(2014课标,12,6分,0.747)下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是()A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干B.酸式滴定管装标准溶液前,必须先用该溶液润洗C.酸碱滴定实验中,用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差D.用容量瓶配溶液时,若加水超过刻度线,立即用滴管吸出多余液体答案B 容量瓶不能放在烘箱中烘干,否则其容积可能受温度的影响而发生改变,A错误;滴定管在盛放溶液前,必须用所盛溶液润洗23次,B正确;中和滴定时,若用待滴定溶液润洗锥形瓶,必然导致标准溶液用量偏多,实验结果
2、偏高,C错误;配制溶液时,若加水超过刻度线,应重新配制,若用滴管吸出多余液体,则所配溶液的浓度偏低,D错误。知识拓展玻璃仪器中的量筒、移液管、滴定管、容量瓶等,一律不能加热,也不能在烘箱中烘干。因为玻璃在热胀冷缩过程中会发生微量变形,影响仪器的精密度,而且加热时其刻度字迹会发生褪色等现象,影响观察。这些仪器在洗净后自然风干即可,也可以将一些易挥发的有机溶剂(如酒精)加到洗净的仪器中(量要少),把仪器倾斜,转动仪器,使器壁上的水与有机溶剂混合,然后倾出,少量残留在仪器内的混合液会很快挥发使仪器干燥。易错警示配制一定物质的量浓度的溶液,在定容完成后,不可以再做其他的任何补加液体或吸出液体的操作,如
3、果发现有多加的情况,只能重新配制。2.(2013课标,26,15分,0.51)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下:CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下:沸点/密度/(gcm-3)水中溶解性正丁醇117.20.810 9微溶正丁醛75.70.801 7微溶实验步骤如下:将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中,加30 mL水溶解,再缓慢加入5 mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为9095,在E中收集
4、90 以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集7577 馏分,产量2.0 g。回答下列问题:(1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由 。(2)加入沸石的作用是 。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是 。(3)上述装置图中,B仪器的名称是 ,D仪器的名称是 。(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是 (填正确答案标号)。a.润湿 b.干燥 c.检漏 d.标定(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在 层(填“上”或“下”)。(6)反应温度应保持在9095,其原因是。(7)本实验中,正丁醛的产率为%。答案(1)不能,易迸溅(2分)(2)防止暴沸
5、 冷却后补加(每空1分,共2分)(3)滴液漏斗 直形冷凝管(每空1分,共2分)(4)c(2分)(5)下(2分)(6)既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化(3分)(7)51(2分)解析(1)若将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,由于溶液的密度小于浓硫酸的密度,浓硫酸稀释放出大量的热,会使溶液沸腾,易使溶液溅出。(2)加入沸石可以防止溶液暴沸。若加热后发现未加沸石,应将溶液冷却后补加沸石。(4)分液漏斗使用前必须检漏。(5)正丁醛的密度比水的密度小,故水在下层。(6)反应温度保持在9095 既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免正丁醛进一步被酸性Na2Cr2O7溶液氧化。(7)C4H1
6、0O(正丁醇)C4H8O(正丁醛)74 72 4.0 g xx=3.9 g,即当正丁醇全部转化为正丁醛时,理论上得3.9 g正丁醛,由此可知,本实验中,正丁醛的产率为 100%51%。4.0 g72742.0 g3.9 g解题关键解答本题的关键是掌握实验的基本操作及充分利用题给信息。根据正丁醇、正丁醛的沸点不同,通过蒸馏分离出产物。挖掘隐含条件:正丁醛能被酸性Na2Cr2O7溶液进一步氧化。知识拓展蒸馏操作时要注意:(1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片或沸石,防止液体暴沸。(2)温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口附近。(3)蒸馏烧瓶中所盛液体体积不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。(4)冷凝管中冷
7、却水从下口进,上口出。(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高的物质的沸点。(6)蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通冷却水。评析本题通过正丁醛的合成实验重点考查了蒸馏、分液操作及相关仪器的使用,要求考生能对给出的数据进行了分析、处理并提取有用信息解题,难度中等。3.(2016天津理综,5,6分,)下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是()B组 自主命题省（区、市）卷题组 答案C A中应将长颈漏斗改为分液漏斗;B中蒸馏时接收装置不应封闭;D中K2Cr2O7溶液有氧化性,会腐蚀橡胶管,应改用酸式滴定管。评析试题关注的是常规实验的细节问题,难度适中。4.(2015安徽理综,8,6分,)下列有关实验的选
8、项正确的是()A.配制0.10 molL-1NaOH溶液B.除去CO中的CO2C.苯萃取碘水中I2,分出水层后的操作D.记录滴定终点读数为12.20 mL 答案B 不能直接在容量瓶中溶解NaOH固体,A项不正确;CO2与NaOH溶液反应,CO不与NaOH溶液反应,B项正确;苯的密度比水小,上层液体应从上口倒出,C项不正确;酸式滴定管零刻度在上方,读数应为11.80 mL,D项不正确。5.(2014山东理综,10,5分,)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是()答案C 配制溶液定容时,当液面接近刻度线时,应改用胶头滴管滴加蒸馏水,A项错误;中和滴定中酸应盛放于酸式滴定管中,B项错误;收
9、集NH3时,导管应伸入试管底部,D项错误。评析本题主要考查了实验操作的细节,要求考生具有仔细的观察能力。6.(2015上海单科,13,3分,)实验室回收废水中苯酚的过程如图所示。下列分析错误的是()A.操作中苯作萃取剂B.苯酚钠在苯中的溶解度比在水中的大C.通过操作苯可循环使用D.三步操作均需要分液漏斗C组 教师专用题组 答案B 回收苯酚的具体流程如下:分析各选项,不难看出A、C、D均正确;苯酚钠易溶于水而难溶于有机溶剂,故B项错误。7.(2012安徽理综,10,6分,)仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能实现相应实验目的的是()选项实验目的玻璃仪器A分离乙醇和乙酸乙酯的混合物分液漏斗
10、、烧杯B用pH=1的盐酸配制100 mL pH=2的盐酸100 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管C用溴水、淀粉-KI溶液比较Br2与I2的氧化性强弱试管、胶头滴管D用NH4Cl固体和Ca(OH)2固体制备并收集NH3酒精灯、烧杯、导管、集气瓶答案C A项,乙醇和乙酸乙酯互溶,仅用分液的方法无法分离;B项,缺少量筒,无法量取所需体积的盐酸;C项,Br2的氧化性强于I2,可以从KI溶液中置换出I2,使淀粉变蓝;D项,该反应应在大试管中进行,选项中缺少该仪器。考点二 化学实验的基本操作 A组 统一命题课标卷题组 1.(2017课标,10,6分)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒
11、中往往含有硫等杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是()A.、中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B.管式炉加热前,用试管在处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度C.结束反应时,先关闭活塞K,再停止加热D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气答案B 本题考查化学实验基础知识。A项,中应盛KMnO4溶液(除去H2S等还原性气体),中应盛焦性没食子酸溶液(吸收少量O2),中应盛浓H2SO4(干燥H2);C项,应先停止加热,继续通H2,直至冷却至室温,防止灼热的W被氧化;D项,MnO2为粉末状固体,且用MnO2和浓盐酸反应制Cl2需要加热,
12、因此不能用启普发生器。知识拓展启普发生器的使用条件(1)块状固体和液体反应,且反应较平稳;(2)生成的气体微溶于水或难溶于水;(3)反应不需要加热。2.(2017课标,9,6分)下列实验操作规范且能达到目的的是()目的操作A.取20.00 mL盐酸在50 mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00 mL后,将剩余盐酸放入锥形瓶B.清洗碘升华实验所用试管先用酒精清洗,再用水清洗C.测定醋酸钠溶液pH用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上D.配制浓度为0.010 molL-1的KMnO4溶液称取KMnO4固体0.158 g,放入100 mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度答案B 本题考查化学
13、实验基本操作。酸式滴定管中剩余盐酸的总体积大于20.00 mL,A不正确;碘易溶于酒精,B正确;pH试纸测溶液pH时不能润湿,C不正确;不能在容量瓶中直接溶解固体,D不正确。温馨提示滴定管零刻度在上方,且最大刻度下面仍可容纳液体。3.(2016课标,10,6分)下列实验操作能达到实验目的的是()A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NOC.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2答案C A项,乙酸与乙醇的反应为可逆反应,反应后生成的乙酸乙酯与乙醇、乙酸互溶,用长颈漏斗无法分离
14、;B项,NO可与空气中的O2反应,不能用排空气法收集;D项,混合气体通过饱和食盐水,虽可除去HCl,但带出了水蒸气,得不到纯净的Cl2。知识拓展配制易水解的物质的溶液时,应加入少量对应的酸以抑制其水解。评析 本题考查化学实验基础知识,难度中等偏下,但不认真甄别,易错选D项。易错警示气体中的水蒸气也是杂质。4.(2016课标,9,6分)下列有关实验的操作正确的是()实验操作A.配制稀硫酸先将浓硫酸加入烧杯中,后倒入蒸馏水B.排水法收集KMnO4分解产生的O2 先熄灭酒精灯,后移出导管C.浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2气体产物先通过浓硫酸,后通过饱和食盐水D.CCl4萃取碘水中的I2先从分液漏
15、斗下口放出有机层,后从上口倒出水层答案D A项,稀释浓硫酸时应将浓硫酸慢慢加入水中(“酸入水”),并不断搅拌使产生的热量迅速扩散,以防液体溅出,故错误;B项,制O2结束时应先移出导管后熄灭酒精灯,以防倒吸引起试管炸裂,故错误;C项,应先通过饱和食盐水除HCl,再通过浓硫酸除水蒸气,否则制得的Cl2中会含有水蒸气,故错误。答题规范稀释浓硫酸时要牢记“酸入水”;加热条件下制取并用排水法收集气体的实验结束时,应先撤导管后撤酒精灯;实验室制备气体除杂时,应最后除水蒸气。审题技巧注意每个选项中的“先”和“后”。5.(2014课标,10,6分,0.545)下列图示实验正确的是()答案D A项,过滤时,玻璃
16、棒下端应靠在三层滤纸一侧,且漏斗下端尖口应紧贴烧杯内壁,错误;B项,试管口应略向下倾斜,错误;C项,气体通过洗气瓶时应“长管进,短管出”,错误;D项正确。审题技巧要注意装置的细节,加热固体时试管口要略向下倾斜,洗气装置是“长进短出”。知识拓展制备乙酸乙酯的实验中,长导管起到冷凝管的作用,冷凝生成的乙酸乙酯蒸气;长导管末端应悬于饱和Na2CO3溶液上方,以防止倒吸。饱和Na2CO3溶液的作用有:降低乙酸乙酯的溶解度;除去混有的乙酸;溶解混有的乙醇。6.(2016课标,26,14分)过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题:(一)
17、碳酸钙的制备(1)步骤加入氨水的目的是 。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于 。(2)右图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是 (填标号)。a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b.玻璃棒用作引流c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁d.滤纸边缘高出漏斗e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备CaCO3 滤液 白色结晶(3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈 性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸,趁热过滤。将溶液煮沸的作用是 。(4)步骤中反应的化学方程式为 ,该反应需要在冰浴下进行,原因是 。(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤
18、,使用乙醇洗涤的目的是。(6)制备过氧化钙的另一种方法是:将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是 ,产品的缺点是 。答案(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀(1分)过滤分离(1分)(2)ade(3分)(3)酸(1分)除去溶液中的CO2(1分)(4)CaCl2+2NH3H2O+H2O2+6H2O CaO28H2O+2NH4Cl或CaCl2+2NH3H2O+H2O2 CaO2+2NH4Cl+2H2O(2分)温度过高时双氧水易分解(1分)(5)去除结晶表面水分(2分)(6)工艺简单、操作方便(1分)纯度较低(1分)解析(1)从制备碳酸钙的流程可以看出,加入
19、双氧水的目的是将Fe2+氧化为Fe3+,加入氨水的目的是调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀;小火煮沸使沉淀颗粒长大,有利于过滤分离。(2)过滤操作要求“一贴、二低、三靠”,漏斗末端颈尖应紧靠烧杯壁;滤纸边缘应低于漏斗边缘;玻璃棒仅起到引流的作用,不能搅动,否则易使滤纸破损。(3)根据题干信息,若使CaO28H2O顺利析出,须保证溶液呈中性或碱性,所以要煮沸除去酸性氧化物CO2。(4)H2O2受热易分解,故制备过氧化钙的反应应在冰浴下进行。(5)醇洗可防止产品溶于水而损失,且可除去晶体表面的水。(6)比较两个工艺流程可知,该工艺简单、操作方便,但产品纯度较低。思路分析工艺流程题中包含丰富的化学信息
20、,一般需要从进料和出料的转变关系中寻找命题人要考查的化学知识,再运用题干信息、基础知识和基本技能处理各个环节的实际问题。疑难突破当某反应需要在低温下进行时,说明反应物或生成物中有受热或常温下易分解的物质存在。知识拓展溶解于水或溶液中的气体(如O2、CO2、NH3、SO2等)可通过加热煮沸水或溶液的方法除去。经蒸馏水洗涤后的晶体进行干燥时,可通过自然风干或烘干,也可用易挥发的有机溶剂(如乙醇等)洗涤。7.(2013课标,26,13分,0.56)醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:+H2O 可能用到的有关数据如下:相对分子质量密度/(gcm-3)沸点/溶解性环己醇10
21、00.961 8161微溶于水环己烯820.810 283难溶于水合成反应:在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90。分离提纯:反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。回答下列问题:(1)装置b的名称是 。(2)加入碎瓷片的作用是 ;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是 (填正确答案标号)。A.立即补加 B.冷却后补加C.不需补加 D.重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结
22、构简式为 。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并 ;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的 (填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,用到的仪器有 (填正确答案标号)。A.圆底烧瓶 B.温度计 C.吸滤瓶D.球形冷凝管 E.接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是 (填正确答案标号)。A.41%B.50%C.61%D.70%不可能答案(1)直形冷凝管(2)防止暴沸 B(3)(4)检漏 上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C解析 本题以环己烯的制备为命题素材,考查蒸馏、分液等物质分离、提纯的基本操作。(2)液体混合物
23、加热时为防止暴沸,应加入碎瓷片,若加热一段时间后发现忘记加碎瓷片,应待混合液冷却后补加。(3)本实验最易产生的副产物应该是 分子间脱水生成的醚。(5)无水CaCl2的作用是除去环己烯中残留的少量水和醇。(7)由反应方程式知 的理论产量为 20 g=16.4 g,故生成环己烯的产率=100%=61%,C正确。8210010 g16.4 g审题方法环己醇、环己烯的沸点相差很大,可通过蒸馏分离出产物。知识拓展冷凝管常见的有三种类型:直形冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管。蒸馏时要使用直形冷凝管,而冷凝回流时则要使用球形或蛇形冷凝管。除去液体有机物中的少量水分可用Na2SO4、CaCl2、MgSO4等干燥
24、剂,它们均能与水结合形成结晶水合物,但要注意CaCl2不能用来干燥醇类,因为CaCl2可与醇类结合形成“醇合物”,如CaCl26C2H5OH。评析 有机合成实验在近几年的高考实验题中频繁出现,其中蒸馏操作往往成为考查的重点之一,应引起高度重视。8.(2017江苏单科,4,2分)下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是()B组 自主命题省（区、市）卷题组 答案B 本题考查化学实验基础知识。A项,制取SO2应用Cu和浓H2SO4反应,错误;B项,SO2能使品红溶液褪色,可用品红溶液验证SO2的漂白性,正确;C项,收集SO2应用向上排空气法,错误;D项,尾气处理
25、时,应用NaOH溶液吸收,导管不能伸入液面以下,否则易引起倒吸,错误。知识拓展常见的防倒吸装置 9.(2017江苏单科,13,4分)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是()选项实验操作和现象实验结论A向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡,无白色沉淀苯酚浓度小B向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液,出现白色沉淀;再加入足量稀盐酸,部分沉淀溶解部分Na2SO3被氧化C向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4,加热;再加入银氨溶液,未出现银镜蔗糖未水解D向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液,溶液呈蓝色溶液中含Br2答案B 本题考查化学实验基本操作。向苯酚溶液中滴加少量浓溴水,生成的有机物会溶解
26、在过量的苯酚溶液中,并非苯酚浓度小,A不正确;Na2SO3可被氧化成Na2SO4,BaSO3可与稀盐酸反应而溶解,BaSO4不溶于稀盐酸,B正确;未将水解后的溶液调到碱性,故银镜反应不能发生,C不正确;若黄色溶液中含Cl2或Fe3+,加入淀粉KI溶液,溶液同样会呈蓝色,D不正确。关联知识向苯酚稀溶液中滴加过量浓溴水,可发生反应:+3Br2 +3HBr,溶液中出现白色沉淀。10.(2015四川理综,3,6分,)下列操作或装置能达到实验目的的是()答案C A项,视线应与凹液面最低处相平;B项,应选用饱和食盐水;C项,铁钉发生吸氧腐蚀,左侧试管中压强减小,导管中会形成一段液柱;D项,制得的C2H2气
27、体中有H2S等还原性气体,也能使KMnO4酸性溶液褪色。11.(2015福建理综,8,6分,)下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是()实验目的实验操作A称取2.0 g NaOH固体先在托盘上各放1张滤纸,然后在右盘上添加2g砝码,左盘上添加NaOH固体B配制FeCl3溶液将FeCl3固体溶于适量蒸馏水C检验溶液中是否含N 取少量试液于试管中,加入NaOH溶液并加热,用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体D验证铁的吸氧腐蚀将铁钉放入试管中,用盐酸浸没4H答案C 称量NaOH固体时,应将其放在小烧杯中,故A错误;配制FeCl3溶液时,为防止Fe3+水解应用浓盐酸溶解FeCl3,故B错误;验证铁的吸
28、氧腐蚀,应将铁钉放在中性或弱酸性环境中,故D错误。12.(2015山东理综,7,5分,)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是()A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片答案D 金属钠燃烧生成Na2O2,Na与水反应生成可燃性气体H2,Na2O2与水、CO2反应生成O2,故金属钠着火时不能使用泡沫灭火器灭火,应该用干燥的沙土扑灭,A错误;加热试管中的固体时,试管口要略向下倾斜,B错误;稀氢氧化钠溶液也有强腐蚀性,浓硫酸溅到皮肤上应先用抹布擦拭,再用大量水冲
29、洗,最后涂上3%5%的NaHCO3溶液,C错误;为防止加热时混合液暴沸,可加入碎瓷片或沸石,D正确。13.(2013天津理综,4,6分,)下列实验误差分析 的是()A.用润湿的pH试纸测稀碱溶液的pH,测定值偏小B.用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,所配溶液浓度偏小C.滴定前滴定管内无气泡,终点读数时有气泡,所测体积偏小D.测定中和反应的反应热时,将碱缓慢倒入酸中,所测温度值偏小错误答案B B项,定容时俯视刻度线,会使读数体积大于实际体积,所以配制溶液浓度偏大;C项,读数时有气泡,会使读数值小于实际体积,故所测体积偏小;D项,测定中和热时,正确做法是快速混合酸和碱,并测定溶液温度变化,将碱缓
30、慢倒入酸中时,会造成中和体系中能量损失过多,导致结果偏小。14.(2014山东理综,31,20分,)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O35H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。烧瓶C中发生反应如下:Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)Na2SO3(aq)+H2S(aq)()2H2S(aq)+SO2(g)3S(s)+2H2O(l)()S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)()(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若 ,则整个装置气密性良好。装置D的作用是。装置E中为 溶液。(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中
31、Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为。(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择 。a.蒸馏水 b.饱和Na2SO3溶液c.饱和NaHSO3溶液 d.饱和NaHCO3溶液实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是 。已知反应()相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是 。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 。a.烧杯 b.蒸发皿 c.试管 d.锥形瓶(4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O35H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利
32、用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作、现象和结论:。已知Na2S2O35H2O遇酸易分解:S2+2H+S+SO2+H2O供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液23O 答案(1)液柱高度保持不变 防止倒吸 NaOH(合理即得分)(2)21(3)c 控制滴加硫酸的速度(合理即得分)溶液变澄清(或浑浊消失)a、d(4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即得分)解析(1)通过向B中的长颈漏斗中加水检查整个装置的气密性利用的是“压强差”原理;装置D中气流
33、方向为“短进长出”,综合分析即可得出答案;E装置为尾气处理装置,可选择能与H2S、SO2反应的物质,常选择NaOH溶液。(2)依题意()2+()+()3得2Na2S+Na2SO3+3SO2 3Na2S2O3,据此可知Na2S与Na2SO3恰好完全反应时,Na2S和Na2SO3的物质的量之比为21。(3)B中液体应使SO2损失量最少,SO2易溶于水且能与Na2SO3和NaHCO3反应,饱和的NaHSO3溶液可抑制SO2的溶解,故选c;反应()相对较慢,反应()相对较快,所以实验中可以观察到先浑浊后澄清的现象。(4)由于Na2S2O35H2O遇酸会产生沉淀,会干扰对S 的检验,故应先加盐酸排除其干
34、扰。24O 15.(2016北京理综,7,6分,)下列中草药煎制步骤中,属于过滤操作的是()A.冷水浸泡B.加热煎制C.箅渣取液D.灌装保存 答案C A项属于溶解;B项属于溶解和浓缩;D项则属于液体的转移。评析该题贴近生活,贴近实际,符合“用所学知识来解决实际问题”的能力要求。16.(2016浙江理综,8,6分,)下列叙述不正确的是()A.钾、钠、镁等活泼金属着火时,不能用泡沫灭火器灭火B.探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时,若先将两种溶液混合并计时,再用水浴加热至设定温度,则测得的反应速率偏高C.蒸馏完毕后,应先停止加热,待装置冷却后,停止通水,再拆卸蒸馏装置D.为准确配制一定物质的
35、量浓度的溶液,定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时,改用滴管滴加蒸馏水至刻度线答案B B项,若采用该选项描述的操作方法,前期温度偏低,测得的反应速率偏低。评析本题考查化学实验基础知识及基本操作,难度不大。17.(2016江苏单科,6,2分,)根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验,经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤。下列图示装置和原理能达到实验目的的是()答案C A项,NH4Cl受热分解生成NH3和HCl,遇冷后二者又迅速化合,收集不到NH3;B项,CO2应长进短出;D项,干燥NaHCO3应在干燥器内进行,不能在烧杯内进行,更不能直接加热,加热
36、会导致NaHCO3分解。评析 本题围绕模拟侯氏制碱原理制备少量NaHCO3,考查实验装置图中的细节识别,对学生实验操作能力要求较高。难度中上。18.(2015江苏单科,7,2分,)下列实验操作正确的是()A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pHB.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗23次C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相D.用装置乙加热分解NaHCO3固体答案B A项,测溶液的pH时,pH试纸不能用水湿润;B项,中和滴定时为减小误差,滴定管要用所盛装的溶液润洗23次;C项,用分液漏斗分液时,下层液体从分液漏斗下口放出,上层液体从分液漏斗
37、上口倒出;D项,加热NaHCO3固体发生反应:2NaHCO3 Na2CO3+H2O+CO2,试管口应略向下倾斜,防止生成的水倒流到试管底部使试管炸裂。19.(2013山东理综,11,4分,)利用实验器材(规格和数量不限)能完成相应实验的一项是()选项实验器材(省略夹持装置)相应实验A烧杯、玻璃棒、蒸发皿CuSO4溶液的浓缩结晶B烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸用盐酸除去BaSO4中少量BaCO3C烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶用固体NaCl配制0.5 molL-1的溶液D烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI答案D CuSO4溶液的浓缩结晶需加热,题中所列实验
38、器材缺少酒精灯,A项错误;盐酸与BaCO3反应后需进行过滤,所列实验器材缺少漏斗,B项错误;固体NaCl需要称量,缺少天平,C项错误;Br2+2NaI 2NaBr+I2,要用CCl4萃取后分液除去I2,所列实验器材齐全,D项正确。20.(2013江苏单科,5,2分,)用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液,需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是()答案B 托盘天平的左盘应放物体,右盘应放砝码,A项错误;将溶液转移到容量瓶中时,应用玻璃棒引流,C项错误;定容时,胶头滴管不能伸入容量瓶内部,D项错误;B项正确。21.(2016浙江理综,29,15分,)无水MgBr2可用作
39、催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如下图,主要步骤如下:步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚;装置B中加入15 mL液溴。步骤2 缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3 反应完毕后恢复至常温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4 室温下用苯溶解粗品,冷却至0,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160 分解得无水MgBr2产品。已知:Mg与Br2反应剧烈放热;MgBr2具有强吸水性。MgBr2+3C2H5OC2H5 MgBr23C2H5OC2H5请回答:(1)仪器A的名称是 。实验
40、中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是 。(2)如将装置B改为装置C,可能会导致的后果是 。(3)步骤3中,第一次过滤除去的物质是 。(4)有关步骤4的说法,正确的是 。A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B.洗涤晶体可选用0 的苯C.加热至160 的主要目的是除去苯D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴(5)为测定产品的纯度,可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定,反应的离子方程式:Mg2+Y4-MgY2-滴定前润洗滴定管的操作方法是 。测定时,先称取0.250 0 g无水MgBr2产品,溶解后,用0.050 0 molL-1的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液26.50 mL
41、,则测得无水MgBr2产品的纯度是 (以质量分数表示)。答案(1)干燥管 防止镁屑与氧气反应,生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应(2)会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患(3)镁屑(4)BD(5)从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复23次 97.5%解析(1)空气中含有氧气,Mg与Br2反应放热,会导致镁屑被氧气氧化,同时生成的MgO会阻碍Mg与Br2的反应。(2)装置B可使液溴挥发,溴蒸气随氮气进入三颈瓶中,而装置C则会导致锥形瓶内气压增大,将液溴快速压入三颈瓶中,使反应过快大量放热而存在安全隐患。(3)由题意可知第一次过滤时,
42、产品未析出,故第一次过滤除去的是未反应的镁屑。(4)MgBr2具有强吸水性,95%的乙醇中仍含有少量的水,A项不正确;0 时晶体能析出,说明0 时晶体在苯中的溶解度较小,B项正确;加热至160 是让三乙醚合溴化镁转化为MgBr2,C项不正确;乙醚、液溴均易溶于苯中,步骤4可除去杂质得到高纯度的MgBr2,D项正确。(5)n(MgBr2)=n(Mg2+)=n(Y4-)=0.050 0 molL-126.5010-3 L=1.32510-3 mol,产品的纯度=100%97.5%。311.325 10184 l0.250 0 gmolg mo评析 本题以无水MgBr2的制备为背景,考查化学实验基本
43、操作,难度不大。22.(2013山东理综,30,15分,)TiO2既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜料。(1)实验室利用反应TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g),在无水无氧条件下制备TiCl4,实验装置示意图如下:有关物质性质如下表:物质熔点/沸点/其他CCl4-2376与TiCl4互溶TiCl4-25136遇潮湿空气产生白雾仪器A的名称是 。装置E中的试剂是 。反应开始前依次进行如下操作:组装仪器、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括:停止通N2 熄灭酒精灯 冷却至室温。正确的顺序为 (填序号)。欲分离D中的液态混合物,所采用
44、操作的名称是 。(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括:酸溶 FeTiO3(s)+2H2SO4(aq)FeSO4(aq)+TiOSO4(aq)+2H2O(l)水解 TiOSO4(aq)+2H2O(l)H2TiO3(s)+H2SO4(aq)简要工艺流程如下:试剂A为 。钛液需冷却至70 左右,若温度过高会导致产品TiO2收率降低,原因是 。取少量酸洗后的H2TiO3,加入盐酸并振荡,滴加KSCN溶液后无明显现象,再加H2O2后出现微红色,说明H2TiO3中存在的杂质离子是 。这种H2TiO3即使用水充分洗涤,煅烧后获得的TiO2也会发黄,发
45、黄的杂质是 (填化学式)。答案(1)干燥管 浓H2SO4 检查气密性 分馏(或蒸馏)(2)Fe 温度过高会导致TiOSO4提前水解,产生H2TiO3沉淀 Fe2+Fe2O3解析(1)D装置用来冷凝收集TiCl4,TiCl4遇潮会发生反应,故装置E中应盛放浓H2SO4,隔绝空气中的水蒸气;组装好仪器加药品前应检查装置气密性;反应结束后应先熄灭酒精灯,冷却到室温后再停止通入N2,防止空气进入使产品变质;所得产品中会含有杂质CCl4,而CCl4与产品的沸点不同,故采用蒸馏法分离D中液体混合物。(2)钛液中除有TiOSO4、FeSO4外,还混有Fe2(SO4)3,加入过量铁屑可把Fe2(SO4)3还原
46、成FeSO4;温度过高时钛液中TiOSO4会提前水解转化成H2TiO3沉淀,过滤后混入FeSO47H2O中,从而降低钛液中TiOSO4的含量,导致TiO2收率降低。由题意可知H2TiO3中应存在少量Fe2+;含Fe2+的H2TiO3在洗涤、煅烧过程中,Fe2+会转化成Fe(OH)2,Fe(OH)2被氧化成Fe(OH)3,Fe(OH)3分解生成Fe2O3,从而使产品TiO2发黄。评析本题以TiO2的制备为背景考查学生对题给信息的处理运用能力,结合已知反应分析清楚工艺流程图中各步操作的目的是得满分的关键。选择题(每题5分,共30分)1.(2017江西六校联考,12)下列叙述正确的是()A.可用排水
47、法收集二氧化氮气体B.浓硝酸存放于棕色广口试剂瓶中C.配制氯化亚铁溶液时,将氯化亚铁固体溶解在蒸馏水中加少量盐酸即可D.蒸馏时应先向冷凝管中通入冷凝水再加热三年模拟 A组 20152017年高考模拟基础题组(时间：20分钟 分值：30分)答案D A项,NO2与水反应,不能用排水法收集;B项,浓硝酸应存放于棕色细口瓶中;C项,配制氯化亚铁溶液时,应将氯化亚铁晶体溶于浓盐酸中,再加水稀释,还要加入铁钉防止Fe2+被氧化。2.(2017湖北武汉4月调研,8)化学实验操作中必须十分重视安全问题。下列处理方法错误的是()A.不慎打翻燃着的酒精灯,立即用湿抹布盖灭B.金属钠着火时,立即用泡沫灭火器进行灭火
48、C.给盛有液体的试管加热时,要不断移动试管或加入碎瓷片D.浓碱液滴在皮肤上,立即用大量水冲洗,然后涂上硼酸溶液答案B 泡沫灭火器喷出的是CO2、Al(OH)3和Na2SO4溶液,Na与水反应会生成可燃的H2,加剧火势,所以钠着火时不能用泡沫灭火器灭火,而应用扑灭金属火灾专用的灭火器或沙子。3.(2017福建宁德质检,7)从海带中提取碘的实验过程中,下列操作正确的是()答案B A项,碘的苯溶液在上层,应从分液漏斗的上口倒出;C项,灼烧海带应在坩埚中进行;D项,过滤时应用玻璃棒引流。4.(2016广东3月适应性考试,8)用下图所示装置进行如下实验,能达到实验目的的是()A.瓶中盛满水,b口进气,用
49、排水法收集NO2B.瓶中盛适量浓硫酸,a口进气干燥NH3C.b口进气,用排空气法收集CO2D.瓶中装满水,b口进气,通过排水量可测量所制备H2的体积答案D NO2溶于水且与水反应,不能用排水法收集,A项错误;浓H2SO4与NH3反应,故不能用浓H2SO4干燥NH3,B项错误;CO2的密度比空气大,应由a口进气收集CO2,C项错误。5.(2016山西四校联考,10)下列关于甲、乙、丙、丁四组仪器装置的有关用法正确且能达到目的的是()A.甲装置:可用来证明硫的非金属性比硅强B.乙装置:用盐酸标准液测氢氧化钠溶液浓度C.丙装置:配制一定物质的量浓度的氢氧化钠溶液D.丁装置:可在瓶中先装满水,气体由口
50、入,收集NO气体答案D 甲装置中发生下列反应:SO2+Na2SiO3+H2O H2SiO3+Na2SO3,该反应可证明H2SO3的酸性比H2SiO3的酸性强,由于H2SO3不是硫的最高价氧化物对应的水化物,所以不能证明硫的非金属性比硅强,A项错误;乙装置中盐酸应装入酸式滴定管中,而图中所给为碱式滴定管,故B项错误;配制一定物质的量浓度的溶液时,不能把溶质直接放入容量瓶中进行配制,C项错误;NO难溶于水也不与水反应,故可用排水法收集,D项正确。6.(2015河南洛阳统考,8)下列有关实验的叙述,正确的是()A.燃着的酒精灯不慎碰倒失火,应立即用湿布盖灭B.酸碱中和滴定实验中,滴定管和锥形瓶都要用
51、待装溶液润洗C.用浓氨水洗涤做过银镜反应的试管D.测某溶液的pH时,将pH试纸浸入待测溶液中,过一会儿取出,与标准比色卡进行对比答案A B项,酸碱中和滴定实验中,锥形瓶不需要用待装溶液润洗;C项,浓氨水和银不反应,应用稀硝酸洗涤做过银镜反应的试管;D项,测某溶液的pH时,应将pH试纸放在表面皿或玻璃片上,用玻璃棒蘸取待测液点在试纸中央,待试纸变色后,与标准比色卡进行对比。1.(2017安徽马鞍山质监二,12)下列实验装置或操作设计正确且能达到目的的是()一、选择题（每题5分，共20分）B组 20152017年高考模拟综合题组(时间：35分钟 分值：50分)A.用甲装置制取氨气B.用乙装置测定醋
52、酸浓度C.用丙装置采集到的压强数据判断铁钉发生电化学腐蚀类型D.用丁装置验证酸性:硝酸碳酸苯酚答案C A项,装置正确但选用的药品不正确,不应使用NH4NO3,因为NH4NO3受热会分解生成N2O或N2等气体,使制得的氨气不纯,应使用NH4Cl和Ca(OH)2;B项,NaOH溶液不应装在酸式滴定管中;D项,浓硝酸有挥发性,挥发出的HNO3蒸气也能与苯酚钠溶液反应生成苯酚,无法验证碳酸的酸性比苯酚强。铁钉在NaCl溶液中若发生析氢腐蚀,瓶内的气体压强会增大,若发生吸氧腐蚀,瓶内的气体压强会减小,故C项正确。易错警示本题的A、B、D项都有较高的迷惑性。若不注意铵盐中的阴离子就会误选A;不注意操作滴定
53、管的手势,就不会注意到盛装NaOH溶液的是酸式滴定管而误选B;不注意硝酸是浓的就会误选D。知识拓展硝酸铵的性质不稳定,受热易分解,而且分解反应比较复杂,温度不同产物也不同。例如,110 时按下式分解:NH4NO3 HNO3+NH3,185200 时按下式分解:NH4NO3 N2O+2H2O,若加热到300 左右时,又按下式分解5NH4NO3 2HNO3+4N2+9H2O,若突然加热到高温或受猛烈撞击还会发生爆炸性分解:2NH4NO3 2N2+O2+4H2O。2.(2017福建晋江四校联考,11)下列实验装置及操作正确的是()答案D A项,缺少浓硫酸作催化剂;B项,左池Fe和FeCl3直接发生氧
54、化还原反应,不能构成原电池;C项,碳和浓硫酸加热生成SO2和CO2,两种气体均能使澄清石灰水变浑浊;D装置形成了封闭体系,用手捂住烧瓶,装置内气体受热压强增大,使玻璃导管内形成一段水柱,证明气密性良好,故D项正确。知识拓展检验SO2中的CO2时,应先将SO2除去,方法是:将混合气体先通过足量的酸性KMnO4溶液,再通入澄清的石灰水中;检验CO2中的SO2时,可直接将混合气体通入品红溶液中;检验混合气体中既有SO2又有CO2时,应先将混合气体通过品红溶液,溶液褪色,说明有SO2,继续通过酸性KMnO4溶液,溶液颜色变浅,再通过品红溶液,品红溶液不褪色,说明SO2已被除尽,最后通入澄清的石灰水中,
55、石灰水变浑浊,证明有CO2。3.(2016湖南湘阴联考,7)下列实验或实验操作能达到实验目的的是()A.图:将海带灼烧成灰B.图:检查装置的气密性C.图:制取少量纯净的CO2气体D.图:蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体答案B A项,灼烧海带应使用坩埚;B项,检查装置的气密性时,先关闭止水夹,由长颈漏斗向烧瓶中加水至漏斗内液面高于烧瓶内液面,静置观察,一段时间后,液面高度差保持不变,说明气密性良好,故B项正确;C项,图不能得到纯净的CO2;D项,将NH4Cl溶液蒸干后易造成NH4Cl的分解而得不到NH4Cl晶体。易错警示蒸发溶液时,若将溶液蒸干,会导致蒸发皿的温度迅速升高,那些受热易分解
56、的溶质往往会发生分解而使得到的溶质不纯或得不到该溶质。若不注意这点,本题就易错选D。知识拓展普通玻璃烧杯超过600 就开始软化变形,蒸发皿的使用温度一般在500 以下,而瓷坩埚的耐热温度可达1 200 左右。灼烧时火焰的温度一般都超过600,因此灼烧固体物质时不能使用烧杯和蒸发皿,而应使用坩埚。4.(2015湖北八市3月联考,13)仅用下表提供的仪器和药品,就能达到相应实验目的的是()编号仪器药品实验目的A托盘天平(带砝码)、胶头滴管、量筒、烧杯、药匙、玻璃棒NaCl固体、蒸馏水配制一定质量分数的NaCl溶液B分液漏斗、烧瓶、锥形瓶、导管及橡胶塞盐酸、大理石、硅酸钠溶液证明非金属性:ClCSi
57、C酸式滴定管、胶头滴管、铁架台(带铁夹)已知浓度的盐酸、待测NaOH溶液测定NaOH溶液的物质的量浓度D烧杯、分液漏斗、胶头滴管、铁架台待提纯的AlCl3溶液、NaOH溶液提纯混有MgCl2杂质的AlCl3溶液答案A B项,要证明非金属性ClCSi,需要通过酸性HClO4 H2CO3 H2SiO3来证明,药品中给的是盐酸而不是HClO4,故达不到实验目的;C项,药品中缺少酸碱指示剂,无法完成滴定实验;D项,提纯混有MgCl2杂质的AlCl3溶液需要利用NaOH溶液把MgCl2转化为Mg(OH)2沉淀,然后过滤,向滤液中加入适量的盐酸将NaAlO2再转化为AlCl3,过滤需要的仪器中缺少漏斗和玻
58、璃棒,无法完成实验。二、非选择题(共30分)5.(2017河北唐山一模,26)(15分)某同学对教材中铜与浓硫酸的实验作了如下改进。实验装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。实验步骤:组装仪器,检查装置气密性;加入试剂,关闭旋塞E,加热A,观察C中溶液颜色变化;将铜丝上提离开液面,停止加热。(1)检査虚线框内装置气密性的方法是 。(2)仪器A的名称是 ,仪器B的作用是 ,仪器D 中所盛药品是。(3)A中发生反应的化学方程式为 。(4)实验后,拆除装置前,为避免有害气体的泄漏,应当采取的操作是。(5)实验后仪器A中有白色固体产生,将仪器A中固液混合物缓慢转移至盛有少量水的烧杯中,可观察到的现象是
59、 ,用所得溶液做焰色反应实验时,观察到的火焰颜色为 。不可直接向仪器A中加水的原因是 。答案(1)关闭旋塞E,装置C中加水没过导管口,给A装置微热,装置C中导管口有气泡冒出,撤去热源后,导管内有倒吸产生的液柱,且高度保持不变(2)三颈烧瓶(或三口烧瓶)防倒吸 碱石灰(或NaOH等合理答案均可)(3)2H2SO4(浓)+Cu CuSO4+SO2+2H2O(4)打开旋塞E,从E管口向A中鼓入大量空气(5)混合时放热,白色固体溶解,溶液变蓝色 黄绿色 水加入浓硫酸中,放出大量热使液体飞溅解析(2)SO2在水中的溶解度较大,所以装置B的作用是防止倒吸;仪器D的作用是吸收尾气中的SO2,防止污染空气,所
60、以应盛装碱性固体。(4)SO2的密度比空气大,所以反应后装置A、B、C中都会残留有一定量的SO2,可通过不断鼓入空气的方法将残留的SO2全部赶入装置D中被吸收。(5)反应中虽然有水生成,但由于浓硫酸具有吸水性,将生成的水吸掉,没有得到硫酸铜溶液,出现的白色固体是无水硫酸铜,将A中的混合物转移至盛有少量水的烧杯中时,浓硫酸被稀释,放出大量的热,无水硫酸铜溶解于水得到蓝色的硫酸铜溶液。浓硫酸稀释时应当是“酸入水”,否则会引起液体飞溅,因此不能直接向仪器A中加水。审题技巧看到B这样的装置一般都是安全瓶(缓冲瓶),用来防止倒吸的;看到干燥管在装置的最后横放,一般是吸收尾气及阻挡外界干扰气体进入反应装置
61、的。易错警示检查装置的气密性时,各仪器内都是空的,不能认为都已按图示加注了药品而省略了向C中加水至没过导管口这步。6.(2016湖北黄冈3月调研,26)(15分)过碳酸钠(Na2CO4)是一种很好的供氧剂,其与稀盐酸反应的化学方程式为:2Na2CO4+4HCl 4NaCl+2CO2+O2+2H2O。市售过碳酸钠一般都含有碳酸钠,为测定某过碳酸钠样品(只含Na2CO4和Na2CO3)的纯度,某化学兴趣小组采用以下两种方案实施:(1)操作和的名称分别为 。(2)上述操作中,使用到玻璃棒的有 (填操作序号)。(3)请简述操作的操作过程 。方案二:按下图安装好实验装置,Q为一塑料气袋,随意取适量样品于
62、其中,打开分液漏斗活塞,将稀盐酸滴入气袋中至充分反应。(4)为测定反应生成气体的总体积,滴稀盐酸前必须关闭 ,打开 。(填“K1”“K2”或“K3”)导管a的作用是 。(5)当上述反应停止后,使K1、K3处于关闭状态,K2处于打开状态,再缓缓打开Kl。B中装的固体试剂是 ,为何要缓缓打开K1?。(6)实验结束时,量筒中有x mL水,量筒中收集到了y mL气体,则样品中过碳酸钠的质量分数是 。答案(1)称量、蒸发结晶(2)(3)加热蒸发至蒸发皿中出现大量晶体时,停止加热,利用余热蒸干蒸发皿中的液体(4)K1、K2 K3 平衡分液漏斗内和反应体系内压强,使稀盐酸顺利滴下,同时消除滴下稀盐酸的体积对
63、气体体积的影响(5)碱石灰 让生成的二氧化碳能充分被b中碱石灰吸收,使量筒内收集到较纯的O2(6)100%1225337yxy解析(1)由方案一的流程图可知,样品经操作,得到样品m1 g,可知操作为称量;溶液经操作得到固体,从溶液中得到固体的操作为蒸发结晶。(2)操作为溶解,需用玻璃棒搅拌,起到加速溶解的作用;操作为蒸发结晶,也需用玻璃棒搅拌,可以加快液体挥发,还可以防止液体飞溅。(4)方案二的原理为:Q为一塑料气袋,当Q里面产生气体后,压强会增大,气袋膨胀,赶出的气体经K3,用排水法由量筒测得其体积,此体积为反应生成的气体的总体积,即CO2和O2的总体积。由上述原理不难看出,滴加盐酸前,要关
64、闭K1、K2,打开K3。(5)当反应停止后,关闭K3,打开K2通入空气,同时打开K1,将Q中的气体赶出,经装置B后进入量筒,测得氧气的体积,所以必须要除去CO2,因此B中装的固体为碱石灰,缓缓打开K1是为了让Q中的气体缓慢地流出,让生成的CO2能充分被B中的碱石灰吸收,使量筒内收集到较纯的O2。(6)由实验原理可知,V(CO2+O2)=x mL,V(O2)=y mL,则n(Na2CO4)=2n(O2)=moln(Na2CO3)=n(CO2+O2)-n(O2)-n(Na2CO4)=mol-mol-mol=mol,3m2 10yV3m10 xV3m10yV3m2 10yV3m(3)10 xyV(N
65、a2CO4)=100%=100%。3m33mm2 10122/2 10(3)10122/106/y molg molVyxymolg molmolg molVV1225337yxy疑难突破本题的难点是方案二的实验原理,解题的关键是弄清两个量筒测量出的是什么气体的体积。样品加入盐酸后发生两个反应:2Na2CO4+4HCl 4NaCl+2CO2+O2+2H2O,Na2CO3+2HCl 2NaCl+CO2+H2O,因此量筒测量的是反应生成的气体的总体积(CO2+O2),而量筒是用排水法收集并测量气体体积,收集之前经过了装有药品的干燥管,显然不是对气体进行干燥,而是要除去气体中的CO2,即量筒测量的是
66、O2的体积,由于只有Na2CO4与HCl反应产生O2,据此即可求得Na2CO4的量以及Na2CO4与HCl反应生的CO2的量,再从总体积中减去由Na2CO4生成的CO2和O2的体积就是Na2CO3与HCl反应生成的CO2的体积,进而可求得Na2CO3的量、样品质量、过碳酸钠的质量分数。知识拓展蒸发溶液获得溶质晶体时,若溶质不含结晶水,可将溶液加热蒸发至蒸发皿中出现大量晶体时停止加热,利用余热蒸干剩余液体;若溶质含有结晶水,则应加热蒸发至溶液表面出现晶膜时停止加热,然后冷却结晶。评析本题重点考查了化学实验的基本操作及数据处理,对经常动手做实验的学生较为有利,而对“背实验”的学生则是一个考验,题目具有一定的难度。