1、高考化学专题二十三 化学实验基本方法考点二 基本操作和实验安全撬点基础点 重难点1 基本操作(1)药品的取用取用粉末状或小颗粒状固体用药匙，若药匙不能伸入试管，可用纸槽，要把药品送入试管底部，而不能沾在管口和管壁上。块状和大颗粒固体用镊子夹取。取少量液体可用胶头滴管。取用较多的液体用倾倒法，注意试剂瓶上的标签向手心。向容量瓶、漏斗中倾倒液体时，要用玻璃棒引流。(2)试纸的使用试纸种类应用使用方法注意石蕊试纸检验酸碱性(定性)pH试纸检验酸碱性强弱(定量)品红试纸检验 SO2 等具有漂白性的物质KI 淀粉试纸检验 Cl2 等具有氧化性的物质检验液体：取一小块试纸放在洁净干燥的表面皿或玻璃板上，用
2、洁净干燥的玻璃棒蘸取待测液点在试纸的中部，观察颜色变化检验气体：一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使之接近容器口，观察颜色变化试纸不可伸入溶液中，也不能与管口接触测溶液 pH 时，pH试纸不能先润湿，因为润湿相当于将原溶液稀释了(3)仪器的洗涤洗净的标准：内壁附着均匀水膜，不，也不成股流下。常见残留物的洗涤待清洗仪器污物清洗试剂做过 KMnO4 分解实验的试管MnO2做过碘升华的烧杯碘凝聚成水滴浓盐酸酒精待清洗仪器污物清洗试剂长期存放 FeCl3 溶液的试剂瓶Fe(OH)3长期存放澄清石灰水的试剂瓶CaCO3做过银镜实验的试管银做过油脂实验的试管油污做过硫实验的试管硫做过苯酚实验的
3、烧瓶苯酚稀盐酸稀盐酸稀硝酸NaOH 或热纯碱溶液二硫化碳NaOH 或酒精(4)气密性的检验装置气密性检查必须是在放入药品之前进行。常见气密性检查方法方法微热法液差法外压法图例具体操作塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手焐热(或用酒精灯微热)烧瓶塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡胶管部分，从长颈漏斗向试管中注水塞紧橡胶塞，打开止水夹推动或拉动注射器现象说明烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降停止加水后，长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且液面差不再改变推动注射器之后导管中出现一段液柱，且液面差不改变，拉动注射器试管中产生气泡(5)物质的溶解固体
4、物质的溶解一般在中进行，为了加速溶解，常采用等措施，但 FeCl3、AlCl3 等易水解的固体溶解时不能加热。气体物质的溶解a对于溶解度较小的气体(如 Cl2 等)，为了增大气体分子与水分子的接触，应将导管水中(如图 A)。烧杯或试管搅拌、粉碎、振荡或加热插入b对于极易溶于水的气体(如 NH3、HCl 等)，导管口只能，最好在导管口连接一倒置的漏斗，并使漏斗边缘刚好贴近液面，这样可以增大气体的吸收率，减少气体的逸出，同时也可避免出现液体的(如图 B 和图 C)。液体物质的溶解当用水溶解密度比水大的液体时，一般把溶质注入水中溶解；当溶解密度比水小的液体时，一般把水注入溶质中溶解。靠近液面倒吸(6
5、)物质的加热可用酒精灯直接加热，而烧杯、烧瓶等仪器要置于上加热。对某些温度不超过 100 的实验(如实验室制硝基苯等)，则要求用来加热，这是为了使受热均匀且便于控制反应的温度。加热时，受热容器外壁不能有水，以防受热不均而炸裂。给试管里的固体加热，应将试管口，以防生成的水或固体中湿存的水倒流至试管底而引起试管炸裂。(7)过滤过滤是分离不溶性固体与液体混合物的方法。过滤时应注意：一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的尖嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器中三层滤纸
6、处轻轻接触；漏斗颈的末端应与烧杯内壁相接触。试管、坩埚、蒸发皿石棉网水浴稍微向下倾斜(8)蒸发和结晶蒸发是将溶液浓缩、溶剂汽化，使溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶质的溶解度变小，从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时，要用玻璃棒不断搅拌溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，停止加热，利用余热蒸干。例如用结晶的方法分离 NaCl 和 KNO3 混合物。(9)分液、萃取分液分液是把两种不相溶的液体分开的操作。使用的
7、主要仪器是分液漏斗。a分液漏斗在使用前应洗净并检查是否漏水。b把盛有待分离液体的分液漏斗放在铁架台的铁圈上，使漏斗颈末端紧贴烧杯的内壁，静置片刻。c把分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔，使漏斗内外空气相通，以保证漏斗里的液体能够流出。d下层液体从漏斗下口流出，适时关闭活塞；上层液体从漏斗上口倒出，以免其被残留在漏斗颈上的液体污染。萃取萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。萃取和分液往往是结合进行的。学霸巧学卡选择萃取剂时，萃取剂不能与被萃取物发生化学反应；被萃取物在其中的溶解度要明显大于在原溶剂中的
8、溶解度；萃取剂与被萃取物的原溶剂之间的相互溶解性越弱越好，密度差越大越好；必要时还要考虑到萃取剂与被萃取物再分离的操作简便易行。(10)蒸馏蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。操作时要注意：在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同水平线上。蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的23，也不能少于13。冷凝管中冷却水从下口进，上口出。加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。例如石油的分馏。2 化学实验安全(1)常见危险化学药品的标志(2)化学实验常见事故的处理方法意外事故处理方法创伤用药棉清理伤口，用双氧水擦
9、洗，轻伤可以涂紫药水(或红汞、碘酒)，用创可贴外敷或用绷带包扎烫伤和烧伤用药棉浸 90%95%酒精轻涂伤处，再涂烫伤药膏眼睛灼伤用大量水冲洗，边洗边眨眼。若为碱灼伤，再用 2%硼酸溶液淋洗；若为酸灼伤，再用 3%NaHCO3 溶液淋洗浓硫酸洒在皮肤上皮肤上不慎洒上浓硫酸，先用干布擦去，再用大量的水冲洗，最后涂上 3%5%NaHCO3 溶液碱洒在皮肤上用较大量水冲洗，再涂上硼酸溶液溴腐蚀受伤先用苯或甘油洗伤口，再用水洗苯酚洒在皮肤上迅速用酒精洗意外事故处理方法磷灼伤用 1%的 AgNO3、5%的 CuSO4 或浓 KMnO4 溶液冲洗伤口，然后包扎吸入刺激性或有毒气体吸入 Cl2、HCl 时，可
10、吸入少量酒精和乙醚的混合蒸气解毒。吸入 H2S 或 CO 气体而感到不适时，应立即到室外呼吸新鲜空气。氨气、溴中毒时不可进行人工呼吸毒物进入口内将 510 mL 稀硫酸铜溶液加入一杯温水中，内服后，将手指伸入咽喉部，促使呕吐，吐出毒物后立即送医院触电首先切断电源，然后必要时进行人工呼吸起火起火后要立即一面灭火，一面防止火势蔓延。一般酒精及有机物燃烧，小面积起火，应迅速用湿布、石棉布或沙子盖灭，钠、磷着火用沙土盖灭；火势较大时可使用泡沫灭火器(但电器设备引起的火灾不能使用泡沫灭火器，只能使用二氧化碳或四氯化碳灭火器灭火)。若衣服着火，则应迅速脱下衣服或用石棉布覆盖着火处水银洒在桌面上若摔破温度计
11、，应立即在水银上撒上硫粉进行处理(HgS=HgS)(3)实验安全十防范防爆炸：点燃可燃气体(如 H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)前要先验纯，用 CO、H2 还原 Fe2O3、CuO之前，除要检验气体纯度外，还要向试管中先通一会儿气体排除装置中空气。防暴沸：稀释浓 H2SO4 或将浓 H2SO4 与酒精混合时，要将密度大的浓 H2SO4 缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片)。防失火：实验室中的可燃物一定要远离火源(如制取乙醚时，乙醚离酒精灯要尽可能地远些)。防倒吸：加热法制取气体并用排水法收集气体实验结束时，要先撤导管后熄灭酒精灯；或吸收溶解度较大的气体时，要加装安全
12、瓶，通常安全瓶有以下三种：a隔离式。原理：导气管末端与易溶气体的液体呈隔离状态。例如制取溴苯的实验中设置了隔离式来吸收 HBr，吸收 NH3 或 HCl 时可用隔离式。b肚容式。原理：由于上部有一容积较大的空间，当水进入该部分时，烧杯(或试管)中液面显著下降而低于漏斗口(或导管口)，由于重力作用，液体又流回到烧杯(或试管)中。例如制取 NH3 实验中设置了这一装置来吸收 NH3 尾气。c接收式。原理：使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收，防止进入前端装置(如气体发生装置等)。它与肚容式的主要区别是液体不再流回到原容器。防污染：制取有毒气体(如 CO、SO2、H2S、Cl2、NO、NO2 等
13、)时，应在通风橱中进行，并安装以下处理装置：a燃烧式。原理：有毒可燃性气体(如 CO)被燃烧除去。b吸收式。原理：有毒气体如 Cl2、SO2、H2S 等与碱反应被除去。c收集式。原理：用气囊将有害气体收集起来，另作处理。防堵塞：防止堵塞导管，或使液体顺利通入，或使内外压强相等。a液封式。原理：流动的气体若在前方受阻，锥形瓶内液面下降，玻璃管中水柱上升，排除了因堵塞而使容器内压强过大引发的爆炸，也使人们立即发现堵塞。b恒压式。原理：使分液漏斗与烧瓶内气压相同，保证漏斗中液体顺利流出。c防阻式。原理：在较细的导管口处放一团棉花或玻璃丝，防止固体粉末或浆状液体进入导气管而堵塞导管。例如制少量 C2H
14、2 气体可用防阻式。防炸裂：普通玻璃制品都有受热不均匀易炸裂的特性，因此 a.试管加热时先要预热；b.做固体在气体中燃烧实验时要在集气瓶底预留少量水或铺一层细沙；c.注意防止倒吸；d.热的烧瓶、烧杯、试管等要避免骤冷。防泄漏：检查装置的气密性、长颈漏斗下端插入液面下以防止气体泄漏；检查滴定管、分液漏斗、容量瓶是否漏水以防止液体泄漏。防污染：a.已取出的未用完的试剂一般不放回原瓶(块状固体白磷、钠、钾等除外)；b.用胶头滴管滴加液体时，不伸入瓶内，不接触试管壁(向 FeSO4 溶液中加 NaOH 溶液除外)；c.取用试剂时试剂瓶盖倒放于桌面上；d.药匙和胶头滴管尽可能专用(或洗净、擦干后再取其他
15、药品)；e.废液及时处理。防意外：应设有良好的通风设备，使空气畅通。使用、制备有毒气体和有烟雾的实验应在密闭系统或通风橱中进行，外加尾气吸收处理装置；不可尝药品的味道；误食重金属盐应立即服用生蛋白或生牛奶。一方面，应遵守实验规则，规范操作，防止各种意外事故发生；另一方面，应熟悉实验室常见事故的处理方法，冷静、果断、正确地处理。1.思维辨析(1)称量药品时，不能把称量物直接放在托盘上，也不能把称量物放在右盘上；加砝码时不要用手去拿砝码。()(2)不得用燃着的酒精灯去点燃另一只酒精灯；熄灭酒精灯时可以用嘴去吹。()(3)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测定液体温度时温度计水银球不能与容器内壁接触。(
16、)(4)使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，以免容器破裂；烧得很热的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免容器破裂。()(5)用 pH 试纸测得氯水 pH 为 2。()(6)若不小心把浓硫酸溅到皮肤上，应立即用水冲洗，并用稀 NaOH 溶液擦拭。()(7)用 50 mL 量筒量取 5.4 mL 98%的浓硫酸(密度 1.84 gmL1)，然后加水到 50 mL，配得 2 molL1 的硫酸 50 mL。()2进行化学实验时，必须规范操作，强化安全意识，防止发生事故。下列做法存在安全隐患或说法错误的是()实验室装有白磷的试剂瓶应贴上标签：稀释浓硫酸时，将浓硫酸慢慢倒入水中，并
17、不断搅拌 实验室制取氯气时，没设计尾气吸收装置 做金属钠实验时，剩余的钠放回原试剂瓶 NaOH浓溶液溅在皮肤上，立即用稀硫酸清洗A BCD解析 白磷易自燃且有毒，应分别贴剧毒品和易燃品标签，错误；正确，无安全隐患；氯气有毒，不进行尾气处理，会污染环境且易使人中毒；正确，金属钠很活泼，随意丢弃会引起火灾，应放回原试剂瓶；NaOH 浓溶液溅在皮肤上，若立即用稀硫酸清洗，酸碱中和放热，会加重对皮肤的损伤，应先用大量水冲洗，再涂上 20%的硼酸，错误。撬法命题法 解题法 考法综述 高考对本考点知识的考查主要是各类化学实验的操作，考生除掌握仪器的使用和实验操作外还要格外注意实验的安全性以及对环境的影响等
18、。命题法 1 化学实验的基本操作典例 1 用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是()A用图甲所示装置除去 Cl2 中含有的少量 HClB用图乙所示装置蒸干 NH4Cl 饱和溶液制备 NH4Cl 晶体C用图丙所示装置制取少量纯净的 CO2 气体D用图丁所示装置分离 CCl4 萃取碘水后已分层的有机层和水层解析 Cl2、HCl 都与 NaOH 反应，A 项错误；NH4Cl 不稳定，受热会分解，B 项错误；纯碱为粉末状，不能放于带孔的隔板上，同时制得的 CO2 中会混有 HCl 和 H2O，C 项错误；CCl4与水互不相溶，且CCl4 的密度比水大，位于水的下层，可用分液漏斗分离，D 项正确
19、。【解题法】判断实验装置正误题目的解题方法此类题目常见于选择题，通常以小型组合装置为主，主要涉及以下装置：分离装置、气体的发生装置、反应(性质、除杂、分离)装置、安全(防堵、防倒吸)装置、收集、尾气处理装置等。解题时主要做好以下两点。(1)首先是观察题给装置是否准确。一是确定装置是否准确：反应物的状态、性质和反应条件是确定装置的基本依据。二是确定连接顺序是否准确：一般连接顺序：发生除杂干燥收集尾气处理对于验证实验：检验 A除去 A确定无 A检验 B注意接口的连接。洗气吸收：长进短出；干燥管：大进小出；排水量气：短进长出。(2)其次是依据实验目的和原理判断题给药品是否合理，实验现象描述和实验结论
20、是否准确等。命题法 2 实验安全典例 2 下列实验问题处理不正确的是()在制氧气时排水法收集氧气后出现倒吸现象，立即松开试管上的橡皮塞 在气体发生装置中点燃乙烯气体时，必须要先检验乙烯的纯度。最简单的方法是用排空气的方法先收集一试管气体，点燃气体，听爆鸣声 实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室给试管中的液体加热时，不时移动试管或加入碎瓷片，以免暴沸伤人 稀释浓硫酸时，可先在烧杯中加一定体积的水，再边搅拌边加入浓硫酸ABCD解析 本题主要从安全性角度考查基本操作的注意事项：应用排水集气法收集乙烯气体，不可用排空气的方法收集，因其密度与空气接近，难以排净空气；实验结束后不可将实验的废液倒入下水道，应交实验员回收集中处理，否则会腐蚀管道、引发事故、造成污染等。均正确。【解题法】防止实验安全事故发生，减少环境污染，关键是有关操作要规范，措施采取要得当，一般思路为：依据操作要求 分析问题原因 确定处理措施撬题对点题 必刷题