1、专练53实验综合应用二12020长春实验中学高三开学考试某课外小组的同学拟用下图所示的装置从含碘废液(除H2O外，还有I2、I等)中回收碘。回答下列问题：(1)装置A中发生反应的离子方程式为_。(2)仪器X的名称为_；装置D的作用是_。(3)装置C中球形冷凝管冷却水从_(填“a”或“b”)进入，反应控制在较低温度下且保持溶液pH2进行的原因是_。(4)三口烧瓶中液体经过滤得粗碘，粗碘可经_(填操作名称)得到纯碘。(5)为测定某含碘废水中I2的含量，取样100 mL，调节溶液pH后，滴加2滴淀粉溶液，然后用0.025 00 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定，消耗标准液18.15 mL。则滴
2、定终点时的现象为_，含碘废水中I2的含量_mg/mL(结果保留小数点后三位，已知：I22S2O=2IS4O)。2. 醋酸亚铬(CH3COO)2Cr2H2O为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_，仪器a的名称是_。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_。同时c中有气体产
3、生，该气体的作用是_。(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是_；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点_。3. K3Fe(C2O4)33H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：(1)晒制蓝图时，用K3Fe(C2O4)33H2O作感光剂，以K3Fe(CN)6溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3Fe(C2O4)32FeC2O43K2C2O42CO2；显色反应的化学方程式为_。(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。通入氮气的目的是_。实验
4、中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有_、_。为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_。样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：_。(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c molL1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_。向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c molL1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为_。4实验小组制
5、备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。(1)制备K2FeO4(夹持装置略)A为氯气发生装置。A中反应方程式是_(锰被还原为Mn2)。将除杂装置B补充完整并标明所用试剂_。C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl22Fe(OH)310KOH=2K2FeO46KCl8H2O，另外还有_。(2)探究K2FeO4的性质取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl而产生Cl2，设计以下方案：方案取少量a，滴加KS
6、CN溶液至过量，溶液呈红色。方案用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。.由方案中溶液变红可知a中含有_离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl氧化，还可能由_产生(用方程式表示)。.方案可证明K2FeO4氧化了Cl。用KOH溶液洗涤的目的是_。根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2_FeO(填“”或“”)，而方案实验表明，Cl2和FeO的氧化性强弱关系相反，原因是_。资料表明，酸性溶液中的氧化性FeOMnO，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现
7、象能否证明氧化性FeOMnO。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：_。5以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4H2O(水合肼)和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：已知：Cl22OH=ClOClH2O是放热反应。N2H4H2O沸点约118 ，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。(1)步骤制备NaClO溶液时，若温度超过40 ，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为_；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是_。(2)步骤合成N2H4H2O的装置如图1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 以
8、下反应一段时间后，再迅速升温至110 继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_；使用冷凝管的目的是_。(3)步骤用步骤得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3(水溶液中H2SO3、HSO、SO随pH的分布如图2所示，Na2SO3的溶解度曲线如图3所示)。边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_。请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案： _，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。62019全国卷咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ，100 以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因
9、约1%5%、单宁酸(Ka约为106，易溶于水及乙醇)约3%10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是_。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒_。(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是_。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与
10、水相比，乙醇作为萃取剂的优点是_。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有_(填标号)。A直形冷凝管B球形冷凝管C接收瓶D烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_和吸收_。(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_。专练53实验综合应用二1(1)MnO24H2ClMn2Cl22H2O(2)圆底烧瓶吸收未反应的Cl2，防止污染空气(3)a使氯气在溶液中有较大的溶解度(4)升华(5)当最后一滴Na2S2O3标准溶液滴入时，溶液由蓝色褪为无色，且半分钟不恢复蓝色0.576解析：(3)
11、冷凝管中冷却水下进上出，反应控制在较低温度下且保持溶液pH2进行，其主要原因是使氯气在溶液中有较大的溶解度。(4)三口烧瓶中液体经过滤得粗碘，粗碘可经升华得到纯碘。滴定终点时的现象为溶液由蓝色褪为无色，且半分钟不恢复蓝色；根据关系式I22S2O，得m(I2)0.025 00 mol/L18.15 ml/2254 g/mol57.6 mg，则含碘废水中I2的含量57.6 mg/100 ml0.576 mg/ml。2(1)去除水中溶解的氧气分液漏斗(2)Zn2Cr3=Zn22Cr2排除c中空气(3)c中产生H2使压强大于大气压冷却结晶过滤(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触解析：(1)由于醋酸
12、亚铬易被氧化，因此尽可能避免与氧气接触，所以实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是去除水中溶解氧；(2) c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，说明Cr3被锌还原为Cr2，离子方程式为Zn2Cr3=Zn22Cr2。锌还能与盐酸反应生成氢气，由于装置中含有空气，能氧化Cr2，所以氢气的作用是排除c中空气；(3) 打开K3，关闭K1和K2，由于锌继续与盐酸反应生成氢气，导致c中压强增大，使亮蓝色溶液流入d，与醋酸钠反应；根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于冷水，所以为使沉淀充分析出并分离，需要采取的操作是(冰水)冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)由于d装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被
13、氧化而使产品不纯。3(1)3FeC2O42K3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)623K2C2O4(2)隔绝空气，使反应产生的气体全部进入后续装置CO2CO先熄灭装置A、E中的酒精灯，冷却后停止通入氮气取少量装置A中残留物于试管中，加入稀硫酸溶解，再滴入几滴KSCN溶液，若观察到溶液变红色，证明A中残留物中含有Fe2O3(3)当最后一滴溶液滴入后，溶液变成浅红色，且半分钟内不褪色100%4(1)2KMnO416HCl=2MnCl22KCl5Cl28H2OCl22OH=ClClOH2O(2).Fe34FeO20H=4Fe33O210H2O.洗去固体表面附着的氧化性离子ClO，以免对FeO氧化Cl
14、产生干扰，同时保持K2FeO4稳定存在溶液的酸碱性影响物质的氧化性强弱，在酸性环境中氧化性FeOCl2，碱性环境中氧化性Cl2FeO能，理由：在加入H2SO4后，FeO一定会被反应掉，若溶液呈浅紫色，则可能为FeO直接氧化Mn2生成MnO或FeO生成O2，再由O2氧化Mn2生成MnO，均可得出结论：FeOMnO。(不能，方案：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色)解析：(1)A为氯气发生装置，反应的化学方程式为2KMnO416HCl(浓)=2KCl2MnCl25Cl28H2O；由于盐酸具有挥发性，所得Cl2中混有HCl和H2O(g)，HCl会消耗Fe(OH)3、
15、KOH，用饱和食盐水除去HCl，除杂装置B为。C中Cl2发生的反应有3Cl22Fe(OH)310KOH=2K2FeO46KCl8H2O，还有Cl22KOH=KClKClOH2O；(2)根据上述制备反应，C的紫色溶液中含有K2FeO4、KCl，还可能含有KClO等。.方案加入KSCN溶液，溶液变红说明a中含Fe3。但Fe3的产生不能判断K2FeO4与Cl发生了反应，根据题意K2FeO4在酸性或中性溶液中快速产生O2，自身被还原成Fe3，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，可能的反应为4FeO20H=3O24Fe310H2O。.产生Cl2还可能是ClOCl2H=Cl2H2O，即KClO的存在干扰
16、判断；K2FeO4微溶于KOH溶液，用KOH溶液洗涤的目的是除去KClO、排除ClO的干扰，同时保持K2FeO4稳定存在。制备K2FeO4的原理为3Cl22Fe(OH)310KOH=2K2FeO46KCl8H2O，根据同一反应中，氧化性：氧化剂氧化产物，得出氧化性Cl2FeO；方案的反应为2FeO6Cl16H=2Fe33Cl28H2O，得出氧化性FeO Cl2，实验表明，Cl2和FeO氧化性强弱关系相反；对比两个反应的条件，制备K2FeO4在碱性条件下，方案在酸性条件下；说明溶液的酸碱性的不同影响物质氧化性的强弱。该小题为开放性试题。若能，根据题意K2FeO4在足量H2SO4溶液中会转化为Fe
17、3和O2，最后溶液中不存在FeO，溶液振荡后呈浅紫色一定是MnO的颜色，说明FeO将Mn2氧化成MnO，所以该实验方案能证明氧化性FeOMnO。(或不能，因为溶液b呈紫色，溶液b滴入MnSO4和H2SO4的混合溶液中，c(FeO)变小，溶液的紫色也会变浅；则设计一个空白对比的实验方案，方案为：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色)。5(1)3Cl26OH5ClClO3H2O缓慢通入Cl2(2)NaClO碱性溶液减少水合肼的挥发(3)测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaO
18、H溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34条件下趁热过滤6(1)增加固液接触面积，提取充分沸石(2)乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸点低，易浓缩AC(4)单宁酸水(5)升华解析：本题涉及的知识点有萃取、蒸馏、升华等化学实验基本操作；借助从茶叶中提取咖啡因的基本操作考查化学实验与探究的能力；依据探究目的，进行分离、提纯，体现科学探究与创新意识的学科核心素养。(1)茶叶研细是为了增大茶叶与萃取液之间的接触面积，使提取效果更好。加热蒸馏时为防止液体暴沸，通常在液体中加入沸石。(2)提取所用溶剂为95%的乙醇，乙醇易挥发，若采用明火加热，挥发出的乙醇蒸气容易被点燃。与传统萃取相比，索氏提取器中的溶剂可以反复使用，既减少了溶剂用量，又能高效萃取。(3)乙醇易挥发，萃取后便于蒸馏浓缩得到咖啡因。蒸馏浓缩除所给仪器外，还应选用直形冷凝管冷凝蒸气，并用接收瓶收集馏分。(4)单宁酸具有酸性，利用生石灰可以中和单宁酸，并吸收其中的水分。(5)由题给信息可知，咖啡因熔点高于其升华温度，故加热后咖啡因通过升华、凝华过程得到纯化。
