1、 第2节物质的分离、提纯与检验考试说明1.掌握常见离子的检验方法，能对常见的物质的组成进行检验和分析。2.掌握常见气体的检验方法。3.掌握过滤、蒸发、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见物质进行分离与提纯。命题规律物质的检验、分离与提纯方法属于化学实验的基础知识与技能，是高考的重点与热点内容之一。主要考点有四个：一是离子的检验，如Fe3、NH等；二是气体的检验，如NH3、SO2等；三是物质分离与提纯的方法，如过滤、蒸馏等；四是综合运用化学知识设计实验方案对离子、气体、有机物等进行检验、分离与提纯。考点1物质的分离和提纯知识梳理1.物质分离、提纯的区别(1)物质的分离将混合物中的各组分
2、分离开来，获得几种纯净物的过程。(2)物质的提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。2物质分离、提纯的常用方法方法、装置适用范围注意事项把不溶性固体和溶液进行分离(1)一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：倾倒混合物的烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸一侧，漏斗下端紧靠烧杯内壁(2)若滤液浑浊，需重新过滤分离固体溶于溶剂中溶解度随温度变化较小的物质(1)玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部温度过高造成飞溅(2)当出现较多固体时，停止加热，用余热蒸干(1)萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶
3、液里提取出来(2)分液：两种液体互不相溶(1)溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大(2)萃取剂与原溶剂不互溶(3)萃取剂与溶质不反应(4)分液时，分液漏斗中的下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出续表方法、装置适用范围注意事项液体互溶沸点相差较大的液体混合物(1)温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处(2)蒸馏烧瓶内要加沸石(或碎瓷片)(3)冷凝管水流方向应为“下进上出”某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法应与物质的分解变化区分，如NH4ClNH3HClNH3HClNH4Cl分离提纯胶体与小分子(或离子)组成的混合液要不断更换烧杯中的蒸馏水(或用流动水)以提高渗析效果
4、利用蛋白质在加某些无机盐如Na2SO4、(NH4)2SO4等时，其溶解度降低而析出的性质来分离的方法盐析后过滤3气体的净化(1)气体净化的装置与方法易溶于水或能与水反应不生成其他气体杂质的用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体，下同)，可将混合气体通过盛水的a装置来除去杂质气体。酸性杂质用碱性吸收剂、碱性杂质用酸性吸收剂来吸收。如CO(CO2)，可将混合气体通过盛NaOH溶液的a装置，也可用盛碱石灰的b装置或c装置或d装置来除去杂质。还原性杂质，可用氧化性较强的物质来吸收或转化；氧化性杂质，可用还原性较强的物质来吸收。例如CO2(CO)，可将混合气体通过盛
5、灼热CuO的e装置来除去杂质。选用能与气体中杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂质。如O2(H2S)，可将混合气体通过盛有CuSO4溶液的a装置除去杂质。(2)常见干燥装置与干燥剂的选择液态干燥剂固态干燥剂装置常见干燥剂浓硫酸(酸性、强氧化性)无水氯化钙(中性)碱石灰(碱性)可干燥的气体H2、O2、Cl2、CO2、CO、CH4、N2、SO2H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CH4、N2、HClH2、O2、CH4、NH3、N2不可干燥的气体NH3、H2S、HBr、HI等NH3Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等(1)物质分离、提纯的一般原则“四原则”：不增(提纯
6、过程中不增加新的杂质)；不减(不减少被提纯的物质)；易分离(被提纯物质与杂质容易分离)；易复原(被提纯物质转化后要易复原)。“四必须”：除杂试剂必须过量；过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；选最佳除杂途径；除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。(2)物质分离、提纯常用的化学方法方法原理杂质成分沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl、SO、CO、Ba2、Ca2、Fe3、Ag气化法将杂质离子转化为气体CO、HCO、SO、HSO、S2、NH杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱)续表方法原理杂质成分氧化还原法用氧化剂
7、(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O31.判断正误，正确的画“”，错误的画“”，错误的指明错因。(1)SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过饱和Na2SO3溶液除去。()错因：SO2与Na2SO3反应，可以将混合气体通过饱和NaHSO3溶液或浓硫酸除去。(2)除去SO2中的少量HCl，可将混合气体通过饱和Na2SO3溶液。()错因：SO2与HCl均可与饱和N
8、a2SO3溶液反应，应用饱和NaHSO3溶液。(3)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去。()错因：乙烯与溴发生加成反应，SO2与溴水可发生氧化还原反应。(4)除去Cu粉中混有CuO的实验操作是加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥。()错因：Cu也与稀HNO3反应，应改用稀盐酸。(5)过滤操作中，漏斗的尖端不能接触烧杯内壁。()错因：应接触内壁，让液体沿内壁流下。(6)FeCl2溶液中混有FeCl3可加入铜粉除去。()错因：由反应Cu2FeCl3=CuCl22FeCl2可判断加入铜粉后，除去旧杂质FeCl3而引入新杂质CuCl2，应用Fe粉。2为提纯下列物质(括号内为杂质)，选用的试剂或分离方法错误
9、的是()选项物质试剂分离方法A硝酸钾(氯化钠)蒸馏水降温结晶B二氧化碳(氯化氢)饱和NaHCO3溶液洗气C甲烷(乙烯)酸性高锰酸钾溶液洗气D乙醇(水)生石灰蒸馏答案C解析乙烯气体通入酸性高锰酸钾溶液中，最终被氧化成CO2气体，导致此操作除去旧杂质乙烯气体而引入新杂质CO2气体，故C错误。3(1)除去粗盐中的Ca2、Mg2、SO杂质离子，应依次加入(写试剂化学式)_。(2)过滤时所用到的玻璃仪器为_。(3)蒸发时，能否将母液蒸干后，再停止加热。_。答案(1)BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH或NaOH、BaCl2、Na2CO3(2)烧杯、漏斗、玻璃棒(3)不能
10、，如果将母液蒸干后，再停止加热，蒸发皿的余热会使析出的晶体受热不均而飞溅，造成食盐损失和实验事故题组训练题组一 分离、提纯装置及操作过程1下列图示实验不能达到预期目的的是()A.分离胶体和溶液B.蒸发海水制备粗盐C.实验室制取少量蒸馏水D.用CCl4提取溴水中的Br2答案A解析胶体和溶液均能透过滤纸，应该用渗析法分离胶体和溶液，A错误。2下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是()A利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体B利用图2装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分C利用图3装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5混合液D利用图4和图1装置可进行粗盐
11、提纯答案D解析加热FeCl3溶液，促进盐类水解，直接蒸干得到的是Fe(OH)3，A错误；石油分馏时，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，B错误；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液法分离，C错误。题组二 除杂试剂及方法的选择3除去下列物质中的杂质(括号内为杂质)，所选用的除杂试剂及分离方法或操作均正确的是()选项物质除杂试剂分离方法或操作ABaCO3(BaSO4)饱和Na2CO3溶液搅拌、过滤BCO(CO2)CuO粉末通过灼热的CuO粉末CSO2SO3(g)饱和Na2SO3溶液洗气D苯(Br2)水分液答案A解析加入饱和Na2CO3溶液，Qc(BaCO3)Ksp(BaCO3)，从而使BaSO4沉淀
12、转化为BaCO3沉淀，然后过滤，A正确。4除去下列物质中所含的杂质，选用的试剂正确的是()选项物质(杂质)试剂AAl2O3(SiO2)NaOH溶液BCO2(SO2)Na2CO3溶液CNO(NO2)水DNaHCO3(Na2CO3)Ca(OH)2溶液答案C解析Al2O3、SiO2均可与NaOH溶液反应，A错误；CO2、SO2均能与Na2CO3溶液反应，B错误；NaHCO3、Na2CO3均可与Ca(OH)2溶液反应，D错误。题组三 气体的净化5可用如图装置制取、净化、收集的气体是()选项气体ANH3浓氨水生石灰浓硫酸BCl2浓盐酸MnO2H2OCNO2浓硝酸铜屑H2ODSO2硫酸Na2SO3浓硫酸答
13、案D解析NH3能被浓硫酸吸收且收集NH3应该用向下排空气法，A错误；Cl2能与H2O反应，应用饱和食盐水净化Cl2，MnO2与浓盐酸反应需加热，B错误；NO2能被水吸收，应用浓硫酸洗气，C错误。6利用如图装置可以进行实验并能达到实验目的的是()选项 实验目的 X中试剂 Y中试剂A用MnO2和浓盐酸制取并收集纯净干燥的Cl2饱和食盐水浓硫酸B用Cu与稀硝酸制取并收集纯净干燥的NO水浓硫酸C用CaO与浓氨水制取并收集纯净干燥的NH3NaOH溶液碱石灰DCaCO3和稀盐酸制取并收集纯净干燥的CO2饱和NaHCO3溶液浓硫酸答案D解析CaCO3和稀盐酸制取的CO2含有HCl和水蒸气，饱和NaHCO3溶
14、液可以除去HCl，浓硫酸可以干燥CO2，所以可以制取并收集纯净干燥的CO2，故D正确。物质分离提纯实验方法的选择考点2物质的检验与推断知识梳理1.常见离子的检验(1)阳离子的检验常见阳离子试剂或方法实验现象Na焰色反应黄色火焰K焰色反应紫色火焰(透过蓝色钴玻璃)Mg2NaOH溶液白色沉淀，不溶于过量的碱Al3NaOH溶液白色沉淀，溶于过量的强碱Fe2NaOH溶液白色沉淀灰绿色红褐色先加KSCN溶液，再加氯水先无明显现象，再变红色K3Fe(CN)6溶液蓝色沉淀Fe3NaOH溶液生成红褐色沉淀KSCN溶液溶液呈红色苯酚溶液溶液呈紫色Cu2NaOH溶液蓝色沉淀，加热则沉淀变黑续表常见阳离子试剂或方法
15、实验现象Ag含Cl的溶液，稀硝酸白色沉淀，不溶于稀硝酸稀氨水先生成白色沉淀，然后沉淀溶解Ba2先加稀盐酸，再加可溶性的硫酸盐溶液开始无明显现象，后产生白色沉淀NHNaOH溶液，加热产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体(2)阴离子的检验常见阴离子试剂或方法现象Cl硝酸银溶液与稀HNO3白色沉淀，不溶于稀硝酸Br硝酸银溶液与稀HNO3浅黄色沉淀，不溶于稀硝酸氯水和四氯化碳溶液分层，下层为橙红色续表常见阴离子试剂或方法现象I硝酸银溶液与稀HNO3黄色沉淀，不溶于稀硝酸氯水和四氯化碳溶液分层，下层为紫色氯水和淀粉溶液淀粉溶液变成蓝色SO先加盐酸，再加氯化钡溶液开始无现象，后产生白色沉淀SO先加氯化钡溶液
16、，再加稀盐酸，生成的气体通入品红溶液先沉淀，后溶解，品红溶液褪色CO先加氯化钡溶液，再加稀盐酸，生成的气体通入澄清石灰水先沉淀，后溶解，产生无色无味气体，澄清石灰水变浑浊HCO开始无现象，后产生无色无味的气体，澄清石灰水变浑浊NO浓硫酸、铜片放出红棕色气体SiO稀HCl产生白色胶状沉淀AlO稀HCl先生成白色沉淀，后溶解2常见气体的检验气体检验方法有关反应的方程式或说明Cl2使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝2KICl2=2KClI2(淀粉遇I2变蓝)NH3能使湿润的红色石蕊试纸变蓝用蘸浓盐酸的玻璃棒靠近，产生白烟NH3H2ONH3H2ONHOHNH3HCl=NH4ClSO2使品红溶液褪色，加热，又变
17、红色SO2有漂白性CO2能使燃着的木条熄灭能使澄清的石灰水变浑浊Ca22OHCO2=CaCO3H2ONO无色气体，在空气中变为红棕色2NOO2=2NO2续表气体检验方法有关反应的方程式或说明NO2红棕色、有刺激性气味的气体能使湿润的蓝色石蕊试纸变红溶于水后生成无色气体和无色溶液3NO2H2O=2HNO3NO3物质的鉴别方法鉴别方法适用范围举例物理方法观察法被鉴别物质的状态、颜色等不同如CuCl2、FeCl3与NaCl溶液；O2与Cl2等水溶法被鉴别物质在水中的溶解情况不同如Na2CO3与CaCO3焰色反应法某些金属或金属离子如钾盐、钠盐的鉴别化学方法加热法易分解的物质如含HCO、NH的盐类；结
18、晶水合物失水等显色法某些离子在特定试剂中显示特殊颜色如用石蕊、酚酞、pH试纸检验H或OH；利用Fe3遇SCN呈红色等水溶法被鉴别物质加水后有特殊现象如无水CuSO4加水变蓝，CaC2加水产生气体点燃法可燃物的燃烧现象、产物不同如H2在Cl2中燃烧呈苍白色火焰指定试剂法待鉴别物质性质存在差异性如(NH4)2SO4、Na2SO4、NH4Cl、NaCl四种无色溶液，可选择Ba(OH)2来鉴别(1)鉴别对两种或两种以上的物质进行定性辨别。方法：根据一种物质的某些性质区别于另一种或另几种物质。(2)鉴定对于一种物质的定性检验。方法：根据物质的化学特性，分别检出阳离子、阴离子或组成元素，鉴定实验要比鉴别实
19、验更全面，更复杂。(3)不能原瓶操作：鉴别的目的是为了以后的使用，若原瓶操作，试剂污染，“别而无用”，所以要有“各取少许”字样。(4)不能“指名道姓”：结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可出现“取某某试剂加入某某物质”的字样。1.判断正误，正确的画“”，错误的画“”，错误的指明错因。(1)能使品红溶液褪色的气体一定是SO2。()错因：Cl2、O3等也可使品红溶液褪色。(2)使湿润的淀粉KI试纸变蓝的气体一定是Cl2。()错因：氯气、溴蒸气、NO2均能使KI氧化为I2，从而使淀粉变蓝。(3)某溶液做焰色反应时呈黄色，该溶液中一定只含Na，不含K。()错因：观察K颜色
20、要通过蓝色的钴玻璃。(4)某溶液中加入盐酸后，能产生使澄清石灰水变浑浊的气体，该溶液中一定含有CO。()错因：若溶液中含有HCO，也可与盐酸反应生成CO2气体，使澄清石灰水变浑浊。(5)某溶液中加入BaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀不消失，则一定含有SO。()错因：若溶液中含有Ag时，加入BaCl2溶液则产生不溶于盐酸的AgCl沉淀。(6)加入稀H2SO4，产生使品红褪色的无色有刺激性气味的气体，则溶液中一定存在SO。()错因：HSO与稀H2SO4反应也可产生SO2气体。2(2019山东聊城一中高三期中)根据下列实验中的操作，对应的现象以及结论都正确的是()选项操作现象结论A向NaA
21、lO2溶液中滴加NaHCO3溶液产生白色沉淀AlO结合H的能力比CO强B蘸有浓氨水的玻璃棒靠近X有白烟产生X一定是浓盐酸C将气体分别通入溴水和酸性高锰酸钾溶液中两溶液均褪色该气体一定是乙烯D炭粉中加入浓硫酸并加热，导出的气体通入BaCl2溶液中有白色沉淀产生有SO2和CO2产生答案A解析NaHCO3溶液与NaAlO2溶液混合，AlO促进HCO的电离生成氢氧化铝沉淀，则结合H的能力：COAlO，A正确；生成白烟可以知道X为挥发性酸，则X为浓盐酸或浓硝酸，B错误；炭粉中加入浓硫酸并加热，导出的气体为SO2和CO2，但是由于亚硫酸、碳酸的酸性均小于盐酸，所以两种气体均与BaCl2溶液不反应，没有沉淀
22、出现，D错误。题组训练题组一 离子的检验1某含Na的溶液中可能含有NH、Fe3、Br、CO、I、SO。取样，滴加足量氯水，有气泡产生，溶液呈橙色；向橙色溶液中加BaCl2溶液和淀粉均无现象。为确定该溶液的组成，还需进行的实验有()A取样，滴加硫氰化钾溶液B取样，加氯水和CCl4，振荡C取样，加足量盐酸加热，湿润的品红试纸检验气体D取样，加足量的熟石灰加热，湿润的红色石蕊试纸检验气体答案D解析滴加足量氯水有气泡产生，说明有CO，根据互斥性原则，则无Fe3；溶液呈橙色，说明有Br；向橙色溶液中加BaCl2溶液和淀粉均无现象，说明没有SO(若有，则被氯水氧化为SO，加BaCl2溶液有白色沉淀)、I(
23、若有，则被氯水氧化为I2，加淀粉变蓝色)；NH无法判断；NH的检验需要加碱加热，若有使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体产生，说明有NH。2某溶液只含有K、Fe3、Cl、Mg2、I、CO、SO中的几种，限用以下试剂检验：盐酸、硫酸、硝酸银溶液、硝酸钡溶液。设计如下实验步骤，并记录相关现象，下列叙述不正确的是()A该溶液中一定有I、CO、SO、KB试剂为硝酸钡C通过在黄色溶液中加入硝酸银可以检验原溶液中是否存在ClD试剂一定为盐酸答案C解析由实验可知，试剂为硝酸钡溶液，生成白色沉淀为碳酸钡和硫酸钡，试剂为盐酸，沉淀减少，硫酸钡不溶于盐酸，则原溶液中一定存在CO、SO，则不含Fe3、Mg2；加试剂过滤后
24、的滤液中，再加试剂盐酸，H、NO、I发生氧化还原反应生成I2，溶液变黄色，由于溶液呈电中性，则溶液中一定含有的阳离子为K。由上述分析可知，该溶液中一定有I、CO、SO、K，故A正确；加入足量盐酸会引入Cl，故无法判断原溶液中是否存在Cl，故C错误；由上述分析可知，试剂一定为盐酸，不能为硫酸，因为碳酸钡与硫酸反应生成硫酸钡会使沉淀质量增加，不符合题意，故D正确。题组二 气体的检验3某混合气体中可能含有Cl2、O2、SO2、NO、NO2中的两种或多种气体。现将此无色透明的混合气体通过品红溶液后，品红溶液褪色，把剩余气体排入空气中，很快变为红棕色。对于原混合气体成分的判断中正确的是()A肯定有SO2
25、和NO或NO2中的至少一种B肯定只有NOC可能有Cl2和O2D肯定没有Cl2、O2和NO2答案D解析无色透明的混合气体，说明不存在Cl2和NO2，气体通过品红溶液后，品红溶液褪色，因此气体中存在SO2，剩余气体排入空气中，很快变为红棕色，说明剩余气体中有NO，由于NO能和O2反应生成有色的NO2，因此原气体中不存在O2，则气体中肯定存在SO2和NO，一定不存在Cl2、NO2、O2。题组三 物质的鉴别方法47瓶分别含有Cu2、Fe3、Al3、Mg2、Fe2、NH、Na等离子的溶液，只用一种试剂即可鉴别，该试剂是()AKMnO4溶液 BKSCN溶液CNaOH溶液 DNH3H2O溶液答案C解析含Cu
26、2的溶液呈蓝色，含Fe3的溶液呈黄色，含Fe2的溶液呈绿色。分别向4种溶液中逐渐加入NaOH溶液，含Al3的溶液先产生白色沉淀，后沉淀溶解，含Mg2的溶液产生白色沉淀，且白色沉淀不溶解，含NH的溶液加热时产生有刺激性气味的气体，含Na的溶液无明显现象，C正确。5某白色粉末由两种物质组成，为鉴别其成分进行如下实验：取少量样品加入足量稀盐酸，固体全部溶解，再加入过量烧碱溶液，有白色沉淀产生；取少量样品加入足量水，固体全部溶解；再加入稀硫酸，有白色沉淀产生。该白色粉末可能为()ABaCl2、Al(NO3)3 BBaCO3、MgCl2CMgSO4、AlCl3 DBa(NO3)2、Mg(NO3)2答案D
27、解析BaCl2、Al(NO3)3都能溶于水，与稀盐酸不反应，但溶于稀盐酸后滴加过量NaOH溶液无沉淀产生，故A错误；BaCO3不溶于水，故B错误；MgSO4与AlCl3都能溶于水，但再滴加稀硫酸无沉淀产生，故C错误。离子推断题的常用原则高考真题实战1(高考集萃)判断正误，正确的画“”，错误的画“”。(1)(2018全国卷)用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na。()(2)(2018江苏高考)向FeCl2溶液中滴加NH4SCN溶液，溶液显红色。()(3)(2017天津高考)将固体加热至恒重以除去NaHCO3固体中的Na2CO3。()(4)(2017天津高考)将苯甲酸粗品水溶
28、、过滤、蒸发、结晶来提纯苯甲酸。()(5)(2016全国卷)用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物。()(6)(2016浙江高考)蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置。()(7)(2015浙江高考)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法。()(8)(2015浙江高考)在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀，加稀硝酸，沉淀不溶解，说明该未知液中存在SO或SO。()答案(1)(2)(3)(4)(5)(6)(7)(8)解析(2)FeCl2溶液中含Fe2，NH4SCN用于检验Fe3，故溶液不会显红色。(3)NaHCO3比Na2C
29、O3更容易分解，加热至恒重得到的是Na2CO3，错误。(4)苯甲酸在热水中溶解度高，主要提纯步骤应为加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、洗涤晶体，错误。(5)长颈漏斗不能用来分液，错误。(7)要从含有少量KNO3的NaCl固体混合物中提纯得到NaCl，应该采用蒸发结晶的方法，而不是冷却结晶的方法，错误。(8)由于加入了Cl，若原溶液中无SO、SO，但存在Ag，也能生成不溶于稀硝酸的白色沉淀，错误。2(2018全国卷)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是()答案D解析反应物均是液体，且需要加热，因此试管口要高于试管底，A正确；生成的乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇，可以用饱和碳酸钠溶液吸收，注
30、意导管口不能插入溶液中，以防止倒吸，B正确；乙酸乙酯不溶于水，分液即可实现分离，C正确；乙酸乙酯不能通过蒸发实现分离，D错误。3(2017全国卷)本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是()A蒸馏 B升华 C干馏 D萃取答案B解析根据题中所述操作及现象可知，文中涉及的操作方法为升华。4(2016上海高考)实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是()A操作是过滤，将固体分离除去B操作是加热浓缩，趁热过滤，除去杂质氯化钠C操作是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶
31、液中分离出来D操作总共需两次过滤答案C解析操作应是溶解，A错误；操作应是加热浓缩，冷却结晶，使KNO3晶体析出，B错误；C正确；操作只过滤一次，D错误。5(2016天津高考)下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是()ABCD制乙炔的发生装置蒸馏时的接收装置除去SO2中的少量HCl准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液答案C解析制备乙炔时不能用长颈漏斗而应使用分液漏斗，A错误；牛角管与锥形瓶之间不能用橡皮塞，B错误；HCl可以与NaHSO3反应放出SO2，而SO2不能与NaHSO3反应，C正确；K2Cr2O7具有强氧化性，应盛放于酸式滴定管中，D错误。6(2015天津高考)下列关于物质或离子检验
32、的叙述正确的是()A在溶液中加KSCN，溶液显红色，证明原溶液中有Fe3，无Fe2B气体通过无水CuSO4，粉末变蓝，证明原气体中含有水蒸气C灼烧白色粉末，火焰呈黄色，证明原粉末中有Na，无KD将气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，证明原气体是CO2答案B解析在溶液中加KSCN，溶液显红色，证明原溶液中一定含有Fe3，但不能确定是否含有Fe2，A错误；白色无水硫酸铜粉末遇水蒸气生成蓝色固体胆矾，B正确；灼烧白色粉末，火焰呈黄色，证明原粉末中含有Na，但无法确定是否含有K，C错误；能使澄清石灰水变浑浊的气体可能是CO2，也可能是SO2，D错误。7(2019全国卷)硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2xH2
33、O是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：(1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_。(2)步骤需要加热的目的是_，温度保持8095 ，采用的合适加热方式是_。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_(填标号)。(3)步骤中选用足量的H2O2，理由是_，分批加入H2O2，同时为了_，溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤的具体实验操作有_，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为
34、_。答案(1)碱煮水洗(2)加快反应热水浴C(3)将Fe2全部氧化为Fe3；不引入杂质防止Fe3水解(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)(5)NH4Fe(SO4)212H2O解析(1)铁屑表面的油污可以用热的氢氧化钠溶液洗涤，然后用蒸馏水洗净。(2)铁与硫酸反应，加热的目的是加快反应速率，由于温度要控制在8095 ，应选择水浴加热。铁中含有少量的硫化物，与酸反应后生成酸性气体H2S，应该用碱溶液吸收H2S气体，为了防止倒吸，应选用C装置。(3)铁与硫酸反应后生成硫酸亚铁，加入足量的过氧化氢溶液将亚铁离子氧化为铁离子，离子方程式为2Fe2H2O22H=2Fe32H2O。Fe3在水中易水解生成氢
35、氧化铁沉淀，为了抑制Fe3水解，溶液要保持较强的酸性，使用H2O2的优点是不引入新的杂质。(5)由于样品失去1.5个结晶水，失重5.6%，即MNH4Fe(SO4)2xH2O5.6%1.518 gmol1，可以求得MNH4Fe(SO4)2xH2O482 gmol1，利用硫酸铁铵晶体的摩尔质量减去NH4Fe(SO4)2的摩尔质量可以求出晶体中水的摩尔质量之和，为216 gmol1，由此可以求出x12。8(2016全国卷)过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：(一)碳酸钙的制备(1)步骤加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀
36、颗粒长大，有利于_。(2)右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是_(填标号)。a漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b玻璃棒用作引流c将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d滤纸边缘高出漏斗e用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备CaCO3滤液 白色结晶(3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈_性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是_。(4)步骤中反应的化学方程式为_，该反应需要在冰浴下进行，原因是_。(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_。(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，
37、直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是_，产品的缺点是_。答案(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀过滤分离(2)ade(3)酸除去溶液中的CO2(4)CaCl22NH3H2OH2O26H2O=CaO28H2O2NH4Cl(或CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O)温度过高时双氧水易分解(5)去除晶体表面水分(6)工艺简单、操作方便纯度较低解析(1)从制备碳酸钙的流程可以看出，加入双氧水的目的是将Fe2氧化为Fe3，加入氨水的目的是调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀。(2)过滤操作要求“一贴、二低、三靠”，漏斗末端颈尖应紧靠烧杯壁；滤纸边缘应低于漏斗边缘；玻璃棒仅起到引流的作用，不能搅动，否则易使滤纸破损。(3)根据题干信息，若使CaO28H2O顺利析出，须保证溶液呈中性或碱性，所以要煮沸除去酸性氧化物CO2。(4)H2O2受热易分解，故制备过氧化钙的反应应在冰浴下进行。(5)醇洗可防止产品溶于水而损失，且可除去晶体表面的水。
