1、第3节物质的制备明考纲1掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。2掌握几种重要的有机物和无机物的制备。3能绘制和识别典型的实验仪器装置图。析考情近几年高考对本节内容的考查主要有三：一是气体的制备原理及装置、净化、收集、尾气处理及组合变形；二是以物质的制备、物质的性质探究为载体，考查气体物质的实验室制法；三是对实验(教材上)进行重组、优化和创新。考点气体的制备和收集1常见气体制备的发生装置2常见气体的收集方法3.常见气体的制取原理和装置(选用以上1,2中的装置)4各种气体收集装置的改造 易错警示(1)制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高锰酸
2、钾分解，选固固加热装置；用双氧水在二氧化锰作用下分解，选择固液不加热装置。(2)进行气体制备时，不要忘记对装置进行气密性检验，检验时首先对装置密封，如关闭活塞、塞紧瓶塞，把导管插入到水中进行水封等。(3)排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如NO能被氧气氧化，不能用排空气法收集。判断正误，正确的画“”，错误的画“”。(1)装配仪器时应先下后上，先左后右。()(2)检验装置的气密性应在加入药品之前。()(3)右图所示装置在化学实验中应用广泛，被称为“万能瓶”。对该装置的下列用途进行正误判断。气体由A进B出时可以作为洗气瓶，除去气体中的杂质。()气体由B进A出时可
3、用作防倒吸装置。()气体由A通入时可用于排水法收集NO、CO等气体。()气体由B通入时可用于排气法收集H2、NH3、CH4等密度比空气小的气体。()提示(1)(2)(3)12015洛阳统考下图是实验室制取气体的装置，其中发生装置相同，干燥和集气装置有两套，分别用图1和图2表示。下列选项中正确的是()选项发生装置中的药品干燥和集气装置A亚硫酸钠和稀盐酸图2B大理石和稀盐酸图1C 铜和稀硝酸图2D氧化钙和浓氨水图1答案D解析应该用亚硫酸钠与浓硫酸反应制取二氧化硫，否则生成的二氧化硫中会含氯化氢，或二氧化硫溶解在稀盐酸中，故A不正确；大理石和稀盐酸反应制CO2，不能用碱石灰干燥，且CO2的密度大于空
4、气的密度，应采用向上排空气法收集，故B错误；一氧化氮能和氧气反应生成二氧化氮，所以不能用排空气法收集，故C错误；氨气和碱石灰不反应，所以可用碱石灰干燥，氨气的密度小于空气的密度，所以可用向下排空气法收集，故D正确。2下列制备和收集气体的实验装置合理的是()答案D解析A中固体混合物加热时，试管口应略向下倾斜且在收集NH3的试管口放一团棉花；B中NO收集应用排水法，排空气法收集到的是NO2；H2密度小于空气，应用向下排空气法收集。3N2在诸多领域用途广泛。某化学兴趣小组为探究在实验室制备较为纯净N2的方法，进行了认真的准备。请你参与交流与讨论。【查阅资料】N2的制法有下列三种方案：方案1：加热Na
5、NO2和NH4Cl的浓溶液制得N2。方案2：加热条件下，以NH3还原CuO可制得N2，同时获得活性铜粉。方案3：将空气缓缓通过灼热的铜粉获得较纯的N2。【实验准备】以实验室常见仪器、药品等设计的部分装置如下图(有的夹持和加热仪器未画出)。【分析交流】(1)若以方案1制得N2，应选择的发生装置是_。(2)若按方案2制得干燥、纯净的N2，且需要的NH3以生石灰和浓氨水作原料，整套制气装置按气流从左到右的连接顺序是(填写序号)_。获得N2的反应原理是(写反应方程式)_。(3)若以排水法收集N2，其中会混入水蒸气。但也不宜用排空气法，其原因是_ _。你提出的收集方法是_。答案(1)A(2)EDBC2N
6、H33CuO3CuN23H2O(3)N2与空气密度大小接近，收集的氮气中易混入氧气等成分用真空气囊收集(其他合理答案也可)解析(1)方案1为加热两种液态物质，符合此条件的只有A装置。(2)方案2为固体和气体的反应，反应器应选择B，但要求通入的氨气干燥且纯净，利用浓氨水和生石灰反应制取氨气为固液不加热的装置，选择E，但同时有水蒸气生成，因此利用碱石灰来干燥，反应完毕后产生的水蒸气与没有参与反应的氨气与氮气一同导出，利用浓硫酸既可以除去水，又可以除去氨气。(3)排空气法收集气体主要是利用气体密度的差别。因此利用可以直接排空内部空气的装置来收集氮气。方案3利用了除去空气中的氧气即得氮气的原理，空气中
7、除了氧气和氮气外还有二氧化碳和稀有气体，因此不纯净，可考虑用真空气囊盛装。考点气体的净化和尾气处理1气体的净化(1)气体的净化原则不减少被净化气体的量，不引入新的杂质，操作简单，易于分离。(2)气体净化的装置与方法易溶于水或能与水反应不生成其他气体的杂质用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体，下同)，可将混合气体通过盛水的a装置来除去杂质气体。酸性杂质用碱性吸收剂、碱性杂质用酸性吸收剂来吸收。如CO(CO2)，可将混合气体通过盛NaOH溶液的a装置，也可用盛碱石灰的b装置或c装置或d装置来除去杂质。还原性杂质，可用氧化性较强的物质来吸收或转化；氧化性杂质，
8、可用还原性较强的物质来吸收。例如CO2(CO)，可将混合气体通过盛灼热CuO的e装置来除去杂质。选用能与气体中杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂质。如O2(H2S)，可将混合气体通过盛有CuSO4溶液的a装置除去杂质。2常见干燥装置与干燥剂的选择3尾气的处理(1)转化处理对有毒、有害的气体必须用适当的方法予以吸收或点燃变为无毒、无害的气体，再排放到空气中。实验室中常见有毒气体的处理方法如下表：(2)直接排空处理：主要是针对无毒、无害气体的处理。如N2、O2、CO2等。(3)尾气处理装置在水中溶解度较小的有毒气体，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去，如图甲。如Cl
9、2、NO2均可通入NaOH溶液中除去。某些可燃性气体可用点燃或转化的方法，如图丙，如CO、H2可点燃或通过灼热的CuO除去。收集法，如图丁，尾气也可以采用收集的方法，如CH4、C2H4、H2、CO等。对于溶解度很大吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸，典型装置如图乙。常见的防倒吸装置还有如下改进图(以NH3的吸收为例，未注明的液体为水)。1二氧化硫具有还原性，浓硫酸具有强氧化性，能否用浓H2SO4干燥二氧化硫气体？提示能。因为H2SO4中S元素为6价，SO2中S元素为4价，两者间无S的其他价态，相互不发生氧化还原反应。2实验室制备、收集干燥的SO2，所需仪器如图。装置A产生SO2，按气流方向连
10、接各仪器接口，顺序为a_f。装置D的作用是_，装置E中NaOH溶液的作用是_。提示d e c b防止倒吸吸收多余的SO2题组一 气体的净化1.2015大连模拟用如图所示装置制取表中的四种气体(图中加热及气体收集装置均已略去；必要时可以加热；a、b、c、d表示相应仪器中加入的试剂)。上述方法中可以得到干燥、纯净的气体是()ACO2 BCl2CSO2 DH2答案D解析制备CO2时不能用饱和碳酸钠溶液吸收HCl，因为CO2能与饱和碳酸钠溶液反应，应用饱和碳酸氢钠溶液，A错误；除去Cl2中混有的HCl气体不能用NaOH溶液，因为Cl2也能与NaOH溶液反应，应用饱和食盐水，B错误；铜与稀硫酸不反应，不
11、能用于制备SO2，C错误。2下图所示为常见气体制备、分离、干燥和性质验证的部分仪器装置(加热设备及夹持固定装置均略去)，请根据要求完成下列各题(仪器装置可任意选用，必要时可重复选择，a、b为活塞)。(1)若气体入口通入CO和CO2的混合气体，E内放置CuO，选择装置获得纯净干燥的CO，并验证其还原性及氧化产物，所选装置的连接顺序为_(填代号)。能验证CO氧化产物的现象是_。(2)停止CO和CO2混合气体的通入，E内放置Na2O2，按AEDBH装置顺序制取纯净干燥的O2，并用O2氧化乙醇。此时，活塞a应_，活塞b应_。需要加热的仪器装置有_(填代号)，m中反应的化学方程式为_。(3)若气体入口改
12、通空气，分液漏斗内改加浓氨水，圆底烧瓶内改加NaOH固体，E内放置铂铑合金网，按AGED装置顺序制取干燥的氨气，并验证氨的某些性质。装置A中能产生氨气的原因有_ _。实验中观察到E内有红棕色气体出现，证明氨气具有_性。答案(1)ACBECFA、B之间的C装置中溶液保持澄清，E、F之间的C装置中溶液变浑浊(2)关闭打开k、m2CH3CH2OHO22CH3CHO2H2O(3)氢氧化钠溶于水放出大量热，温度升高，使氨的溶解度减小而放出；氢氧化钠吸水，促使氨放出；氢氧化钠电离出的OH增大了氨水中OH浓度，促使氨水电离平衡左移，导致氨气放出还原解析(1)根据实验流程选择仪器连接顺序：原料气除杂干燥主体实
13、验尾气处理。所以连接顺序为ACBECF。(2)根据此实验要求，关闭活塞a，打开活塞b，稀H2SO4与A中Na2CO3溶液反应生成的CO2及带出的水蒸气与E中Na2O2反应生成O2，通过D除CO2，通过B除水蒸气；进入H进行主体实验。(3)因为氨水中存在平衡：NH3H2ONH3H2ONHOH，根据平衡移动原理，NaOH溶于水放出大量热，温度升高，使氨的溶解度减小而逸出；氢氧化钠电离出的OH增大了氨水中OH浓度，促使氨水电离平衡左移，导致氨气逸出。题组二 尾气的处理3.2015九江模拟下列有关图示装置的叙述不正确的是()A装置可用于吸收实验中多余的SO2B装置可用于收集H2、NH3、Cl2、NO2
14、等C装置中X为苯，可用于吸收NH3或HCl气体D装置可用于收集NH3，并吸收多余的NH3答案C解析苯的密度小于水，应在水的上层，故X不是苯，应该是CCl4。42015福州检测某课外活动小组在学习CO的化学性质时，准备做CO还原CuO的实验。下面是同学们设计的四套实验装置图。从安全和能源充分利用的角度来看，你认为最理想的实验装置是()答案D解析CO气体有毒，不能直接排放到空气中，用点燃法处理尾气，且放出热量提供给加热装置，达到能源充分利用的目的，故最理想的装置为D。总结提升(1)对气体提纯时若用溶液做除杂质的试剂，要注意溶液中含水，应先除杂质后干燥；用加热法除去杂质时，应先干燥后加热。(2)气体
15、净化时，除考虑除去杂质外，最好是把杂质转化成要提纯的物质，如用饱和碳酸氢钠溶液除去CO2中的HCl。(3)若制备的物质(如FeCl3、AlCl3等)易潮解时，不要忽视空气中水蒸气的影响，应在制备装置后连接一个干燥装置，如图甲。如制取易潮解、易水解的物质(如AlCl3)时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中的水蒸气进入干扰实验。(4)尾气处理时要注意装置应与大气相通，如图乙装置就不能作为尾气处理装置。考点固态、液态物质的制备1选择最佳反应途径(1)用铜制取硫酸铜2CuO22CuO、CuOH2SO4=CuSO4H2O。(2)用铜制取硝酸铜2CuO22CuO、CuO2HNO3=Cu(NO3
16、)2H2O。(3)用铝制取氢氧化铝2Al3H2SO4=Al2(SO4)33H2、2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2、Al2(SO4)36NaAlO212H2O=8Al(OH)33Na2SO4。当n(Al3)n(AlO)13时，Al(OH)3产率最高。2选择最佳原料如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液(氢氧化铝可溶解在氢氧化钠溶液中)，离子方程式：Al33NH3H2O=Al(OH)33NH；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。3选择适宜操作方法如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚
17、铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。其方法是：亚铁盐需新制(用足量铁与稀硫酸反应或还原氯化铁溶液)；将所用氢氧化钠溶液煮沸以赶尽溶于其中的空气(O2)；使用长滴管吸入氢氧化钠溶液后将滴管伸至氯化亚铁溶液的液面以下，慢慢挤压乳胶头使氢氧化钠与氯化亚铁接触；还可在氯化亚铁溶液上加一层苯或植物油，尽量减少与空气的接触。12015江西九江联考在实验室进行下列有关物质的制备流程中，理论上正确、操作上可行且经济上合理的是 ()ACCOCO2Na2CO3BCuCu(NO3)2溶液Cu(OH)2CCaOCa(OH)2溶液NaOH溶液DFeFe2O3Fe2(SO4)3溶液答案C解析 A项
18、碳在空气中燃烧生成CO2，此设计操作复杂且浪费能源；B项使用AgNO3，不经济；D项Fe燃烧产物是Fe3O4，而不是Fe2O3。22015浙江联考四氯化锡常用作媒染剂和有机合成上的氯化催化剂，实验室制备四氯化锡的装置示意图和有关信息如下：有关信息：将金属锡熔融，通入干燥氯气进行反应，生成四氯化锡。无水四氯化锡是无色易流动的液体，熔点为33 ，沸点为114.1 。无水四氯化锡遇水强烈水解，暴露在空气中与空气中的水蒸气反应生成白烟。回答下列问题：(1)仪器C的名称是_，仪器D的作用是_。(2)制备无水四氯化锡时各装置的连接顺序是()()()()()(填装置序号)。(3)试剂E和F分别是_、_，装置
19、的作用是_。(4)若无装置存在，除生成SnCl4外，还存在的副产物的化学式为_ _。(5)实验制得的SnCl4中因溶解了Cl2而略显黄色，提纯SnCl4的方法是_ _。(6)若装置中用去锡粉5.95 g，反应后，装置中锥形瓶里收集到12.0 g SnCl4，则SnCl4的产率为_。答案(1)蒸馏烧瓶 将SnCl4气体冷凝为液体(2) (3)饱和食盐水 浓硫酸 吸收未反应完全的氯气、防止空气中的水蒸气进入锥形瓶内，使SnCl4水解(4)Sn(OH)4或SnO2(5)蒸馏(6)92.0%解析(1)认识常见的化学实验仪器，冷凝管的作用是将SnCl4气体冷凝为液体。(2)连接顺序：造气净化反应冷凝接收
20、。(3)试剂E为饱和食盐水，试剂F为浓硫酸，氯气经除杂、干燥后与锡在装置中反应生成SnCl4。因SnCl4极易水解，装置可起到防止空气中的水蒸气进入装置中，同时吸收未反应完的氯气。(4)若没有装置，则SnCl4会水解产生Sn(OH)4。(5)实验制得的SnCl4中因溶解了Cl2而略显黄色，可用蒸馏的方法除杂。(6)5.95 g Sn即0.05 mol完全反应可生成SnCl4 13.05 g，故产率为12.013.05100%92.0%。考点物质制备的综合性实验题组一 高考实验的经典无机物的制备1.2013大纲全国卷制备氮化镁的装置示意图如下：回答下列问题：(1)检查装置气密性的方法是_ _，a
21、的名称是_，b的名称是_。(2)写出NaNO2和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式_。(3)C的作用是_，D的作用是_，是否可以把C与D的位置对调并说明理由_。(4)写出E中发生反应的化学方程式_。(5)请用化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操作及现象_ _。答案(1)关闭分液漏斗活塞，在G中加水没过长导管口，微热b，这时G中有气泡冒出，停止加热冷却后，G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，则气密性良好分液漏斗圆底烧瓶(2)(NH4)2SO42NaNO22N2Na2SO44H2O(3)除去氧气(及氮氧化物)除去水蒸气不能，对调后无法除去水蒸气(4)N23Mg
22、Mg3N2(5)取少量产物于试管中，加少量蒸馏水，试管底部有沉淀生成，可闻到刺激性氨味(把润湿的红色石蕊试纸放在管口，试纸变蓝)，证明产物中含有氮化镁；弃去上层清液，加入盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁解析(1)检查装置气密性时要先形成一个密闭体系再进行操作，要特别注意回答时必须答出“G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱”。(2)(NH4)2SO4与NaNO2反应产生N2应属于氧化还原反应中的归中反应，据此不难写出该反应的化学方程式。(3)反应体系中有空气和制备N2过程中产生的一些氮氧化物，用FeSO4饱和溶液的目的是除去这些物质，以免与Mg发生反应；水蒸气会影响N2与Mg的
23、反应，故D的作用是除去水蒸气。(5)由于Mg3N2和水反应：Mg3N26H2O=3Mg(OH)22NH3，可根据是否有NH3和Mg(OH)2沉淀生成判断是否有Mg3N2。利用Mg与盐酸反应产生氢气来检验Mg的存在。22014福建高考焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：实验一焦亚硫酸钠的制取采用下图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为Na2SO3SO2=Na2S2O5。(1)装置中产生气体的化学方程式为_ _。(2)要从装置中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是_。(3)装置用于处理尾气，可选用
24、的最合理装置(夹持仪器已略去)为_(填序号)。实验二焦亚硫酸钠的性质Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。(4)证明NaHSO3溶液中HSO的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是_(填序号)。 a测定溶液的pH b加入Ba(OH)2溶液 c加入盐酸 d加入品红溶液 e用蓝色石蕊试纸检测(5)检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是_。答案(1)Na2SO3H2SO4=Na2SO4SO2H2O(或Na2SO32H2SO4=2NaHSO4SO2H2O)(2)过滤(3)d (4)ae(5)取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀
25、生成解析(2)从装置中分离晶体，即固体和液体分离，采用过滤即可。(3)处理尾气时既要考虑能吸收SO2，又要考虑防倒吸。a装置密闭，b和c不能用来吸收SO2，d装置符合要求。(4)要证明NaHSO3溶液中HSO的电离程度大于水解程度，即要证明NaHSO3溶液显酸性，a和e符合。无论HSO电离程度大还是水解程度大，加入Ba(OH)2溶液一定有白色沉淀生成，加入盐酸一定有气泡产生，加入品红溶液不会褪色。(5)Na2S2O5晶体在空气中被氧化生成的产物为Na2SO4，故此实验方案检验晶体中是否有SO即可。总结提升制备实验的基本思路 (3)气体除杂的一般思路气体的除杂，首先要判断气体中的杂质，判断气体中
26、的杂质的方法：看反应物的性质，如用盐酸制取的气体中应含有HCl气体杂质；看气体是否完全反应，如用CO2与Na2O2反应制取的氧气中应含有CO2杂质；看反应实质，如C和浓硫酸加热制取的SO2中一定含有CO2；看是否有副反应发生等。最后再根据杂质的性质选择合适的试剂及装置。(4)要排除干扰如制备Fe(OH)2时需对NaOH溶液煮沸除去O2，避免对实验造成干扰。题组二 高考实验的新宠有机物的制备3.2015江苏高考实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置如图，相关物质的沸点见附表)。附表相关物质的沸点(101 kPa)物质沸点/物质沸点/溴58.81,2二氯乙烷83.5苯甲醛179间溴苯甲醛22
27、9其实验步骤为：步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60 ，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10% NaHCO3溶液洗涤。步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。(1)实验装置中冷凝管的主要作用是_，锥形瓶中的溶液应为_。(2)步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_。(3)步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的_(填化学式)。(4)步
28、骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_。(5)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止_。答案(1)冷凝回流NaOH(2)AlCl3(3)Br2、HCl(4)除去有机相的水(5)间溴苯甲醛被氧化解析(1)在该实验中，冷凝管的作用为冷凝回流反应物，以提高原料利用率。反应中有Br2、HBr气体生成，故可用NaOH溶液进行尾气处理。(2)AlCl3是该反应的催化剂，1,2二氯乙烷是反应溶剂，反应物是苯甲醛和液溴。(3)Br2和HCl易溶于有机溶剂，可用10% NaHCO3溶液除去。(4)无水MgSO4具有干燥作用。(5)减压蒸馏可以降低液体的沸点，步骤4中采用减压蒸馏技术可以防止间溴苯甲醛中的醛基被氧化
29、成羧基。42014课标全国卷乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是_。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振
30、荡，然后静置，待分层后_(填标号)。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_ _。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。(7)本实验的产率是_(填标号)。a30%b40%c60% d90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130 便开始收集馏分，会使实验的产率偏_(填“高”或“低”)，其原因是_。答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和乙酸洗掉碳酸氢钠
31、(3)d(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇解析(1)仪器B为球形冷凝管。(2)第一次水洗的目的是除去作催化剂的硫酸和过量的乙酸，接下来用饱和碳酸氢钠溶液进一步除去残留的少量乙酸，第二次水洗的目的是除去过量的饱和碳酸氢钠溶液。(3)洗涤、分液后有机层密度小，在上面，密度大的水层在下面，需将水层从分液漏斗下口放出，然后将有机层从分液漏斗上口倒出，d项正确。(4)制备乙酸异戊酯的反应为可逆反应，加入过量的乙酸，能提高醇的转化率，从而提高乙酸异戊酯的产率。(5)加入少量无水MgSO4能除去有机层中的少量水，起到干燥作用。(6)蒸馏实验中温度计水银球需和蒸馏烧
32、瓶支管口在同一高度，而c中不应该用球形冷凝管，球形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻底，故b正确。(7)根据题中化学方程式及所给各物质的量，可知实验中异戊醇完全反应，理论上应生成乙酸异戊酯6.5 g，实验中实际生成乙酸异戊酯3.9 g，故乙酸异戊酯的产率为3.9/6.5100%60%。(8)若从130 便开始收集馏分，则收集得到的是乙酸异戊酯和少量未反应的异戊醇的混合物，导致所测出的实验产率偏高。总结提升有机物制备的解题程序有机物的制备是中学化学实验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好
33、的考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。解答此类试题的一般程序是：第一步，明确实验目的。通过分析合成目标产物的有机反应方程式确定反应原理。第二步，确定实验装置。依据反应物状态及反应条件选择合适的反应容器，并控制合适的反应温度。第三步，设计除杂方案。根据有机反应中反应物的挥发性及有机副反应较多的特点，分析除杂步骤、试剂及除杂装置。第四步，产品产率计算。利用有机反应方程式及关系式，结合题给信息并考虑损耗进行计算。教材实验的创新考查：由“套装”连接成“系统” 从高考化学实验命题的情况来看，近几年关于化学实验的考查基本上采用“11”的命题模式，即一个题为选择题，
34、另一个题为非选择题，其中选择题主要考查实验仪器的使用、基本操作的正误判断、实验装置的使用是否正确等。而非选择题是将不同实验功能的单一实验“套装”连结起来，完成特定要求的综合性实验。知识归纳(一)Cl2的实验室制备系统实验装置常考问题(1)实验室制Cl2时，能否用稀盐酸代替浓盐酸？(2)实验室制得Cl2中混有哪些杂质气体？如何除去？(3)尾气吸收时，能否用澄清石灰水吸收多余的Cl2?(4)如何确定集气瓶中的Cl2已收集满？提示(1)不能；因为MnO2与稀盐酸不反应。(2)Cl2中混有HCl气体和水蒸气；用饱和食盐水除去Cl2中的HCl，用浓硫酸除去Cl2中的水蒸气。(3)不能；因为溶液中Ca(O
35、H)2的浓度小，吸收不完全。(4)集气瓶中充满了黄绿色气体。(二)SO2的实验室制备系统实验装置方案一方案二常考问题(1)能否用Na2SO3和稀硫酸制取SO2?(2)B装置的作用是什么？观察到的现象是什么？你能写出酸性KMnO4溶液与SO2发生反应的离子方程式吗？(3)C装置的作用是什么？观察到的现象是什么？(4)装置E中铜丝为什么要盘成螺旋状？(5)用方法二制取SO2时，如何控制反应的发生和停止？提示(1)不能；原因是SO2在水中的溶解度较大，且SO2能与水发生反应，故用Na2SO3与较浓的H2SO4或浓H2SO4制备。(2)验证SO2具有还原性；B装置中的紫红色褪去或颜色变浅；5SO22M
36、nO2H2O=5SO2Mn24H。(3)验证SO2的氧化性；溶液中产生黄色浑浊。(4)增大铜与浓H2SO4的接触面积，提高化学反应速率。(5)将铜丝抽出，反应停止；将铜丝伸入浓H2SO4中，反应发生，产生SO2。(三)NH3的实验室制备系统实验装置常考问题(1)实验室制氨气时，能否用NH4HCO3代替NH4Cl?(2)干燥管中碱石灰的作用是什么？(3)试管口堵一棉花团的作用是什么？(4)如何通过实验证明试管中的氨气已收集满？提示(1)不能；因为NH4HCO3受热分解产生CO2气体，会使制得的氨气中混有杂质气体。(2)除去氨气中的水蒸气(或干燥氨气)。(3)支撑固定导管的作用，且减少NH3与空气
37、的对流，提高氨气的纯度。(4)将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若试纸变蓝色，说明NH3已收集满；或将蘸有浓盐酸的玻璃棒置于试管口，若有白烟产生，说明NH3已收集满。(四)H2的实验室制备系统实验装置常考问题(1)实验室中用锌粒和稀硫酸反应制取H2，能否用稀硝酸代替稀硫酸？(2)长颈漏斗下端管口为什么要伸入到液面以下？(3)广口瓶中的导气管为什么进气管短，出气管长？(4)用装置A制取气体有何优点？中学化学中还能用该装置制取哪些气体？(5)如何通过实验证明广口瓶中已收集满H2?提示(1)不能；因为锌粒与稀硝酸反应不产生H2，而是生成NO。(2)防止产生的H2从长颈漏斗中逸出，故长颈漏斗下端管口必须
38、伸入到液面以下。(3)因为氢气的密度比空气的小，应用向下排空气法收集氢气。(4)用该装置制取气体时能通过弹簧夹做到随开随用，随关随停，即打开弹簧夹，稀H2SO4注入试管中与Zn粒反应产生H2，用弹簧夹夹紧橡皮管时，随着反应的进行产生的气体使试管内气体的压强大于外界的压强，将液体压回到长颈漏斗中，当锌粒与稀H2SO4不再接触时反应自动停止。中学化学中还可以用此装置制取CO2气体(大理石与稀盐酸)。(5)用向下排空气法从导管a处收集一小试管气体，用拇指堵住管口，靠近酒精灯的火焰，若听到“噗”的一声，证明广口瓶中已收集满H2。(五)O2的实验室制备系统实验装置常考问题(1)装置A的试管为什么要略向下
39、倾斜？(2)用装置A制取气体对反应物有何要求？中学化学中利用该装置还能制取哪些气体？ (3)如何通过实验证明试管a中收集的气体是O2?提示(1)防止加热过程中产生的水蒸气在试管口冷凝后倒流而引起试管炸裂。(2)用装置A制取气体要求反应物的状态必须是固体，中学化学中用该装置还可以制取氨气。(3)将带火星的木条伸到试管a的管口，若木条复燃，证明收集的气体是O2。(六)NO2的实验室制备系统实验装置常考问题(1)试管A中观察到的现象有哪些？(2)如何控制试管A内反应的发生和停止？(3)能否将B装置中的进气管与出气管调换？(4)装置C中NaOH溶液的作用是什么？试写出反应的化学方程式。提示(1)铜丝表
40、面有气泡产生，试管A上部空间充满红棕色气体，溶液由无色变成蓝色。(2)通过抽动的铜丝控制反应的发生与停止，抽出铜丝，使铜丝与浓硝酸脱离接触，反应停止。(3)不能，原因是NO2的密度比空气的大，应用向上排空气法收集气体。(4)吸收多余的NO2气体，以防污染环境。2NO22NaOH=NaNO3NaNO2H2O。(七)NO(CO2)的制取与性质验证实验装置常考问题(1)设计装置A的目的是什么？(2)为达到实验装置A的目的，应如何操作？(3)利用装置E、F如何验证E中的无色气体是NO?(4)装置D的作用是什么？(5)实验室里用大理石与稀盐酸反应制取CO2能否用稀H2SO4代替盐酸？提示(1)利用装置A
41、生成的CO2气体排尽装置内空气，防止NO与O2反应生成NO2，对NO的观察造成干扰。(2)打开K，且打开分液漏斗活塞，当装置C中石灰水变浑浊时，关闭活塞K。(3)将注射器F中的空气推入E中，或将E中的无色气体吸入到注射器中，若气体由无色变为红棕色，说明E中的无色气体是NO。(4)吸收多余的氮的氧化物，并兼有防倒吸的功能。(5)不能；因为CaCO3与稀H2SO4反应生成的CaSO4微溶于水，覆盖在大理石的表面，阻止了H2SO4与CaCO3的进一步反应。(八)Fe(OH)2的实验室制备系统实验装置常考问题(1)制取Fe(OH)2实验的关键问题是什么？(2)制备Fe(OH)2时为什么要滴入稀硫酸？(
42、3)实验中为什么要把B装置的导管口伸入到液面下？(4)实验时，先挤压A装置的哪一个胶头滴管的胶头？提示(1)避免实验过程中Fe(OH)2与O2接触。(2)滴入稀硫酸，铁粉与稀硫酸反应产生H2，用于排除A装置中的空气。(3)起液封作用，防止空气由导管进入A装置而导致Fe(OH)2被氧化。(4)先挤压盛有稀硫酸的胶头滴管的胶头，目的是先用稀硫酸与铁粉反应生成的H2排除装置中的空气。(九)乙酸乙酯的实验室制备系统实验装置常考问题(1)试管a中加入试剂的先后顺序是什么？能不能先加入浓硫酸？(2)由乙醇、乙酸制备乙酸乙酯时，为什么乙醇的物质的量要多于乙酸？(3)b试管中的导气管为什么不能伸入到液面以下？
43、(4)饱和Na2CO3溶液能否用NaOH溶液代替？(5)如何除去乙酸乙酯中混有的少量乙酸？提示(1)先加入乙醇，再加入浓硫酸，最后加入冰醋酸。不能先加入浓硫酸，原因是浓H2SO4密度大，且与乙醇混合时放出大量的热易造成液体飞溅。(2)乙酸、乙醇发生酯化反应是可逆反应，增大乙醇的用量可使平衡向生成酯的方向进行，提高乙酸的转化率。(3)防止倒吸。(4)不能；原因是乙酸乙酯在NaOH溶液中发生水解反应。(5)用饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中的少量乙酸。考题集训某化学兴趣小组的同学利用下图所示实验装置进行某些气体的制备、性质探究等实验(图中夹持装置已省略)。请按要求填空：.制备气体(1)利用装置B
44、可制取的气体有_(任写两种即可)。.探究Cl2与NH3的反应(2)为制取干燥NH3，可将装置C与装置D连接；则装置D中的固体可以选用_(可多选)。a碱石灰b无水CaCl2cP2O5 d生石灰(3)装置A、E、D连接可制取纯净、干燥的Cl2，则E装置内的药品是_，D装置内的药品是_。(4)装置F可用于探究Cl2与NH3的反应。实验时打开开关1、3，关闭2，先向烧瓶中通入_，然后关闭1、3，打开2，向烧瓶中慢慢通入一定量的另一种气体。实验一段时间后烧瓶内出现浓厚的白烟并在容器内壁凝结，该反应的化学方程式为_。.探究某些物质的性质(5)利用装置C、E，可设计实验比较碳元素和硅元素的非金属性强弱，能证
45、明结论的实验现象是_。(6)将装置B、C分别与装置F相连后，进行H2S与SO2反应的实验。烧瓶F中发生反应的化学方程式为_；装置F中可加入足量NaOH溶液，则其所起的作用是_。答案(1)H2、NO、H2S、CO2等(任选两种)(2)ad(3)饱和食盐水P2O5(或无水CaCl2)(4)氯气8NH33Cl2=6NH4ClN2(5)装置E中的Na2SiO3溶液中有白色沉淀产生(6)2H2SSO2=3S2H2O吸收尾气，防止污染环境解析(1)该装置为启普发生器的简易装置，适用于固液混合不加热型(固体不能为粉末状)的反应，锌粒和稀硫酸反应制取氢气，Cu和稀硝酸反应制取NO，FeS和稀硫酸反应制取H2S
46、等均可选择该装置。(2)干燥氨气可以用碱石灰或生石灰，但不能用CaCl2，因为CaCl2可结合NH3生成CaCl28NH3，不能用P2O5，因为氨气能与磷酸反应。(3)用MnO2和浓盐酸制取的氯气中含有HCl和水蒸气，要得到干燥纯净的Cl2，可用饱和食盐水除HCl，再用P2O5或无水CaCl2干燥Cl2。(4)应向烧瓶中先通Cl2，再通NH3，因为Cl2有颜色，便于观察；一开始若通NH3，由于开关3打开，容易形成喷泉。生成的白烟为NH4Cl，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式。(5)利用“强酸制弱酸”Na2SiO3H2OCO2=H2SiO3Na2CO3，证明酸性：H2CO3H2SiO3，
47、从而证明非金属性：CSi。(6)烧瓶F中发生反应：SO22H2S=3S2H2O，NaOH可用来吸收剩余的SO2或H2S。1.2015重庆高考下列实验中，所使用的装置(夹持装置略)、试剂和操作方法都正确的是()答案A解析装置中的植物油能防止空气进入，生成的Fe(OH)2不被氧化，能观察到有白色Fe(OH)2沉淀生成，A项正确；配制一定物质的量浓度的溶液时，固体应先在烧杯中溶解，然后转入到容量瓶中定容，B项错误；实验室是用NH4Cl与Ca(OH)2固体反应制备NH3，而题目给出的一种药品为CaO，NH3极易溶于水，不能用排水法收集NH3，C项错误；该实验设计中，应将温度计水银球插入到液面以下，并且
48、挥发出的乙醇也会使KMnO4酸性溶液褪色，无法判断是否生成了乙烯，D项错误。22014天津高考实验室制备下列气体时，所用方法正确的是()A制氧气时，用Na2O2或H2O2作反应物可选择相同的气体发生装置B制氯气时，用饱和NaHCO3溶液和浓硫酸净化气体C制乙烯时，用排水法或向上排空气法收集气体D制二氧化氮时，用水或NaOH溶液吸收尾气答案A解析本题考查气体的制备，意在考查考生的实验能力。用过氧化钠或过氧化氢制备氧气时，均可采用固液不加热的制备气体装置，A项正确；氯气溶于水生成盐酸和次氯酸，盐酸与碳酸氢钠溶液反应生成CO2，B项错误；乙烯只能用排水法收集，因乙烯密度与空气密度接近，不能用排空气法
49、收集，C项错误；不能用水吸收二氧化氮尾气，因为二氧化氮与水生成硝酸和一氧化氮，一氧化氮不溶于水造成污染，D项错误。32014上海高考如图是用于干燥、收集并吸收多余气体的装置，下列方案正确的是()选项X收集气体YA碱石灰氯化氢水B碱石灰氨气水C氯化钙二氧化硫氢氧化钠D氯化钙一氧化氮氢氧化钠答案C解析HCl不能用碱石灰干燥，A项错误；氨气的密度比空气的密度小，应用向下排空气法收集，B项错误；SO2可以用CaCl2干燥，用向上排空气法收集，用NaOH溶液吸收尾气，C项正确；NO能与空气中的O2反应，不能用排空气法收集，D项错误。42015江苏高考实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶
50、液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质：可溶于水、微溶于浓KOH溶液，在05 、强碱性溶液中比较稳定，在Fe3和Fe(OH)3催化作用下发生分解，在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。(1)装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为_，将制备的Cl2通过装置B可除去_(填化学式)。(2)Cl2与KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在05 进行，实验中可采取的措施是_、_。(3)制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为_
51、 _。(4)提纯K2FeO4粗产品含有Fe(OH)3、KCl等杂质的实验方案为：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3 molL1 KOH溶液中，_(实验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。答案(1)2MnO16H10Cl=2Mn25Cl28H2O HCl(2)缓慢滴加盐酸装置C加冰水浴(3)在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中(4)用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤23次后，在真空干燥箱中干燥解析(1)用饱和食盐水可除去Cl2中的H
52、Cl。(2)为防止Cl2与KOH在较高温度下反应生成KClO3，应缓慢加入盐酸以控制Cl2与KOH反应的速率，同时应将C装置置于冰水浴中。(3)因K2FeO4在Fe3和Fe(OH)3催化作用下发生分解，为防止Fe3过量，应在不断搅拌的条件下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中。(4)先用砂芯漏斗过滤除去Fe(OH)3，滤液中含K2FeO4、KOH、KCl，利用K2FeO4微溶于浓KOH溶液的性质，将盛有滤液的烧杯置于冰水浴中，然后加入饱和KOH溶液，搅拌、静置后用砂芯漏斗过滤，析出的K2FeO4晶体用适量乙醇洗涤23次后，用真空干燥箱干燥即得产品。52014大纲全国卷苯乙酸
53、铜是合成优良催化剂、传感材料纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：已知：苯乙酸的熔点为76.5 ，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是_。(2)将a中的溶液加热至100 ，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温到130 继续反应。在装置中，仪器b的作用是_；仪器c的名称是_，其作用是_。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是_。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 _(填标号)。A分液漏斗B漏斗C烧杯
54、 D直形冷凝管E玻璃棒(3)提纯粗苯乙酸的方法是_，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是_。(4)用CuCl22H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是_。(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是_ _。答案(1)先加水，再加入浓硫酸(2)滴加苯乙腈球形冷凝管回流(或使汽化的反应液冷凝)便于苯乙酸析出BCE(3)重结晶95%(4)取少量洗涤液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现(5)增大苯乙酸溶解度，便于
55、充分反应解析(1)浓硫酸溶于水放出大量的热，稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿器壁慢慢注入水中，应先加入蒸馏水，再加入浓硫酸。(2)由于苯乙酸的熔点较低，生成的苯乙酸蒸气可通过球形冷凝管回流收集，生成的苯乙酸微溶于冷水，故向反应后的容器内加入冷水可使苯乙酸沉淀析出，然后采用过滤的方法可得到粗品，过滤所需的仪器为烧杯、漏斗、玻璃棒。(3)由于苯乙酸微溶于冷水，故可采用重结晶的方法分离提纯苯乙酸，根据方程式可知，40 g苯乙腈理论上可生成46.5 g苯乙酸，而实验得到44 g苯乙酸，故产率约为95%。(4)取少量洗涤液，加入稀硝酸酸化的AgNO3溶液，若出现白色沉淀，说明固体中含有Cl，Cu(OH)2未洗净；若无白色沉淀出现，说明沉淀已洗干净。(5)由于苯乙酸在水中的溶解度较小，而在乙醇中的溶解度较大，故混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应。
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