1、第2课时蒸馏、萃取和分液一、蒸馏1原理利用混合物中各组分的沸点不同，除去液态混合物中易挥发、难挥发或不挥发的杂质的方法。2制取蒸馏水(1)仪器及装置图标明各部分的名称。(2)实验操作检验Cl在试管中加入少量自来水，滴入几滴稀硝酸和几滴AgNO3溶液，试管中产生白色沉淀，说明水中含有Cl。蒸馏在100 mL烧瓶中加入约1/3体积的自来水，再加入几粒沸石，按上图连接好装置，向冷凝管中通入冷却水，加热烧瓶，弃去开始馏出的部分液体。再次检验Cl取少量收集到的液体加入试管中，然后滴入几滴稀硝酸和几滴AgNO3溶液，试管内无沉淀，说明制得的蒸馏水不含Cl。二、萃取与分液1原理(1)萃取利用物质在互不相溶的
2、溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把物质从它另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。(2)分液将两种互不相溶的液体分开的操作。2主要仪器：分液漏斗、铁架台、烧杯。3用四氯化碳萃取碘水中的碘(1)加萃取剂用量筒量取10 mL碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗，然后再注入4 mL四氯化碳，盖好玻璃塞，发现溶液分层。四氯化碳在下层。(2)振荡萃取用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来振荡，使两种液体充分接触。(3)静置分层将分液漏斗放在铁架台上静置，液体分层。上层为水层，无色；下层为碘的四氯化碳溶液，显紫色。(4)分液待液体分层后，将分液漏斗上的玻璃塞打开(或使塞上的凹槽对准漏斗上的小孔
3、)，再将分液漏斗下面的活塞拧开，使下层液体沿烧杯壁流下。上层液体从分液漏斗上口倒出。探究点一蒸馏 蒸馏是指把液体加热汽化，蒸气重新冷凝成液体的过程。利用蒸馏可以把沸点不同的液体混合物分离。(1)实验仪器：仪器及连接情况如下图：注：冷凝器也叫冷凝管，应接管也称尾接管或称牛角管等。(2)实验注意事项：在蒸馏烧瓶中放少量沸石或碎瓷片，防止液体暴沸。温度计水银球的位置与支管口下端位于同一水平线上，用于测馏出物的沸点。蒸馏烧瓶中所盛液体不能超过其容积的，也不能少于。为了确保馏出的蒸气及时得到冷却，要先向冷凝管中通冷却水，然后才能加热。冷凝管中冷却水从下口进，从上口出，以使馏出物充分冷却。加热温度不能超过
4、混合物中沸点最高的物质的沸点。蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水、拆除仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下锥形瓶，然后拆下尾接管、冷凝管和蒸馏烧瓶。(3)气密性检查：连接好装置，在冷凝器的出口处接一橡胶管，并将橡胶管插入水中，将烧瓶微热，水中有气泡产生，冷却到室温，橡胶管中有一段水柱，则气密性良好。1利用自来水制备蒸馏水时，不用蒸馏烧瓶而用圆底烧瓶，且不用温度计，为什么？提示：常压下，水的沸点是100 ，无需温度计，将水加热沸腾即可，因此用圆底烧瓶而不用蒸馏烧瓶。一般的蒸馏需得到多种馏分，故要用蒸馏烧瓶且使用温度计。2蒸发与蒸馏有什么区别？提示：(1)蒸馏适用于互相溶解而沸点不同的液
5、体间的分离，可从液体混合物中得到沸点较低的液体。其过程包括加热蒸发和冷凝两个阶段。(2)蒸发是加热使液体挥发而分离出固体物质的方法，适用于液体和固体物质的分离，其和蒸馏的主要区别是获取的物质不同。如蒸发NaCl溶液可得到NaCl晶体，蒸馏NaCl溶液可得到纯净水。3冷凝管的冷却水为什么一定要从下口进上口出？提示：冷凝管中冷却水从下口进，从上口出，是为了把冷凝管中的空气完全排出，使冷凝水能够充满整个冷凝管，这样才能达到最佳的冷凝效果。如果上进下出的话，水流根本不会贮存并充满冷凝管，起不到冷凝效果，也容易损坏仪器，使局部忽冷忽热而造成冷凝管破裂。【例1】如图为实验室制取蒸馏水的装置示意图，根据图示
6、回答下列问题。(1)图中有两处明显的错误是：_；_。(2)A仪器的名称是_，B仪器的名称是_。(3)实验时，A中除加入少量自来水外，还需要加入少量的_，其作用是_。(4)阅读、分析下列两个材料。材料一：材料二：回答下列问题(填写序号)：A蒸馏法B萃取法C“溶解、结晶、过滤”的方法D分液法将纯碱从氯化钠和纯碱的混合物中分离出来，最好应用_。将乙二醇和丙三醇相互分离的最佳方法是_。【思路分析】蒸馏是混合物分离、提纯的重要方法，其基本原理与教材中实验室制取蒸馏水相似：通过加热，把液态物质变为蒸汽，蒸汽经冷凝后收集，而杂质离子则留在原溶液中。该类题目常以该原理为中心，通过“安全、装置、操作”几个方面来
7、进行设问。【解析】蒸馏时温度计的水银球应在蒸馏烧瓶支管口附近，图中温度计水银球插入太深了；冷却水的方向应该和出气的方向相反，冷却水进出口方向标反了。蒸馏时还要加入少量的沸石(或碎瓷片)，防止液体暴沸。(4)“材料一”中纯碱的溶解度随温度变化很大，氯化钠的溶解度随温度变化不大，所以，在热水中溶解、降温，纯碱则析出，然后过滤，氯化钠留在水溶液中。即采用“溶解、结晶、过滤”的方法。“材料二”中乙二醇和丙三醇相互溶解且都易溶于水，又因为它们的沸点差别很大，所以，加热时乙二醇首先汽化，然后冷却乙二醇蒸气得到乙二醇液体，丙三醇留在烧瓶中，即采用蒸馏法分离。【答案】(1)温度计水银球插入太深了冷却水进口、出
8、口方向标反了(2)蒸馏烧瓶冷凝管(3)沸石(或碎瓷片)防止液体暴沸(4)CA下图所示是用自来水制取少量蒸馏水的简易装置(加热及固定仪器略)，其原理与教材中的实验完全相同。回答下列问题：(1)加热左边大试管前要向其中加入碎瓷片，其作用是防暴沸。(2)该装置中使用的玻璃导管较长，其作用是导气兼冷凝。(3)烧杯中还要盛有的物质是冷水(或冰水)。解析：解答本题的关键点是明确实验原理与教材中的实验原理完全相同。教材中的蒸馏装置中有冷凝管，本实验中用长玻璃导管代替冷凝管。为了取得更好的冷凝效果，还需采取冷却措施。(1)碎瓷片有微孔，内有空气，可起到防止暴沸的作用。(2)由于该装置为制取蒸馏水的简易装置，无
9、冷凝管，故长玻璃导管除导出水蒸气外，还兼起冷凝作用。(3)长玻璃导管的冷凝效果比冷凝管的差，故烧杯中应放冷水(或冰水)，进一步将水蒸气冷凝为液态水。探究点二萃取和分液 1萃取操作的用品用具和萃取原则(1)分液漏斗分液漏斗的构造和用途分液漏斗是化学实验中常用的玻璃仪器之一。分液漏斗按形状划分有球形和梨形等几种，按容积划分有50 mL、100 mL、250 mL等几种。分液漏斗还有两个塞子，一个是磨砂玻璃活塞，其作用是控制液体的流速和流量；另一个是磨砂上口塞，其作用是封闭分液漏斗的上口。分液漏斗的主要用途有两个：用于对分层的液态混合物的分离，即分液；用于向其他容器内控制性地加入液体。使用分液漏斗应
10、注意的问题(a)在使用分液漏斗之前，除了把它洗涤干净以外，还有很重要的一项工作就是要检查它的密封性能是否合格。检查的部位和方法是：轻轻转动分液漏斗的活塞栓，试试它是否转动灵活。关闭分液漏斗的活塞，向其中加入至少一半容积的水，将分液漏斗放在铁架台的铁圈上；在下面接一个烧杯，打开上口的玻璃塞，或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗口上的小孔，使分液漏斗内与大气相通，约1 min后，看活塞处和颈部是否有水漏出，若不漏，将活塞栓旋转180后再观察约1 min，若还是不漏，则活塞的密封性能合格。封闭分液漏斗的上口，按图所表示的方法去做，并打开活塞。观察分液漏斗的口部约1 min，看是否有水漏出；若不漏，就关闭
11、活塞，正置分液漏斗，将上口的塞子旋转180，再次倒置，打开活塞，观察约1 min，若还是不漏，则分液漏斗上口的密封性能合格。(b)使用分液漏斗时，在从颈部放出液体之前，要先打开上口的玻璃塞，或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗口上的小孔，使分液漏斗内与大气相通，否则液体不会顺利地流出。在进行萃取和分液时(二者一般是联合进行)，还要注意做到：a.装入分液漏斗内液体的总体积以不超过分液漏斗容积的2/3为宜，装得太多不利于液体的混合。b.振荡液体时要倒置分液漏斗，这样有利于液体的混合，并且必须按如图所示的方法持分液漏斗，以免分液漏斗的活塞或上口塞松动漏出液体。振荡几次以后要正置分液漏斗，打开上口塞放出内
12、部的气体，然后再振荡，以防压力过大使上口塞松动漏出液体。c.放出下层液体时，分液漏斗颈的尖端要紧靠在承接液体的容器(如烧杯)的内壁上，以免液体迸溅；旋转分液漏斗活塞的活栓时，要使活栓柄指向手心，以防活栓脱出漏出液体；当下层液体恰好流尽时，要立即关闭活塞，以免上层液体流出。d.上层液体要从分液漏斗的上口倒出，防止两种液体再度混合。(c)用过的分液漏斗要洗净，并在上口与塞子之间、活塞的槽与栓之间垫上小纸条，防止玻璃与玻璃之间发生粘连。(2)萃取剂须具备的条件萃取剂和原溶剂互不溶解；萃取剂和溶质不发生反应；萃取剂易溶解溶质(溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度)；溶质与萃取剂容易分离。(3
13、)萃取剂萃取原则：少量多次。2分液时的注意事项(1)倒转分液漏斗时，应先关闭玻璃塞和活塞，防止液体流出，振荡时要不时旋开活塞放气，以防止分液漏斗内压强过大引起危险。(2)分液时要将分液漏斗颈上的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，保证漏斗内与外界大气相通，同时漏斗下端管口要紧贴烧杯内壁，从而使液体顺利流下。(3)下层液体要从下口放出，上层液体要从漏斗上口倒出。1酒精能否作萃取剂，为什么？提示：中学阶段接触到的溶液一般是水溶液，而酒精与水互溶，无法将溶质从水溶液中提取出来，所以酒精一般不能作萃取剂。2在萃取分液的实验中振荡时，要不时旋开活塞放气；分液时，要将玻璃塞打开(或使塞上
14、的凹槽或小孔对准漏斗上的小孔)，两者的原理一样吗？提示：两者的原理是相同的，都是保证分液漏斗内与外界大气压相通，使内外气压相等。前者目的是防止分液漏斗内压强过大引起危险，后者目的则是防止漏斗内液体因压强降低而难以流下。3分液漏斗中有苯和水两层无色液体，设计简单实验证明哪层液体为水层？提示：用试管取分液漏斗中适量下层液体后加入少量水，若不分层，则证明下层液体为水，上层液体为苯。若分层则下层液体为苯，上层液体为水。【例2】某化学课外小组用海带为原料制取了少量碘水。现用CCl4从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液。其实验操作可分解为如下几步：A把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；B把50 mL
15、碘水和15 mL CCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；C检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液；D倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；E旋开活塞，用烧杯接收溶液；F从分液漏斗上口倒出上层水溶液；G将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗口上的小孔；H静置，分层。就此实验，完成下列填空：(1)正确操作步骤的顺序是：(用上述各操作的编号字母填写)_A_GEF。(2)上述E步骤的操作中应注意_。上述G步骤操作的目的是_。(3)能选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是_。(4)已知碘在酒精中的溶解度比在水中大得多，能不能用酒精来萃取碘水中的碘，_(填“能”或
16、“不能”)，其理由是_。【思路分析】解答与萃取分液相关的习题时，一定要注意萃取剂的密度大于还是小于水的密度，以便判断被萃取的物质在上层液体中还是在下层液体中；而且要注意规范操作，如分液时要注意及时关闭活塞，防止上层液体从分液漏斗下端流出等。【解析】萃取、分液的操作步骤，即检漏装液振荡静置放液倒液(先下后上)。萃取时要注意：两种溶剂不能互溶；溶质在这两种溶剂中溶解度要相差较大；溶质不能与溶剂发生反应。【答案】(1)CBDH(2)使漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，下层液体流尽后及时关闭活塞，上层液体从上口倒出使漏斗内外空气相通，以保证E操作时，漏斗里的液体能顺利流出(3)CCl4与水不溶，碘不与CCl4
17、反应，并且碘在CCl4中溶解度比在水中大很多(4)不能酒精与水互溶下列说法正确的是(B)A用苯(密度：0.879 g/mL)萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗的下口放出B向碘水中滴加CCl4，振荡静置后分层，CCl4层呈紫色C将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中D乙酸与乙醇的混合液可用分液漏斗进行分离解析：A项，苯的密度比水的小，在上层，故有机层应该从分液漏斗的上口倒出，错误；B项，碘在CCl4中的溶解度远大于在水中的溶解度，故向碘水中滴加CCl4，振荡，静置后分层，CCl4层呈紫色，正确；C项，乙醇与水互溶，不能从碘水中萃取碘，错误。D项，乙醇和乙酸是互溶的，不
18、分层，所以无法用分液法分离，错误。1下列关于萃取操作的说法正确的是(D)A从碘水中萃取碘，可用酒精作萃取剂B萃取操作完成后，静置分层，上下层液体依次从下口放出C用一种有机溶剂提取水溶液中的某物质，静置分层，“水层”应在上层D萃取时所选溶剂应与原溶剂互不相溶，且与溶质不反应解析：因为酒精易溶于水，所以酒精不能作从碘水中萃取碘的萃取剂，故A错误；萃取时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，故B错误；如果有机溶剂的密度大于水，如CCl4，则水层在上层，如果有机溶剂的密度小于水，如苯，则水层在下层，故C错误；萃取时所选溶剂应与原溶剂互不相溶，且与溶质不反应，故D正确。2实验室用如图所示的装置蒸馏海水
19、，下列说法不正确的是(D)A蒸馏烧瓶中加入沸石的目的是防止暴沸B蒸馏海水获得蒸馏水可以不用温度计C冷凝水从冷凝器的下口流入，上口流出D该装置可用于分离海水中的NaCl和MgCl2解析：蒸馏烧瓶中加入沸石的目的是防止暴沸，故A正确；水沸腾时产生的蒸汽冷凝后就是蒸馏水，所以蒸馏海水获得蒸馏水可以不用温度计，故B正确；冷凝水从冷凝器的下口流入，上口流出，能够充满冷凝管，并且水流方向与蒸汽流方向相反，冷凝效果好，故C正确；该装置蒸馏含NaCl、MgCl2的海水时，得到水和浓度较高的NaCl和MgCl2，不能实现NaCl和MgCl2的分离，故D不正确。3某试管中盛有碘的水溶液，加入少量的CCl4，充分振
20、荡，静置片刻后(B)A整个溶液变蓝色B上层无色，下层呈紫红色C整个溶液呈紫红色D上层呈紫红色，下层无色解析：碘易溶于CCl4，溶液呈紫红色，由于CCl4的密度比水大，则上层为无色，下层为紫红色，故选B。4海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。实验室从海藻中提取碘的流程如下： (1)写出提取碘的过程中有关实验操作的名称：过滤；萃取。(2)提取碘的过程中可供选择的有机溶剂是(B)A汽油、酒精B四氯化碳、汽油C醋酸、酒精(3)为完成以上、两步操作，实验室里有烧杯、玻璃棒、铁架台、烧瓶、导管、酒精灯，尚缺少的玻璃仪器是漏斗、分液漏斗。(4)从含碘的有机溶剂中提取碘和回收有机溶剂，还需要经过蒸馏。指出下图所示的实验装置中的错误之处：温度计插入的位置不对，冷却水的流向不对，缺少沸石，缺少石棉网。(5)为便于控制蒸馏时的温度，操作时使用水浴加热，最后晶体碘在蒸馏烧瓶里聚集。解析：根据题意可知，海藻灰中含有碘离子，经过滤可得含有碘离子的溶液，选取适当的氧化剂可将碘离子氧化为单质碘，将碘水中的碘用萃取剂萃取就得到碘的有机溶剂溶液，经过水浴蒸馏就可得到碘单质。根据这一条主线，可逐步回答问题。