1、第14讲化学实验综合应用最新考纲1了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2能根据实验试题要求，做到：(1)设计、评价或改进实验方案；(2)了解控制实验条件的方法；(3)分析或处理实验数据，得出合理结论；(4)绘制和识别典型的实验仪器装置图。3各部分实验基础知识与技能的综合应用。考点一制备实验的探究重温真题(2016浙江理综，29)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：图1步骤1三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3反应完毕后恢复至室温
2、，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0 ，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4室温下用苯溶解粗品，冷却至0 ，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160 分解得无水MgBr2产品。已知：Mg与Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。MgBr23C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5请回答：(1)仪器A的名称是_。实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是_。图2(2)如将装置B改为装置C(图2)，可能会导致的后果是_。(3)步骤3中，第一次过滤除去的物质是_。(4)有关步骤4的说法，正确的是_。A可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B洗涤晶体可选用0 的苯C加热至1
3、60 的主要目的是除去苯D该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴(5)为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为Y4)标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2Y4=MgY2滴定前润洗滴定管的操作方法是_。测定时，先称取0.250 0 g无水MgBr2产品，溶解后，用0.050 0 molL1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50 mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是_(以质量分数表示)。解析(1)仪器A为球形干燥管；空气主要成分为氮气和氧气，如用空气代替干燥氮气，则镁屑与氧气反应，导致生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应。(2)液溴具有挥发性，装置B是利用氮气把溴蒸气带入三颈瓶中
4、；若将装置B改为装置C，则氮气通入后，会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患。(3)由于镁屑不溶于混合液中，故第一次过滤而除去。(4)95%的乙醇中含有水，溴化镁有强烈的吸水性，A错误；加入苯的目的是除去乙醚和溴，洗涤晶体用0 的苯，可以减少产品的溶解，B正确；加热至160 的主要目的是分解三乙醚合溴化镁得到溴化镁，不是为了除去苯，C错误；该步骤是为了除去乙醚和溴，故D正确。故选BD。(5)滴定管润洗的操作方法为：从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复23次。据题意知：MgBr2Y4，n(MgBr2)n(Y4)0.050 0 molL
5、10.026 5 L1.325103 mol，m(MgBr2)1.325103 mol184 gmol10.243 8 g，无水溴化镁产品的纯度为0.243 8 g/0.250 0 g100%97.5%。答案(1)干燥管防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应(2)会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患(3)镁屑(4)BD(5)从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复23次97.5%感悟高考1题型：填空题2考向：通常以无机制备、工艺流程制备和有机物制备为载体考查常见化学实验仪器的使用方法，物质的分离、提纯等基本实验操作和注
6、意事项，以及实验条件的控制、产率计算等，是近几年新课标考试的热点题型。特别关注：工艺流程类制备题；有机类制备题；无机化工产品制备题。知识精华1物质制备实验设计的基本思维模式2物质制备实验基本装置3制备实验方案设计要点(1)方案的组成：目的、原理、用品、步骤、记录及结果。(2)基本原则4制备实验中需考虑的7大因素(1)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)。(2)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。(3)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿
7、中称量)。(4)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。(6)仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。(7)其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。状元体会物质制备题是高考常考不衰的重要题型，形成良好的思维是解题关键，认真审题是得高分的保障，下列思维示例供同学们借鉴：示例审题流程TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。(1)实验室利用反应TiO2(s)CCl4(g) TiCl4(g)CO2(g)，在
8、无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：有关物质性质如下表：物质熔点/ 沸点/ 其他CCl42376与TiCl4互溶TiCl425136遇潮湿空气产生白雾仪器A的名称是_。装置E中的试剂是_。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、_、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：停止通N2熄灭酒精灯冷却至室温。正确的顺序为_(填序号)。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是_。(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括：酸溶FeTiO3(s)2H2SO4(aq)=FeSO4(aq)TiOSO4(aq)2H2O(l)
9、水解TiOSO4(aq)2H2O(l) H2TiO3(s)H2SO4(aq)简要工艺流程如下：试剂A为_。钛液需冷却至70 左右，若温度过高会导致产品TiO2收率降低，原因是_。取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是_。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是_(填化学式)。(1)审题干信息：反应条件是无水无氧，因而要先排尽装置中的空气，且要保持装置内干燥。故第(1)问中装置E中的试剂是浓H2SO4，防止水蒸气进入D装置而引起TiCl4水解。审装置图信息：A的作用
10、是干燥氮气，B处产生CCl4(g)，C为制取TiCl4的实验装置，D为冷凝装置，E为干燥装置，实验结束时，为防止倒吸，应先熄灭酒精灯，再冷却到室温，最后停止通N2。即第(1)问操作顺序为。审表格信息：根据CCl4和TiCl4的沸点可知在冰水中都会液化，分离可用蒸馏法。即第(1)问的操作名称为蒸馏。TiCl4在潮湿空气中产生白雾，则TiCl4遇水发生水解，故D装置内不能进入水蒸气。审问题信息：回答操作顺序，联系题干信息和装置特点可知：N2必须进行干燥处理(干燥管)，然后通过N2排除系统内的空气(O2)，点燃酒精灯，使反应发生；为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯。(2)审题干信息：Fe2O3
11、杂质可溶于硫酸；FeTiO3酸溶后的产物TiOSO4易水解。钛液中含有Fe3，需加入铁粉使Fe3转化为Fe2。即第(2)问试剂A为Fe。审流程图信息：钛液中含有TiOSO4、FeSO4和Fe2(SO4)3。钛液中含TiOSO4，在90 时发生水解反应。故第(2)问中保持70 的原因是减少TiOSO4的水解；温度越高，TiOSO4的水解程度越大，从而导致产品中TiO2收率降低。审问题信息：解释TiO2的回收率可以从TiOSO4的水解温度入手。含Fe2的溶液蒸干、煅烧后得到Fe2O3。故第(2)问的杂质为Fe2O3。依据Fe2的检验方法判断第(2)中问含有的离子是Fe2。题组精练题组1无机制备实验
12、探究1(2016试题调研)次氯酸及其盐作为水处理剂时，次氯酸在加热或光照的条件下易分解，其杀菌消毒效果降低。某学习小组同学查阅资料发现NCl3可作杀菌消毒剂，该小组在实验室中利用如图所示的装置制备NCl3并探究NCl3的漂白性。NCl3的相关性质如表所示：物理性质制备原理化学性质黄色油状液体，熔点为40 ，沸点为71 ，不溶于冷水，易溶于有机溶剂，密度为1.65 g/mLCl2与NH4Cl水溶液，低温反应95 爆炸，热水中发生分解请回答下列问题：(1)检查A装置气密性的操作是_。(2)气体从左向右流动时，导管的连接顺序是_(填数字)。(3)A装置内发生反应的离子方程式为_。(4)B装置的作用是
13、_。(5)C装置内发生反应的化学方程式为_，C装置烧杯中开始盛放冷水，待蒸馏烧瓶内有较多油状液体出现时，关闭C装置导管上的活塞，给烧杯内的水加热，其目的是_，控制的温度为_。(6)D装置的名称为_，其作用为_，其进水口为_。(7)待E装置的锥形瓶内有少量黄色油状液体出现时，用干燥、洁净的玻璃棒蘸取少量该油状液体滴到干燥的红纸上，红纸不褪色；再取少量该油状液体滴入35 的热水中，片刻后取该热水再滴到干燥的红纸上，红纸褪色，写出该油状液体与热水反应的化学方程式：_。解析(2)装置顺序为制氯气、除去氯化氢杂质、制备NCl3、分离NCl3、尾气处理，可得导管连接顺序。(3)实验室中制氯气的离子反应方程
14、式。(4)除去氯气中的氯化氢杂质。(5)关闭活塞后，水浴加热分离NCl3，由于NCl3在95 时会发生爆炸，故其温度应控制在71 与95 之间。(7)由红纸褪色可知，生成次氯酸，由原子守恒可得反应方程式为NCl33H2ONH33HClO。答案(1)关闭分液漏斗的活塞，将与装置A相连的导管置于盛水的烧杯中，微热酒精灯，若导管口处有气泡冒出，冷却后导管内倒吸一段水柱，一段时间内液面不下降，则装置的气密性良好(其他合理方法也可)(2)145236(3)MnO24H2ClCl2Mn22H2O(4)除去氯气中的氯化氢杂质(5)3Cl2NH4Cl=NCl34HCl水浴加热，采用蒸馏法分离NCl3与水71
15、到95 之间(6)冷凝管冷却NCl3气体，使其形成液体b(7)NCl33H2ONH33HClO题组2有机制备实验探究2(名师改编)乙醚(CH3CH2OCH2CH3)在医疗上被用作麻醉剂，其熔点为116.2 、沸点为34.6 ，难溶于水。在实验室中可将乙醇、浓硫酸的混合液加热至140 制取一定量的乙醚，制备装置如图1所示。请回答下列问题：(1)A装置中缺少温度计，使用温度计时，其水银球应位于_，图1虚线框内所缺仪器应选图2中的_(填名称)。(2)混合浓硫酸与乙醇的方式是将_慢慢加入另一种试剂中。(3)制得的乙醚中含有一定量的乙醇，提纯的方法是先水洗，除去杂质后用某试剂Q进行干燥，再经适当的方法处
16、理后即可得到精制的乙醚。水洗的目的是_，此操作应在图3中的_(填编号)中进行。试剂Q可能是_(写出一种合理答案即可)。(4)实验表明，随着反应的进行，烧瓶中的液体会变成黑色，变黑的原因是_，同时还有两种常见的无色气体生成，写出乙醇与浓硫酸反应生成这些无色气体的化学方程式：_。(5)若实验中使用了20 mL(密度为0.8 g/mL)无水乙醇，最后得到纯乙醚8.4 g，则乙醚的产率为_(精确到小数点后1位)。解析(1)因为要测量反应液的温度，故温度计的水银球应位于溶液内部且不与容器内壁接触；冷凝时应使用直形冷凝管。(2)乙醇与浓硫酸的混合相当于用乙醇对浓硫酸进行稀释，故应将浓硫酸慢慢加入到乙醇中。
17、(3)水洗的目的是除去乙醇，然后分液即可得到较纯的乙醚，分液时应使用梨形分液漏斗，即仪器。残留的水可用干燥剂进行干燥。(4)反应中浓硫酸将部分乙醇炭化导致液体变成黑色，生成的C(炭)与浓硫酸发生氧化还原反应又生成CO2、SO2。(5)由2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3H2O可求出乙醇完全转化为乙醚时的理论质量，然后用实际质量除以理论质量，可求出产率。答案(1)溶液中且不接触容器内壁直形冷凝管(2)浓硫酸(3)除去乙醇无水氯化钙(或其他合理答案)(4)浓硫酸使部分乙醇炭化生成黑色的C(炭)C2H5OH6H2SO4(浓)2CO26SO29H2O(5)65.3%思维建模物质制备“三审”流
18、程(细节参照“状元体会”示例)考点二原理、成分及含量探究重温真题(原理探究)(2016北京理综，28)以Na2SO3溶液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象，探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。实验试剂现象滴管试管2 mL0.2 molL1 Na2SO3溶液饱和Ag2SO4溶液.产生白色沉淀0.2 molL1 CuSO4溶液.溶液变绿，继续滴加产生棕黄色沉淀0.1 molL1 Al2(SO4)3溶液.开始无明显变化，继续滴加产生白色沉淀(1)经检验，现象中的白色沉淀是Ag2SO3。用离子方程式解释现象：_。(2)经检验，现象的棕黄色沉淀中不含SO，含有Cu、Cu2和SO。已知：CuCuCu2，C
19、u2CuI(白色)I2。用稀H2SO4证实沉淀中含有Cu的实验现象是_。通过下列实验证实，沉淀中含有Cu2和SO。a白色沉淀A是BaSO4，试剂1是_。b证实沉淀中含有Cu2和SO的理由是_。(3)已知：Al2(SO3)3在水溶液中不存在。经检验，现象的白色沉淀中无SO，该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性KMnO4溶液褪色。推测沉淀中含有亚硫酸根和_。对于沉淀中亚硫酸根的存在形式提出两种假设：.被Al(OH)3所吸附；.存在于铝的碱式盐中。对假设设计了对比实验，证实了假设成立。a将对比实验方案补充完整。步骤一：步骤二：_(按上图形式呈现)。b假设成立的实验证据是_。(4)根据实验
20、，亚硫酸盐的性质有_。盐溶液间反应的多样性与_有关。解析(1)由“0.2 molL1 Na2SO3溶液和饱和Ag2SO4溶液反应，产生白色沉淀是Ag2SO3”可知离子方程式为2AgSO=Ag2SO3。(2)根据题给信息CuCuCu2可知，棕黄色沉淀若含有Cu，Cu会在稀硫酸作用下会有红色的铜生成。根据题给信息Cu2CuI(白色)I2可知，棕黄色沉淀若含有Cu2，加入KI后会有白色沉淀(CuI)生成；所得溶液中加入淀粉溶液，溶液不变蓝，说明生成的I2被SO还原，SO被氧化为SO。a又因为白色沉淀A是BaSO4，可推断试剂1为HCl和 BaCl2溶液。b证实沉淀中含有Cu2和SO的理由是在I作用下
21、，Cu2转化成白色沉淀CuI，SO转化成SO。(3)根据题意知实验的白色沉淀中无SO，该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性KMnO4溶液褪色，推测沉淀中含有氢氧根离子、铝离子和亚硫酸根离子。步骤一中向2 mL 0.1 mol/L的Al2(SO4)3溶液中滴加稍过量的Na2SO3溶液，生成碱式亚硫酸铝沉淀，然后再向沉淀中滴加V1体积的稀氢氧化钠溶液至沉淀恰好溶解，此时溶液中的溶质为NaAlO2和Na2SO3。实验方案设计步骤二的思路是取等体积等物质的量浓度的Al2(SO4)3溶液与过量稀氨水反应生成不含SO的Al(OH)3沉淀，然后再向沉淀中滴加同浓度的稀氢氧化钠溶液至沉淀恰好溶解，
22、并记录体积为V2，此时溶液中的溶质为NaAlO2；比较V1和V2的大小，可推知假设成立。(4)根据实验，亚硫酸盐的溶解性(Ag2SO3沉淀、Na2SO3、碱式亚硫酸铝)、氧化还原性(SO被I2、酸性高锰酸钾氧化)、在水溶液中的酸碱性。盐溶液间反应的多样性与两种盐溶液中阴、阳离子的性质和溶液的酸碱性有关。答案(1)2AgSO=Ag2SO3(2)析出红色固体a.HCl和BaCl2溶液b在I作用下，Cu2转化为白色沉淀CuI，SO转化为SO(3)Al3、OHabV1明显大于V2(4)亚硫酸盐的溶解性、氧化还原性、在水溶液中的酸碱性两种盐溶液中阴、阳离子的性质和反应条件感悟高考1题型：填空题2考向：主
23、要考查反应原理探究，混合物成分的确定，物质纯度的测定，以及化学式的确定，常与物质的称量、分离、提纯、中和滴定等实验操作相联系，难度较大。特别关注：原理综合探究；定量测定型实验。知识精华1总结：原理探究题中易错的四个问题(1)评价实验过程中忽视反应条件设置与控制；回答问题时遗漏某一限制条件；易造成想当然或默认某些条件等错误。(2)实验探究中易将待探究的结果当成已知内容进行设计，造成明确的探究指向。(3)实验探究过程中提出的假设不够完整，遗漏某种情况；有时也会在方案设计中遗漏某一种可能，造成方案不完整，或非此即彼的情况。(4)实验设计思路中从已知数据中找不到合理的规律，无法将综合实验解答完整。2总
24、结：成分确定中常用的定量方法(1)沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 (2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。常见测量气体体积的实验装置量气时应注意的问题a量气时应保持装置处于室温状态。b读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图()()应使左侧和右侧的液面高度保持相平。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应
25、数据后再进行相关计算。状元体会原理探究及成分确定是高考的重头戏，也是学生失分的重灾区，学生不光计算能力差，对数据也不能规范处理，费时不得分。下面是对平时总结的数据处理过程中的一些注意点，供同学们借鉴：看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。题组精练题组1探究原理型综合实验1某些资料表
26、明：NO、NO2不能与Na2O2反应。某小组学生提出质疑，他们从理论上分析Na2O2和NO2都有氧化性，根据化合价升降原则提出如下假设：假设.Na2O2氧化NO2；假设.NO2氧化Na2O2。请回答下列问题：(1)甲同学设计如图1所示实验装置：图1试管A中反应的离子方程式是_。待试管B中收集满气体，向试管B中加入适量Na2O2粉末，塞紧塞子，轻轻振荡试管内粉末，观察到红棕色气体迅速消失；再将带火星的木条迅速伸进试管内，木条复燃。甲同学据此认为假设正确；乙同学认为该装置不能达到实验目的，为达到实验目的，应在A、B之间增加一个装置，该装置的作用是_。乙同学用改进后的装置，重复了甲同学的实验操作，观
27、察到红棕色气体迅速消失，带火星的木条未复燃。得出结论：假设正确。NO2和Na2O2反应的化学方程式是_。(2)丙同学认为NO易与O2发生反应，应更易被Na2O2氧化，查阅资料知：)2NONa2O2=2NaNO2；)6NaNO23H2SO4=3Na2SO42HNO34NO2H2O；)酸性条件下，NO或NO都能与MnO反应生成NO和Mn2。丙同学用图2所示装置(部分夹持装置略)探究NO与Na2O2的反应：图2b装置中观察到的主要现象是_，f装置的作用是_。在反应前，先打开弹簧夹，通入一段时间N2，其目的是_。充分反应后，检验d装置中发生反应的实验是_。解析(1)浓硝酸与铜反应的化学方程式为Cu4H
28、NO3(浓)=Cu(NO3)22NO22H2O，注意改写为离子方程式时，浓硝酸拆写为离子形式。铜与浓HNO3反应产生的NO2会带出水蒸气，而H2O和Na2O2作用生成O2，对实验产生干扰，故需要在A、B之间增加一个干燥装置。对乙同学的实验，根据实验现象可判断NO2与Na2O2反应无O2产生，不难写出反应的化学方程式为Na2O22NO2=2NaNO3。(2)丙同学的实验中，a装置中生成的NO2在b装置中与水反应生成HNO3，铜在形成的稀硝酸中溶解，其现象为铜片逐渐溶解，溶液变为蓝色，有气泡产生。在实验过程中可能有部分NO没有完全反应，NO有毒，不能排放到空气中，应用酸性高锰酸钾溶液吸收。由于NO
29、易与空气中的O2反应生成NO2，对反应造成干扰，为避免干扰，在反应前应通入一段时间N2以排净装置内的空气。依据反应情况，d装置中的产物可能是NaNO2，也可能是NaNO3，鉴别二者可根据信息，将其酸化，若产生无色气体，遇到空气变为红棕色，则产物是NaNO2，反之为NaNO3。答案(1)Cu4H2NO=Cu22NO22H2O除去生成的NO2中混有的水蒸气Na2O22NO2=2NaNO3(2)铜片逐渐溶解，溶液变为蓝色，有气泡产生吸收未反应的NO将装置中的空气排出取d装置中产物少许，加入稀硫酸，若产生无色气体，遇到空气变为红棕色，则产物是NaNO2，反之为NaNO3题组2物质组成及含量测定综合探究
30、2某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。实验(一)碘含量的测定取0.010 0 molL1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00 mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E)反映溶液中c(I)的变化，部分数据如下表：V(AgNO3)/mL15.0019.0019.8019.98E/mV225200150100V(AgNO3)/mL20.0020.0221.0023.0025.00E/mV50.0175275300325实验(二)碘的制取另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：已知：3I26NaOH=5NaINaIO33H2O。请回答：(1)
31、实验(一)中的仪器名称：仪器A_，仪器B_。(2)根据表中数据绘制滴定曲线：该次测定终点时用去AgNO3溶液的体积为_mL，计算得海带中碘的百分含量为_%。(3)分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为_。步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是_。下列有关步骤Y的说法，正确的是_。A应控制NaOH溶液的浓度和体积B将碘转化成离子进入水层C主要是除去海带浸取原液中的有机杂质DNaOH溶液可以由乙醇代替实验(二)中操作Z的名称是_。(4)方案甲中采用蒸馏不合理，理由是_。解析(1)仪器A为坩埚；由于含I的海带浸取原液为500 mL，故仪器 B为500 mL容量瓶。(2)根据表格中的数据，先找出对应的点，
32、然后连接成平滑的曲线即可(见答案)；根据表中数据，滴定终点时用去AgNO3溶液的体积约为20.00 mL；由关系式：AgI得，n(I)n(Ag)0.02 L0.010 0 molL11103 mol，故m(I)1103 mol127 g mol10.127 g，海带中碘的百分含量为0.127 g/20.00 g0.635%。(3)步骤X为萃取操作，由于CCl4密度比水大，且I2易溶于CCl4，故萃取后分液漏斗内观察到的现象液体分为上下两层，上层呈无色，下层呈紫红色。据题中所给信息：3I26NaOH=5NaINaIO33H2O，步骤Y目的在于把碘元素全部由CCl4层转移入水层，NaOH溶液应过量
33、，为了下一步便于提取碘，所加氢氧化钠溶液的体积不能过多，故其浓度不能太小，故A、B项正确，C项错误，由于I2在CCl4和酒精中都易溶解，且CCl4和酒精互溶，酒精不能从I2的CCl4溶液中萃取I2，D项错误。实验(二)中，由于碘单质在酸性溶液的溶解度很小，碘在水溶液中以晶体析出，故操作Z是过滤。(4)由于碘易升华，加热碘的四氯化碳溶液时，碘易挥发，会导致碘的损失，故不采用蒸馏方法。答案(1)坩埚500 mL容量瓶(2) 20.000.635(3)检查漏斗颈旋塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，看是否漏水，若不漏，再将活塞旋转180度后观察是否漏水；检查漏斗口玻璃塞处是否漏水时，
34、先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，把漏斗倒过来观察是否漏水，若不漏，将玻璃塞旋转180度后再倒置观察，若还是不漏水，则玻璃塞处不漏水液体分上下两层，下层呈紫红色AB过滤(4)主要由于碘易升华，会导致碘的损失练后建模定量型实验题的解题模板一、巧审题，明确实验目的、原理实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案二、想过程，理清操作先后顺序根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序三、看准图，分析装置或流程作用
35、若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用四、细分析，得出正确的实验结论在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式考点三实验方案的设计与评价重温真题1(2016课标全国，13)下列实验操作能达到实验目的的是()实验目的实验操作A制备Fe(OH)3胶体将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中B由MgCl2溶液制备无水MgCl2将MgCl2溶液加热蒸干C除去Cu粉中混有的CuO加入稀硝酸溶液，过滤、洗涤、干燥D比较水与乙醇中氢的活泼性分别将少
36、量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中解析A项，NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中生成Fe(OH)3沉淀，而Fe(OH)3胶体的制备是向沸水中滴入饱和氯化铁溶液，加热至溶液出现红褐色，错误；B项，氯化镁是强酸弱碱盐，MgCl2水解产生的HCl易挥发，将MgCl2溶液加热蒸干生成Mg(OH)2，故由MgCl2溶液制备无水MgCl2要在HCl气流中加热蒸干，错误；C项，铜与稀硝酸反应，应该用稀盐酸或稀硫酸除去Cu粉中混有的CuO，错误；D项，分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中，利用反应的现象：反应剧烈的是水，反应平缓的是乙醇，可比较水和乙醇中氢的活泼性，正确。答案D22015福建理综，25(4)
37、(5)测定饱和氯水中氯元素的总量(1)该小组设计的实验方案为：使用下图装置，加热15.0 mL饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是_。(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)(2)根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操作过程的细节)：_。资料：i.次氯酸会破坏酸碱指示剂；ii.次氯酸或氯气可被SO2、H2O2、FeCl2等物质还原成Cl。答案(1)因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案无法测定试样含氯总量(或其他合理答案)(2)量取一定量的试样，加入足量的H2O2溶液，待反应完全加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，过滤、洗涤
38、、干燥，称量沉淀质量(或其他合理答案)32015广东理综，33(3)设计实验，探究某一种因素对溶液中NH4Cl水解程度的影响。限选试剂与仪器：固体NH4Cl、蒸馏水、100 mL容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙、天平、pH计、温度计、恒温水浴槽(可调控温度)。(1)实验目的：探究_对溶液中NH4Cl水解程度的影响。(2)设计实验方案，拟定实验表格，完整体现实验方案(列出能直接读取数据的相关物理量及需拟定的数据，数据用字母表示；表中“V(溶液)”表示所配制溶液的体积)。 物理量实验序号 V(溶液)/mL11002100(3)按实验序号1所拟数据进行实验，若读取的待测物理量的数值为Y，则NH4
39、Cl水解反应的平衡转化率为_(只列出算式，忽略水自身电离的影响)。解析(1)根据所给的仪器：100 mL容量瓶是配制一定物质的量浓度的NH4Cl溶液，pH计用来测量溶液的pH，从而判断NH4Cl的水解程度，温度计用来测定恒温水浴槽(可控制温度)的温度，因此此实验的目的是探究温度对溶液中NH4Cl水解程度的影响。(2)实验时，只需改变温度这一变量，控制其他量相同，故所配制NH4Cl溶液的浓度应相同，用天平准确称取两份均为m g NH4Cl固体分别放置于烧杯中溶解，然后利用100 mL容量瓶准确配制一定浓度的NH4Cl溶液，将所配制的两份NH4Cl溶液放置于不同温度的恒温水浴槽中一段时间后，用pH
40、计测两份NH4Cl溶液的pH，并填写在相应的表格中，表格见答案所示。(3)按实验序号1所拟数据进行实验，若读取的待测物理量的数值为Y，n(NH4Cl) mol，则水解的n(NH4Cl)n(H)c(H)V10Y molL10.1 L0.110Y mol，NH水解反应的平衡转化率为：。答案(1)温度(或浓度)(2)温度的影响 物理量实验序号 V(溶液)/mLNH4Cl质量(g)pH温度( )1100mpH1T12100mpH2T2(或浓度的影响) 物理量实验序号 V(溶液)/mLNH4Cl质量(g)pH温度( )1100m1pH1T2100m2pH2T(3)感悟高考1题型：填空题2考向：化学实验方
41、案的设计与评价是高考考查的重点，在高考试题中主要以物质的制备或性质实验为载体，结合实验操作，物质性质探究等命题。对综合实验中某一环节或某一步骤进行方案设计或探究实验中的有关问题，考查学生发现问题与解决问题的能力，是高考命题热点。特别关注：方案设计及评价能力培养；卷简答题答题规范。知识精华1实验设计思维模型2解答评价型化学实验题的一般思维流程一般通过读题即可明确实验目的。弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。对于检验型或性质型实验要注意“操作简单、现象明显”的要求；对于制备型实验要注意“产率要高、纯度要高”的要求。状元体会实验方案的设计与评价是高考压轴
42、大题，也是学生最头痛的题目，要很好地解答此类题目，必须先明确实验目的，再根据已学知识，设想探究、验证所需原理，最后根据所涉及原理，从题干中获取有效信息，进一步确定实验方案，再将方案代入题目，进行复合验证。题组精练题组方案的设计与评价1已知草酸晶体(H2C2O4nH2O)在101 时开始熔化，150 时开始升华，175 时开始分解；草酸钙和草酸氢钙均为白色不溶物。某研究性学习小组的同学选用下面的某些仪器(夹持装置略去)进行“草酸晶体受热分解的部分产物的验证”的实验：(1)仪器X的名称是_，实验中X的作用是_，甲同学进行实验时仪器的接口顺序为：_。若B中溶液变浑浊，则证明分解的产物中有_；若F中的
43、固体由黑色变成红色，则说明分解产物中有_。彻底处理掉本实验中的尾气的最好方法是_。假若上述现象均已发生，则草酸晶体分解的化学方程式为_。(2)乙同学进行实验时仪器的接口连接顺序为abcdef，实验过程中发现D中有黑色固体生成，经查阅资料知此固体为金属单质，则D中反应的化学方程式为_。(3)丙同学待甲同学的实验结束后，将烧瓶内的液体与B中的沉淀混合在一起，结果发现有无色无味的气体及新的固体生成，由此他认为烧瓶中还存在没有分解的草酸且草酸是强酸，请对他的结论进行评价_。(4)设计一种方案确定草酸钙中是否含有碳酸钙：_。解析(1)由草酸能升华且与Ca(OH)2反应生成白色沉淀知，草酸对CO2的检验存
44、在干扰，因此球形冷凝管的作用是冷凝回流，避免汽化的草酸对CO2的检验产生干扰。从A中出来的气体中含有CO2、CO及少量的H2O(g)，应先用澄清的石灰水检验CO2，再用NaOH溶液除去CO2，浓硫酸吸收H2O，最后用CuO检验CO。CO属于可燃性有毒气体，故可采取点燃的方法进行尾气处理。(2)氯化钯被还原为单质钯，说明CO被氧化，其氧化产物为CO2。(3)由有气体产生可知A中剩余的草酸与CaCO3发生了反应，故A中有草酸剩余，但此反应只能说明草酸的酸性比碳酸强，不能说明草酸是强酸。(4)可取一定量的草酸钙样品于试管中，然后向试管中滴加盐酸，若有气泡产生，则含有CaCO3，否则不含。答案(1)球
45、形冷凝管冷凝回流，避免汽化的草酸对CO2的检验产生干扰abcdehijCO2CO在k处放置一个点燃的酒精灯，直接将CO燃烧掉H2C2O4nH2OCO2CO(n1)H2O(2)COPdCl2H2O=CO2Pd2HCl(3)相应结论不准确，有气体及新固体生成说明A中有草酸剩余，但只能说明草酸的酸性比碳酸的酸性强，不能说明草酸是强酸(4)取一定质量的草酸钙样品于试管中，然后向试管中加入盐酸，若有气泡产生，则含碳酸钙；否则不含2(名师改编)铝氢化钠(NaAlH4)是有机合成的重要还原剂。某课题组经查阅资料设计合成铝氢化钠的简易思路如图所示：已知：AlCl3、NaH、NaAlH4遇水蒸气都迅速反应。在常
46、温下，可用高锰酸钾、氯酸钾、重铬酸钾、次氯酸钙等与浓盐酸反应制取氯气。(1)铝氢化钠遇水发生剧烈反应，可能发生爆炸，其原因是_；写出该反应的化学方程式：_。(2)甲同学设计实验制备无水氯化铝，装置如图所示。E装置的作用是_。点燃D处酒精灯之前需先排尽装置内的空气，其操作方法是_。(3)乙同学分析甲同学设计的装置，只改变A、B、D中试剂就可以制备NaH。B试管中的试剂改为_。如果操作不当，制得的氢化钠产品中可能含有的杂质有_。(4)丙同学设计以下4种方案测定铝氢化钠样品的纯度(假设杂质不参与反应)：你认为从可操作性、准确性角度考虑，宜选_方案(填代号)。铝氢化钠与水完全反应，冷却至室温的标志是_
47、。解析(1)铝氢化钠与水反应放出大量热量，同时产生大量的可燃性气体，可能发生爆炸。铝氢化钠与水反应生成偏铝酸钠和氢气。(2)碱石灰有两个作用，一是吸收尾气中的氯气；二是防止空气中的水蒸气进入D中与氯化铝反应。铝可与空气中的氧气反应，加热前应排尽装置内的空气，故应先通入氯气，当空气排尽(D中充满黄绿色气体)后再点燃酒精灯。(3)用氢氧化钠溶液除去氢气中的气体杂质。若操作不当，如没有排尽装置中的空气，可能发生氧气与钠的反应；通入氢气不足，则钠剩余等。(4)要求从操作复杂程度、误差两个角度分析，甲、丁装置收集的气体包括加入液体后排出的空气，测氢气的误差较大，不准确，丙涉及装置多，操作复杂且无法测氢气
48、体积，相对而言，乙装置最准确。如果温度没有冷却至室温，每隔一定时间读数，氢气体积会逐渐减小，当连续两次读取的H2体积相等时表明温度已冷却至室温。答案(1)反应放出大量热量并产生H2NaAlH42H2O=NaAlO24H2(2)吸收剩余氯气并避免空气中的水蒸气进入D中与氯化铝反应先使A中发生反应，当D中充满黄绿色气体时点燃酒精灯(3)NaOH溶液Na、Na2O2(答案合理即可)(4)乙连续两次读取的H2体积相等规范模板综合实验题中“答题规范”盘查(1)规范书写试剂名称。(2)规范书写装置中试剂的用途。如除杂装置：除去(或吸收)杂质，防止干扰(影响)；除去中的杂质，以免影响测量结果。尾气吸收装置：
49、吸收气体，防止污染空气。(3)物质检验、鉴别题的描述：取样，加入试剂，若有现象，则有物质；否则，没有物质。(4)规范书写实验现象描述：如“颜色由变成”“液面上升或下降(形成液面差)”“溶液变浑浊”等。(5)规范书写实验方法。用试管取(收集)少量(适量)滴加(放、伸)，若则(或出现现象，证明)。(6)规范书写实验操作目的、原因、理由方法。答题思路：这样做有什么好处、不这样做有什么影响。好处：直接作用是根本目的是“坏处”：如果(不这样)那么会(怎样)。一、卷选择题强化练1(2016昆明模拟)下列实验方案不能达到实验目的的是()选项实验目的实验方案A探究接触面积对化学反应速率的影响相同温度下，取等质
50、量的大理石块、大理石粉分别投入等体积、等浓度的盐酸中B证明Mg(OH)2沉淀可以转化为Fe(OH)3沉淀向2 mL 1 molL1 NaOH溶液中先加入3滴1 molL1 MgCl2溶液，再加入3滴1 molL1 FeCl3溶液C检验蔗糖水解产物具有还原性向蔗糖溶液中加入几滴稀硫酸，水浴加热几分钟，然后加入适量稀NaOH溶液，再向其中加入新制的银氨溶液，并水浴加热D测定铝箔中氧化铝的含量取a g铝箔与足量稀盐酸充分反应，逸出的气体通过碱石灰后，测其体积为b L(已转化为标准状况下)解析B选项中NaOH过量，会与FeCl3反应生成Fe(OH)3沉淀。答案B2Y形管是一种特殊的仪器，与其他仪器组合
51、可以进行某些实验探究。利用下图装置可以探究SO2与BaCl2反应生成BaSO3沉淀的条件。下列判断正确的是()A玻璃管的作用是连通大气，使空气中的氧气进入广口瓶，参与反应Bc、d两根导管都必须插入BaCl2溶液中，保证气体与Ba2充分接触CY形管乙中产生的为氧化性气体，将BaSO3氧化为BaSO4沉淀De、f两管中的试剂可以分别是浓氨水和NaOH固体解析玻璃管起到平衡内外大气压的作用，选项A错误；要使SO2与BaCl2溶液反应生成BaSO3，故应通过d管向溶液中通入碱性气体NH3，d管不能完全插入溶液中，否则生成的氨气溶解于水时，易造成倒吸，选项B错误；实验目的“探究生成BaSO3沉淀的条件”
52、，不是探究生成BaSO4沉淀的条件，选项C错误；Y形管乙用于制备碱性气体，使广口瓶内溶液为碱性或中性，从而促进BaSO3沉淀的生成，选项D正确。 答案D3(2016宝鸡模拟)用如图所示装置进行下列实验，能得出相应实验现象或结论的是()选项实验现象或结论A稀盐酸Na2SO3溴水SO2有漂白性B浓氨水CaOAlCl3溶液白色沉淀生成后又溶解C双氧水MnO2KI溶液氧化性：MnO2I2D稀醋酸Na2CO3Na2SiO3溶液酸性：醋酸碳酸硅酸解析A项，SO2通入溴水中，溴水褪色，是因为发生了氧化还原反应：Br2SO22H2O=2HBrH2SO4，说明SO2具有还原性，不能说明SO2具有漂白性；B项，A
53、l(OH)3不溶于氨水；C项MnO2在H2O2的分解反应中作催化剂，而不是氧化剂。答案D4(2016江苏化学，13改编)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是()选项实验操作和现象结论A向苯中滴入少量浓溴水，振荡，静置，溶液分层，上层呈橙红色，下层几乎无色说明苯和溴水发生取代反应，使溴水褪色B室温下，向浓度均为0.1 molL1的BaCl2和CaCl2混合溶液中滴加Na2SO4溶液，出现白色沉淀。Ksp(BaSO4)Ksp(CaSO4)C室温下，向FeCl3溶液中滴加少量KI溶液，再滴加几滴淀粉溶液，溶液变蓝色。Fe3的氧化性比I2的强D室温下，用pH试纸测得：0.1 molL1Na2SO
54、3溶液的pH约为10；0.1molL1NaHSO3溶液的pH约为5。HSO结合H的能力比SO的强解析溶液分层，上层呈橙红色，下层几乎无色，是因为溴在水中的溶解度小，而易溶于有机溶剂，发生了萃取，A错误；无法判断白色沉淀的组成，无法比较BaSO4和CaSO4的溶度积，B错误；FeCl3与KI反应生成I2：2Fe3 2I=2Fe2 I2，氧化剂FeCl3的氧化性强于氧化产物I2，C正确；NaHSO3溶液呈酸性，说明HSO的电离程度大于其水解程度，Na2SO3溶液的pH约为10，说明SO结合H能力强，D错误。答案C5(2016菏泽二模)下列图中的实验方案，能达到实验目的的是()选项实验方案实验目的A
55、验证FeCl3对H2O2分解反应有催化作用B将盛有NO2的烧瓶浸泡在冰水和热水中探究温度对平衡2NO2N2O4的影响C除去CO2气体中混有的SO2D比较HCl、H2CO3和H2SiO3的酸性强弱解析A项热水使溶液升温，也会使H2O2分解；C项应用NaHCO3溶液。D项浓盐酸挥发至Na2SiO3溶液中会生成H2SiO3沉淀，不能证明酸性H2CO3H2SiO3。答案B二、卷填空规范练6肼是重要的化工原料。某探究小组利用下列反应制取水合肼(N2H4H2O)：CO(NH2)22NaOHNaClO=Na2CO3N2H4H2ONaCl实验一：制备NaClO溶液(实验装置如图所示)(1)配制30%NaOH溶
56、液时，所需的玻璃仪器除量筒外，还有_(填标号)。A容量瓶 B烧杯C烧瓶 D玻璃棒(2)锥形瓶中发生反应的化学方程式是_。(3)因后续实验需要，需利用中和滴定原理测定反应后锥形瓶内混合溶液中NaOH的浓度。请选用所提供的试剂，设计实验方案：_。提供的试剂：H2O2溶液、FeCl2溶液、0.100 0 molL1盐酸、酚酞试液实验二：制取水合肼(实验装置如图所示)。控制反应温度，将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，充分反应。加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集108114 馏分。(已知：N2H4H2O2NaClO=N23H2O2NaCl)(4)分液漏斗中的溶液是_(填标号)。ACO(NH2)2溶液BNa
57、OH和NaClO混合溶液选择的理由是_。实验三：测定馏分中水合肼的含量。称取馏分5.000 g，加入适量NaHCO3固体，加水配成250 mL溶液，移取25.00 mL，用0.100 0 molL1的I2溶液滴定。滴定过程中，溶液的pH保持在6.5 左右。(已知：N2H4H2O2I2=N24HIH2O)(5)滴定过程中，NaHCO3能控制溶液的pH在6.5左右，原因是_。(6)实验测得消耗I2溶液的平均值为18.00 mL，馏分中水合肼(N2H4H2O)的质量分数为_。解析(1)配制30%NaOH溶液，还需要烧杯和玻璃棒。(2)锥形瓶中发生反应的化学方程式为Cl22NaOH=NaClNaClO
58、H2O。(3)选择酚酞作指示剂，用0.100 0 molL1盐酸滴定混合溶液中的NaOH，但滴定前要加入H2O2溶液，除去混合溶液中的ClO。(5)滴定反应中产生的HI能与NaHCO3反应，因此可以控制溶液的pH在6.5左右。(6)水合肼的质量为0.100 0 molL10.018 L50 g mol10.45 g，则水合肼的质量分数为100%9%。答案(1)BD(2)Cl22NaOH=NaClONaClH2O(3)取一定量锥形瓶内的混合溶液，加入适量的H2O2溶液后，滴加23滴酚酞试液，用0.100 0 molL1盐酸滴定，重复上述操作23次(4)B如果将氢氧化钠和次氯酸钠的混合溶液装在烧瓶
59、中，反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化(5)NaHCO3会与滴定过程中产生的HI反应(6)9%7(2016天津理综，9)水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mgL1，我国地表水环境质量标准规定，生活饮用水源的DO不能低于5 mg/L。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。1测定原理：碱性条件下，O2将Mn2氧化为MnO(OH)2：2Mn2O24OH=2MnO(OH)2，酸性条件下，MnO(OH)2将I氧化为I2：MnO(OH)2IHMn2I2H2O(未配平)，用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2，2S2OI2=S4O2
60、I。2测定步骤：a安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。b向烧瓶中加入200 mL水样。c向烧瓶中依次迅速加入1 mL MnSO4无氧溶液(过量)2 mL碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应完全。d搅拌并向烧瓶中加入2 mLH2SO4无氧溶液，至反应完全，溶液为中性或弱酸性。e从烧瓶中取出40.00 mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.010 00 molL1 Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。fg处理数据(忽略氧气从水样中的溢出量和加入试剂后水样体积的变化)。回答下列问题：(1)配制以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为_。(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选
61、择的仪器为_。滴定管注射器量筒(3)搅拌的作用是_。(4)配平反应的方程式，其化学计量数依次为_。(5)步骤f为_。(6)步骤e中达到滴定终点的标志为_。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50 mL，水样的DO_mgL1(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO是否达标：_(填“是”或“否”)。(7)步骤d中加入H2SO4溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出2个)_。解析(1)气体在水中的溶解度随着温度升高而减小，将溶剂水煮沸可以除去所用溶剂水中氧气。(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂，应选择注射器。(3)搅拌可以使溶液混合均
62、匀，加快反应速率。(4)由Mn元素的化合价由4价降低到2价，碘元素的化合价由1价升高到0价，根据化合价升降总数相等，反应配平后化学方程式为MnO(OH)22I4H=Mn2I23H2O，故其化学计量数依次为1，2，4，1，1，3。(5)为了减小实验的误差，滴定操作一般需要重复滴定操作23次，因此步骤f为重复步骤e的操作23次。(6)I被氧化为I2后，再用Na2S2O3溶液滴定，将I2还原为I，因此滴定结束，溶液的蓝色消失且半分钟不恢复原色；n(Na2S2O3)0.010 00 mol/L0.004 5 L4.5105 mol，根据反应有O22MnO(OH)2 2I24S2O，n(O2)n(Na2
63、S2O3)1.125106 mol，该河水的DO mg/L9.0 mg/L5 mg/L，达标。(7) Na2S2O3在酸性条件下发生歧化反应，生成的SO2也能够被生成的I2氧化，同时空气中的O2也能够将I氧化，反应的离子方程式有2HS2O=SSO2H2O，SO2I22H2O=4HSO2I，4H4IO2=2I2 2H2O。答案(1)将溶剂水煮沸后冷却(2)(3)使溶液混合均匀，快速完成反应(4)1，2，4，1，1，3(5)重复步骤e的操作23次(6)溶液蓝色褪去(半分钟内不恢复原色)9.0是(7)2HS2O=SSO2H2O，SO2I22H2O=4HSO2I，4H4IO2=2I22H2O(任写其中
64、2个)8实验室用下列仪器，以乙醇、浓硫酸和溴为原料制备1，2二溴乙烷。已知：1，2二溴乙烷熔点为9 ，C2H5OHCH2=CH2H2O；2C2H5OHC2H5OC2H5(乙醚)H2O。(1)如果气体流向为从左到右，正确的连接顺序是(短接口或橡皮管均已略去)：B经A插入A中，D接A；A接_接_接_接_。(2)装置A中反应器的名称为_，仪器D的名称为_，河沙的作用为_。(3)写出仪器C的两个作用：_。(4)温度计水银球的正确位置是_。(5)反应管E中加入少量水及把反应管E置于盛有冷水的小烧杯中是因为_。(6)若产物中有少量未反应的Br2，最好用_(填正确选项前的字母)洗涤除去。a饱和亚硫酸氢钠溶液
65、b氢氧化钠溶液 c碘化钠溶液d乙醇(7)产品中可能含有的有机杂质是_，可用_方法除去。解析(1)1，2二溴乙烷熔点低，易阻塞导管，C装置应加在生成1，2二溴乙烷之前，若E中1，2二溴乙烷凝固阻塞导管，C中直导管液面上升，则立即停止实验。在制取的CH2=CH2气体中可能含有SO2气体，需先除去。(4)温度计是用来测定反应液温度的，因而要插入液面以下，但不能接触瓶底。(5)由于液溴易挥发，常用水液封。(6)1，2二溴乙烷能与NaOH反应，b不可用；c会生成I2溶在1，2二溴乙烷中；d中乙醇与1，2二溴乙烷互溶。(7)在制取乙烯时，乙醇分子间脱水会生成乙醚。答案(1)CFEG(2)三颈烧瓶恒压分液漏
66、斗防暴沸(3)安全瓶防倒吸；防止气体通道被阻塞而发生危险(4)应插入液面以下，不接触瓶底(5)溴易挥发，可以减少溴因挥发造成的损失(6)a (7)乙醚蒸馏9(2016福州二模)为测定某碳酸氢钠样品的纯度(含有少量氯化钠)，实验小组同学提出下列实验方案：甲方案：沉淀法乙方案：重量法丙方案：气体体积法丁方案：滴定法(已知：每个方案均称取m1 g样品)继而进行下列判断和实验：(1)甲方案用下图装置进行实验：实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有_。C中反应生成BaCO3的化学方程式是_。下列各项措施中，不能提高测定准确度的是_。a在加入盐酸之前，应排尽装置内的CO2气
67、体b滴加盐酸不宜过快c在A、B之间增加盛有浓硫酸的洗气装置d在B、C之间增加盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置(2)乙方案用下图装置进行实验：A装置中NaOH溶液的作用是_，若直接向试样溶液中鼓入空气会导致实验测定结果_(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。该方案需直接测定的物理量是_(3)丙方案用如图装置进行实验：为了减小实验误差，量气管中加入的液体X为_溶液。使Y形管中的硫酸溶液与试样反应的正确操作是将_转移到_中。反应完毕，每间隔1 min读取气体体积，气体体积逐渐减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是_(排除仪器和实验操作的影响因素)。通过实验，测得该试样中碳酸氢钠质量分数偏低，产生这种现
68、象的原因可能是_。a测定气体体积时未冷却至室温b测定气体体积时水准管的液面高于量气管的液面cY形管中留有反应生成的气体d气体进入量气管前未用浓硫酸干燥(4)丁方案为称取m1 g样品，配成100 mL溶液，取出20 mL，用c molL1的标准HCl溶液滴定至终点，平行测定三次，有关实验数据记录如下表，则该试样中碳酸氢钠质量分数的计算式为_。实验编号待测液体积(mL)标准液体积(mL)滴定前读数终点时读数120.000.0030.02220.000.2033.80320.001.4031.38解析(1)在加入盐酸之前，应排尽装置内的CO2气体，否则会影响测量结果；滴加盐酸不宜过快，以保证生成的C
69、O2完全被吸收。在A、B之间不必增加盛有浓硫酸的洗气装置，因为整个装置中不需要干燥，水蒸气不会影响CO2的吸收。在B、C之间不必增加盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置，因为C瓶中有足量Ba(OH)2，可以吸收CO2中的HCl，而不影响CO2的吸收，也不影响沉淀生成量。(2)本方案是通过碳酸氢钠与硫酸反应生成二氧化碳，再用碱石灰吸收二氧化碳，通过二氧化碳的质量求碳酸氢钠的质量分数，故应排除空气中二氧化碳的干扰，否则空气中的二氧化碳被吸收会导致测定结果偏高；需要直接测定的物理量是装置C反应前后的质量，其质量差即为二氧化碳的质量。(3)二氧化碳溶于水，用饱和碳酸氢钠溶液可以降低二氧化碳的溶解度，减小实验
70、误差；使试样进入硫酸中让其发生反应，这样硫酸就可以充分反应，如果反过来，硫酸不可能全部转移到左边；反应完毕时，相同时间内气体体积减少，又排除了仪器和实验操作的影响，只能从气体本身角度思考，联想到该反应是放热的，就可以想到气体体积减少的原因是气体冷却；a项，会使测定结果偏高；b项，气体压强大于大气压，会使测定的体积偏小，导致碳酸氢钠的测定结果偏低；c项，原Y形管内有空气，后留有反应产生的气体不影响实验结果；本题是用排饱和NaHCO3溶液测定气体体积，不需要干燥，d项无影响。(4)根据化学方程式：NaHCO3HCl=NaClCO2H2O，可知反应消耗的盐酸与碳酸氢钠的物质的量相等。在滴定实验中，为
71、了提高实验的准确度和可靠性，消除实验过程中的偶然误差，往往需进行平行实验，对平行实验所得的数据，必须进行合理的取舍，舍弃离群值，在去掉了离群值后，其他比较集中的数据在中学阶段一般用算术平均值的方法来对其进行统计。分析可知数据2为离群值，舍去。数据1和3的平均值为30.00 mL，因此碳酸氢钠的质量分数为w(NaHCO3)100%。答案(1)把B中生成的CO2全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收CO2Ba(OH)2=BaCO3H2Oc、d(2)吸收空气中的CO2等酸性气体偏高装置C反应前后的质量(3)饱和碳酸氢钠试样硫酸反应放热，气体冷却过程中体积减小b(4)100%压轴题型四化学实验
72、评价与探究题型信息链接化学实验评价与探究是历年高考命题的热点，主要以物质的制备，物质在生产中的回收利用，物质的性质探究为主进行设计。这类实验题综合性较强，一般难度较大，近几年此类题目常将定性实验与定量实验相结合，并且注重学生的实验操作能力的培养和创新能力的提高，是对学生综合能力进行考查的优秀试题。如2016课标卷28，2016北京理综28等。题型剖析样题审题指导(15分)氰化物有剧毒，冶金工业会产生大量含氰化物的废水，其中氰化物以CN等形式存在于废水中。某化学兴趣小组的同学对含氰化物的废水处理进行研究。.查阅资料：含氰化物的废水破坏性处理方法。利用强氧化剂将氰化物氧化为无毒物质，如以TiO2为
73、催化剂用NaClO将CN氧化成CNO(CN和CNO中N元素均为3价)，CNO在酸性条件下继续与NaClO反应生成N2、CO2、Cl2等。.实验验证：破坏性处理CN的效果。化学兴趣小组的同学在密闭系统中用下图装置进行实验，以测定CN被处理的百分率，实验步骤如下：步骤1：取一定量废水进行加热蒸发、浓缩。步骤2：取浓缩后含CN的废水与过量NaClO溶液的混合液共200 mL(设其中CN的浓度为0.2 molL1)倒入甲中，塞上橡皮塞。步骤3：_。步骤4：打开甲上的橡皮塞和活塞a，使甲中溶液全部放入乙中，关闭活塞a。步骤5：打开活塞K，通一段时间N2，关闭活塞K。步骤6：实验完成后测定干燥管(含碱石灰
74、)的质量m2实验前干燥管(含碱石灰)的质量m1。回答下列问题：(1)在破坏性处理方法中，在酸性条件下NaClO和CNO反应的离子方程式为_。(2)完成步骤3：_。(3)丙装置中的试剂是_，丁装置的目的是_。(4)干燥管的作用是_。(5)请简要说明实验中通入N2的目的是_。(6)若干燥管I中碱石灰增重1.408 g，则该实验中测得CN被处理的百分率为_。提供ClO和CNO在H条件下的反应产物，离子方程式为2CNO6ClO8H=2CO2N23Cl24H2O，根据反应原理，审各种装置、试剂的作用乙：反应装置，稀硫酸提供酸性环境丙：干燥装置，试剂为浓硫酸丁：吸收Cl2的装置，即CuCl2CuCl2干燥
75、管：准确吸收生成的CO2干燥管：防止空气中的H2O(g)、CO2进入干燥管影响对CO2的测量审细节：步骤3应是点燃丁处酒精灯，因为Cl2和Cu反应需加热因为系统内会残留CO2，所以通入N2可以使装置中的CO2全部被干燥管吸收，减小误差标准答案(1)2CNO6ClO8H=2CO2N23Cl24H2O(2分)(2)点燃酒精灯对丁装置加热(2分)(3)浓硫酸(2分)除去Cl2(2分)(4)防止空气中的水蒸气和CO2进入干燥管中影响对CO2的测量(2分)(5)使装置中的CO2全部到干燥管中被吸收，减小误差(2分)(6)80%(3分)评分细则(1)化学式、元素符号、离子符号出错或不规范不得分，漏写“”扣
76、1分。(2)答案合理均可得分，如点燃酒精灯，加热丁装置等，若出现汉字错误扣分。(3)答成“硫酸”、“除杂”均不得分。(4)强调出空气中H2O(g)和CO2方可得分，漏掉一项扣1分。(5)强调出干燥管方可得分。(6)写成0.8不得分。原创总结1高考实验“十大目的”及答题方向(1)加入某一物质的目的：一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑。(2)反应前后通入某一气体的目的：一般可从驱赶气体、提供反应物等方面考虑。(3)酸(碱)浸的目的：一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑。(4)物质洗涤(水洗、有机物洗)的目的：一般可从洗去杂质离子方面考虑。(5)趁热过滤的目的：一般可从“过滤”和“趁热”两
77、个方面考虑。(6)控制温度的目的：一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华等方面考虑。(7)控制pH的目的：一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑。(8)某一实验操作的目的：一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速率、保证实验安全等方面考虑。(9)使用某一仪器的目的：一般可从仪器的用途方面考虑，注意一些组合仪器的使用如安全瓶，量气瓶。(10)控制加入量的目的：一般可从加入的物质与反应体系中的其它物质发生的反应方面考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其它物质，从而影响产品的产率或纯度。2解题要点(1)细心审题是关键：目的、原理要画出。(2)认真分析是核心：原理分析；材
78、料分析；变量分析；结果分析。(3)正确表达是保障：大多数学生有正确的实验思路，就是拿不到满分，常见的情况有三种：会而不对：考虑不全或书写不准，导致最后答案是错的。对而不全：思路大致正确，但丢三落四或遗漏某一答案或讨论不够完备或以偏概全或出现错别字。全而不精：虽面面俱到，但语言不到位，答不到点子上。因此我们在表达过程中一定要做到条理清晰，表述规范。题型过关【过关训练1】(制备合成类)高铁酸钾是环保型水处理剂，制备原理如下：(1)从环保角度考虑，“酸溶”发生的反应中，氧化产物和还原产物的物质的量之比为_。吸收尾气的试剂可能是_。(2)洗涤产品常用75%酒精作洗涤液，不用蒸馏水，其目的是_。(3)写
79、出“氧化”过程中反应的化学方程式_。(4)下列是制备次氯酸钾的装置：已知3KClOKClO32KCl。B装置中的试剂可能是_(填代号)。a饱和碳酸氢钠溶液 b饱和食盐水c浓硫酸 d稀硫酸C装置的水槽中盛装_(填“热水”或“冰水”)。(5)为了测定高铁酸钾产品纯度，进行如下实验：取5.000 0 g K2 FeO4样品溶于稀硫酸中，充分反应后，配制成250 mL溶液。准确量取25.00 mL溶液于锥形瓶中，加足量的KI溶液，并滴加指示剂，用0.100 0 molL1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点消耗Na2S2O3溶液20.00 mL。有关反应：4FeO20H=4Fe33O210H2O，2S2
80、OI2=2IS4O如果配制的溶液中含少量K2FeO4，会使测定结果_(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。进行上述实验需要的定量仪器有电子天平、滴定管、量筒和_。该高铁酸钾产品的纯度为_。解析(1)酸溶过程发生的反应为Fe4HNO3=Fe(NO3)3NO2H2O，氧化产物为硝酸铁，还原产物为NO，氧化产物和还原产物的物质的量之比为11。用氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液吸收NO与空气的混合气：4NaOH4NO3O2=4NaNO32H2O。(2)产品难溶于酒精，酒精易挥发，故酒精洗涤产品能减少产品损失，同时易干燥。(3)反应物为氢氧化铁、氢氧化钾、次氯酸钾，产物为高铁酸钾、氯化钾和水。化学方程式为2Fe
81、(OH)34KOH3KClO=2K2FeO43KCl5H2O。(4)因为氯气通入KOH溶液中反应，不必除去水，要除去氯化氢(避免消耗碱)，B装置的作用是除去氯化氢，减少氯气溶解量。a项，碳酸氢钠溶液呈碱性，会促进氯气溶解，错误。b项，饱和食盐水吸收氯化氢，抑制氯气与水反应；c项，浓硫酸不能除去氯化氢，错误；d项，稀硫酸能吸收氯化氢，抑制氯气与水的反应，正确。因为次氯酸钾受热会发生歧化反应生成氯酸钾，所以，C装置中应用冰水浴冷却。(5)配制的溶液中含高铁酸钾，消耗KI的量会增大，最终消耗硫代硫酸钠的量增大，测定结果会偏高。本实验包括配制溶液、量取溶液、滴定实验，在配制250 mL溶液时需要用到2
82、50 mL容量瓶。上述转化中，还隐含一个反应为2Fe32I=2Fe2I2，得关系如下：2K2FeO42Fe3I22Na2S2O3，n(K2FeO4)n(Na2S2O3)0.100 0 molL120.00103 L2.0103 mol。m(K2FeO4)2.0103 mol198 g mol10.396 g。K2FeO4产品纯度为100%79.2%。答案(1)11烧碱(或纯碱)溶液(2)减少产品损失(3)2Fe(OH)34KOH3KClO=2K2FeO43KCl5H2O(4)bd冰水(5)偏高250 mL 容量瓶79.2%【过关训练2】(性质探究类)工业上制备补血剂常用碳酸亚铁，某兴趣小组对碳
83、酸亚铁的制备与性质进行探究。(1)利用下列装置制备碳酸亚铁：装置中仪器A的名称为_。实验时要配制100 mL 4 molL1 H2SO4溶液，需用98% (1.84 gcm3)的浓硫酸体积为_。制备FeCO3时，将B中混合溶液压入装置C的操作是_。(2)探究碳酸亚铁性质如图，称取一定质量的纯净FeCO3放入玻璃管中，打开K，通入氧气。加热玻璃管。B瓶中澄清石灰水不再产生沉淀时(CO全部转化为CO2)，停止加热，继续通入氧气至玻璃管冷却，称量剩余固体的质量。取少量玻璃管中的剩余固体于试管，滴加稀硫酸至固体完全溶解。将溶液分为甲、乙两份进行后续实验。向甲溶液滴加KSCN溶液，溶液变红色；向乙溶液滴
84、加酸性KMnO4溶液，溶液不褪色。上述实验_(填：“甲”或“乙”)不能确定剩余固体成分。若开始时称取FeCO3 23.2 g固体，高温灼烧至恒重，称得固体质量净减7.2 g。通过计算确定剩余固体成分是_。根据上述实验结果判断，FeCO3在氧气中高温灼烧发生反应的化学方程式为_。(3)FeCO3可用于乳制品、营养液成分乳酸亚铁的制备：将FeCO3加入乳酸溶液中，再加入少量铁粉，在75 下搅拌使之充分反应，然后再加入适量乳酸。反应后加入适量乳酸的作用是_。最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥，获得乳酸亚铁晶体。分离过程中加入无水乙醇的目的是_。已知人体不能很好地吸收利用Fe3，
85、科学研究表明服用含乳酸亚铁的补血剂时，同时服用维生素C，有利于铁元素的吸收。维生素C在这一过程中的作用是_。答案(1)分液漏斗21.7 mL打开活塞2，关闭活塞3(2)甲Fe2O3或氧化铁4FeCO3O22Fe2O34CO2(3)除去过量铁粉减少乳酸亚铁在水中的溶解量，有利于晶体析出作还原剂，防止Fe2被氧化【过关训练3】(综合探究类)(2016北京理综，26)用零价铁(Fe)去除水体中的硝酸盐(NO)已成为环境修复研究的热点之一。(1)Fe还原水体中NO的反应原理如图所示。作负极的物质是_。正极的电极反应式是_。(2)将足量铁粉投入水体中，经24小时测定NO的去除率和pH，结果如下：初始pH
86、pH2.5pH4.5NO的去除率接近100%50%24小时pH接近中性接近中性铁的最终物质形态pH4.5时，NO的去除率低。其原因是_。(3)实验发现：在初始pH4.5的水体中投入足量铁粉的同时，补充一定量的Fe2可以明显提高NO的去除率。对Fe2的作用提出两种假设：.Fe2直接还原NO；. Fe2破坏FeO(OH)氧化层。做对比实验，结果如图所示，可得到的结论是_。同位素示踪法证实Fe2能与FeO(OH)反应生成Fe3O4。结合该反应的离子方程式，解释加入Fe2提高NO去除率的原因：_。pH4.5(其他条件相同)(4)其他条件与(2)相同，经1小时测定NO的去除率和pH，结果如下：初始pHp
87、H2.5pH4.5NO的去除率约10%约3%1小时pH接近中性接近中性与(2)中数据对比，解释(2)中初始pH不同时，NO去除率和铁的最终物质形态不同的原因：_。解析(1)由Fe还原水体中NO的反应原理图可知，NO生成NH的过程中，N元素化合价降低，NO作氧化剂得电子，参与正极反应，由氧化还原反应规律可知，Fe应化合价升高作还原剂，为原电池的负极。由氧化还原反应和电荷守恒规律可写出正极电极反应式为：NO8e10H=NH3H2O。(2)从NO的去除率与溶液pH的关系表可知，pH4.5时，溶液中的Fe3更易水解生成不导电的FeO(OH)，所以NO的去除率降低。(3)由对比实验所得到的图像可知，同时
88、加入Fe和Fe2时NO的去除率最高，所以不是Fe2直接还原NO；而是Fe2破坏FeO(OH)氧化层，故在Fe和Fe2共同作用下能提高NO的去除率。由题意“Fe2能与FeO(OH)反应生成Fe3O4”可写出该反应的离子方程式为Fe22FeO(OH)=Fe3O42H，加入Fe2使不导电的FeO(OH)转化为可导电的Fe3O4，利于电子转移，从而使NO去除率提高。(4)由题意pH影响铁的最终物质形态，初始pH低时，产生的Fe2充足，有利于导电的Fe3O4的生成，NO去除率提高；初始pH高时，产生的Fe2不足，有利于不导电的FeO(OH)的生成，NO去除率降低。答案(1)Fe NO8e10H=NH3H2O(2)pH为4.5时，Fe3更易水解生成FeO(OH)，因FeO(OH)不导电，阻碍电子转移(3)本实验条件下，Fe2不能直接还原NO；在Fe和Fe2共同作用下能提高NO的去除率Fe22FeO(OH)=Fe3O42H，Fe2将不导电的FeO(OH)转化为可导电的Fe3O4，利于电子转移(4)初始pH低时，产生的Fe2充足；初始pH高时，产生的Fe2不足
