1、课后限时训练(三十三)物质制备与分离提纯的融合(加试要求)(建议用时：45分钟)1.下列分离物质的方法中，根据微粒大小进行分离的是()A萃取B蒸馏C过滤 D纸层析 C萃取法依据的是物质在互不相溶的溶剂里溶解性的差别进行分离的；蒸馏法是依据物质沸点的不同而进行分离的；纸层析法是依据性质不同的物质随扩散剂移动速度的不同进行分离的；只有过滤是根据微粒大小来进行分离的。2下列从混合物中分离出其中的一种成分所采取的分离方法正确的是()A由于碘在酒精中的溶解度大，故可用酒精把碘水中的碘萃取出来B水的沸点是100 ，酒精的沸点是78.5 ，所以可用加热蒸馏法使含水酒精变为无水酒精C氯化钠的溶解度随温度下降而
2、减小，所以可以用冷却法从热的含有少量氯化钾的氯化钠溶液中得到纯净的氯化钠晶体D由于胶粒的直径比离子大，所以淀粉中混有的碘化钾可用渗析法分离DA项碘在酒精中的溶解度远大于在水中的溶解度，但酒精与水能互溶，液体不分层，无法用分液漏斗分离。B项将酒精与水组成的混合物蒸馏，只能得到含少量水的酒精，应该先加入新制的生石灰CaOH2O=Ca(OH)2，再加热蒸馏才能得到无水酒精。C项氯化钠的溶解度随温度下降，减小的幅度很小，而氯化钾的溶解度随温度下降，减小的幅度较大，用冷却结晶法，随着NaCl晶体的析出，同时也有KCl晶体析出，达不到分离的目的。D项正确。3下列有关纸层析法实验的说法正确的是()A滤纸作为
3、固定相，滤纸上吸附的水作为流动相B滤纸作为惰性支持物，滤纸上吸附的水作为流动相C滤纸上吸附的水作为固定相，不溶于水的有机溶剂作为流动相D滤纸上吸附的水作为流动相，不溶于水的有机溶剂作为固定相 C纸层析以滤纸作为惰性支持物，滤纸上吸附的水作为固定相，通常把不与水混溶的有机溶剂作为流动相。4从海带中制取单质碘需要经过灼烧、溶解、过滤、氧化、萃取、分液、蒸馏等操作。下列图示对应的装置合理、操作规范的是() 【导学号：81640201】C灼烧应用坩埚而不是蒸发皿，A错误；过滤时需用玻璃棒引流，B错误；分液用分液漏斗，C正确；蒸馏烧瓶中温度计水银球应在支管口处，D错误。5适用于用倾析法进行分离的是()A
4、沉淀的结晶颗粒较细B沉淀的结晶颗粒较大C沉淀较难沉降 D沉淀的质量较少B当沉淀的比重较大或结晶的颗粒较大，静置后能较快沉降至容器底部时，可用倾析法分离。6在实验室进行下列有关物质的制备流程中，理论上正确、操作上可行且经济上合理的是()ACCOCO2Na2CO3BCuCu(NO3)2溶液Cu(OH)2CCaOCa(OH)2溶液NaOH溶液DFeFe2O3Fe2(SO4)3溶液C物质的制备过程中，要理论上正确、操作上可行且经济上合理。A项中实验室里用在空气中点燃单质碳来制备CO的方法，在操作上是不可行的。B项中用硝酸银溶液与铜反应来制备Cu(NO3)2是不经济的。D项中用铁点燃制备氧化铁在理论上不
5、正确、操作上不可行。只有C符合要求。7物质中杂质(括号内为杂质)的检验、除杂的试剂或方法都正确的是()B湿润的淀粉KI试纸只能检验氯气，不能检验HCl，A错误；NO2与水反应生成NO和硝酸，可用水除杂，B正确；CO2和HCl都与饱和碳酸钠溶液反应，应用饱和碳酸氢钠溶液洗气除去HCl，C错误；NaHCO3和Na2CO3都与Ca(OH)2溶液反应生成沉淀，不能用来检验，可用氯化钙溶液检验，D错误。8用硫酸和铁屑制备硫酸亚铁，反应结束后，需将反应液进行过滤，但过滤时常出现漏斗颈下端管口堵塞的现象，可采取的措施是()A将普通漏斗改为分液漏斗B将漏斗预热，进行热过滤C增加滤纸层数D向溶液中加一些稀硫酸B
6、反应后的溶液是几乎饱和的硫酸亚铁溶液，进行过滤时常出现漏斗颈下端管口堵塞的现象，是由于滤液在漏斗颈下端遇冷析出晶体造成的，可采取的措施是将漏斗预热，进行热过滤。9某研究性学习小组为了检验硫酸亚铁铵晶体中含有NH、Fe2、SO和H2O，设计了如下实验步骤：取少量晶体放在试管内，用酒精灯加热，试管口有液体产生说明晶体中含有水；将加热后剩余的晶体溶解于水，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成，说明晶体中含有SO；滤去白色沉淀，向滤液中加入过量的浓氢氧化钠溶液，加热，有能使红色石蕊试纸变蓝的气体产生，说明晶体中含有NH；向步骤的剩余液体中加入KSCN溶液，无明显变化，再加入少量氯水，溶液变血红色，
7、说明晶体中含有亚铁离子。其中不能达到实验目的的是()A BC DD因为在步骤中加入了过量浓NaOH溶液，Fe2与OH反应生成Fe(OH)2沉淀且加热时会转化成红褐色Fe(OH)3沉淀，故步骤叙述不正确，也不能达到实验目的。10为使Fe2，Fe3，Zn2较完全地形成氢氧化物沉淀，溶液的酸碱度分别为pH 7.7、pH 3.7、pH 6.6。某硫酸锌酸性溶液中含有少量Fe2，Fe3杂质离子，为除去这些离子制得纯净的ZnSO4，应加入的试剂是()AH2O2，ZnO B氨水CKMnO4，ZnCO3 DNaOH溶液A根据题中信息要除去硫酸锌酸性溶液中含有的少量Fe3、Fe2，应该把Fe2氧化为Fe3，双氧
8、水是绿色氧化剂不会引入杂质，所以用双氧水把Fe2氧化为Fe3，再加入氧化锌调节溶液的pH，使Fe3转化为沉淀除去。11不同物质的溶解度会随温度的变化而发生不同的变化，利用这一性质，我们可以将物质进行分离和提纯。工业上制取硝酸钾就是利用了该原理。请你回答以下问题： 【导学号：81640202】(1)下图是几种盐的溶解度曲线，下列说法正确的是_。A40 时，将35克食盐溶于100克水中，降温至0 时，可析出氯化钠晶体B20 时，硝酸钾饱和溶液的质量百分比浓度是31.6%C60 时，200克水中溶解80克硫酸铜达饱和，当降温至30 时，可析出30克硫酸铜晶体D30 时，将35克硝酸钾和35克食盐同时
9、溶于100克水中，蒸发时，先析出的是氯化钠(2)分析上图曲线，KNO3和NaCl的溶解度随温度变化的关系是_。(3)下面是实验室用NaNO3和KCl制取KNO3的实验流程：步骤过滤使用了保温漏斗，如下图所示装置，其主要作用是_。步骤减压过滤装置如下图所示，采用这种装置过滤的主要目的是_。【答案】(1)D(2)KNO3的溶解度随温度变化比较明显，而NaCl的溶解度随温度变化不够明显(3)在热过滤时，防止NaCl结晶析出过滤速度较快；可以得到比较干燥的固体12.实验室制备苯乙酮的化学方程式为： 【导学号：81640203】制备过程中还有CH3COOHAlCl3CH3COOAlCl2HCl等副反应。
10、主要实验装置和步骤如下：()合成：在三颈烧瓶中加入20 g无水三氯化铝和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL 乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1 h。()分离与提纯：边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层。水层用苯萃取，分液。将所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品。蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：(1)仪器a的名称：_；装置b的作用：_。(2)合成过程中要求无水操作，理由是_。(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_。A反应太剧烈 B液体太多搅不动C反应变缓慢
11、D副产物增多(4)分离和提纯操作的目的是_。该操作中是否可改用乙醇萃取？_(填“是”或“否”)，原因是_。(5)分液漏斗使用前须_并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并_后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先_，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。(6)粗产品蒸馏提纯时，下列装置中温度计位置正确的是_，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是_。【解析】(2)从主反应方程式可知，CH3COOH与苯不能生成苯乙酮，若有水存在，乙酸酐会与水反应生成醋酸，从而不能生成苯乙酮；再者，催化剂三氯化铝遇H2O也会水解，降低催化能力。(3)由信
12、息“为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液”知，反应放热，应该选A；再者，温度较高时副反应增多，这是有机反应的常识，所以也选D。(6)在蒸馏时，温度计水银球应放在支管口的附近(即C瓶)，这样测量的是蒸馏出的气体的沸点；若越下，离溶液越近，也就是离热源越近，气体的温度越高，所以把水银球放在支管下部时，测量的是较高沸点的气体，而蒸馏出的气体中会含有较低沸点的气体，所以第二问选A、B项。同理，D项蒸馏出的气体会含有较高沸点的气体。【答案】(1)干燥管吸收HCl气体(2)防止三氯化铝水解、防止乙酸酐与水反应生成CH3COOH(只答三氯化铝水解或乙酸酐与水反应也可
13、)(3)AD(4)把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失否乙醇与水混溶(5)检漏放气打开上口玻璃塞(或使塞上的凹槽对准漏斗口颈上的小孔)(6)CAB13三草酸合铁()酸钾晶体的化学式为K3Fe(C2O4)3nH2O，常作为有机反应的催化剂。实验室可用(NH4)2Fe(SO4)22H2O等为原料制备，实验步骤如下：步骤1：称取2.5 g (NH4)2Fe(SO4)22H2O放入烧杯中，滴入3滴硫酸后再加水溶解。步骤2：向上述溶液中加入饱和草酸溶液12.5 mL，沸水浴加热，使形成FeC2O42H2O黄色沉淀。步骤3：沉淀经洗涤、除杂后，加入5 mL饱和K2C2O4溶液，滴加6% H2O2溶液5
14、mL，再加入饱和草酸溶液4 mL。步骤4：冷却至室温，加入10 mL 95%乙醇和几粒硝酸钾，置于暗处12 h即可析出三草酸合铁()酸钾晶体。(1)步骤1中加入少量硫酸的目的是_。步骤3中滴加H2O2溶液的目的是_。(2)步骤4中将析出的晶体通过下图所示装置进行减压过滤。下列操作不正确的是_(填字母)。A选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸B放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤C洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤D抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸(3)晶体中所含的结晶水可通过重量分析法测定，主要步骤有：称量，置于烘
15、箱中脱结晶水，冷却，称量，重复步骤至恒重，计算。步骤需要在干燥器中进行，理由是_；步骤的目的是_。(4)晶体中C2O含量的测定可用酸性KMnO4标准溶液滴定。滴定过程中发现，开始时滴入1滴KMnO4溶液，紫红色褪去很慢，滴入一定量后紫红色很快褪去，原因是_。【解析】(1)Fe2易水解，加入稀硫酸抑制水解；三草酸合铁()酸钾晶体中Fe为3价，所以需要使Fe2氧化为Fe3；(4)反应速率加快，从温度、压强、浓度、催化剂角度考虑，只能是生成的Mn2起催化作用。【答案】(1)防止Fe2水解 使Fe2氧化为Fe3(2)BC(3)防止吸收空气中的水检验晶体中的结晶水是否已全部失去 (4)生成的Mn2起催化作用