1、微考点77 常见的无机实验和物质制备1(2019安徽十校联考)高纯氧化铁是现代电子工业的重要材料。如图是用硫酸厂产生的烧渣(主要成分为Fe2O3、Fe3O4、FeO、SiO2)为原料制备高纯氧化铁(软磁Fe2O3)的生产流程示意图。下列说法不正确的是()A酸溶时，常需将烧渣粉碎、并加入过量H2SO4，其目的是提高铁元素的浸出率，同时抑制铁离子的水解B反应的离子方程式为FeS214Fe38H2O=15Fe22SO16HC加入NH4HCO3生成FeCO3，检验FeCO3是否洗涤干净的方法是取最后一次洗涤液少量放入试管，滴加盐酸酸化的氯化钡溶液，若无沉淀生成说明洗涤干净D煅烧时空气中的氧气作氧化剂，
2、所以用氯气代替空气也可得到高纯氧化铁2实验室用有机含碘(主要以I2和IO的形式存在)废水制备单质碘的实验流程如图：已知：.碘的熔点为113，但固态的碘可以不经过熔化直接升华；.粗碘中含有少量的Na2SO4杂质。下列说法正确的是()A操作和中的有机相从分液漏斗上端倒出B操作中发生反应的离子方程式为IO3SO=I3SOC操作为过滤D操作可用如图所示的水浴装置进行3实验室里需要纯净的NaCl溶液，但手边只有混有Na2SO4、NH4HCO3的NaCl。某学生设计了如图方案：如果此方案正确，那么：(1)操作可选择的仪器为_。(2)操作是否可改为加Ba(NO3)2溶液_(填“是”或“否”)，原因是_。(3
3、)进行操作后，判断SO已除尽的方法是_。(4)操作的目的是_，不先过滤后加Na2CO3溶液的理由是_。(5)操作的目的是_。4(2020南昌模拟)海洋资源的利用具有广阔前景。(1)如图是从海水中提取镁的简单流程。工业上常用于沉淀Mg2的试剂A是_(填物质名称)，Mg(OH)2转化为MgCl2的离子方程式是_。(2)海带灰中富含以I形式存在的碘元素。实验室提取I2的途径如下所示：干海带海带灰滤液I2灼烧海带至灰烬时所用的主要仪器名称是_。向酸化的滤液中加H2O2溶液，写出该反应的离子方程式：_。反应结束后，加入CCl4作萃取剂，采用萃取分液的方法从碘水中提取碘，主要操作步骤如图：甲、乙、丙3步实
4、验操作中，不正确的是_(填“甲”“乙”或“丙”)。5(2019唐山模拟)磷酸铁锂是锂电池的电极材料，其成分为LiFePO4、碳粉和铝箔。对该材料进行资源回收研究，设计实验流程如图所示：已知溶解度表：Li2CO3LiOHLiI01.54g12.7g151g1000.72g13.6g179g回答下列问题：(1)由滤液1到沉淀1反应的离子方程式为_。(2)向滤渣1加入H2SO4、H2O2混合溶液时，磷酸亚铁锂溶解，反应的离子方程式为_。(3)对滤渣1酸浸操作，下列实验条件控制正确的是_(填字母)。a加入H2O2溶液适当过量，有利于滤渣1的转化b适当提高硫酸溶液浓度并搅拌c用HNO3代替所加H2SO4
5、和H2O2，节约药品更环保(4)滤液2加氨水时，调节pH3，此时溶液中c(Fe3)_常温下，KspFe(OH)34.01038。(5)向滤液3中加入物质X，根据溶解度表判断X可能是_(填“Na2CO3”“NaOH”或“NaI”)。(6)对沉淀3进行洗涤操作，应选择_(填“冷水”或“热水”)进行洗涤。(7)磷酸亚铁锂电池的工作原理为LiFePO46CLi1xFePO4LixC6，电池中的电解质可传导Li。放电时正极的电极反应式为_。6氯酸镁常用作催熟剂、除草剂等，实验室制备Mg(ClO3)26H2O的流程如图：已知：卤块主要成分为MgCl26H2O，含有MgSO4、FeCl2等杂质；四种化合物的
6、溶解度(S)随温度(T)变化曲线如图所示：(1)过滤所需要的主要玻璃仪器有_。(2)加MgO后过滤所得滤渣的主要成分的化学式为_。(3)加入NaClO3饱和溶液后发生反应的化学方程式为_，再进一步制取Mg(ClO3)26H2O的实验步骤依次为_；_；洗涤；将滤液冷却结晶；过滤、洗涤。(4)产品中Mg(ClO3)26H2O含量的测定：(已知Mg(ClO3)26H2O的摩尔质量为299gmol1)步骤1：准确称量3.50g产品配成100mL溶液。步骤2：取10.00mL于锥形瓶中，加入10.00mL稀硫酸和20.00mL1.000molL1的FeSO4溶液，微热。步骤3：冷却至室温，用0.100m
7、olL1K2Cr2O7溶液滴定剩余的Fe2至终点。反应的方程式为Cr2O6Fe214H=2Cr36Fe37H2O。步骤4：将步骤2、3重复两次，计算得平均消耗K2Cr2O7溶液15.00mL。写出步骤2中发生反应的离子方程式_。产品中Mg(ClO3)26H2O的质量分数为_。(保留三位有效数字)7(2019青岛联考)硫酰氯(SO2Cl2)对眼和上呼吸道黏膜有强烈的刺激性，但其在工业上有重要作用。其与硫酸的部分性质如表：物质熔点/沸点/其他性质SO2Cl254.169.1遇水易水解，产生大量白雾，生成两种强酸；易分解：SO2Cl2SO2Cl2H2SO410.4338强吸水性、稳定不易分解实验室用
8、干燥纯净的氯气和过量的二氧化硫在活性炭的催化作用下合成硫酰氯，反应方程式为SO2(g)Cl2(g)=SO2Cl2(l)H0，其实验装置如图所示(夹持仪器已省略)：(1)仪器A的名称为_，冷却水应该从_(填“a”或“b”)口进入。(2)仪器B中盛放的药品是_。(3)实验时，装置戊中发生反应的化学方程式为_。(4)若缺少装置乙和丁，则硫酰氯会水解，硫酰氯水解的化学方程式为_。(5)反应一段时间后，需在丙装置的三颈烧瓶外面加上冷水浴装置，其原因是_。(6)实验开始时，戊中开始加入12.25gKClO3，假设KClO3在过量盐酸作用下完全转化为Cl2，实验结束后得到32.4g纯净的硫酰氯，则硫酰氯的产
9、率为_。(7)少量硫酰氯也可用氯磺酸(ClSO2OH)直接分解获得，反应方程式为2ClSO2OH=H2SO4SO2Cl2。在分解产物中分离出硫酰氯的实验操作名称是_，现实验室提供的玻璃仪器有漏斗、烧杯、蒸发皿、酒精灯、接液管、锥形瓶，该分离操作中还需要补充的玻璃仪器是_、_、_。分离出的产品中往往含有少量的H2SO4，请设计实验方案检验产品中有硫酸(可选试剂：稀盐酸、稀硝酸、BaCl2溶液、蒸馏水、紫色石蕊溶液)：_。8(2020连云港调研)碳酸镧咀嚼片可用于慢性肾衰患者高磷血症的治疗，不含钙和铝。碳酸镧可由LaCl3为原料来制备，整个反应在较低的pH条件下进行，避免生成碱式碳酸镧La(OH)
10、CO3。(1)化学兴趣小组利用下列装置在实验室中用碳酸氢铵制备碳酸镧。仪器X的名称为_；检验装置甲气密性良好的方法是_。实验中K1、K2打开的先后顺序为_；为保证碳酸镧的纯度，实验过程中需要注意的问题有_。(2)碳酸钠或碳酸氢钠与氯化镧反应均可生成碳酸镧。为了高磷血症患者的安全，通常选用碳酸氢钠溶液，过程中会发生两个平行反应，其离子方程式为_和_。选择碳酸氢钠溶液制备碳酸镧的优点是_(任写一条)。(3)碳酸镧(摩尔质量为458gmol1)质量分数的测定：准确称取15.0g产品试样，溶于10.0mL稀盐酸中，加入10mLNH3NH4Cl缓冲溶液，加入0.2g紫脲酸铵混合指示剂，用0.5molL1
11、EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定至呈蓝紫色(La3H2Y2=LaY2H)，消耗EDTA溶液60.00mL。则产品中碳酸镧的质量分数w_。答案精析1DA项，Fe2O3、Fe3O4、FeO能与稀硫酸反应得到Fe2和Fe3，酸溶时，常需要将烧渣粉碎，通过增大接触面积，提高铁元素的浸出率，因Fe2和Fe3都容易水解，通过加入过量硫酸，抑制其水解，正确；B项，滤液中加入FeS2将Fe3还原为Fe2，1价的硫被氧化生成SO，离子方程式为FeS214Fe38H2O=15Fe22SO16H，正确；C项，碳酸氢铵能和硫酸反应生成硫酸铵、水和二氧化碳，同时能调节溶液的pH，使Fe2全部转化为碳酸亚铁，过滤得到
12、碳酸亚铁，滤液中有硫酸铵，所以操作为取最后一次洗涤液，滴加盐酸酸化的氯化钡溶液，若无沉淀生成，说明洗涤干净，正确；D项，煅烧时空气中的氧气作氧化剂，用氯气代替空气会生成氯化铁，不能得到高纯氧化铁，错误。2D3(1)坩埚(2)否引入后面操作中无法除去的新杂质NO(3)静置，取少量上层清液于试管中，滴加BaCl2溶液，若无沉淀生成，说明SO已沉淀完全(4)除去过量的Ba2减少一次过滤操作，减少损耗(5)除去溶解在溶液中的CO2和多余的盐酸4(1)石灰乳(或氧化钙)Mg(OH)22H=Mg22H2O(2)坩埚2H2IH2O2=I22H2O丙5(1)AlOCO22H2O=Al(OH)3HCO(2)2L
13、iFePO4H2O28H=2Li2Fe32H3PO42H2O(3)ab(4)4105molL1(5)Na2CO3(6)热水(7)Li1xFePO4xexLi=LiFePO4解析(2)向滤渣1加入H2SO4、H2O2混合溶液时，H2O2作氧化剂将Fe2氧化为Fe3，根据得失电子守恒写出反应的离子方程式为2LiFePO4H2O28H=2Li2Fe32H3PO42H2O。(3)加入H2O2溶液适当过量，保证Fe2被完全氧化，a正确；从加快化学反应速率角度考虑，适当提高硫酸溶液浓度并搅拌，有利于滤渣1的转化，b正确；用HNO3代替所加H2SO4和H2O2，会生成氮的氧化物，对环境有污染，c错误。(4)
14、KspFe(OH)3c(Fe3)c3(OH)4.01038，pH3，c(H)103 molL1，则c(OH)1011 molL1，此时溶液中c(Fe3)molL14105 molL1。(5)根据溶解度表知，Li2CO3的溶解度最小，故X可能是Na2CO3。(6)由溶解度表知，Li2CO3在100 时的溶解度小于0 时的，所以对沉淀3进行洗涤操作，应选择热水洗涤。(7)放电时正极发生还原反应，反应式为Li1xFePO4xexLi=LiFePO4。6(1)烧杯、漏斗、玻璃棒(2)Fe(OH)3(3)MgCl22NaClO3=Mg(ClO3)22NaCl蒸发浓缩(或蒸发结晶)趁热过滤(4)ClO6F
15、e26H=6Fe3Cl3H2O78.3%解析(4)ClO具有氧化性，Fe2具有还原性，两者在酸性条件中反应，离子方程式为ClO6Fe26H=6Fe3Cl3H2O。根据Cr2O6Fe214H=2Cr36Fe37H2O，K2Cr2O7溶液滴定的Fe2的物质的量为(60.10015.00103)mol9103 mol，所以ClO消耗的Fe2的物质的量为(201039103) mol0.011 mol，根据ClO6Fe26H=6Fe3Cl3H2O可得ClO的物质的量为 mol，所以原100 mL样品溶液中ClO的物质的量为 mol10 mol，Mg(ClO3)26H2O的物质的量为 mol，质量为 g
16、，故Mg(ClO3)26H2O的质量分数为100%78.3%。7(1)直形冷凝管a(2)碱石灰(3)KClO36HCl(浓)=KCl3Cl23H2O(4)SO2Cl22H2O=H2SO42HCl(5)由于制备反应为放热反应，反应一段时间后温度升高，可能会导致产品分解或挥发(6)80%(7)蒸馏蒸馏烧瓶温度计冷凝管取一定量产品加热到100以上充分反应后，取少许剩余的液体加入到紫色石蕊溶液，观察到溶液变红，则证明含有H2SO4(或取剩余的液体少许加入到BaCl2溶液和稀盐酸的混合液中，产生白色沉淀，则证明含有H2SO4)解析(6)由反应方程式：6HCl(浓)KClO3=KCl3Cl23H2O和SO2(g)Cl2(g)=SO2Cl2(l)得关系式：KClO33SO2Cl21225 g 405 g1225 g m(SO2Cl2)解得m(SO2Cl2)40.5 g，所以SO2Cl2的产率100%80%。8(1)球形干燥管关闭活塞K1，向球形漏斗中加水至漏斗内外形成液面差，一段时间后，液面差保持不变，说明气密性良好先打开K2，再打开K1控制氨气(或CO2)通入量(2)2La33HCO=La2(CO3)33HHHCO=CO2H2O碳酸氢钠碱性相对较弱，可防止生成碱式碳酸镧(3)45.8%
