1、专题二十二物质的检验、分离和提纯备考方向导航考点1物质的分离与提纯1.2020山东,8,2分实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下:已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子FeCl4-,该配离子在乙醚(Et2O,沸点34.6 )中生成缔合物Et2OH+FeCl4-。下列说法错误的是() A.萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向下B.分液时,应先将下层液体由分液漏斗下口放出C.分液后水相为无色,说明已达到分离目的D.蒸馏时选用直形冷凝管2.2019全国卷,28,15分咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5 ,100 以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%、单宁酸
2、(Ka约为10-6,易溶于水及乙醇)约3%10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图1所示。图1索氏提取装置如图2所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸气沿蒸气导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题: 图2 图3(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒。(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是。与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是。 (3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相
3、比,乙醇作为萃取剂的优点是。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有(填标号)。A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和和吸收。(5)可采用如图3所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是。考点2物质的检验与鉴别3.2020全国卷,8,6分某白色固体混合物由NaCl、KCl、MgSO4、CaCO3中的两种组成,进行如下实验:混合物溶于水,得到澄清透明溶液;做焰色反应,通过钴玻璃可观察到紫色;向溶液中加碱,产生白色沉淀。根据实验现象可判断其组成为()A.KC
4、l、NaCl B.KCl、MgSO4 C.KCl、CaCO3 D.MgSO4、NaCl4.某同学用如图所示装置检验草酸亚铁晶体(FeC2O42H2O,淡黄色)受热分解的部分产物。下列说法正确的是()A.通入N2的主要目的是防止空气中的水蒸气对产物检验产生影响B.若将中的无水CaCl2换成无水硫酸铜可检验分解生成的水蒸气C.若检验有CO生成,则和中分别盛放足量NaOH溶液、CuOD.实验结束后,中淡黄色粉末完全变成黑色,则产物一定为铁拓展变式2021湖南教育联合体新高三联考已知:SO2+HNO3SO3+HNO2;SO3+HNO2NOSO4H(亚硝基硫酸);2KMnO4+5NOSO4H+2H2OK
5、2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4;亚硝基硫酸遇水易分解。实验室中将SO2通入浓硝酸和浓硫酸的混合溶液中可制备少量亚硝基硫酸,实验装置如图所示(夹持装置略)。请回答下列问题:(1)仪器的名称为, C中盛放的药品是。(2)按气流从左到右的顺序,上述仪器接口的连接顺序为(填标号,部分仪器可重复使用)。仪器连接好后,检查装置气密性,方法为。(3)D中反应的离子方程式为。(4)B中水的温度一般控制在20 ,温度不宜过低的主要原因是。(5)称取1.700 g产品放入250 mL的碘量瓶中,并加入100.00 mL浓度为0.100 0 molL-1的KMnO4标准溶液和10 mL 25%的H
6、2SO4溶液,摇匀;用0.500 0 molL-1的Na2C2O4标准溶液滴定,滴定前读数1.00 mL, 到达滴定终点时读数为31.00 mL。产品的纯度为(其他杂质不与KMnO4反应,结果保留三位有效数字)。答案专题二十二物质的检验、分离和提纯备考方向导航1.A萃取振荡时,应盖上分液漏斗上方的塞子,关闭旋塞,将分液漏斗下口倾斜向上,A项错误;液体分层后,先将下层液体由分液漏斗下口放出,关闭旋塞,再从上口倒出上层液体,B项正确;加入乙醚萃取后,Fe3+完全转化为Et2OH+FeCl4-,则分液后水相为无色,说明已达到分离目的,C项正确;蒸馏时选用直形冷凝管,便于馏分流出,D项正确。2.(除标
7、明外,每空2分)(1)增加固液接触面积,提取充分沸石(1分)(2)乙醇易挥发,易燃使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸点低,易浓缩AC(4)单宁酸(1分)水(1分)(5)升华【解析】(1)实验时将茶叶研细,能增加茶叶与溶剂的接触面积,使萃取更加充分。乙醇为溶剂,为防止加热时暴沸,需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性,因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用,能减少溶剂用量,且萃取效率高。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂,与水相比,乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除
8、了所给仪器外,还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(4)向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。(5)结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热,咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上,可知该分离提纯的方法为升华。3.B根据实验混合物溶于水,得到澄清透明溶液,而CaCO3难溶于水,即白色固体中一定不含CaCO3;根据实验做焰色反应时焰色呈紫色(透过蓝色钴玻璃)可确定含有钾元素,即白色固体中含有KCl;结合实验向溶液中加碱产生白色沉淀,可知溶液中含有能与OH-反应生成白色沉淀的离子,只能为Mg2+,即白色固体的另一成分为MgSO4。结合上述分析,可知B项正确。4.C通入N2的主要目的是防止
9、空气中的氧气、二氧化碳对产物检验产生影响,故A错误;气体通过装置和时会混入水蒸气,检验水蒸气的装置应在之间,所以将中的无水CaCl2换成无水硫酸铜也不能检验分解产生的水蒸气,故B错误;中盛放足量NaOH溶液,可以将二氧化碳除去,中盛放CuO,固体由黑色变为红色,中澄清石灰水变浑浊,则可说明有CO生成,故C正确;铁、氧化亚铁、四氧化三铁都是黑色固体,中淡黄色粉末完全变成黑色,产物不一定为铁,故D错误。(1)蒸馏烧瓶浓硫酸(2)adebcdef关闭分液漏斗旋塞,用水浸没D中导气管,然后微热蒸馏烧瓶,若D中导管口有气泡冒出,撤去热源一会儿,导管内倒吸一段水柱,且一段时间内不下降,则装置气密性良好(3
10、)SO2+2OH-SO32+H2O(4)温度过低反应速率太小(5)74.7%【解析】(1)仪器的名称为蒸馏烧瓶。亚硝基硫酸遇水易分解,A中制取的SO2中含有水蒸气,必须先干燥再通入B中反应制取亚硝基硫酸,同时要防止空气中或其他装置中的水蒸气进入B中,所以C中盛放的药品是浓硫酸。(2)A中制备的SO2利用C进行干燥时,气体应“长进短出”,即“d口进e口出”;在B中进行反应时,SO2要尽量与其他反应物充分混合,以提高其转化率,所以B中气体应“b口进c口出”;SO2有毒,未反应的SO2不能直接排放到大气中,应用D吸收;为避免D中水蒸气进入B,应在两者之间添加C,故仪器接口的连接顺序为adebcdef
11、。仪器连接好后,检查装置气密性,方法为在D的烧杯中加水浸没导气管,关闭分液漏斗的旋塞,然后微热蒸馏烧瓶,如果观察到D中导管口有气泡逸出,撤去热源一会儿,导管内倒吸一段水柱,且一段时间内不下降,说明装置气密性良好。(3)为了完全吸收有毒的二氧化硫,氢氧化钠应过量,所以D中反应的离子方程式为SO2+2OH-SO32+H2O。(4)温度影响反应速率,温度过低,反应速率太小。(5)草酸钠与硫酸酸化的高锰酸钾溶液反应的离子方程式为2MnO4-+5C2O42+16H+2Mn2+10CO2+8H2O,与亚硝基硫酸反应后剩余的KMnO4的物质的量=250.500 0 molL-1(31.00-1.00)10-3 L=0.006 mol,则与NOSO4H反应的高锰酸钾的物质的量为0.100 0 molL-1 0.1 L-0.006 mol=0.004 mol。结合已知可知2KMnO45NOSO4H,则NOSO4H的物质的量=520.004 mol=0.01 mol,产品的纯度=0.01mol127gmol-11.700g100%74.7%。