1、第3课时蒸馏萃取和分液一、蒸馏1原理利用混合物中各组分的沸点不同，除去液态混合物中易挥发、难挥发或不挥发的杂质的方法。2制取蒸馏水(1)仪器及装置图。标明各部分的名称。(2)实验操作。检验Cl。在试管中加入少量自来水，滴入几滴稀硝酸和几滴AgNO3溶液，试管中产生白色沉淀，说明水中含有Cl。蒸馏。在100 mL烧瓶中加入约1/3体积的自来水，再加入几粒沸石，按上图连接好装置，向冷凝管中通入冷却水，加热烧瓶，弃去开始馏出的部分液体。再次检验Cl。取少量收集到的液体加入试管中，然后滴入几滴稀硝酸和几滴AgNO3溶液，试管内无沉淀，说明制得的蒸馏水不含Cl。二、萃取与分液1原理(1)萃取。利用物质在
2、互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。(2)分液。将两种互不相溶的液体分开的操作。2主要仪器：分液漏斗、铁架台、烧杯。3用四氯化碳萃取碘水中的碘(1)加萃取剂用量筒量取10 mL碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗，然后再注入4 mL四氯化碳，盖好玻璃塞，发现溶液分层。四氯化碳在下层。(2)振荡萃取用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来振荡，使两种液体充分接触。(3)静置分层将分液漏斗放在铁架台上静置，液体分层。上层为水层，无色；下层为碘的四氯化碳溶液，显紫色。(4)分液待液体分层后，将分液漏斗颈上的玻璃塞打开(或使塞上的凹槽
3、对准漏斗上的小孔)，再将分液漏斗下面的活塞拧开，使下层液体沿烧杯壁流下。上层液体从分液漏斗上口倒出。知识点一蒸馏蒸馏是指把液体加热汽化，蒸气重新冷凝成液体的过程。利用蒸馏可以把沸点不同的液体混合物分离。(1)实验仪器：仪器及连接情况如下图：注：冷凝器也叫冷凝管，应接管也称尾接管或称牛角管等。(2)实验注意事项：在蒸馏烧瓶中放少量沸石或碎瓷片，防止液体暴沸。温度计水银球的位置与支管口下端位于同一水平线上，用于测馏出物的沸点。蒸馏烧瓶中所盛液体不能超过其容积的，也不能少于。为了确保馏出的蒸气及时得到冷却，要先向冷凝管中通冷却水，然后才能加热。冷凝管中冷却水从下口进，从上口出，以使馏出物充分冷却。加
4、热温度不能超过混合物中沸点最高的物质的沸点。蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水、拆除仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下锥形瓶，然后拆下尾接管、冷凝管和蒸馏烧瓶。(3)气密性检查：连接好装置，在冷凝器的出口处接一橡胶管，并将橡胶管插入水中，将烧瓶微热，水中有气泡产生，冷却到室温，橡胶管中有一段水柱，则气密性良好。1.利用自来水制备蒸馏水时，不用蒸馏烧瓶而用圆底烧瓶，且不用温度计，为什么？提示：常压下，水的沸点是100 ，无需温度计，将水加热沸腾即可，因此用圆底烧瓶而不用蒸馏烧瓶。一般的蒸馏需得到多种馏分，故要用蒸馏烧瓶且使用温度计。2蒸发与蒸馏有什么区别？提示：(1)蒸馏适用于互相溶
5、解而沸点不同的液体间的分离，可从液体混合物中得到沸点较低的液体。其过程包括加热蒸发和冷凝两个阶段。(2)蒸发是加热使液体挥发而分离出固体物质的方法，适用于液体和固体物质的分离，其和蒸馏的主要区别是获取的物质不同。如蒸发NaCl溶液可得到NaCl晶体，蒸馏NaCl溶液可得到纯净水。3冷凝管的冷却水为什么一定要从下口进上口出？提示：冷凝管中冷却水从下口进，从上口出，是为了把冷凝管中的空气完全排出，使冷凝水能够充满整个冷凝管，并且蒸气的流向相反，这样才能达到最佳的冷凝效果。如果上进下出的话，水流根本不会贮存并充满冷凝管，起不到冷凝效果，也容易损坏仪器，使局部忽冷忽热而造成冷凝管破裂。例1如图为实验室
6、制取蒸馏水的装置示意图，根据图示回答下列问题。(1)图中有两处明显的错误是：_；_。(2)A仪器的名称是_，B仪器的名称是_。(3)实验时，A中除加入少量自来水外，还需要加入少量的_，其作用是_。(4)阅读、分析下列两个材料。材料一：材料二：物质溶解性乙二醇(C2H6O2)11.51981.11易溶于水和乙醇丙三醇(C3H8O3)17.92901.26能跟水、酒精以任意比互溶回答下列问题(填写序号)：A蒸馏法B萃取法C“溶解、结晶、过滤”的方法D分液法将纯碱从氯化钠和纯碱的混合物中分离出来，最好应用_。将乙二醇和丙三醇相互分离的最佳方法是_。思路分析蒸馏是混合物分离、提纯的重要方法，其基本原理
7、与教材中实验室制取蒸馏水相似：通过加热，把液态物质变为蒸汽，蒸汽经冷凝后收集，而杂质离子则留在原溶液中。该类题目常以该原理为中心，通过“安全、装置、操作”几个方面来进行设问。解析蒸馏时温度计的水银球应在蒸馏烧瓶支管口附近，图中温度计水银球插入太深了；冷却水的方向应该和出气的方向相反，冷却水进出口方向标反了。蒸馏时还要加入少量的沸石(或碎瓷片)，防止液体暴沸。(4)“材料一”中纯碱的溶解度随温度变化很大，氯化钠的溶解度随温度变化不大，所以，采用在热水中溶解、降温，纯碱则析出，然后过滤，氯化钠留在水溶液中。即采用“溶解、结晶、过滤”的方法。“材料二”中乙二醇和丙三醇相互溶解又因为它们的沸点差别很大
8、，所以，加热时乙二醇首先汽化，然后冷却乙二醇蒸气得到乙二醇液体，丙三醇留在烧瓶中，即采用蒸馏法分离。答案(1)温度计水银球插入太深了冷却水进口、出口方向标反了(2)蒸馏烧瓶冷凝管(3)沸石(或碎瓷片)防止液体暴沸(4)CA下图所示是用自来水制取少量蒸馏水的简易装置(加热及固定仪器略)，其原理与教材中的实验原理完全相同。回答下列问题：(1)加热左边大试管前要向其中加入碎瓷片，其作用是防暴沸。(2)该装置中使用的玻璃导管较长，其作用是导气兼冷凝。(3)烧杯中还要盛有的物质是冷水(或冰水)。解析：解答本题的关键点是明确实验原理与教材中的实验原理完全相同。教材中的蒸馏装置中有冷凝管，本实验中用长玻璃导
9、管代替冷凝管。为了取得更好的冷凝效果，还需采取冷却措施。(1)碎瓷片有微孔，内有空气，可起到防止暴沸的作用。(2)由于该装置为制取蒸馏水的简易装置，无冷凝管，故长玻璃导管除导出水蒸气外，还兼起冷凝作用。(3)长玻璃导管的冷凝效果比冷凝管的差，故烧杯中应放冷水(或冰水)，进一步将水蒸气冷凝为液态水。知识点二萃取和分液1分液漏斗分液漏斗的构造和用途分液漏斗是化学实验中常用的玻璃仪器之一。分液漏斗按形状划分有球形和梨形等几种，按容积划分有50 mL、100 mL、250 mL等几种。分液漏斗还有两个塞子，一个是磨砂玻璃活塞，其作用是控制液体的流速和流量；另一个是磨砂上口塞，其作用是封闭分液漏斗的上口
10、。分液漏斗的主要用途有两个：用于对分层的液态混合物的分离，即分液；用于向其他容器内控制性地加入液体。2萃取操作中的三个“三”三原则萃取剂选择的“三原则”：萃取剂和原溶液中的溶剂互不相溶；萃取剂和原溶液中的溶剂、溶质不发生反应；溶质在萃取剂中的溶解度要远大于在原溶剂中的溶解度三仪器分液漏斗；烧杯；铁架台(带铁圈)三溶剂常见萃取剂：汽油；苯；四氯化碳3.萃取、分液的操作注意事项操作目的振荡过程中要不时旋开活塞放气“防止”分液漏斗内部压强过大发生危险分液时要使分液漏斗的下端管壁紧贴烧杯内壁“防止”液体飞溅分液时要先打开分液漏斗上口的玻璃塞“保证”分液漏斗内部气压与外界相同，使液体顺利流下下层液体从下
11、口流出“防止”上层液体流出上层液体从上口倒出“保证”上层液体尽量少地沾附下层液体4.萃取与分液(1)萃取剂须具备的条件萃取剂和原溶剂互不溶解；萃取剂和溶质不发生反应；萃取剂易溶解溶质(溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度)；溶质与萃取剂容易分离。(2)萃取剂萃取原则：少量多次。1.酒精能否作萃取剂，为什么？提示：中学阶段接触到的溶液一般是水溶液，而酒精与水互溶，所以酒精一般不能作萃取剂。2在萃取分液的实验中振荡时，要不时旋开活塞放气；分液时，要将玻璃塞打开(或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗上的小孔)，两者的原理一样吗？提示：两者的原理是相同的，都是保证分液漏斗内与外界大气压相通，使内外气
12、压相等。前者目的是防止分液漏斗内压强过大引起危险，后者目的则是防止漏斗内液体因压强降低而难以流下。3分液漏斗中有苯和水两层无色液体，设计简单实验证明哪层液体为水层？提示：用试管取分液漏斗中适量下层液体后加入少量水，若不分层，则证明下层液体为水，上层液体为苯。若分层则下层液体为苯，上层液体为水。例2某化学课外小组用海带为原料制取了少量碘水。现用CCl4从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液。其实验操作可分解为如下几步：A把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；B把50 mL碘水和15 mL CCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；C检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液；D倒转漏斗用力振荡，并不时
13、旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；E旋开活塞，用烧杯接收溶液；F从分液漏斗上口倒出上层水溶液；G将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗口上的小孔；H静置，分层。就此实验，完成下列填空：(1)正确操作步骤的顺序是：(用上述各操作的编号字母填写)_A_GEF。(2)上述E步骤的操作中应注意_。上述G步骤操作的目的是_。(3)能选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是_。(4)已知碘在酒精中的溶解度比在水中大得多，能不能用酒精来萃取碘水中的碘？_(填“能”或“不能”)，其理由是_。思路分析解答与萃取分液相关的习题时，一定要注意萃取剂的密度大于还是小于水的密度，以便判断被萃取的物质
14、在上层液体中还是在下层液体中；而且要注意规范操作，如分液时要注意及时关闭活塞，防止上层液体从分液漏斗下端流出等。解析萃取、分液的操作步骤，即检漏装液振荡静置放液倒液(先下后上)。萃取时要注意：两种溶剂不能互溶；溶质在这两种溶剂中溶解度要相差较大；溶质不能与溶剂发生反应。答案(1)CBDH(2)使漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，下层液体流尽后及时关闭活塞，上层液体从上口倒出使漏斗内外空气相通，以保证E操作时，漏斗里的液体能顺利流出(3)CCl4与水不溶，碘不与CCl4反应，并且碘在CCl4中溶解度比在水中大很多(4)不能酒精与水互溶阅读下列材料，按要求回答问题。乙醇、苯、四氯化碳、煤油都是有机溶剂，有
15、机溶剂之间大都能互溶；碘(I2)难溶于水，易溶于有机溶剂；液溴的性质与碘的相似。(1)下列能用分液漏斗进行分离的是D。A液溴和四氯化碳B乙醇和煤油C固体CaCl2和Na2SO4 D苯和蒸馏水(2)在乙醇、苯、四氯化碳、NaCl、蒸馏水五种试剂中：能把碘单质从碘水中萃取出来的是苯、四氯化碳，进行分液之后不能(填“能”或“不能”)得到纯净的碘单质。四氯化碳不能(填“能”或“不能”)把碘酒中的碘萃取出来，原因是乙醇与四氯化碳互溶。解析：(1)液溴与碘的性质相似，能溶于四氯化碳，不能用分液漏斗分离，故A错误。同理，乙醇和煤油互溶，也不能用分液漏斗分离，故B错误。CaCl2和Na2SO4都是固体，不能用
16、分液漏斗分离，故C错误。苯和蒸馏水不互溶，故D正确。(2)碘在苯、四氯化碳中的溶解度大于其在水中的溶解度，且苯、四氯化碳和碘不反应，苯、四氯化碳和水不互溶，所以苯和四氯化碳可以萃取碘水中的碘。碘被萃取到四氯化碳或苯中，得到的仍是混合物，所以不能得到纯净的碘单质。四氯化碳和乙醇互溶，故四氯化碳不能萃取碘酒中的碘。1下列有关实验室制取蒸馏水的实验装置与操作的说法中，不正确的是(A)A温度计的水银球应插入蒸馏烧瓶内的自来水中B冷凝管中的水流方向是从下口进入，上口排出C实验中需要在蒸馏烧瓶中加入几片碎瓷片，防止出现暴沸现象D蒸馏烧瓶必须垫石棉网加热解析：制取蒸馏水可以不使用温度计，若使用，则温度计的水
17、银球应位于支管口附近。2下列说法正确的是(C)A从碘水中提取单质碘时，可用无水乙醇代替CCl4B进行图一所示操作后，实验现象为液体分层，下层呈无色C利用图二所示装置可以分离CCl4和水D用一种有机溶剂提取水溶液中的某物质，静置分层，“水层”应在上层解析：乙醇与水互溶，故不能用无水乙醇代替CCl4，A项错误；CCl4的密度比水大，液体分层后下层呈紫红色，B项错误；CCl4和水可以用分液漏斗进行分离，分液漏斗的下部紧靠烧杯内壁，C项正确；“水层”在上还是在下，取决于有机溶剂与水的密度的相对大小，D项错误。3按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。下列说法错误的是(C)A步骤
18、(1)需要过滤装置B步骤(2)需要用到分液漏斗C步骤(3)需要用到坩埚D步骤(4)需要蒸馏装置4下图是实验室蒸馏装置图。可利用此装置将海水淡化，下列说法中正确的是(C)A蒸馏时应将温度计插入海水中B蒸馏时冷水的流向应由上而下C利用此法淡化海水获得淡水质量高，但能耗大D蒸馏时温度计位置应在离液面23 cm处5下列实验操作中正确的是(A)A过滤时，不可将悬浊液从烧杯直接倒入漏斗中B蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加热C分液操作时，先将分液漏斗中下层液体从下口放出，再将上层液体从下口放出D萃取操作时，可以选用CCl4或酒精作为萃取剂从溴水中萃取溴6碘微溶于水，易溶于四氯化碳和酒精。
19、现要将碘水中的碘分离出来，下列说法合理的是(D)A碘易升华，可采用加热的方法将碘从溶液中升华出来B碘易溶于四氯化碳和酒精，所以可选用两种试剂中的任意一种进行萃取C四氯化碳比水重，酒精比水轻，所以用四氯化碳进行萃取比用酒精好D四氯化碳不溶于水，酒精溶于水，所以用四氯化碳萃取，不能用酒精解析：加热，水分会蒸发，故A错；酒精易溶于水，故B错；萃取剂选择CCl4是因为CCl4难溶于水而酒精易溶于水，故C错。7选择下列合适的实验方法分离或除杂，将相应序号填在横线上。A加热升华法 B蒸发结晶C蒸发浓缩、冷却结晶 D分液法E蒸馏法 F过滤法G点燃法 H洗气法(1)分离沙子和碘的混合物A。(2)除去CO中的CO2H。(3)分离水和苯的混合物D。(4)酒精和水E。(5)分离四氯化碳(沸点为76.75 )和甲苯(沸点为110.6 )(已知四氯化碳和甲苯互溶)E。解析：(1)碘受热易升华，沙子无变化，选A。(2)除去CO中的CO2，可将混合气体通过氢氧化钠溶液洗气，除去CO2，选H。(3)水和苯不相溶，采用分液法分离，选D。(4)酒精和水互溶，但沸点不同，采用蒸馏法分离，选E。(5)四氯化碳和甲苯互溶但沸点差异较大，则选择蒸馏法分离，选E。