1、课时作业(四十二)物质的制备及定量分析实验1过氧化尿素是一种新型漂白剂、消毒剂、漂白、消毒的效果优于H2O2和过氧乙酸。某工业用过氧化尿素的部分参数见下表：分子式外观热分解温度熔点水溶性(20)CO(NH2)2H2O2白色晶体457585500 gL1合成过氧化尿素的步骤及反应器的示意图如下：在250 mL三颈烧瓶中加入一定量的30%的H2O2溶液，再加入30g尿素，在不断搅拌下升温至300，使尿素完全溶解，保温30 min，冷却至5进行结晶。抽滤得白色粉末状结晶。在50下干燥2 h，得过氧化尿素产品。回答下列问题：(1)控制反应温度的适宜方法是_ (填序号)。A酒精灯加热B酒精喷灯加热C电炉
2、加热D水浴加热(2)反应器中发生反应的化学方程式为_。(3)反应器中冷凝管中冷水从_(填“a”或“b”)流进；反应器加热温度不能太高的原因是_。(4)搅拌器不能选择铁质或铝质材料的原因是_。(5)为测定产品中活性氧的含量(活性氧16%，相当于含H2O2 34%)，称取干燥样品12.000 g，溶解，在250 mL 容量瓶中定容。准确量取25.00 mL于锥形瓶中，加入1 mL 6 molL1的硫酸，然后用0.200 0 molL1KMnO4标准溶液滴定(KMnO4溶液与尿素不反应)，平行实验三次，实验结果如下：实验序号123KMnO4溶液体积/mL滴定前读数0.000.002.00滴定后读数1
3、9.9821.7022.02KMnO4溶液应盛放在_滴定管中，滴定终点的现象是_。产品中活性氧的质量分数为_。若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会使测得的活性氧含量_(填“偏高”“偏低”或“不变”)。解析(1)根据CO(NH2)2H2O2热分解温度为45 ，所以采用的加热方式应用水浴加热，易于控制温度，选D；(2)反应器中过氧化氢与尿素发生化合反应生成CO(NH2)2H2O2，反应的化学方程式为CO(NH2)2H2O2=CO(NH2)2H2O2；(3)冷凝管中冷水要低进高出，所以冷凝管中冷水从b流进；过氧化氢加热会分解；所以温度不能太高；(4)铁、铝具有还原性，易被氧化，所以不能选择铁
4、质或铝质材料搅拌器；(5)高锰酸钾具有氧化性，腐蚀橡胶，KMnO4溶液应盛放在酸式滴定管中；H2O2与高锰酸钾溶液反应，使高锰酸钾溶液褪色，滴定终点的现象是滴入最后一滴KMnO4溶液时，溶液显浅红色，且半分钟内不褪色；第二次实验明显误差太大，应舍去，第一次和第三次滴定平均消耗KMnO4溶液20.00 mL；依据反应2MnO5H2O26H=2Mn28H2O5O2；2MnO5H2O2；2 50.020 0 L0.200 0 mol/L0.01 mol所以12.000 g样品中含过氧化氢0.1 mol；过氧化氢质量分数100%28.3%；活性氧16%，相当于H2O2 34%，则活性氧质量分数13.3
5、%，；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，消耗高锰酸钾溶液偏小，依据c(标准)V(标准)c(待测)V(待测)，则过氧化氢物质的量偏小，活性氧含量偏低。答案(1)D(2)CO(NH2)2H2O2=CO(NH2)2H2O2(3)b温度过高会导致过氧化氢分解(4)铝、铁易被氧化(5)酸式滴入最后一滴KMnO4溶液时，溶液显浅红色，且半分钟内不褪色13.3%偏低2二氧化氯气体有毒，常应用在果蔬保鲜方面，用NaClO3与CH3OH (沸点64.7) 在催化剂、61时发生反应得到ClO2，实验装置如下图，(已知ClO2 的稳定性较差，用稳定剂吸收ClO2。使用时加酸释放出ClO2)。完成下列填空：(
6、1)仪器b的名称为_，其作用是_。(2)反应中甲醇被氧化为甲酸(HCOOH)，写出制备ClO2的化学方程式_。(3)甲装置中采取的加热方式是_，如果滴加甲醇的速度过快，可造成的后果_。(4)某同学建议将上述装置中的分液漏斗c改为恒压漏斗e，你认为他的理由是。(5)实验结束后，先用仪器a 注入一定量的NaOH溶液，过一段时后再拆卸仪器，其目的是_。(6)下表是两种稳定剂加酸后释放ClO2的浓度随时间的变化数据，若将其用于樱桃保鲜，你认为效果较好的稳定剂是_( 填“1”或“2”)，原因是_。时间/天稳定剂0246810121416稳定剂1801508020105000稳定剂240525252525
7、0484720(7)某同学在实验室测定某保鲜剂中ClO2含量，其实验操作如下，在维形瓶中加入足量的KI溶液。再加入5 mL稀硫酸，取15 mL保鲜剂于锥形瓶中。ClO2与KI反应的离子方程式为：2ClO210I8H=2Cl5I24H2O；用0.1000 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定碘单质(I22S2O=2IS4O) 。达到滴定终点时用去18.00 mL Na2S2O3标准溶液，测得该保鲜剂中ClO2的含量为_gL1解析(1)根据图示仪器b的名称球形冷凝管；球形冷凝管其作用是冷凝回流甲醇；(2)甲醇被氧化为甲酸(HCOOH)，NaClO3被还原为ClO2，反应方程式是4NaClO3CH
8、3OH2H2SO42Na2SO44ClO2HCOOH3H2O；(3)根据NaClO3与CH3OH(沸点64.7 )在催化剂、61时发生反应，所以加热方式为水浴加热；如果滴加甲醇的速度快，生成ClO2的速率快，稳定剂来不及吸收ClO2；(4)恒压漏斗能平衡气压，有利于液体顺利下流，防止甲醇挥发；(5)二氧化氯气体有毒，注入氢氧化钠溶液能将反应停止，并吸收多余的ClO2；(6)释放的ClO2浓度稳定，保鲜时间长的稳定剂效果好，根据表格数据，效果较好的稳定剂是2；(7)设保鲜剂中ClO2的含量是xgL1ClO25Na2S2O267.5 g5 mol0.015x0.018 L0.100 0 mol/L
9、，x1.62。答案(1)球形冷凝管冷凝回流甲醇(2)4NaClO3CH3OH2H2SO42Na2SO44ClO2HCOOH(H2CO2)3H2O(3)水浴加热稳定剂来不及吸收ClO2(4)有利于液体顺利下流，防止甲醇挥发(5)将反应停止，并吸收多余的ClO2(6)2释放的ClO2浓度稳定，保鲜时间长(7)1.623实验室制备三氯乙醛(CCl3CHO)的反应原理为：C2H5OH4Cl2CCl3CHO 5HCl，可能发生的副反应是C2H5OHHClC2H5ClH2O。 某探究小组模拟制备三氯乙醛的实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。回答下列问题：(1)仪器a的名称是_。(2)检查虚线框内装置
10、气密性的方法是_。(3)若撤去装置B，对实验的影响是_。(4)实验时发现D中导管口处气泡速率过快，合理的解决方法是_。(5)已知：CCl3CHOOHCHCl3HCOOHCOOI2=H2ICO2I22S2O=2IS4O称取0.40 g产品，配成待测溶液，加入20.00 mL 0.100 mol/L 碘标准溶液，再加入适量Na2CO3溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，并立即用0.020 mol/L的Na2S2O3溶液滴定至终点。重复上述操作3次，平均消耗Na2SO3溶液20.00 mL。滴定时所用指示剂是_，达到滴定终点的现象是_，测得产品的纯度为_。解析A装置利用二氧化锰与浓盐酸制备氯气，
11、B装置用饱和食盐水除去HCl，C装置盛放浓硫酸干燥氯气，D中反应制备CCl3CHO，E装置盛放氢氧化钠溶液，吸收尾气中氯气、HCl防止污染空气。(1)根据装置图，仪器a为冷凝管；(2)检查虚线框内装置气密性，可以在B中加入一定量水至浸没导管，对A加热。若B中导管口有气泡产生，且停止加热，B中导管内有稳定水柱形成，则装置气密性良好；(3)反应生成的氯气中含有氯化氢和水蒸气，装置B中的饱和食盐水可以除去氯化氢，若撤去装置B，会有氯化氢杂质与乙醇反应，生成氯乙烷，导致三氯乙醛的纯度降低。(4)实验时发现D中导管口处气泡速率过快，说明生成氯气的速率过快，合理的解决方法有停止对A加热或控制滴加盐酸量；(
12、5)碘遇淀粉显蓝色，滴定时可以选用淀粉作指示剂，达到滴定终点时，蓝色变为无色，且半分钟内不变色；根据消耗的Na2S2O3计算剩余I2的物质的量0.020 00 molL10.02 L2104 mol，与HCOO反应的I2的物质的量为0.100 0 molL10.02 L2104mol1.8103 mol，由CCl3CHOHCOOI2可知，CCl3CHO的物质的量为1.8103 mol，则产品的纯度为100%66.4%，故答案为：淀粉溶液；蓝色变为无色，且半分钟内不变色；66.4%。答案(1)(球形)冷凝管(2)在B中加入一定量水至浸没导管，对A加热。若B中导管口有气泡产生，且停止加热，B中导管
13、内有稳定水柱形成，则装置气密性良好(3)会有氯化氢杂质与乙醇反应，生成氯乙烷，导致三氯乙醛的纯度降低(4)停止对A加热或控制滴加盐酸量(5)淀粉溶液蓝色变为无色，且半分钟内不变色66.4%(或66.375%)4(2019江西南昌模拟)二氯二氢硅(SiH2Cl2)常用作外延法工艺中重要的硅源。易燃、有毒，与水接触易水解，沸点8.2。在铜催化作用下，HCl与硅在250260反应可以制得SiH2Cl2。(1)利用浓硫酸、浓盐酸为原料，选用A装置制取HCl，利用了浓硫酸的_性。(2)D装置中生成二氯二氢硅的化学方程式为_。(3)按照气体从左到右方向，制取SiH2Cl2的装置(h处用止水夹夹好)连接次序
14、为a_。(填仪器接口的字母，其中C装置用到2次)(4)按从左到右的顺序，前面C装置中装的药品为_，后面C装置的作用为_。(5)反应除生成二氯二氢硅之外，还会生成H2和_、_。(6)新的制取SiH2Cl2的方法是：往硅粉中先通入Cl2在300350反应生成SiCl4，然后再与HCl在250260反应，可以大大提高产率。如果通入气体次序相反，结果会_(用化学方程式表示)。解析(1)浓硫酸具有吸水性，能使浓盐酸挥发以制取HCl。(2)根据得失电子守恒、元素守恒写出并配平化学方程式：Si2HClSiH2Cl2。(3)根据实验目的、所用试剂及SiH2Cl2的性质，可确定实验过程为：制备氯化氢(A)、干燥
15、氯化氢(C)、制备SiH2Cl2(D)、收集冷凝的SiH2Cl2(B)、尾气处理和防止空气中的水蒸气进入B中(C)。所以接口的连接次序是adefgbcd。(4)前面C装置的作用是吸收HCl中的水蒸气，故装的药品可以为P2O5或CaCl2；后面C装置的作用是进行尾气处理和防止空气中的水蒸气进入B中，可装入碱石灰。(5)Si在高温下还可以与HCl发生反应：3Si10HCl2SiHCl3SiCl44H2。(6)根据CH4与Cl2发生的取代反应，可推知SiH4与Cl2发生取代反应的产物有SiH3Cl、SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4，表明SiH2Cl2能进一步与Cl2反应生成SiHCl3、Si
16、Cl4。答案(1)吸水(2)Si2HClSiH2Cl2(3)defgbcd(4)P2O5或CaCl2尾气处理和防止空气中的水蒸气进入B中(5)SiCl4SiHCl3(6)SiH2Cl22Cl2Si4Cl42HCl(或SiH2Cl2Cl2SiHCl3HCl)5碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。(1)采用装置A，在高温下将x g钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。气体a的成分是_。若钢样中硫以FeS的形式存在，A中反应：3FeS5O21_3_。(2)将气体a通入测硫装置中(如下图)，采用滴定法测定硫的含量。H2O2氧化SO2的化
17、学方程式：_。用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mL NaOH溶液，若消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数：_。(3)将气体a通入测碳装置中(如下图)，采用重量法测定碳的含量。气体a通过B和C的目的是_。计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是_。解析(1)钢样中的碳、硫在装置A中高温加热条件下生成CO2和SO2，还有未反应的O2，故气体a的成分为O2、SO2、CO2。根据得失电子守恒和质量守恒定律配平化学方程式：3FeS5O2Fe3O43SO2。(2)H2O2和SO2发生氧化还原反应：H2O2SO2=H2SO4。根据题意，消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y克，则消耗z mL NaOH溶液，相当于硫的质量为yz g，所以钢样中硫的质量分数为或100%。(3)气体a中含有O2、SO2和CO2，在吸收CO2测定碳的含量时，也可能吸收SO2，故气体a通过装置B和C的目的是排除SO2对CO2测定的干扰。计算钢样中碳的质量分数，应测量吸收CO2前、后吸收瓶的质量，其质量差为CO2的质量。答案(1)O2、SO2、CO2Fe3O4SO2(2)H2O2SO2=H2SO4(3)排除SO2对CO2测定的干扰吸收CO2前、后吸收瓶的质量
