1、专题精练（12）综合实验探究1.2022湖南卷某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl22H2O，并用重量法测定产品中BaCl22H2O的含量。设计了如下实验方案：可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水步骤1.BaCl22H2O的制备按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl22H2O产品。步骤2.产品中BaCl22H2O的含量测定称取产品0.500 0 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸；在不断搅拌下，向所得溶液逐滴加入热的0.100 molL1 H2SO4溶液；沉淀完全后，60水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘
2、干等步骤，称量白色固体，质量为0.466 0 g。回答下列问题：（1） 是制取气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为；（2）中b仪器的作用是；中的试剂应选用；（3）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_；（4）沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是_；（5）在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是（填名称）；（6）产品中BaCl22H2O的质量分数为（保留三位有效数字）。2.2022山东省百师联盟联考苯胺又名氨基苯，是最重要的胺类物质之一，可作为炸药中的稳定剂、汽油中的防爆剂，也可作为医药磺胺药的原料等。苯胺为无
3、色油状液体，有特殊气味，可用水蒸气蒸馏提纯。用纳米铁粉还原硝基苯制备苯胺的原理及装置图（略去夹持装置和加热装置）如下：已知部分有机物的一些数据如下表：名称相对分子质量密度/（gmL1）熔点/沸点/溶解性硝基苯1231.205.7210.8难溶于水，易溶于乙醇、乙醚苯胺931.026.3184.4难溶于水，易溶于乙醇、乙醚乙醚740.71116.334.6微溶于水，易溶于乙醇.合成：在装置1中的仪器X中，加入9 g纳米铁粉、20 mL水、1 mL冰醋酸，加热至煮沸，煮沸后冷却至室温，再将8.0 mL硝基苯逐滴加入（该反应强烈放热），搅拌、加热、回流半小时，至反应完全。.分离提纯：将装置1改为装置
4、2进行水蒸气蒸馏，取装置2中的馏出物约56 mL，转移至分液漏斗中，分离出有机层后，水层加入1.3 g NaCl固体，用乙醚萃取3次（每次用7.0 mL乙醚），合并有机层和乙醚萃取液，加入粒状NaOH干燥，过滤后转移至干燥的圆底烧瓶中，水浴蒸去乙醚，残留物再利用装置3蒸馏并收集温度为T时的馏分。请回答下列问题：（1）仪器X的名称是；加入硝基苯时，“逐滴加入”的目的是_。（2）分离提纯过程中加入NaCl固体的作用是_。（3）装置2中长导管B的作用是_。（4）“水蒸气蒸馏”结束后，应先打开止水夹T，再停止对“水蒸气发生装置”加热，理由是_。（5）利用装置3蒸馏时，温度的范围为，实验结束得到产物6.
5、0 mL，则苯胺的产率为（保留三位有效数字）。3.2022北京市朝阳区一模某小组验证“2Fe32I2Fe2I2”（反应A）存在限度，并探究外加试剂对该平衡的影响。（1）从正反应方向探究实验。取5 mL 0.01 molL1KI溶液，加入2 mL 0.01 molL1 FeCl3溶液（pH1），溶液呈棕黄色，不再发生变化。通过检测出，证实反应A存在限度。加入CCl4，振荡，平衡向移动。除反应A外，KI还发生（写方程式），促进Fe3与I的反应。（2）从逆反应方向探究实验：向碘水（含淀粉）中加入酸性FeSO4溶液，无明显变化。未检出Fe3。甲同学认为加入Ag2SO4溶液可增大Fe2与I2的反应程度。
6、甲同学依据的原理是_。验证：加入Ag2SO4溶液，产生沉淀a，溶液蓝色褪去。能检出Fe3。（3）乙同学认为碘水中含有I，加入Ag2SO4溶液也可能产生沉淀。做对照实验：直接向碘水（含淀粉）中加入Ag2SO4溶液。产生沉淀，溶液蓝色褪去。查阅资料：3I23H2O5HIHIO3实验验证：已知：Ksp（AgI）8.51017、Ksp（AgIO3）3.2108（微溶）中KI溶液的作用是 。中KI溶液的作用是（用离子方程式表示）。检验、比较沉淀a、b的成分，可明确Ag2SO4的作用。（4）问题思考：向FeSO4与碘水的混合液中加入Ag2SO4溶液，可能发生如下反应：.Fe2与I2在Ag的促进下发生的氧化
7、还原反应.I2与H2O在Ag促进下发生的反应.Fe2与Ag的反应确认是否发生反应，设计实验：将反应后混合物过滤，_。供选择试剂：稀HNO3、Na2S2O3溶液、KI溶液已知：AgI、AgIO3溶于Na2S2O3溶液；AgI难溶于稀HNO34.2022海南卷磷酸氢二铵（NH4）2HPO4常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备（NH4）2HPO4，装置如图所示（夹持和搅拌装置已省略）。回答问题：（1）实验室用NH4Cl（s）和Ca（OH）2（s）制备氨气的化学方程式为_。（2）现有浓H3PO4质量分数为85%，密度为1.7 gmL1。若实验需100 mL 1.7 molL1的H3PO4溶液
8、，则需浓H3PO4mL（保留一位小数）。（3）装置中活塞K2的作用为。实验过程中，当出现现象时，应及时关闭K1，打开K2。（4）当溶液pH为8.09.0时，停止通NH3，即可制得（NH4）2HPO4溶液。若继续通入NH3，当pH10.0时，溶液中OH、和（填离子符号）浓度明显增加。（5）若本实验不选用pH传感器，还可选用作指示剂，当溶液颜色由变为时，停止通NH3。5.硫酸铁铵aFe2（SO4）3b（NH4）2SO4cH2O广泛用于城镇生活饮用水、工业循环水的净化等。某化工厂以硫酸亚铁（含少量硝酸钙）和硫酸铵为原料，设计如图工艺流程制取硫酸铁铵。请回答下列问题：（1）硫酸亚铁溶液加硫酸酸化的主要
9、目的是。（2）下列物质中最适合的氧化剂B是（填字母）。a.NaClObH2O2c.KMnO4dK2Cr2O7（3）操作甲的名称是。（4）上述流程中，氧化之后和加热蒸发之前，需加入少量（填化学式），检验Fe2是否已全部被氧化的方法为_。（5）称取14.00 g所得产品，将其溶于水配制成100 mL溶液，分成两等份，向其中一份溶液中加入足量NaOH溶液，过滤、洗涤得到2.14 g沉淀；向另一份溶液中加入含0.05 mol Ba（NO3）2的溶液，恰好完全反应，则该硫酸铁铵的化学式为。6.有一含NaCl、Na2CO310H2O和NaHCO3的混合物，某同学设计如下实验，通过测量反应前后C、D装置质量
10、的变化，测定该混合物中各组分的质量分数。（1）加热前通入空气的目的是_，操作方法为_。（2）装置A、C、D中盛放的试剂分别为A，C，D。（3）若将A装置换成盛放NaOH溶液的洗气瓶，则测得的NaCl的含量将（填“偏高”“偏低”或“无影响”，下同）；若B中反应管右侧有水蒸气冷凝，则测定结果中NaHCO3的含量将；若撤去E装置，则测得Na2CO310H2O的含量将。（4）若样品质量为w g，反应后C、D增加的质量分别为m1 g、m2 g，由此可知混合物中NaHCO3的质量分数为（用含w、m1、m2的代数式表示）。专题精练（12）1解析：由给出的试剂和装置，结合实验目的进行分析：（1）由上述分析可知
11、，是制取HCl气体的装置，在试剂a（浓H2SO4）过量并微热时，NaCl晶体与浓H2SO4反应生成NaHSO4和HCl。（2）HCl气体极易溶于水，故中b仪器的作用是防止倒吸；中的试剂是为了吸收H2S气体，应选用CuSO4溶液，发生反应Cu2H2S=CuS2H。（3）若沉淀已经完全，则上层清液中无Ba2，可通过向上层清液中继续滴加H2SO4溶液的方法判断沉淀已经完全。（4）沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，增大c（SO），可以减少Ba2在水中的溶解，使其尽可能完全转化为沉淀。（5）过滤的实验装置为，故不需要用到锥形瓶。（6）0.466 0 g BaSO4的物质的量为0.002 mol，由B
12、aCl22H2OBaSO4可知，产品中BaCl22H2O为0.002 mol，质量分数为100%97.6%。答案：（1）HClH2SO4（浓）NaClNaHSO4HCl（2）防止中溶液倒吸CuSO4溶液（3）取上层清液继续滴加H2SO4溶液，无沉淀出现，说明已经沉淀完全（4）减少Ba2在水中的溶解（5）锥形瓶（6）97.6%2解析：（5）根据已知部分有机物的数据表，实验目的是为了得到苯胺，而不是硝基苯，因此温度范围为184.4210.8 ，根据题干的化学方程式分析，硝基苯和苯胺的物质的量相同，则理论产量为7.26 g，实验结束得到产物6.0 mL，实际产量为6 mL1.02 gmL16.12
13、g，则苯胺的产率为100%84.3%。答案：（1）三颈烧瓶控制反应速率防止爆炸并提高硝基苯的转化率（2）减小苯胺在水中的溶解度，提高苯胺的产率（3）起安全管的作用（或平衡装置内外气压）（4）防止倒吸（5）184.4210.8 84.3%3解析：（1）加入的KI溶液过量，溶液中检测出Fe3，说明Fe3未完全转化为Fe2，证明该反应存在限度；加入CCl4，振荡，反应生成的碘被CCl4萃取，使得平衡向正反应方向移动；KI中的碘离子能与反应A生成的单质碘发生反应II2I，消耗生成的碘，从而使平衡向正反应方向移动；（2）加入Ag2SO4溶液，碘离子与银离子结合生成AgI沉淀，碘离子的浓度减小，2Fe32
14、I2Fe2I2平衡逆向移动，可增大Fe2与I2的反应程度，同时生成的AgI沉淀，提高了I2的氧化能力，Fe2被氧化成Fe3的反应程度增大；（3）由图可知，步骤中加入KI溶液后，淀粉溶液变蓝，根据说明KI将滤液中的IO还原成了I2；已知3I23H2O5HIHIO3，则沉淀b为AgIO3和AgI，Ksp（AgI）8.51017Ksp（AgIO3）3.2108，加入KI可将AgIO3转化成AgI，反应的离子方程式为AgIO3（s）I（aq）AgI（s）IO（aq）。（4）若Fe2与Ag发生反应，会有单质银生成，确认是否发生反应，只需检验是否有单质银生成，因此取滤渣，加入足量Na2S2O3溶液，过滤，
15、若有固体剩余，加入稀HNO3，产生的气体遇空气变红棕色，说明滤渣中含银，成立；或者取滤渣，加入足量KI溶液，过滤，若有固体剩余，加入稀HNO3，产生的气体遇空气变红棕色，说明滤渣中含银，成立。答案：（1） Fe3 正反应方向 II2I（2）生成AgI沉淀，c（I）降低，2Fe32I2Fe2I2逆向进行（生成AgI沉淀，提高了I2的氧化能力）（3）还原IO AgIO3（s）I（aq）AgI（s）IO（aq）（4）方法一：取滤渣，加入足量Na2S2O3溶液，过滤，若有固体剩余，加入稀HNO3，产生的气体遇空气变红棕色，说明滤渣中含银，成立方法二：取滤渣，加入足量KI溶液，过滤，若有固体剩余，加入稀
16、HNO3，产生的气体遇空气变红棕色，说明滤渣中含银，成立4解析：（2）根据公式c可得，浓H3PO4的浓度c14.7 molL1，溶液稀释前后溶质的物质的量不变，因此配制100 mL 1.7 molL1的H3PO4溶液，需要浓H3PO4的体积V0.011 5 L11.5 mL；（3）由于NH3极易溶于水，因此可选择打开活塞K2以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，当出现倒吸现象时，应及时关闭K1，打开K2；（4）继续通入NH3，（NH4）2HPO4继续反应生成（NH4）3PO4，当pH10.0时，溶液中OH、NH、PO的浓度明显增加；（5）由（4）小问可知，当pH为8.09.0时，可制得（N
17、H4）2HPO4，说明（NH4）2HPO4溶液显碱性，因此若不选用pH传感器，还可以选用酚酞作指示剂，当溶液颜色由无色变为浅红色时，停止通入NH3，即可制得（NH4）2HPO4溶液。答案：（1）2NH4ClCa（OH）2CaCl22H2O2NH3（2）11.5（3）平衡气压防倒吸倒吸（4）NH PO（5）酚酞无色浅红色5解析：（1）硫酸亚铁溶液（含少量硝酸钙）加硫酸酸化，可增大溶液中SO的浓度，将Ca2转化为沉淀，同时可以抑制Fe2的水解。（2）氧化剂B的作用是将Fe2氧化为Fe3，H2O2的还原产物是水，不会引入新的杂质，而题给其他试剂都会引入新的杂质，故氧化剂B选H2O2。（3）根据流程图
18、可知，操作甲的名称为冷却结晶。（4）氧化之后和加热蒸发之前，为了抑制Fe3水解，需要加入少量硫酸。由于溶液中含有Fe3，故不能用KSCN溶液和氯水检验Fe2是否已全部被氧化，应用K3Fe（CN）6溶液。（5）得到的2.14 g沉淀为Fe（OH）3，则其中一份溶液中n（Fe3）2.14 g107 gmol10.02 mol，另一份溶液与0.05 mol Ba（NO3）2恰好完全反应，则该溶液中n（SO）0.05 mol，故7.00 g产品中nFe2（SO4）30.01 mol，n（NH4）2SO40.05 mol0.01 mol30.02 mol，n（H2O）（7.00 g400 gmol10.
19、01 mol132 gmol10.02 mol）18 gmol10.02 mol，该硫酸铁铵中Fe2（SO4）3、（NH4）2SO4、H2O的物质的量之比为122，其化学式为Fe2（SO4）32（NH4）2SO42H2O。答案：（1）增大溶液中SO的浓度，将Ca2转化为沉淀，同时抑制Fe2水解（2）b（3）冷却结晶 （4）H2SO4加入K3Fe（CN）6溶液，若生成蓝色沉淀，则说明亚铁离子未全部被氧化（5）Fe2（SO4）32（NH4）2SO42H2O6解析：（4）NaHCO3的质量分数：100%。答案：（1）除去装置中的水蒸气和二氧化碳关闭b，打开a，缓缓通入空气，直至a处出来的空气不再使澄清石灰水变浑浊为止（2）碱石灰无水CaCl2或P2O5碱石灰（3）偏低无影响偏低（4）%
