1、压轴题三综合实验题考点模型(1)制备原理：试剂、仪器的选择，主反应和副反应的方程式等。(2)基本操作：注意书写全面，思路顺畅，关键词突出。(3)分离提纯：过滤、蒸发、蒸馏、萃取、分液、洗气等。(4)废物处理：环境保护、绿色化学、循环利用等。(5)条件控制：催化剂的使用、物质的过量要求、温度的控制等。(6)产品纯度：有关计算。1氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al2O3杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案。已知：AlNNaOHH2O=NaAlO2NH3方案1取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度(夹持仪器已略去)。(1)上图C装置中球形干燥管的作用
2、是_。(2)完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先_，再加入实验药品。接下来的实验操作是_，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液至不再产生气体。打开K1，通过氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是_。(3)由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见_。方案2用下图装置测定m g样品中AlN的纯度(部分夹持装置已略去)。(4)为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是_(填字母)。aCCl4 bH2OcNH4Cl溶液 d. (5)若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL(已转换为标准状况)，则AlN的质量分数为_。方案3按以下步骤测定样品中AlN的纯度
3、：(6)步骤生成沉淀的离子方程式为_。(7)若在步骤中未洗涤，测定结果将_(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。答案(1)防止发生倒吸(2)检查装置气密性关闭K1，打开K2把装置中残留的氨气全部赶入C装置中(3)C装置出口处连接一个干燥装置(4)ad(5)(6)AlOCO22H2O=HCOAl(OH)3(7)偏高解析(3)C装置必须准确测定NH3的质量，由于外界水蒸气会进入C装置，造成测定结果偏高故应再在C装置出口处连接一个干燥装置。(4)X液体不能溶解NH3，所以应选用有机溶剂，如植物油、CCl4、苯等。(5)。(6)AlNNaAlO2Al(OH)3Al2O3，若步骤中未洗涤Al(OH)3固
4、体，会造成m2偏大，从而使测定结果偏高。2ClO2在常温下是一种黄绿色有刺激性气味的气体，其熔点为59 ，沸点为11.0 ，易溶于水。工业上用稍潮湿的KClO3和草酸(H2C2O4)在60 时反应制得。某学生拟用图1所示装置模拟工业制取并收集ClO2。(1)A装置电动搅拌棒的作用是_。A装置必须添加温度控制装置，除酒精灯外，还需要的玻璃仪器有烧杯、_。(2)B装置必须放在冰水浴中，其原因是_。(3)反应后在装置C中可得NaClO2溶液。已知：a.NaClO2饱和溶液在温度低于38 时析出晶体是NaClO23H2O，在温度高于38 时析出晶体是NaClO2，温度高于60 时NaClO2分解生成N
5、aClO3和NaCl；b.NaClO2的溶解度曲线如图2所示，请补充从NaClO2溶液中制得NaClO2晶体的操作步骤：减压，55 蒸发结晶；_；_；_；得到成品。(4)ClO2很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的含量，进行了下列实验：步骤1：准确量取ClO2溶液10.00 mL，稀释成100.00 mL试样，量取V1 mL试样加入到锥形瓶中；步骤2：用稀硫酸调节试样的pH2.0，加入足量的KI晶体，静置片刻；步骤3：加入指示剂，用c molL1 Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V2 mL(已知2Na2S2O3I2=Na2S4O62
6、NaI)。配制100 mL c molL1 Na2S2O3标准溶液时，用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒外还有：_。滴定过程中进行三次平行测定的原因是_。原ClO2溶液的浓度为_ gL1(用含字母的代数式表示)。若滴定前滴定管尖嘴中有气泡，滴定后气泡消失，则测定结果_(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。答案(1)反应时搅拌，增大反应物的接触面积，加快反应速率温度计(2)使ClO2充分冷凝，减少挥发(3)趁热过滤用3860 热水洗涤低于60 干燥(4)100 mL容量瓶、胶头滴管取平均值，减少计算误差偏高讲评本题是以ClO2的制取和含量测定为背景的综合题，涉及理论分析、阅读理解、含量测定、提纯等
7、多方面内容，考查了学生的综合能力。(1)提高反应速率可采取的措施通常有：将废渣粉碎、适当升高温度、搅拌、增大浓度、延长酸浸时间等；水浴加热举例，如银镜反应、乙酸乙酯的水解、I2的CCl4溶液可采用水浴蒸馏进行分离等；若水浴的温度需控制，则温度计应放在水浴中，而不是反应体系内；(3)结合本题，讲清题目给出的详细信息应在答案中体现及如何体现，培养学生获取加工信息与应用信息的能力与意识；(4)引导学生写出步骤2发生反应的离子方程式为2ClO210I8H=2Cl5I24H2O；理解测定原理，得出关系式为2ClO25I210Na2S2O3，即ClO25Na2S2O3；结合本题全面梳理滴定实验与配制溶液的
8、热点考点，如本题指示剂的选择、滴定终点的现象描述、常见的误差及其分析、配制一定物质的量浓度溶液的关键步骤、仪器与误差分析等。3某化学小组用如图所示装置做兴趣实验(具支试管中存有少量空气)。实验编号a中试剂b中试剂10.1 g Na、3 mL水0.1 g Na、3 mL乙醇23 mL水3 mL饱和FeSO4溶液33 mL浓硝酸、1 g铝片3 mL浓硝酸、1 g铜片4生铁钉、3 mL饱和食盐水生铁钉、3 mL饱和氯化铵回答下列问题：(1)实验1：同时加入试剂，反应开始可观察到U形管中液面_(填字母，下同)。反应结束静置一段时间，最终U形管中液面_。a左高右低b左低右高c左右基本持平(2)实验2：一
9、段时间后U形管中液面出现左低右高，则b管中发生反应的氧化剂是_(填写化学式)。检验b管中生成新物质的操作是： _。(3)实验3：一段时间后红棕色气体在_管(填“a”或“b”)液面上方出现，简述另外一试管未出现任何现象的原因： _。在其他条件不变情况下，若将a、b试管中浓硝酸同时改为3 mL_(填字母)，即可观察到试管中产生无色的气体，且位置与上述是相反的。a无水乙醇 b浓硫酸c稀硫酸 d烧碱溶液(4)实验4：一段时间后U形管中的液面情况是_(文字简述)；写出a试管中发生还原反应的电极反应式： _。答案(1)bc(2)O2取样，加入KSCN溶液，溶液变血红色，说明有Fe3生成(3)b钝化效应cd
10、(4)左高右低O22H2O4e=4OH解析(1)由于Na与H2O反应剧烈，速率快，所以一开始液面左低右高，因产生H2的是相同，故最终液面左右基本相平。(2)由于FeSO4易被空气中O2氧化，造成b中压强减小，液面左低右高，可用KSCN溶液检验是否有Fe3生成。(3)常温下，铝在浓HNO3中钝化，所以在b中可看到有红棕色气体产生。稀H2SO4、NaOH溶液均与Al反应放出H2。(4)a中发生吸氧腐蚀，压强减小；b中发生析氢腐蚀，压强增大，所以液面左高右低。正极上发生还原反应，电极反应式为O24e2H2O=4OH。4(1)海水是巨大的资源宝库，工业上从海水中提取食盐和溴的过程如下：操作发生反应的离
11、子方程式为_；可以用碳酸钠溶液代替操作中的二氧化硫水溶液，生成物中溴的化合价分别为5和1价，操作中如果用稀硫酸代替氯气，则操作中发生反应的离子方程式为_。(2)溴苯是一种化工原料，可以用溴和苯反应合成。实验室合成溴苯的装置示意图如下：下表为苯、溴和溴苯的相关数据：苯溴溴苯密度/gcm30.883.101.50沸点/8059156水中溶解度微溶微溶微溶回答下列问题：在A中加入30.0 mL无水苯和少量铁屑。在B中小心加入8.0 mL液态溴。向A中滴加液溴，反应一段时间后，点燃酒精灯加热蒸馏。A的容积最适合的是_(填编号)。a25 mL b50 mL c100 mL d250 mL收集溴苯时，应根
12、据_(填“C1”或“C2”)所显示的温度，其温度应为_。在反应开始后到收集溴苯之前，应先将F装置连接在D装置后，用它可承接的物质有_(填化学式)。某化学小组设计如下实验方案，证明苯和溴发生的是取代反应而不是加成反应。第一步：取少量反应后F装置中的溶液于试管中；第二步：向其中加入过量的稀硝酸；第三步：继续滴加少量的硝酸银溶液。如果有浅黄色沉淀生成则证明苯和溴发生的是取代反应。该实验方案_(填“合理”或“不合理”)，理由是_。答案(1)SO2Br22H2O=SO2Br4HBrO5Br6H=3Br23H2O(2)cC2156 溴、溴化氢、苯不合理溴可以和NaOH溶液反应生成溴离子，也能产生浅黄色沉淀
13、，无法确定是否生成溴化氢，即无法确定两者发生的是取代反应解析(1)若用Na2CO3溶液代替，则生成BrO和Br，在酸性条件下，二者发生反应生成Br2：BrO5Br6H=3Br23H2O。(2)盛放液体的量不能超过烧瓶容积的，所以应选100 mL；应测量溴苯蒸气的温度，所示温度应为156 ；因为反应物及生成物HBr易挥发，所以F装置承接的有溴、溴化氢、苯。5乙醇的沸点是78 ，能与水以任意比混溶，易与氯化钙结合生成配合物。乙醚的沸点为34.6 ，难溶于水，乙醚极易燃烧。实验室制乙醚的反应原理是：2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3(乙醚)H2O实验步骤：.乙醚的制备在分液漏斗中加入2 m
14、L 95%的乙醇，在一干燥的三颈烧瓶中放入12 mL 95%的乙醇，在冷水浴中的冷却下边摇动边缓慢加入12 mL浓硫酸，使混合均匀，并加入2粒沸石。实验装置如下图：将反应瓶放在电热套上加热，使温度迅速地上升到140 ，开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇，控制流速并保持温度在135140 之间。待乙醇加完后，继续反应10 min，直到温度上升到160 止。关闭热源，停止反应。.乙醚的精制将馏出物倒入分液漏斗中，依次用8 mL 15% NaOH溶液、8 mL饱和食盐水洗涤，最后再用8 mL饱和氯化钙溶液洗涤2次，充分静置后分液。将乙醚倒入干燥的锥形瓶中，用块状无水氯化钙干燥。待乙醚干燥后，加入到蒸馏装置中
15、用热水浴蒸馏，收集3338 的馏分。请根据上述信息，完成下列问题：(1)乙醚的制备和精制过程中都需要使用沸石，其作用是_，如果实验中忘记加沸石，需要怎么处理？_。(2)乙醚的制备和精制过程中都需要使用温度计，其水银球位置是否相同？_(填“是”或“否”)，原因是_。(3)仪器C的名称为_。(4)如果温度太高，将会发生副反应，产物是_。(5)精制乙醚中，加入15% NaOH溶液的作用是_，加入饱和氯化钙溶液的作用是_。答案(1)防止暴沸停止加热，冷却后补加(2)否制备要控制反应液的温度，水银球要放在反应液里；蒸馏要测馏分的温度，水银球要放在支管口处(3)冷凝管(4)乙烯(5)除去酸性杂质除乙醇解析(2)制备乙醚，应控制反应液的温度(140 )；精制乙醚，应测量乙醚蒸气的温度。(4)CH3CH2OHCH2=CH2H2O(5)NaOH可以中和酸，除去酸性杂质；乙醚不溶于溶液，而乙醇和水可以以任意比例互溶。
