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2016年人教版高三化学高考实验专题-3-常见实验的基本操作课件 .ppt

1、一、药品的取用1.固体药品:粉末或小颗粒:药匙或纸槽仪器(用品):操作:一横二送三直立块状或大颗粒:镊子仪器(用品):操作:一横二送三慢立2.液体少量:多量:胶头滴管仪器(用品):操作:容量瓶、漏斗需玻璃棒引流标签面向手心检验酸性物质(常为气体)二、试纸的使用石蕊试纸 蓝色:红色:(注意:无紫色!)(蓝 红)检验碱性物质(常为气体)定性检验 1.试纸类型:pH试纸:定量(粗测)检验酸碱性(红 蓝)品红试纸:淀粉-KI试纸:检测SO2等有漂白性的物质 检测Cl2等有氧化性的物质 用_试纸检验氨气 用_试纸检验氯气 用_试纸检验SO22.使用方法检验气体:湿润的红色石蕊注意事项:一定要润湿!湿润的

2、淀粉-KI湿润的品红检验溶液:如pH试纸的使用:将pH试纸放在玻璃片(或表面皿)上,用玻璃棒蘸取待测液点在试纸的中部,等试纸变色后与标准比色卡对照(pH读数只取整数)注意:pH试纸不能用蒸馏水润湿!三、仪器的洗涤方法:洗净标准:玻璃仪器内壁附着均匀水膜,不成滴,不成股流下。常见残留物的洗涤:残留物 洗涤方法 原理 油污硫银镜AgClMnO2NaOH溶液CS2或 热的纯碱溶液 碱性水解或 热的NaOH溶液溶解/反应稀硝酸 反应氨水反应热的浓盐酸反应Ag(NH3)2OH微热法:关键词:封闭、微热、气泡、水柱将导管末端伸入烧杯的水中,用手捂热(或用酒精灯微热)烧瓶 若导管口有气泡产生,停止微热,冷却

3、后导管内形成一段水柱,并且一段时间不回落。说明装置气密性良好操作:现象:结论:答题模板 四、装置气密性的检验液差法:关键词:封闭、加水、液差关闭止水夹,向长颈漏斗内加水至“将长颈漏斗下口浸没”停止加水后,长颈漏斗中的液面高于试管中的液面,且液面差不再改变。说明装置气密性良好操作:现象:结论:答题模板 气压法:关键词:封闭、加水、不落关闭止水夹,打开分液漏斗向烧瓶加水一段时间后,液滴不能滴落说明装置气密性良好操作:现象:结论:答题模板 抽气或吹气法:操作:结论:现象:(气压法)操作:结论:现象:若长颈漏斗中液面上升,且停止吹气后,关闭弹簧夹,长颈漏斗液面保持稳定。(液差法)轻轻向外拉动(或向里推

4、动)注射器的活塞 一段时间后,活塞能回到原来的位置 表明装置的气密性良好。打开弹簧夹,向导管口吹气表明装置的气密性良好。若液面差保持不变操作:结论:现象:注意较复杂的装置,可分段检查其气密性 向乙管中注入适量水,使乙管液面高于甲管液面。表明装置的气密性良好。小结装置气密性的检验方法与答题规范装药品气密性检验次序:思路:使装置内外压强不等,观察气泡(液面)变化方法:微热法、液差法、气压法操作1(封闭)操作2(压差)现象结论微热法:液差法:气压法:关键词答题模板 封闭、微热、气泡、水柱 封闭、加水、液差 封闭、加水、不落 题号123答案DBA相关练习 4.某实验小组利用如下装置(部分固定装置略去)

5、制备氮化钙(Ca3N2),并探究其实验式,按图连接好实验装置。检查装置的气密性,方法是:_关闭活塞K,将末端导管插入试管A的水中,用酒精灯微热硬质玻璃管,若导管口有气泡产生,停止加热后,导管内形成一段稳定的水柱,说明装置气密性良好练习1取一定量铵明矾,设计实验探究产物。按图示组装仪器后,先检查整套装置的气密性,操作是:_ 操作:结论:现象:关闭支口开关K1并打开K2(1分),将最后的导管通入水中,微热大试管(1分),若导管口有气泡产生(1分),表明装置的气密性良好。且停止加热后在导管中上升一段水柱(1分),实验中的“第一步”1.检查装置气密性:2.检查是否漏水:3.验纯:气体制取、性质验证等与

6、气体有关的实验滴定管、容量瓶、分液漏斗等有活塞的仪器点燃可燃性气体4.润湿:5.调平衡:6.取样,溶解:托盘天平的使用检验、鉴别固体物质检验某些气体 五、物质的分离和提纯 分离:是通过适当的方法,把混合物中的 几种物质分开,分别得到纯净物质。提纯:是通过适当的方法,把混合物中的 杂质除去,以得到纯净物质。物理方法:过滤、蒸发、蒸馏、萃取等化学方法:沉淀、置换、加热、洗气等区别 方法1.过滤:适用范围:仪器:玻璃棒用途:引流,防止液体洒落适用于不溶性固体跟液体的分离漏斗、玻璃棒、烧杯、铁架台(带铁圈)滤纸紧贴漏斗内壁滤纸边缘低于漏斗口漏斗内液面低于滤纸边缘烧杯紧靠玻璃棒玻璃棒下端紧靠滤纸三层处漏

7、斗下端管口紧靠烧杯内壁一贴二低三靠洗涤沉淀:注意事项:将沉淀置于过滤器中,加蒸馏水至刚好浸没沉淀,待水自然流下后,再重复操作23次。2.分液:适用范围:仪器:分液漏斗、烧杯、铁架台(带铁圈)分离互不相溶的两种液体将漏斗上口玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔,使漏斗内与空气相通。平衡气压 液体出口 下层液体从漏斗下口流出上层液体从漏斗上口倒出注意事项:萃取检漏震荡静置加药放气3.萃取:用溶剂把溶质从另一种溶剂的溶液里提取出来液体出口?平衡气压?分液常见的有机萃取剂:溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大得多与原溶剂互不相溶(能出现分层)溶质与萃取剂不发生化学反应思考1能否用酒精将碘水中的碘萃取出来?

8、思考2能否用裂化汽油将溴水中的溴萃取出来?不能不能小结萃取剂的选择条件 四氯化碳、苯、煤油4.蒸馏:利用各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的操作过程。适用范围:分离沸点相差较大的液体混合物蒸馏烧瓶、铁架台、酒精灯、石棉网、温度计、沸 石 冷凝管冷凝水下进上出(先通冷凝水,再开始加热)尾接管、锥形瓶 仪器、注意事项:蒸馏烧瓶不能直接加热水银球位于蒸馏烧瓶支管口处防止液体爆沸蒸发冷凝收集5.升华:适用范围:某种组分易升华的混合物如:NaCl 和 I2 的混合物6.结晶:适用范围:溶于液体的固体跟液体的分离仪器:蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、铁架台(带铁圈)结晶方法?结晶“中心”溶液结

9、晶蒸发结晶?趁热过滤?玻璃仪器?常温过滤?装置?蒸发浓缩,冷却结晶?过滤蒸干?较多晶体?保温漏斗 蒸干?晶膜?结晶方法?结晶“中心”溶液结晶蒸发结晶?趁热过滤?常温过滤?装置?加速过滤?装置?蒸发浓缩,冷却结晶?过滤蒸干?晶膜?抽滤瓶 减压过滤(抽滤):布氏漏斗 蒸干?晶膜?玻璃仪器?为何要洗?结晶方法?溶液结晶蒸发结晶?如何干燥?蒸干?晶膜?趁热过滤?常温过滤?装置?加速过滤?装置?易溶物?难溶物?酒精洗?常用仪器?蒸发浓缩,冷却结晶?洗涤过滤蒸干?晶膜?干燥饱和溶液洗?冰水洗?冰水洗?如何洗?结晶“中心”玻璃仪器?干燥器:烘干:减压烘干:为何要洗?产品纯度低怎么办?得到产品的状态?结晶方法

10、?如何洗?溶液结晶洗涤蒸发结晶?如何干燥?趁热过滤?仪器?常温过滤?装置?加速过滤?装置?易溶物?难溶物?酒精洗?常用仪器?减压烘干、晾干?蒸发浓缩,冷却结晶?过滤蒸干?晶膜?重结晶粗产品(固体)高纯度产品 饱和溶液洗?冰水洗?冰水洗?蒸干?晶膜?干燥结晶“中心”分离提纯-物理方法总结 固液不相溶 固液相溶 过滤 提纯溶质(固体):分离溶质溶剂:结晶(蒸发)蒸馏 液液相溶 液液不相溶 分液 蒸馏 沸点相差较大 萃取 萃取 7.化学方法 原则 不增 不减 易分离 易复原:将杂质 沉淀 气体 Cl、HCO3、CO32、NO3、SO42、SO32、HSO32Fe3+、Cu2+、Mg2+、Na+、Ba

11、2+、Ca2+、Ag+气体:HCO3、CO32、SO32、HSO32Fe3+、Cu2+、Ag+、Ba2+、Ca2+、Ag+沉淀:Cl、CO32(HCO3)、SO42、SO32(HSO32)产品 Na2CO3NaHCO3H2O、CO2(S)(aq).NaOHNa2CO3和NaHCO3的相互转化应用 FeCl2和FeCl3的相互转化FeCl2FeCl3H2O2、O2、Cl2、KMnO4Fe、Cu题号12答案DD相关练习 3.(1)cdef(2)过滤、萃取分液(3)B(4)分液漏斗、普通漏斗(5)紫红、分液漏斗上口活塞小孔未与空气相通(6)缺石棉网 温度计不应伸入液体中 冷凝管进出水的方向颠倒(7)

12、使蒸馏烧瓶受热均匀,控制温度不至过高、蒸馏烧瓶序号原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法N2O2灼热的铜网固体吸收气体COCO2NaOH 溶液或碱石灰洗气或固体吸收气体CO2CO灼热的 CuO用固体转化气体CO2HCl饱和 NaHCO3 溶液洗气Cl2HCl饱和食盐水洗气CO2SO2饱和 NaHCO3 溶液洗气碳粉CuO稀酸(如稀盐酸)过滤Fe2O3Al2O3NaOH 溶液过滤NaHCO3 溶液Na2CO3CO2加酸转化NaCl 溶液NaHCO3HCl加酸转化FeCl3 溶液FeCl2Cl2加氧化剂转化FeCl2 溶液FeCl3Fe加还原剂转化MgCl2 溶液FeCl3MgO沉淀转化NaCl 晶

13、体NH4Cl加热分解乙酸乙酯乙酸饱和 Na2CO3 溶液分液乙醇水(少量)新制 CaO蒸馏题号678答案BCA9.(1)趁热过滤、防止形成Na2SO410H2O(2)有利于Na2SO4结晶析出,又能防止Na2Cr2O72H2O结晶析出、冷却结晶10.(1)H2O2溶液(2)B(3)BaCl2溶液、饱和K2CO3溶液、KOH溶液(4)除去剩余的OH及CO32 、滴加稀盐酸,用pH试纸测定至pH7(5)蒸发皿分离提纯-训练-高考题组 题号12345678答案DDBACCAA9.(1)B(2)漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁(3)AgNO3溶液(或硝酸酸化的AgNO3溶液)、坩埚=5.85g 六、配制一定

14、物质的量浓度的溶液m(NaCl)=n(NaCl)M(NaCl)=1mol/L0.1L58.5g/mol 计算:1.实验步骤如:配制NaCl溶液 溶质n(NaCl)溶液VNaCl(aq)0.1 mol100 mL称量质量如何获取?c(NaCl)=n(NaCl)VNaCl(aq)(100 mL 1mol/L)称量:用托盘天平称取思考2称量时能将NaCl直接放置于托盘上吗?不易潮解 易潮解、易腐蚀(如NaOH)所用主要仪器:托盘天平、药匙垫滤纸 用烧杯 5.9g NaCl5.85g NaCl溶解:思考3为什么要冷却至室温?新增主要仪器:烧杯、量筒、将溶质倒入小烧杯,加入适量的水搅拌溶解,玻璃棒 因为

15、溶解可能伴有热效应,会影响溶液体积,甚至容量瓶的容积。冷却至室温。转移:玻璃棒引流思考4如何将烧杯中的液体转移到容量瓶中?思考5是否所有的溶质已转移到容量瓶中?洗涤:目的:减小实验误差对象:烧杯和玻璃棒试剂:蒸馏水次数:23次新增主要仪器:100mL容量瓶定容:100mL新增主要仪器:胶头滴管用胶头滴管向容量瓶加水至距刻度线下1cm2cm处思考6定容时不慎超过刻度线,怎么办?能否用移出多余部分?不能,需要重新配置!平视,使刻度线、凹液面最低点重合(相切)改摇匀:用食指摁住瓶塞,另一手托住瓶底,将瓶倒立和摇动多次,使溶液混合均匀。装瓶、贴标签:1mol/LNaCl思考容量瓶能否长期存放溶液?小结

16、总结本实验的主要步骤及使用的主要仪器 不能!洗涤1.实验步骤 计算溶解 转移定容摇匀装瓶贴标签 称量(八步)2.主要仪器 1.实验步骤(八步):六、配制一定物质的量浓度的溶液计算称量溶解转移洗涤 定容摇匀装瓶、贴标签 玻璃棒托盘天平、药匙、烧杯、量筒、胶头滴管、100mL容量瓶一算二量三溶解,四移五洗六定容,七摇匀、八装瓶(贴标签)3.误差分析称量时左码右物(使用游码)称量时所用砝码生锈称量产生误差c(NaCl)=n(NaCl)VNaCl(aq)c(NaCl)=n(NaCl)VNaCl(aq)c(NaCl)=n(NaCl)VNaCl(aq)m(左)=m(右)+游码=偏大偏小=溶解、转移、洗涤产

17、生误差未洗涤溶解用的玻璃棒和烧杯 溶解过程中有少量液体溅出烧杯 转移液体之前容量瓶中含有少量的水 c(NaCl)=n(NaCl)VNaCl(aq)=不变c(NaCl)=n(NaCl)VNaCl(aq)=偏小c(NaCl)=n(NaCl)VNaCl(aq)=偏小定溶误差刻度线刻度线c(NaCl)=n(NaCl)VNaCl(aq)=定容时仰视刻度 偏小定容时俯视刻度c(NaCl)=n(NaCl)VNaCl(aq)=偏大水加多了水加少了定容后发现液面高于刻度线后,用滴管吸出少量溶液摇匀后发现液面低于刻度再加水定溶误差c(NaCl)=n(NaCl)VNaCl(aq)=偏小c(NaCl)=n(NaCl)

18、VNaCl(aq)=偏小相关练习 七、气体制备的基本过程 组装仪器 1.操作步骤:检查装置气密性 加药品 制气(如点燃酒精灯)并验纯 集气 停止实验(如熄灭酒精灯)除杂装置 干燥装置 2.装置模块:发生装置 净化装置 收集装置 尾气处理装置 装-查-加药,验-集-止;发生装置 反应物状态(aq/s)反应条件(是否 )固+固 思考如何选择相对应模块的装置?思路:启普发生器固(液)+液 防止暴沸固(液)+液 固(块)+液 除杂装置 净化装置 洗气 加热 干燥装置 洗气加热Cl2(HCl)CO2(O2)固体液体P2O5CaCl2/硅胶碱石灰浓硫酸饱和食盐水 灼热的铜网收集装置适用类型收集装置举例排液

19、体法排空气法气体难被液体 吸收(溶解与反应)与空气不发生反应 与空气密度相差大 向上排(密度比空气大)向下排(密度比 空气小)O2、CO2、H2、NH3O2、H2、NOCl2(饱和NaCl溶液)CO2(饱和NaHCO3溶液)无污染时 有污染时可选用Cl2、SO2、NO2N2、CO3.气体制备实验装置的组装思路 根据反应物状态和反应条件确定发生装置:例实验室制Cl2:MnO2+HCl(浓)发生装置(s)(aq)确定杂质 选择除杂方法 确定净化装置 发生装置净化装置Cl2(H2O)(HCl)饱和食盐水浓硫酸洗气瓶 洗气瓶 先 后 根据气体性质选择集气方法确定收集装置 Cl2(干燥)密度大于空气 向

20、上排空气法 发生装置净化装置收集装置确定污染气组分 选择吸收方法(试剂)确定尾气处理装置 Cl2NaOH(aq)烧杯 发生装置净化装置收集装置(不需要防倒吸)尾气处理4.需要掌握的气体制备(干燥、纯净)O2H2CO2NH3KClO3KMnO4H2O2MnO2MnO2NH4Cl+Ca(OH)2NH3H2ONH3H2O(+CaO)CaCO3+HClZn+H2SO4Na2O2+H2O Cl2MnO2+HCl(浓)SO2HClNOCH2=CH2NO2Na2SO3+H2SO4(浓)Cu+H2SO4(浓)NaCl+H2SO4(浓)Cu+HNO3(稀)Cu+HNO3(浓)CH3CH2OH 浓硫酸170(反应

21、后的混合液变黑,闻到刺激性气味)CHCHCaC2+2H2O(闻到臭鸡蛋气味)H2SFeS+H2SO4 H2S+FeSO4FeS+2HClH2S+FeCl2饱和NaHS 无水CaCl2NaOH(aq)HCl FeS相关练习 II(1)(2)题号23456答案ABBAB7.(1)检查装置气密性 双氧水(或过氧化氢)Na2O2 abcd(2)ClOCl2H=Cl2H2OHCl、CO2、H2O(g)8.(1)浓氨水、CaO固体(或NaOH固体)(2)(3)9.(1)A (2)EDBC 2NH3 3CuO 3Cu N2 3H2O(3)N2与空气密度大小接近,收集的氮气中易混入氧气等成分 用真空气囊收集(

22、其他合理答案也可)10.(1)(2)产生的氯气中含有水蒸气,两者反应生成次氯酸在装置A、B之间增加盛有浓硫酸的洗气瓶(或干燥装置)(3)Cl2 SO32 H2O=SO42 2Cl 2H+(4)HCl(或盐酸)八、定量实验中3种数据的测定 1.温度:测反应液温度 测水浴温度测量蒸汽温度水银球位置:水银球位置:蒸馏烧瓶支管口处不接触容器内壁DE2.质量:固体:液体:气体:垫滤纸或烧杯 用器皿(烧杯、锥形瓶等)用装置吸收气体 称量装置吸收前后的质量,求差值 用天平称量 注意:要防止空气中的相关气体的干扰。用量筒、滴定管、移液管或容量瓶 用各种组合仪器 3.体积:液体:气体:温度控制:压强控制:调平液

23、面(上下移动)读数时注意冷却至室温直接测量法间接测量法温度控制:压强控制:调平液面(上下移动)读数时注意冷却至室温Na2O2、Na2CO3V(CO2+O2)V(O2)训练1测定已部分变质的Na2O2的纯度(1)2 1(2)K1、K2 K3(3)气球Q慢慢变小,气体进入量筒中(4)碱石灰、控制气体的流速,使CO2被充分吸收(5)100%78y53x25y训练2测固体混合物样品中Na2CO3的质量分数(Na2CO3和NaCl)(1)Na2CO3、分液漏斗、除去CO2中的水蒸气(2)液面上升、体积(3)过滤、称量106y/197x九、鼓气问题1.鼓气类型:反应前、反应中、反应后 反应前鼓气 防水解(

24、易水解的物质遇H2O(g)剧烈水解)防误差(空气对测定CO2、H2O(g)的量影响)防爆炸(反应需要纯净的某种气体氛围)排空气 思考1空气会对哪些类实验产生影响?防氧化(NO等还原性物质被空气中的O2氧化)思考2用何种气体排空气?N2常为反应气或惰性气体测定CO2和H2O时,需从侧管排出空气。鼓空气排空气:除去O2除去CO2经灼热铜网洗气除去H2O经NaOH溶液等洗气经浓硫酸等干燥洗气碱石灰空气空气反应中鼓气(提供气体反应物)供气 反应后鼓气 排残留气 防误差(残留气体吸收不完全引起测定误差)防污染(使残留的有毒气体NO、NO2、SO2、Cl2等被充分吸收,避免污染空气)N2防倒吸(停止加热后

25、,通气冷却到室温)鼓气类型小结防水解(易水解物质遇H2O(g)剧烈水解)防误差(空气对测定CO2、H2O(g)的影响)防爆炸(反应需要纯净的某种气体氛围)防氧化(NO等物质易被空气中的O2氧化)反应前 反应中(提供气体反应物)供气 反应后 防误差(残留气体吸收不完全引起误差)使残留有毒气体(NOx、SO2、Cl2等)被充分吸收,避免污染空气。防污染防倒吸(停止加热后,通气冷却到室温)例Na2CO3、NaHCO3质量分数的测定N2m(NaHCO3)2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2 m168g106g62ga g计算方法:差量法训练1有一含NaCl、Na2CO310H2O和NaHCO3的

26、混合物,某同学设计如下实验,通过测量反应前后C、D装置质量的变化,测定该混合物中各组分的质量分数。(1)加热前通入空气的目的是:_,操作方法为_ _ _。关闭b,打开a,缓缓通入空气,直至a处出来的空气不再使澄清石灰水变浑浊为止除去装置中的水蒸气和二氧化碳装置A、C、D中盛放的试剂分别为A_、C_,D_。碱石灰无水CaCl2(P2O5)碱石灰偏低、无影响、偏低答案:(1)干燥管、浓H2SO4(2)检查气密性;排出装置内的空气,避免水蒸气和氧气影响实验;(3)(4)分馏(或蒸馏)训练2 本节结束Cl2+H2O H+Cl-+HClOI3HCl(浓)+6KClO3=KCl+3Cl2 +3H2O D点

27、燃1232NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2xxyy106x+84y=m g(样品称量已知)44(x+y)=n g(吸收剂增重称量已知)4.酸化测CO2法浓硫酸Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2无水CaCl2/P2O5稀硫酸读数时操作:冷却至室温使气体压强等于大气压(液面相平)稀硫酸SO2HClNOCH2=CH2NO2Na2SO3+H2SO4(浓)Cu+H2SO4(浓)NaCl+H2SO4(浓)HCl(浓)+H2SO4(浓)Cu+HNO3(稀)Cu+HNO3(浓)CH3CH2OH 浓硫酸170(反应后的混合液变黑,闻到刺激性气味)CHCHCaC2+2H2O(闻到臭鸡蛋气味)

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