1、专 项 微 测微测21 定量实验1(2019泰安模拟)现要测定某氯化铁与氯化亚铁混合物中铁元素的质量分数。实验按以下步骤进行：.根据上面流程，回答以下问题：(1)操 作 所 用 到 的 玻 璃 仪 器 除 烧 杯、玻 璃 棒 外，还 必 须 有_、_(填仪器名称)。250 mL 容量瓶胶头滴管(2)加入氯水发生反应的离子方程式为_。(3)将沉淀物灼烧后，冷却至室温，用天平称量其质量为 b1 g，再次加热并冷却至室温，称量其质量为 b2 g，若 b1b20.3 g，则接下来还应进行的操作是_；若坩埚质量是 W1 g，坩埚与灼烧后固体总质量是 W2 g，则样品中铁元素的质量分数是_。2Fe2Cl2
2、=2Fe32Cl再次加热冷却并称量，直至两次质量差小于 0.1 g7W2W1a100%.有同学提出，还可以采用以下方法来测定：(4)溶 解 样 品 改 用 了 硫 酸，而 不 再 用 盐 酸，为 什 么？_。过量的盐酸能被酸性高锰酸钾溶液氧化，对 KMnO4的滴定过程有干扰(5)选择的还原剂是否能用铁_(填“是”或“否”)，原因是_。(6)若滴定消耗 c molL1 KMnO4溶液 b mL，则样品中铁元素的质量分数是_。否如果用铁作还原剂，会与 Fe3、过量的硫酸反应生成 Fe2，从而干扰原混合物中铁元素的测定2.8bc/a解析.(1)操作所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还必须有 250
3、mL容量瓶、胶头滴管。(2)加入氯水将溶液中的 Fe2氧化转变成 Fe3，反应的离子方程式为 2Fe2Cl2=2Fe32Cl。(3)为了减少误差，需再次加热冷却并称量，直至两次质量差小于 0.1 g，因 b1b20.3 g0.1 g，所以接下来需再次加热冷却并称量，直至两次质量差小于 0.1 g；由铁元素质量守恒可得红棕色固体中铁元素就是样品中的铁，Fe2O3 中铁元素的质量为(W2W1)g112160，则样品中铁元素的质量为(W2W1)g112160250 mL25 mL 1 120W2W1160 g7(W2W1)g，所以样品中铁元素的质量分数为7W2W1a100%。.(4)溶解样品改用了硫
4、酸，而不再用盐酸，是因为过量的盐酸会被酸性 KMnO4溶液氧化，对 KMnO4的滴定有干扰。(5)选择的还原剂不能用铁，因为如果用铁作还原剂，会与 Fe3、过量的硫酸反应生成 Fe2，从而干扰原混合物中铁元素的测定。(6)Fe2与酸性KMnO4 反应的离子方程式是 5Fe2MnO4 8H=5Fe3Mn24H2O。n(MnO4)bc103 mol，则 n(Fe2)5bc103 mol，则样品中铁元素的质量分数是(105bc103 mol56 gmol1)a2.8bc/a。2(2019山东模拟)为测定某样品中氟元素的质量分数进行如下实验，利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(氢氟酸为
5、低沸点酸，含量低，不考虑对玻璃仪器的腐蚀)，用水蒸气蒸出，再通过滴定测量。实验装置如图所示，加热装置省略。(1)A 的名称是_，长导管用于平衡压强，实验过程中其下端_(填“能”或“不能”)在液面以上。圆底烧瓶 不能(2)仪器 C 是直形冷凝管，实验过程中，冷却水应从_(填“a”或“b”)口出。(3)实验时，首先打开活塞 K，待水沸腾时，关闭活塞 K，开始蒸馏，若 蒸 馏 时 因 反应 装 置 局 部堵 塞 造 成长 导管 水 位 急 剧 上升，应 立 即_。(4)连接水蒸气发生装置和反应装置之间的玻璃管常裹以石棉绳，其作用是_。b打开活塞 K 保温，避免水蒸气冷凝(5)B 中加入一定体积高氯酸
6、和 1.00 g 氟化稀土矿样，D 中盛有滴加酚酞的 NaOH 溶液。加热 A、B，使 A 中产生的水蒸气进入 B。下列物质不可代替高氯酸的是_(填字母)。a醋酸 b硝酸c磷酸 d硫酸D 中主要反应的离子方程式为_。(6)向馏出液中加入 25.00 mL 0.100 molL1 LaNO33溶液，得到 LaF3沉淀，再用 0.100 molL 1 EDTA 标准溶液滴定剩余 La3(La3与 EDTA 按11 络合)，消耗 EDTA 标准溶液 20.00 mL，则氟化稀土样品中氟的质量分数为_。abHFOH=FH2O2.85%解析(1)A 的名称是圆底烧瓶，长导管用于平衡压强，实验过程中其下端
7、在液面以下。(2)实验过程中，直形冷凝管中的冷却水应从 a 进 b 出，这样可使冷却水充满外管。(3)从实验安全角度考虑，实验时，首先打开活塞 K，目的是让烧瓶内压强和外界一致，待水沸腾时，关闭活塞 K，开始蒸馏，若蒸馏时因反应装置局部堵塞造成长导管水位急剧上升，应立即打开活塞 K 和外界联通降低压强。(4)连接水蒸气发生装置和反应装置之间的玻璃管常裹以石棉绳，石棉绳的隔热效果比较好，主要起到保温防止水蒸气冷凝的作用。(5)根据题干信息可知反应原理为高沸点酸(难挥发性酸)制取低沸点酸(易挥发性酸)，醋酸和硝酸易挥发，不可代替高氯酸；D 中是氢氧化钠与 HF 发生酸碱中和反应生成盐和水，离子方程
8、式为 HFOH=FH2O。(6)设 F的物质的量为 x，根据关系式3F LaF3 La3 3 mol 1 molxx3EDTA La3 1 mol 1 mol0100 mol/L20.00103 L 0.100 mol/L20.00103 L 则x30.100 mol/L20.00103 L0.100 mol/L25.00103 L，得 x1.510 3 mol 0.001 5 mol，氟 化 稀 土 样 品 中 氟 的 质 量 分 数 为0.001 5 mol19 g/mol1.00 g100%2.85%。3(2019遂宁三诊)碘量法测定废水中的硫化物的实验装置如图。按图连接好装置，检查气密
9、性。移取足量的醋酸锌溶液于两支吸收管中，取 100 mL水样于反应瓶中，通入氮气一段时间，移取 10 mL 盐酸于反应瓶中，80 加热，继续通入氮气。关闭氮气后，往两个吸收管中各加入 0.010 molL1 的碘标准溶液50 mL(过量)，再加入盐酸 3 mL，静置。加入淀粉指示液，用 0.010 molL1 的硫代硫酸钠标准溶液对两支吸收管中的液体进行滴定，共消耗 80 mL Na2S2O3 溶液(2S2O23 I2=2IS4O26)。已知：废水中的硫化物酸性条件下易转化为剧毒硫化氢，且醋酸锌可用于完全吸收硫化氢生成硫化锌沉淀。回答下列问题：(1)上 图 反 应 瓶 的 名 称 是 _。通
10、入 氮 气 的 目 的 是 反 应 前_，反应后_。三颈烧瓶排出装置中的空气 将生成的硫化氢全部鼓入吸收管中以便完全吸收(2)实验室采用块状硫化亚铁与稀硫酸反应制取 H2S，下列发生装置中可选用的是_(填字母)，尾气处理使用硫酸铜溶液比氢氧化钠溶液效果好的原因是_。bc生成的硫化钠极易水解得到剧毒硫化氢气体，使用硫酸铜可避免污染空气(3)反应瓶最佳采用_(填加热方式)加热，温度过高可能出现的后果是_。(4)加 入 碘 标 准 溶 液 时，吸 收 管 中 发 生 反 应 的 化 学 方 程 式 为_。(5)只使用一个吸收管，可能导致测定结果偏_(填“高”或“低”)。(6)硫 代 硫 酸 钠 标
11、准 溶 液 配 制 需 要 煮 沸 蒸 馏 水，其 目 的 是_。0.010 molL1的硫代硫酸钠 标 准 溶 液 不 直 接 配 制 而 是 经 过 标 定 得 到，可 能 的 原 因 是_。(7)废水中硫的含量为_ mgL1。水浴温度太高，硫化氢逸出速率过快，导致不能被完全吸收ZnSI2=ZnI2S低除去空气中的氧气、二氧化碳等Na2S2O3溶液不稳定(或易被氧化、易歧化、易水解等)192解析(1)根据仪器的构造可知，反应瓶的名称为三颈烧瓶；反应前通入氮气，排出装置中的空气；反应后通入氮气，将硫化氢鼓入吸收管中以便完全吸收。(2)实验室采用块状硫化亚铁与稀硫酸反应制取 H2S，选取装置可
12、用固液不加热型，选 bc；尾气处理若使用氢氧化钠溶液，反应生成的硫化钠易水解得到剧毒硫化氢气体，使用硫酸铜溶液吸收 H2S 生成 CuS 沉淀可避免污染空气。(3)实验温度太高，硫化氢逸出速率过快，导致不能被完全吸收，则适合采用水浴加热方式。(4)加入碘标准溶液时，碘将硫化锌氧化，吸收管中发生反应的化学方程式为 ZnSI2=ZnI2S。(5)气体与液体的反应，只在接触面上反应，该实验使用两个吸收管，是保证硫化氢完全吸收，若只使用一个吸收管，会导致测定结果偏低。(6)煮沸蒸馏水是为了除去空气中的氧气、二氧化碳等；因Na2S2O3 溶液不稳定，如易被氧化、易歧化、易水解等，因此需要标定。(7)涉及
13、反应为 ZnSI2=ZnI2S,2S2O23 I2=2IS4O26，由题给数据可知，n(I2)0.010 molL10.1 L0.001 mol，nNa2S2O30.010 molL10.08 L0.000 8 mol，则 n(ZnS)0.001 mol0.000 4 mol0.000 6 mol，所以硫含量为0.000 632103 mg0.1 L192 mgL1。4(2019济南模拟)辉铜矿与铜蓝矿都是天然含硫铜矿，在地壳中二者常伴生存在。现取一份该伴生矿样品，经检测后确定仅含 Cu2S、CuS 和惰性杂质。为进一步确定其中 Cu2S、CuS 的含量，某同学进行了如下实验：取 2.6 g
14、样品，加入 200.0 mL 0.200 0 molL1酸性 KMnO4 溶液，加热(硫元素全部转化为 SO24)，滤去不溶杂质；收集滤液至 250 mL 容量瓶中，定容；取 25.00 mL 溶液，用 0.100 0 molL1 FeSO4溶液滴定，消耗 20.00 mL；加入适量 NH4HF2 溶液(掩蔽 Fe3和 Mn2，使其不再参与其他反应)，再加入过量 KI 固体，轻摇使之溶解并发生反应：2Cu24I=2CuII2；加入 2 滴淀粉溶液，用 0.100 0 molL1 Na2S2O3溶液滴定，消耗 30.00 mL(已知：2S2O23 I2=S4O26 2I)。回答下列问题：(1)写
15、出 Cu2S 溶于酸性 KMnO4溶液的离子方程式：_。(2)配制 0.100 0 molL1 FeSO4 溶液时要用煮沸过的稀硫酸，原因是_，配制过程中所需玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒、容量瓶外，还有_。(3)中取 25.00 mL 待测溶液所用的仪器是_。(4)中滴定至终点时的现象为_。(5)混合样品中 Cu2S 和 CuS 的含量分别为_%、_%(结果均保留 1 位小数)。Cu2S2MnO4 8H=2Cu2SO24 2Mn24H2O除去稀 H2SO4 中溶解的氧气，防止 Fe2被氧化胶头滴管(酸式)滴定管(或移液管)溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色61.536.9解析(1)据题意，样
16、品中的 Cu、S 元素被酸性 KMnO4 溶液分别氧化成Cu2、SO24，则 Cu2S 与酸性 KMnO4 溶液反应的离子方程式为 Cu2S2MnO48H=2Cu2SO24 2Mn24H2O。(2)配制 0.100 0 molL1 FeSO4 溶液所用稀硫酸要煮沸，目的是除去稀 H2SO4 中溶解的氧气，防止 Fe2被氧化；配制过程中所需玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管。(3)步骤中取25.00 mL 待测溶液(有未反应的酸性 KMnO4 溶液)，所用仪器的精度应为 0.01 mL，故选酸式滴定管或移液管。(4)步骤用标准 Na2S2O3 溶液滴定反应生成的 I2，使用淀粉作指示剂，终
17、点时溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色。(5)设 2.6 g 样品中，Cu2S 和 CuS 的物质的量分别为 x、y，据 5Fe2MnO4(5Fe2MnO4 8H=5Fe3Mn24H2O)，样品反应后剩余 n(MnO4)0.100 0 molL 120.0010 3 L15 25025.004.00010 3 mol，样品消耗nMnO4 0.200 0 molL 1200.0103 L4.000103 mol36.00103 mol，由Cu2S2MnO4 和 5CuS8MnO4(5CuS8MnO4 24H=5Cu25SO24 8Mn212H2O)，得 2x85y36.00103 mol，
18、又据 2Cu2I22S2O23，得2xy0.100 0 molL130.00103 L 25025.0030.00103 mol，解方程组得xy0.01 mol，故 w(Cu2S)0.01 mol160 gmol12.6 g100%61.5%，wCuS0.01 mol96 gmol12.6 g100%36.9%。5(2019衡水中学模拟)氢化铝锂(LiAlH4)是有机合成中的重要还原剂。某课题组设计实验制备氢化铝锂并测定其纯度。已知：氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应并产生同一种气体。.制备氢化锂：选择图中的装置制备氢化锂(有些装置可重复使用)：(1)装置的连接顺序(从左至右)为 A_。(2)检查
19、好装置的气密性，打开装置 A 中分液漏斗的活塞后，点燃酒精灯前需进行的实验操作是_。DBCBE用小试管在装置 E 的水槽中收集气体并验纯.制备氢化铝锂1947 年，Schlesinger、Bond 和 Finholt 首次制得氢化铝锂，其方法是使氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚中混合，搅拌，充分反应后，经一系列操作得到LiAlH4晶体。(3)写出氢化锂与无水三氯化铝反应的化学方程式：_。4LiHAlCl3=LiAlH43LiCl.测定氢化铝锂产品(不含氢化锂)的纯度(4)按图连接好装置后，检查装置气密性的操作是_。装好药品(Y 形管中的蒸馏水足量，为了避免氢化铝锂遇水发生爆炸，蒸馏水 中
20、需 掺 入 四 氢 呋 喃 作 稀 释 剂)，启 动 反 应 的 操 作 是_。(5)在标准状况下，反应前量气管读数为 V1 mL，反应完毕并冷却之后，量气管读数为 V2 mL。该样品的纯度为_(用含 a、V1、V2的代数式表示)。如果起始读数时俯视刻度线，测得的结果将_(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。向量气管中加水至左右出现液面差，静置，若液面差保持稳定，则装置气密性良好 倾斜 Y 形管，将蒸馏水(掺入四氢呋喃)全部注入a g产品中19V2V1448a%偏高解析.(1)氢化锂遇水能够剧烈反应，因此生成的氢气需要干燥，并除去其中混有的 H2S，因此需要先通过氢氧化钠溶液除去硫化氢气体，再通
21、过浓硫酸干燥，然后在 C 装置中发生反应生成氢化锂，为防止外界水蒸气进入装置，后面需要接干燥装置 B，最后用排水集气法收集未反应的氢气，装置的连接顺序(从左至右)为 ADBCBE。(2)检查好装置的气密性，点燃酒精灯前需要首先制备氢气，并检验氢气的纯度，因此进行的实验操作为打开装置 A 中分液漏斗的活塞，一段时间后，用小试管在装置 E 的水槽中收集气体并验纯。.3氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚中混合，充分反应得到 LiAlH4，反应的化学方程式为 4LiHAlCl3=LiAlH43LiCl。.(4)按题图装配仪器，向量气管中加水至左右出现液面差，静置，若液面差保持稳定，则装置气密性良好；
22、检查好装置气密性并装好药品，Y 形管中的蒸馏水足量，启动反应时只需要倾斜 Y 形管，将蒸馏水(掺入四氢呋喃)全部注入 a g 产品中即可。(5)氢化铝 锂、氢 化 锂 遇 水 都 剧 烈 反 应 并 产 生 同 一 种 气 体 为 氢 气，LiAlH4 4H2O=LiOH是AlOH34H2，在标准状况下，反应前量气管读数为V1 mL，反应完毕并冷却之后，量气管读数为 V2 mL，则生成的氢气为(V2V1)mL，根据方程式，LiAlH4的物质的量为(V2V1)103/(422.4)mol，则样品的纯度为38(V2V1)103/(422.4)/a100%19V2V1448a%；如果起始读数时俯视刻度线，导致 V1 偏小，结果偏高。