1、专 项 微 测微测19 物质的制备与性质实验1(2019江苏高考)实验室以工业废渣(主要含 CaSO42H2O，还含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3)为原料制取轻质 CaCO3 和(NH4)2SO4 晶体，其实验流程如下：(1)室温下，反应 CaSO4(s)CO23(aq)CaCO3(s)SO24(aq)达到平衡，则溶液中cSO24 cCO23 _Ksp(CaSO4)4.8105，Ksp(CaCO3)3109。1.6104(2)将氨水和 NH4HCO3 溶液混合，可制得(NH4)2CO3 溶液，其离子方程式为_；浸取废渣时，向(NH4)2CO3溶液中加入适量浓氨水的目的是_。HCO3 NH
2、3H2O=NH4 CO23 H2O增加溶液中 CO23 的浓度，促进 CaSO4 的转化(3)废渣浸取在如图所示的装置中进行。控制反应温度在 6070，搅拌，反应 3 小时。温度过高将会导致 CaSO4 的转化率下降，其原因是_；保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变，实验中提高 CaSO4 转化率的操作有_。温度过高，(NH4)2CO3分解加快搅拌速率(4)滤渣水洗后，经多步处理得到制备轻质 CaCO3所需的 CaCl2 溶液。设 计 以 水 洗 后 的 滤 渣 为 原 料，制 取 CaCl2 溶 液 的 实 验 方 案：_已知 pH5 时 Fe(OH)3 和 Al(OH)3 沉淀完全；p
3、H8.5 时 Al(OH)3开始溶解。实验中必须使用的试剂：盐酸和 Ca(OH)2。在搅拌下向足量稀盐酸中分批加入滤渣，待观察不到气泡产生后，过滤，向滤液中分批加入少量CaOH2，用 pH 试纸测量溶液 pH，当 pH介于 58.5 时，过滤解析(1)cSO24 cCO23 cSO24 cCa2cCO23 cCa2KspCaSO4KspCaCO34.81053109 1.6104。(2)HCO3 与 NH3H2O 反应生成 CO23、NH4 和 H2O。CO23 水解显碱性，加入NH3H2O 可以抑制 CO23 水解，增加溶液中 CO23 的浓度，促进 CaSO4 转化为CaCO3。3NH42
4、CO3受热易分解，所以反应环境温度不能过高。加快搅拌速率，可提高 CaSO4 转化率。(4)水洗之后滤渣的主要成分为 SiO2、Al2O3、Fe2O3和 CaCO3，将滤渣分批加入盐酸中，可以使其与盐酸充分反应，CaCO3 与 HCl反应会有气泡产生，当看不到气泡时，过滤除去 SiO2 等不溶物，此时溶液中含有 Al3、Fe3和 Ca2，加入 Ca(OH)2，调节 pH 介于 58.5 时，Al3和 Fe3完全以沉淀形成存在，然后过滤得 CaCl2 溶液。2(2019全国卷大联考)高铁酸钾(K2FeO4)具有高效的消毒作用，为一种新型非氯高效消毒剂。已知：K2FeO4 易溶于水、微溶于浓碱溶液
5、，不溶于乙醇，在05 的强碱性溶液中较稳定。实验室中常用 KClO 在强碱性介质中与 Fe(NO3)3 反应制备 K2FeO4(夹持装置略去)。回答下列问题：(1)盛放 Fe(NO3)3 溶液的仪器名称为_。(恒压)分液漏斗(2)氯气的发生装置可以选择图中的_(用图中大写字母表示)；检查装置 B 气密性是否良好的操作为_。(3)选择上述装置，制备 K2FeO4，按气流从左到右的方向，合理的连接顺序为 a_(填仪器接口字母，仪器不可重复使用)。(4)装置D中生成K2FeO4的 离 子 方 程 式为_；实验过程中若装置 D 的液面上方出现黄绿色气体后，再滴加 Fe(NO3)3溶液会产生大量 红 褐
6、 色 沉 淀，用 必 要 的 文 字 和 离 子 方 程 式 分 析 原 因：_。A关闭止水夹，向长颈漏斗中注入水至漏斗中形成一段液柱，且无变化，即可证明气密性良好fgcbe2Fe33ClO10OH=2FeO24 3Cl5H2O ClO、Fe3能发生双水解反应生成红褐色的 Fe(OH)3：3ClOFe33H2O=Fe(OH)33HClO(5)制备的高铁酸钾粗产品中含有硝酸钾、氯化钾、氢氧化铁等杂质，请完成提纯高铁酸钾的实验设计(实验药品：高铁酸钾粗产品、蒸馏水、乙醇、饱和 NaOH 溶液、饱和 KOH 溶液、冷的稀 KOH 溶液、冰水)。提纯高铁酸钾的实验步骤取一定量的高铁酸钾粗产品，溶于_；
7、_；_；搅拌、静置、过滤，用_洗涤 23 次；在真空干燥箱中干燥。冷的稀 KOH 溶液过滤将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和 KOH 溶液 乙醇解析(1)根据盛放 Fe(NO3)3 溶液的仪器的形状可知该仪器为恒压分液漏斗。(2)实验室可用 MnO2与浓盐酸在加热条件下反应制备 Cl2，选 A 装置；根据装置 B 的结构特点，检查装置 B 的气密性的操作为首先关闭止水夹，然后向长颈漏斗中注入水至漏斗中形成一段液柱，且无变化，即可证明气密性良好。(3)装置 A 制备的氯气中含有 HCl，通过装置 F 中的饱和食盐水除去 HCl，然后Cl2 进入装置 D 中，多余的 Cl2 用装置 E 吸收，按
8、气流从左到右的方向，合理的连接顺序为 afgcbe。(4)在 KOH 溶液中，Fe(NO3)3与 KClO 反应生成 K2FeO4、KCl 和 KNO3，反应为 2Fe(NO3)33KClO10KOH=2K2FeO46KNO33KCl5H2O，制取 K2FeO4的离子方程式为 2Fe33ClO10OH=2FeO24 3Cl5H2O；实验过程中若装置 D 的液面上方出现黄绿色气体，说明 Cl2将 KOH 完全消耗生成 KCl、KClO，再加入 Fe(NO3)3溶液，ClO、Fe3能发生双水解反应：3ClOFe33H2O=FeOH33HClO，所以实验过程中若装置 D 的液面上方出现黄绿色气体后，
9、再滴加 Fe(NO3)3 溶液会产生大量红褐色沉淀。(5)K2FeO4 易溶于水、微溶于浓碱溶液，且在 05 的强碱性溶液中较稳定，所以提纯 K2FeO4 粗产品时：根据除杂不带杂的原则，以及题目信息，碱液的温度不能高，所以应该将一定量的 K2FeO4 粗产品溶于冷的稀KOH 溶液中，形成含有 K2FeO4、杂质 KNO3、KCl、KOH 的溶液，Fe(OH)3以沉淀析出。过滤除去 Fe(OH)3，得到含有 K2FeO4、杂质 KNO3、KCl、KOH的滤液；将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和 KOH 溶液，KNO3、KCl溶解，K2FeO4 以沉淀形式析出；搅拌、静置，过滤得到 K2FeO
10、4 晶体；由于该晶体吸附溶液中的 Cl等，因 K2FeO4 易溶于水，防止用水洗涤时晶体溶解损失，改用乙醇洗涤 23 次除去 Cl等，得到纯净的 K2FeO4 晶体；在真空干燥箱中干燥除去水分。3(2019潍坊二模)无水 MgBr2 常用于催化剂。某化学小组在实验室选用下图所示装置(夹持装置略)采用镁屑与液溴为原料制备无水 MgBr2。已知：在浓硫酸存在下，加热到 140 时乙醇脱水生成乙醚(C2H5OC2H5)，加热到 170 时乙醇脱水生成 CH2=CH2。乙醚的熔点为 34.6，沸点为 132。Mg 和 Br2 剧烈反应，放出大量的热；MgBr2 具有强吸水性；MgBr2能与乙醚发生反应
11、 MgBr23C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5。实验主要步骤如下：.选用上述部分装置，正确连接，检查装置的气密性。向装置中加入药品。.加热装置 A，迅速升温至 140，并保持 140 加热一段时间，停止加热。.通入干燥的氮气，让液溴缓慢进入装置 B 中，直至完全加入。.装置 B 中反应完毕后恢复至室温，过滤反应物，将得到的滤液转移至干燥的烧瓶中，在冰水中冷却，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗产品。.用苯洗涤粗产品，减压过滤，得三乙醚合溴化镁，将其加热至 160 分解得无水 MgBr2。回答下列问题：(1)装置 A 中使用仪器 m 的优点是_。(2)步骤中 所选装置 的正 确连
12、接顺序是a_(填小写字母)。装置 D 的作用是_。(3)若加热装置 A 一段时间后发现忘记加入碎瓷片，应该采取的正确操作是_。(4)步 骤 中 用 苯 洗 涤 三 乙 醚 合 溴 化 镁 的 目 的 是_。使系统内压强相等，便于液体顺利流下efbcg(ef 可颠倒，bc 可颠倒)防止倒吸(安全瓶)停止加热，冷却后补加碎瓷片除去乙醚和乙醇(5)步骤采用减压过滤(使容器内压强降低，以达到固液快速分离)。下列装置可用作减压过滤的是_(填字母)。a bc dbc(6)实验中若温度控制不当，装置 B 中会产生CH2BrCH2Br。请设计实验验证 CH2BrCH2Br 的存在：从反应后的混合物中分离提纯得
13、到CH2BrCH2Br，_。取少量 CH2BrCH2Br 于试管中，加入 NaOH 溶液，加热，再加入稀硝酸酸化，滴加 AgNO3 溶液，有淡黄色沉淀生成，证明 B 中有 CH2BrCH2Br解析(1)装置 A 中仪器 m 为恒压分液漏斗，其左侧导管可使漏斗内和烧瓶内气体相通、压强相等，打开恒压漏斗时液体能顺利滴下。2为使镁、溴、乙醚反应生成 MgBr23C2H5OC2H5，由装置 A 制备乙醚并导入装置 B，用装置D 防止装置 B 中液体倒吸至装置 A 中；装置 E 用干燥的氮气将溴蒸气缓慢鼓入装置 B。故仪器连接顺序为 aefbcg(ef 可颠倒，bc 可颠倒)。(3)加热液体易发生暴沸现
14、象，常加入碎瓷片防止暴沸。若加热装置 A 一段时间后发现忘记加入碎瓷片，应该停止加热，冷却后补加碎瓷片。(4)步骤得到的三乙醚合溴化镁粗产品吸附有乙醚和乙醇，步骤中用苯洗涤就是为了除去这些杂质。(5)减压过滤能使容器内压强降低而容器外压强不变，以快速分离固液混合物，装置 b 用水流带出装置内空气、装置 c 用抽气泵抽出装置内空气，使装置内压强减小，装置 a、d 都不能使固液混合物上下压强差变大，不能加速固液分离。(6)若装置 A 温度控制不当，可能生成 CH2=CH2 气体，在装置 B 中与溴加成产生 CH2BrCH2Br。检验 CH2BrCH2Br 即检验溴原子，可将其水解为溴离子，再用稀硝
15、酸、AgNO3溶液检验溴离子，从而证明其存在。具体操作为：从反应后的混合物中分离提纯得到 CH2BrCH2Br，取少量 CH2BrCH2Br 于试管中，加入 NaOH 溶液，加热，再加入稀硝酸酸化，滴加 AgNO3 溶液，有淡黄色沉淀生成，证明有 CH2BrCH2Br。4(2019天津高考)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：回答下列问题：.环己烯的制备与提纯(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为_，现象为_。FeCl3 溶液溶液显紫色(2)操作 1 的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。烧瓶 A 中进行的可逆反应化学方程式为_，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择 FeCl36H
16、2O 而不用浓硫酸的原因为_(填字母)。a浓硫酸易使原料碳化并产生 SO2bFeCl36H2O 污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c同等条件下，用 FeCl36H2O 比浓硫酸的平衡转化率高a b 仪器 B 的作用为_。(3)操作 2 用到的玻璃仪器是_。(4)将操作 3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，_，弃去前馏分，收集 83 的馏分。冷凝回流环己醇、提高环己醇的利用率分液漏斗、烧杯通冷凝水，加热.环己烯含量的测定在一定条件下，向 a g 环己烯样品中加入定量制得的b mol Br2，与环己烯充分反应后，剩余的 Br2与足量 KI作用生成 I2，用 c molL1
17、的 Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗 Na2S2O3标准溶液 V mL(以上数据均已扣除干扰因素)。测定过程中，发生的反应如下：Br22KI=I22KBrI22Na2S2O3=2NaINa2S4O6(5)滴定所用指示剂为_。样品中环己烯的质量分数为_(用字母表示)。(6)下列情况会导致测定结果偏低的是_(填字母)。a样品中含有苯酚杂质b在测定过程中部分环己烯挥发cNa2S2O3 标准溶液部分被氧化淀粉溶液b cV2 000 82a100%bc解析(1)利用苯酚遇 FeCl3 溶液显紫色，检验环己醇中含有的苯酚。(2)烧瓶 A 中进行的可逆反应为 a 项，浓硫酸易使原料炭化并产生 SO2，
18、会降低原料利用率，正确；b 项，使用 FeCl36H2O 不产生有毒气体，污染小，可以循环使用，符合绿色化学理念，正确；c 项，同等条件下，浓硫酸能吸收反应生成的水，促进反应向右进行，故用浓硫酸比用FeCl36H2O 的平衡转化率高，错误。仪器 B 的作用为冷凝回流，提高环己醇利用率。3操作2得到有机相和水相，为分液操作，用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。(4)蒸馏实验开始时，先通冷凝水，后加热。(5)达到滴定终点时，单质碘完全被消耗，可用淀粉溶液作指示剂。根据测定过程中发生的反应可知，n(Br2)n(环己烯)n(I2)n(环己烯)12nNa2S2O3，则 n(环己烯)n(Br2)12n(Na2S2O3)b12cV103 mol，故 样 品 中 环 己 烯 的 质 量 分 数 为b12cV103 mol82 gmol1a g100%b cV2 000 82a100%。(6)a 项，样品中含有苯酚杂质，苯酚能与溴反应，会导致样品消耗的 Br2 偏多，剩余的Br2 偏少，最终消耗的 Na2S2O3溶液偏少，测定结果偏高，错误；b 项，在测定过程中部分环己烯挥发，会导致样品消耗的 Br2 偏少，剩余的 Br2 偏多，最终消耗的 Na2S2O3溶液偏多，测定结果偏低，正确；c 项，Na2S2O3标准溶液部分被氧化，最终消耗的 Na2S2O3 溶液偏多，测定结果偏低，正确。