1、专题三十一 实验方案的设计与评价【高频考点解读】 1.实验方案设计的基本要求 （1）科学性：实验原理、实验操作程序和方法必须正确。 （2）安全性：尽量避免使用有毒药品和进行有一定危险性的实验操作，保护人身安全，保护仪器。 （3）环保性：有毒的物质必须处理，以防污染环境。 （4）可行性：实验所选用的药品、仪器、设备和方法等在中学现有条件下能满足要求。 （5）简约性：方案简单易行，尽可能采用简单的实验装置，较少的实验步骤和药品。还应遵循完成实验所用时间较短，副反应少，效果好等基本要求。（6）经济性：综合考虑原料的用量和价格。 2.化学实验方案设计的注意事项 （1）药品和仪器是部分或刚好给出还是有剩
2、余 若药品和仪器只部分给出，则应作必要的补充，若有剩余，则应进行筛选和淘汰。 （2）题目条件有无特殊要求 如采用最简单或最合理的实验步骤，这些要求对我们考虑反应原理，选择药品和装置，确定操作步骤都作了限定，必须高度重视。 （3）实验过程中的隐蔽性操作 如某些必要的干燥、除杂、冷凝等，这些都是实验中必不可少的，但容易被忽略。 （4）药品的描述 有些题目要求指出药品的名称，这类问题学生最难答准确，如有些药品的准确描述为：硫酸铜粉末、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外也应注意某些仪器的规格。【热点题型】题型一 探究性实验方案的设计 例1、某研究性学习小组
3、在网上收集到如下信息：Fe（NO3）3溶液可以蚀刻银，制作美丽的银饰。他们对饰刻银的原因进行了如下探究： 【实验】 制备银镜，并与Fe（NO3）3溶液反应，发现银镜溶解。 （1）下列有关制备银镜过程的说法正确的是。 a.边振荡盛有2%的AgNO3溶液的试管，边滴入2%的氨水，至最初的沉淀恰好溶解为止 b.将几滴银氨溶液滴入2 mL乙醛中 c.制备银镜时，用酒精灯的外焰给试管底部加热 d.银氨溶液具有较弱的氧化性 e.在银氨溶液配制过程中，溶液的pH增大【提出假设】假设1：Fe3具有氧化性，能氧化Ag。假设2：Fe（NO3）3溶液显酸性，在此酸性条件下NO能氧化Ag。【设计实验方案，验证假设】（
4、2）甲同学从上述实验的生成物中检验出Fe2，验证了假设1成立。请写出Fe3氧化Ag的离子方程式：_。（3）乙同学设计实验验证假设2，请帮他完成下表中内容（提示：NO在不同条件下的还原产物较复杂，有时难以观察到气体产生）。【思考与交流】（4）甲同学验证了假设1成立，若乙同学验证了假设2也成立，则丙同学由此得出结论：Fe（NO3）3溶液中的Fe3和NO都氧化了Ag。你是否同意丙同学的结论，并简述理由：_。【提分秘籍】 一个较为完整的科学探究方案包含以下几个方面： （1）课题：即实验研究主题（实验目的）； （2）假设与预测：对研究课题提出一种可以检测的解释及在检验假设之前先提出实验的预期结果； （3
5、）步骤：根据实验目的和提出的假设来具体设计实验的步骤和方法。一般要设计对比实验；（4）观察与记录：在实验过程中设计观察的内容和次数，并按要求将观察的现象及数据记录下来； （5）分析与评价：对观察到的现象和收集的数据进行推理论证，得出结论。并用文字、图表等形式将结果表示出来。【特别提醒】由于探究型实验注重考查学生探索未知事物的科学猜想思维，突出猜想思维中“发现问题分析问题验证假设得出结论”的基本过程。因此，在进行物质性质探究实验方案设计时，必须采用猜想论证法，首先要加工、分析课题给出的信息，搞清实验目的；在分析问题的基础上，有针对性地提出尽可能多的合理的假设。在假设的基础上，合理应用知识与技能制
6、定探究计划，开展研究并科学合理地进行观察和记录，最终得出结论。 【举一反三】某研究小组用MnO2和浓盐酸制备Cl2时，利用刚吸收过少量SO2的NaOH溶液对其尾气进行吸收处理。（1）请完成SO2与过量NaOH溶液反应的化学方程式：SO22NaOH=。（2）反应Cl2Na2SO32NaOH=2NaClNa2SO4H2O中的还原剂为。（3）吸收尾气一段时间后，吸收液（强碱性）中肯定存在Cl、OH和SO。请设计实验，探究该吸收液中可能存在的其他阴离子（不考虑空气中CO2的影响）。提出合理假设。假设1：只存在SO；假设2：既不存在SO，也不存在ClO；假设3：。设计实验方案，进行实验。请写出实验步骤以
7、及预期现象和结论。限选实验试剂：3 molL1 H2SO4、1 molL1NaOH、0.01 molL1KMnO4、淀粉KI溶液、紫色石蕊试液。【热点题型】题型二 化学实验方案的评价 例2、某学习小组针对如何测定镀锌铁皮镀锌层厚度提出如下一些方案： 方案1.将一定质量的镀锌铁皮投入到足量的盐酸中，使其完全溶解，通过测量氢气的体积，计算铁皮上的锌的质量。 方案2.将一定质量的镀锌铁皮（W1）投入到足量的FeSO4溶液中，一段时间后，取出铁片，洗净、烘干、称量（W2），计算铁皮上的锌的质量。 方案3.将一定质量的镀锌铁皮投入到足量的盐酸中，使其完全溶解，再在所得溶液中加入过量的NaOH溶液，过滤、
8、洗涤、烘干、灼烧、沉淀，最后称量。 （1）方案2的主要特点是_， 方案3的主要缺点是_。（2）方案1中用到测量气体体积的装置，如图装置中不能用于测量气体体积的装置是。 学习小组拟选用C装置作量气装置，则气体收集完毕，准备读数时，应注意：_。 【提分秘籍】对几个实验方案的正确与错误、严密与不严密、准确与不准确做出判断，要考虑是否完全合理、有无干扰现象、经济上是否合算和对环境有无污染等。 1.从可行性方面对实验方案做出评价 科学性和可行性是设计实验方案的两条重要原则，任何实验方案都必须科学可行。评价时，从以下4个方面分析：2.从“绿色化学”视角对实验方案做出评价 “绿色化学”要求设计更安全的、对环
9、境友好的合成线路，降低化学工业生产过程中对人类健康和环境的危害，减少废弃物的产生和排放。根据“绿色化学”精神，对化学实验过程或方案从以下4个方面进行综合评价： （1）反应原料是否易得、安全、无毒； （2）反应速率是否较快； （3）原料利用率以及合成物质的产率是否较高；（4）合成过程是否造成环境污染。 3.从“安全性”方面对实验方案做出评价 化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下： （1）净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸； （2）进行某些易燃易爆实验时要防爆炸（如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等）； （3）防氧化（如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等）；
10、（4）防吸水（如实验取用或制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的）； （5）冷凝回流（有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等）； （6）易挥发液体产物（导出时可为蒸气）的及时冷却； （7）仪器拆卸的科学性与安全性（也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑）；（8）其他（如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等）。 【特别提醒】近几年高考中，有些省份对实验评价的考查涉及到定量评价，即通过对所给化学实验数据的分析处理，对实验进行评价。评价的关键是准确破译数据的含义，进行
11、合理取舍，提炼出有效数据。一些数据隐含着化学规律及化学原理，要找出数据的具体含义，分析比较数据之间的内在联系，建立题中的隐含数据与题目解答之间的联系，继而得出正确结论。【举一反三】某同学想用实验证明高锰酸钾溶液的紫红色是MnO的颜色，而不是K的颜色。他设计的实验步骤如下，你认为下述实验步骤一定没有意义的是（）A.将高锰酸钾晶体加热分解，所得固体质量减少B.观察氯化钾溶液没有颜色，表明溶液中K无色C.在氯化钾溶液中加入适量锌粉振荡，静置未见明显变化，表示锌与K不反应D.在高锰酸钾溶液中加入适量锌粉振荡，静置后见紫红色褪去，表明MnO为紫红色【热点题型】题型三 综合实验方案的设计与评价 例3、对硝
12、基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。 一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂（可循环使用），在CCl4溶剂中，加入乙酸酐（有脱水作用），45 反应1 h。反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO3溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。 （1）上述实验中过滤的目的是_。 （2）滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于层（填“上”或“下”）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有_。（3）下表给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。 Na
13、HSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为。 由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是_。 与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有、。 【提分秘籍】 1.解题思路、方法 （1）巧审题，明确实验目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情境（或题首所给实验目的），结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循正确性、可靠性、简捷性、精确性和安全性的原则，确定符合实验目的的要求的方案。 （2）想过程，理清实验操作的先后顺序。根据由实验原理所确定的实验方案，确定实验操作步骤，把握各步实验操作的要点，理
14、清实验操作的先后顺序。 （3）看准图，分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。（4）细分析，得出正确的实验结论。实验现象（或数据）是化学原理的外在表现。在分析实验现象（或数据）的过程中，要善于找出影响实验成败的关键，以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。 2.解题技巧 一个化学实验，必须依据一定的实验原理，使用一定的仪器组装成一套实验装置，按一定顺序操作，才能顺利完成。因此，一道综合实验题，我们总是可以把它分解成几个既相互独立又相互关联的小实验
15、、小操作来解答。由各个小实验确定各步操作，再由各个小实验之间的关联确定操作的先后顺序。【举一反三】为测试一铁片中铁元素的含量，某课外活动小组提出下面两种方案并进行了实验(以下数据为多次平行实验测定结果的平均值)：方案一：将a g铁片完全溶解于过量稀硫酸中，测得生成氢气的体积为580 mL(标准状况)；方案二：将 g铁片完全溶解于过量稀硫酸中，将反应后得到的溶液用0.020 00 molL1的KMnO4溶液滴定，达到终点时消耗了25.00 mL KMnO4溶液。请回答下列问题：(1)配平下面的化学方程式：KMnO4 FeSO4 H2SO4 = Fe2(SO4)3 MnSO4 K2SO4 H2O(
16、2)在滴定实验中不能选择_式滴定管，理由是_；(3)根据方案一和方案二测定的结果计算，铁片中铁的质量分数依次为_和_；(4)若排除实验仪器和操作的影响因素，试对上述两种方案测定结果的准确性做出判断和分析。方案一_(填“准确”、“不准确”或“不一定准确”)，理由是_；方案二_(填“准确”、“不准确”或“不一定准确”)，理由是_。【热点题型】题型四 定量实验方案的设计与评价 例4、工业生产纯碱的工艺流程示意图如下： 完成下列填空： （1）粗盐水加入沉淀剂A、B除杂质（沉淀剂A来源于石灰窑厂），写出A、B的化学式。 A，B。 （2）实验室提纯粗盐的实验操作依次为： 取样、沉淀、冷却结晶、烘干。 （3
17、）工业生产纯碱工艺流程中，碳酸化时产生的现象是_。碳酸化时没有析出碳酸钠晶体，其原因是_。（4）碳酸化后过滤，滤液D最主要的成分是_ （填写化学式），检验这一成分的阴离子的具体方法是_。 （5）氨碱法流程中氨是循环使用的，为此，滤液D加入石灰水产生氨。加石灰水后所发生的反应的离子方程式为：。滤液D加石灰水前先要加热，原因是。 （6）产品纯碱中含有碳酸氢钠。如果用加热分解的方法测定纯碱中碳酸氢钠的质量分数，纯碱中碳酸氢钠的质量分数可表示为：_（注明你的表达式中所用的有关符合的含义）。 【提分秘籍】定量实验注重学生对实验数据的分析和处理能力以及对实验流程的推理能力的考查。评价的关键是准确破译直接所
18、测数据的含义，根据化学规律的化学原理找出直接数据与题目所求数据之间的正确关系，分析可能影响数据的各种因素，力求数据的准确性。【举一反三】碳酸镁晶须是一种新型的吸波隐形材料中的增强材料。(1)合成该物质的步骤如下：步骤1：配制0.5 molL1 MgSO4溶液和0.5 molL1 NH4HCO3溶液。步骤2：用量筒量取500 mL NH4HCO3溶液于1 000 mL四口烧瓶中，开启搅拌器，温度控制在50 。步骤3：将250 mL MgSO4溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中，1 min内滴加完后，用氨水调节溶液pH到9.5。步骤4：放置1 h后，过滤，洗涤。步骤5：在40 的真空干燥箱中干燥10
19、 h，得碳酸镁晶须产品(MgCO3nH2On15)。回答下列问题：步骤3中加氨水后的离子方程式_。步骤4为加快过滤速度，常用_ (填过滤方法)。(2)测定合成的MgCO3nH2O中的n值。称量1.000 g碳酸镁晶须，放入下图所示的广口瓶中，加入适量水，滴入稀硫酸与晶须反应，生成的CO2被NaOH溶液吸收，在室温下反应45 h，反应后期将温度升到30 ，最后的烧杯中的溶液用已知浓度的盐酸滴定，测得CO2的总量；重复上述操作2次。 图中气球的作用是_。上述反应后期要升温到30 ，主要目的是_。设3次实验测得每1.000 g碳酸镁晶须产生的CO2平均值为a mol，则n值为_(用含a的表达式表示)
20、。(3)称取100 g上述晶须产品进行热重分析，热重曲线如下图。则该条件下合成的晶须中，n_(选填：1、2、3、4、5)。【高考风向标】 1【2014年高考新课标卷第26题】 (13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：实验步骤：在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.
21、9 g。回答下列问题：（1）装置B的名称是： （2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是： ； 第二次水洗的主要目的是： 。（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 （填标号），A直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出 B直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出C先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出D先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出（4）本实验中加入过量乙酸的目的是： （5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是： （6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是： (填标号)（7）本实验的产率是： A、30 B、40 C、 50 D、60（8）在进行蒸馏操
22、作时，若从130 开始收集馏分，产率偏 (填高或者低)原因是 2【2014年高考新课标卷第26题】（15分）某小组以CoCl26H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为测定其组成，进行如下实验。氨的测定：精确称取wgX，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1mLc1 molL1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2 molL1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2mLNaOH溶液。氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4
23、溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。回答下列问题：（1）装置中安全管的作用原理是 。（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用 式滴定管，可使用的指示剂为 。（3）样品中氨的质量分数表达式为 。（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将 （填“偏高”或“偏低”）。（5）测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是 ；滴定终点时，若溶液中c(Ag)=2.0105 molL1，c(CrO42)为 molL1。（已知：Ksp(Ag2CrO4)=1.121012）（6）经测定，样品X中钴氨氯的物质的量之比为1:6:3，钴的化合价为 ，制备X的化
24、学方程式为 ；X的制备过程中温度不能过高的原因是 。3【2014年高考安徽卷第28题】(14分) 某研究小组为探究弱酸性条件下铁发生电化学腐蚀类型的影响因素，将混合均匀的新制铁粉和碳粉置于锥形瓶底部，塞上瓶塞(如图1)。从胶头滴管中滴入几滴醋酸溶液，同时测量容器中的压强变化。（1）请完成以下实验设计表(表中不要留空格)：编号实验目的碳粉/g铁粉/g醋酸/%为以下实验作参照0.52.090.0醋酸浓度的影响0.536.00.22.090.0（2）编号实验测得容器中压强随时间变化如图2。t2时，容器中压强明显小于起始压强，其原因是铁发生了 腐蚀，请在图3中用箭头标出发生该腐蚀时电子流动方向；此时，
25、碳粉表面发生了 (“氧化”或“还原”)反应，其电极反应式是 。（3）该小组对图2中0t1时压强变大的原因提出了如下假设，请你完成假设二：假设一：发生析氢腐蚀产生了气体；假设二： ；（4）为验证假设一，某同学设计了检验收集的气体中是否含有H2的方案。请你再设计一个实验方案验证假设一，写出实验步骤和结论。实验步骤和结论(不要求写具体操作过程)：4【2014年高考江苏卷第19题】（15分）实验室从含碘废液（除H2O外，含有CCl4、I2、I等）中回收碘，其实验过程如下：（1）向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液，将废液中的I2还原为I，其离子方程式为 ；该操作将I2还原为I的目的是 。（2）操作
26、X的名称为 。（3）氧化时，在三颈烧瓶中将含I的水溶液用盐酸调至pH约为2，缓慢通入Cl2，在400C左右反应（实验装置如图所示）。实验控制在较低温度下进行的原因是 ；锥形瓶里盛放的溶液为 。（4）已知：5SO32+2IO3+2HI2+5SO42+H2O某含碘废水（pH约为8）中一定存在I2，可能存在I、IO3中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有I、IO3的实验方案：取适量含碘废水用CCl4多次萃取、分液，直到水层用淀粉溶液检验不出碘单质存在； 。实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液5【2014年高考重庆卷第9题】（15分）中华人民共和国国家标准
27、（GB27602011）规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25g/L。某兴趣小组用题9图1装置（夹持装置略）收集某葡萄酒中SO2，并对含量碱性测定。（1）仪器A的名称是_，水通入A的进口为_。（2）B中加入300.00ml葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中H2O2完全反应，其化学方程式为_。（3）除去C中过量的H2O2，然后用0.0900mol/LNaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择题9中图2中的_；若滴定终点时溶液的pH8.8，则选择的指示剂为_；若用50ml滴定管进行实验，当滴定管中的液面在“10”处，则管内液体的体积（填序号）_（10ml，40ml，10ml，40
28、ml）（4）滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00ml，该葡萄酒中SO2含量为：_g/L。（5）该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施_。 6【2014年高考四川卷第9题】（13分）硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体（Na2S2O35H2O）。I查阅资料（1）Na2S2O35H2O是无色透明晶体，易溶于水。其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。（2）向Na2CO3和Na2S混合液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品中常含有少量Na2SO3和Na2SO4。（3）Na2SO3易被氧化； BaSO3难溶于水，可溶于稀HCl。制备产品实验装置如
29、图所示（省略夹持装置） 实验步骤：（1）检查装置气密性，按图示加入试剂。仪器a的名称是_；E中的试剂是_（选填下列字母编号）。A稀H2SO4 BNaOH溶液 C饱和NaHSO3溶液（2）先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。（3）待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。过滤C中混合液，滤液经_（填写操作名称）、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。探究与反思 （1）为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。（所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择）取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2
30、溶液，有白色沉淀生成，_，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。（2）为减少装置C中生成的Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对原有实验步骤（2）进行了改进，改进后的操作是_。（3）Na2S2O35H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过_方法提纯。7【2014年高考广东卷第33题】（17分）H2O2是一种绿色氧化还原试剂，在化学研究中应用广泛。（1）某小组拟在同浓度Fe3+的催化下，探究H2O2浓度对H2O2分解反应速率的影响。限选试剂与仪器：30% H2O2、0.1molL-1Fe2(SO4)3、蒸馏水、锥形瓶、双孔塞、水槽、
31、胶管、玻璃导管、量筒、秒表、恒温水浴槽、注射器写出本实验H2O2分解反应方程式并标明电子转移的方向和数目：_设计实验方案：在不同H2O2浓度下，测定 _（要求所测得的数据能直接体现反应速率大小）。设计实验装置，完成下图的装置示意图。参照下表格式，拟定实验表格，完整体现实验方案（列出所选试剂体积、需记录的待测物理量和所拟定的数据；数据用字母表示）。（2）利用图21（a）和21（b）中的信息，按图21（c）装置（连能的A、B瓶中已充有NO2气体）进行实验。可观察到B瓶中气体颜色比A瓶中的_（填“深”或“浅”），其原因是_。8【2014年高考福建卷第25题】(15分)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常
32、用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：实验一 焦亚硫酸钠的制取采用右图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置II中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为：Na2SO3SO2Na2S2O5（1）装置I中产生气体的化学方程式为 。（2）要从装置II中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是 。（3）装置III用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为 (填序号)。实验二 焦亚硫酸钠的性质Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。（4）证明NaHSO3溶液中HSO3 的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是 (填序号)。a测定溶液的pH b加入Ba(OH)2溶液 c加
33、入盐酸 d加入品红溶液 e用蓝色石蕊试纸检测（5）检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是 。 实验三 葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定（6）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下：(已知：滴定时反应的化学方程式为SO2I22H2OH2SO42HI)按上述方案实验，消耗标准I2溶液2500 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为 gL1。在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，则测得结果 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。9【2014年高考天津卷第9题】（18分）Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水。
34、在中性或碱性环境中稳定。I制备Na2S2O35H2O反应原理：Na2SO3（aq）+S（s）Na2S2O3(aq)实验步骤： 称取15g Na2SO3加入圆底烧瓶中，再加入80ml蒸馏水。另取5g研细的硫粉，用3ml 乙醇润湿，加入上述溶液中。安装实验装置（如图所示，部分加持装置略去），水浴加热，微沸60分钟。趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na2S2O35H2O，经过滤，洗涤，干燥，得到产品。回答问题：（1）硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是 。（2）仪器a的名称是 ，其作用是 。（3）产品中除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是 ，检验是否存在该杂质的方法是 。（4）该实验
35、一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子方程式表示其原因： 。II.测定产品纯度 准确称取Wg产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000 molL1碘的标准溶液滴定。 反应原理为：2S2O32+I2=S4O62-+2I（5）滴定至终点时，溶液颜色的变化： 。（6）滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为 mL。产品的纯度为（设Na2S2O35H2O相对分子质量为M） 。III.Na2S2O3的应用（7）Na2S2O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成SO42，常用作脱氧剂，该反应的离子方程式为 。10【2014年高考江苏卷第21B题】实验化学磷酸铁（FePO4
36、2H2O，难溶于水的米白色固体）可用于生成药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料，实验室可通过下列实验制备磷酸铁。（1）称取一定量已除去油污的废铁屑，加入稍过量的稀硫酸，加热、搅拌，反应一段时间后过滤，反应加热的目的是 。（2）向滤液中加入一定量H2O2氧化Fe2。为确定加入H2O2的量，需先用K2Cr2O7标准溶液滴定滤液中的Fe2，离子方程式如下：在向滴定管注入K2Cr2O7标准溶液前，滴定管需要检漏、 和 。若滴定xmL滤液中的Fe2，消耗amolL1 K2Cr2O7标准溶液bmL，则滤液中 c(Fe2)= molL1为使滤液中的Fe2完全被H2O2氧化，下列实验条件控制正确的是 （填序
37、号）。A加入适当过量的H2O2溶液 B缓慢滴加H2O2溶液并搅拌C加热，使反应在较高温度下进行 D用氨水调节pH=7（3）将一定量的Na2HPO4溶液（溶液显碱性）加入到含有Fe3的溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥得到FePO42H2O 。若反应得到的FePO42H2O固体呈棕黄色，则磷酸铁中混有的杂质可能为 。11【2014年高考浙江卷第28题】(14分) 葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：C6H12O6(葡萄糖)Br2H2OC6H12O7(葡萄糖酸)2HBr2C6H12O7CaCO3Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)H2OCO2相关物质的溶解性见下表
38、：物质名称葡萄糖酸钙葡萄糖酸溴化钙氯化钙水中的溶解性可溶于冷水易溶于热水可溶易溶易溶乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶实验流程如下：C6H12O6溶液悬浊液Ca(C6H11O7)2请回答下列问题：（1）第步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置最适合的是_。制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其它试剂，下列物质中最适合的是_。A新制Cu(OH)2悬浊液 B酸性KMnO4溶液CO2葡萄糖氧化酶 DAg(NH3)2OH溶液（2）第步充分反应后CaCO3固体需有剩余，其目的是_；本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是_。（3）第步需趁热过滤，其原因是_。（4）第步加入乙醇的作用是_。（5）第步中，下
39、列洗涤剂最合适的是_。A冷水 B热水 C乙醇 D乙醇水混合溶液 12【2014年高考海南卷第17题】（9分）硫代硫酸钠( Na2S2O3)可用做分析试剂及鞣革还原剂。它受热、遇酸易分解。工业上可用反应：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3 +CO2制得。实验室模拟该工业过程的装置如图所示。回答下列问题：（1）b中反应的离子方程式为_，c中试剂为_。（2）反应开始后，c中先有浑浊产生，后又变澄清。此浑浊物是_。（3）d中的试剂为_。（4）实验中要控制SO2生成速率，可以采取的措施有_（写出两条）。（5）为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中通入的SO2,不能过量，原因是_。13【201
40、4年高考全国大纲卷第29题】(15 分)苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：已知：苯乙酸的熔点为765 ，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是 。（2）将a中的溶液加热至100 ，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 继续反应。在装置中，仪器b的作用是 ；仪器c的名称是 ，其作用是 。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是 。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品
41、的是 (填标号)。 A分液漏斗B漏斗C烧杯D直形冷凝管E玻璃棒（3）提纯粗苯乙酸的方法是 ，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是 。（4）用CuCl2 2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是 。（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是 。【随堂巩固】 1下述实验能达到预期目的的是()编号实验内容实验目的A将SO2通入酸性KMnO4溶液中证明SO2的水溶液具有弱酸性B向少量火柴头的浸泡液中滴加AgNO3、稀HNO3和
42、NaNO2验证火柴头含有氯元素C在淀粉KI溶液中滴加少量市售食盐配制的溶液真假碘盐的鉴别D在少量Fe(NO3)2试样加水溶解的溶液中，滴加稀H2SO4酸化，再滴加KSCN溶液检验Fe(NO3)2试样是否变质2中学化学教材中有大量数据，下列是某同学对数据的利用情况，其中正确的是()A利用焓变的数据或熵变的数据一定都能单独判断反应是否能自发进行B利用沸点数据推测将一些液体混合物分离开来的可能性C利用反应热数据的大小判断不同反应的反应速率的大小D利用溶液的pH与7的大小关系，来判断任何温度下溶液的酸碱性3下列实验方案可行的是()A检验溶液中是否有SO42时，加入BaCl2溶液，再加稀硝酸，观察沉淀是
43、否消失B将乙醇与浓硫酸共热制得的气体通入酸性KMnO4溶液中，检验气体中是否含有乙烯C选用25 mL碱式滴定管量取14.80 mL 1 molL1 NaOH溶液D检验溶液中是否含有CO32时，加入稀盐酸，将产生的气体通入澄清石灰水4某同学拟用氯化钙固体、碳酸钠溶液和稀硝酸等试剂，先制得碳酸钙，最终制得纯净的硝酸钙晶体。(1)写出制取过程中反应的离子方程式：_，_。(2)请帮助该同学完成下列实验操作步骤(不要求回答使用的仪器)用蒸馏水完全溶解CaCl2后，加入_。将反应后的混合物过滤，并用适量蒸馏水洗涤沉淀至无Cl。加入_，使沉淀完全溶解。_，得到纯净的硝酸钙晶体。5某研究性学习小组在网上收集到
44、如下信息：Fe(NO3)3溶液可以蚀刻银，制作美丽的银饰。他们对蚀刻银的原因进行了如下探究：【实验】制备银镜，并与Fe(NO3)3溶液反应，发现银镜溶解。(1)下列有关制备银镜过程的说法正确的是_。a边振荡盛有2%的AgNO3溶液的试管，边滴入2%的氨水，至最初的沉淀恰好溶解为止b将几滴银氨溶液滴入2 mL乙醛中c制备银镜时，用酒精灯的外焰给试管底部加热d银氨溶液具有较弱的氧化性e在银氨溶液配制过程中，溶液的pH增大【提出假设】假设1：Fe3具有氧化性，能氧化Ag。假设2：Fe(NO3)3溶液显酸性，在此酸性条件下NO3能氧化Ag。【设计实验方案，验证假设】(2)甲同学从上述实验的生成物中检验
45、出Fe2，验证了假设1成立。请写出Fe3氧化Ag的离子方程式：_。(3)乙同学设计实验验证假设2，请帮他完成下表中内容(提示：NO3在不同条件下的还原产物较复杂，有时难以观察到气体产生)。实验步骤(不要求写具体操作过程)预期现象和结论若银镜消失，假设2成立。若银镜不消失，假设2不成立。【思考与交流】(4)甲同学验证了假设1成立，若乙同学验证了假设2也成立，则丙同学由此得出结论：Fe(NO3)3溶液中的Fe3和NO3都氧化了Ag。你是否同意丙同学的结论，并简述理由：_。6某品牌消毒液包装说明的部分内容摘录如下：主要有效成分为次氯酸钠，有效氯含量8000 mg/L10000 mg/L。可用于各类家
46、居用品、餐具、棉织衣物等的消毒，对彩色织物可能有褪色作用，切勿用于丝绸、毛、尼龙、皮革、油漆表面，勿用于铝、铜、碳钢制品。本品须密封，置阴凉处保存。请完成以下实验探究过程：(一)阅读材料，获取信息(1)推测该消毒液的酸碱性：_，原因是(用离子方程式表示)_。(2)该消毒液还具有的化学性质是_性和_性。(3)从该消毒液的保存要求分析，导致其失效的外界因素主要是_。(二)确定要研究的问题该消毒液对碳钢制品是否有腐蚀作用？(三)实验探究用烧杯取少量样品，将一颗光亮的铁钉放入烧杯中浸泡一段时间，对可能产生的现象有如下假设：假设：有明显现象；假设：无明显现象。(4)基于假设，结论是铁钉被腐蚀，预期的实验
47、现象是_。(5)基于假设，结论是_，请设计实验进一步验证该结论，叙述实验操作：_。7菠菜营养丰富，素有“蔬菜之王”之称，是一种高效的补铁剂。长期以来民间流传“菠菜不能与豆腐同食”、“菠菜根比菠菜茎和叶更有营养”等说法。某学校化学兴趣小组的同学拟通过实验探究以下问题：菠菜是否含有丰富的铁？菠菜是否含有草酸类物质？菠菜根中铁的含量是否比菠菜茎和叶中的高？通过上网查询，获得以下资料：草酸又名乙二酸，其酸性比乙酸稍强，草酸及其盐具有较强的还原性，其中草酸钙不溶于水。他们设计的实验步骤如下：.取菠菜根a g，使用相同仪器、试剂，重复I中实验，观察实验现象。.将菠菜在少量开水中煮沸23 min，冷却后滤去
48、菠菜，得滤液。向滤液中加入足量Ca(OH)2溶液，然后再加入足量试剂X，观察现象。请回答以下问题：(1)操作中使用的仪器除三脚架、酒精灯、玻璃棒外还需要_，操作的名称是_。(2)可以说明菠菜根中Fe元素含量要比菠菜茎和叶中多的现象是_。(3)菠菜中的Fe是2价还是3价？_。(4)通过步骤可以确定菠菜中含有草酸类物质。由于滤液中含有CO32，故需加入试剂X排除CO32的干扰。则X是_(写化学式)，加入试剂X后观察到的现象是_。8油条是一种深受群众喜爱的传统食品，在百姓早餐桌上一直占有重要位置。但油条中铝含量超标问题十分普遍，是影响群众健康的食品安全隐患。从2009年5月下旬开始，浙江省的油条加工
49、停用含铝的食品添加剂，逐步转换为无铝的食品添加剂配方和工艺，从而保证百姓吃上安全、放心的油条。油条无铝配方由碳酸氢钠(小苏打)和碳酸氢铵(臭粉)组成。为测定试样中小苏打的质量分数(NaHCO3)，实验小组同学设计了如下装置进行实验。实验过程：按上图组装仪器，检查装置的气密性；将试样m1 g放入硬质玻璃管中，装置B、C、D中药品如上图，已知加药品后装置B的质量为m2 g、装置C的质量为m3 g；关闭活塞a，点燃酒精灯加热试样，直到B装置中无气泡冒出后，打开活塞a向装置中通入N2，一段时间后，撤掉酒精灯，关闭活塞a；称得装置B的质量为m4 g、装置C的质量为m5 g。请回答以下问题(装置中原有空气
50、对实验的影响忽略不计)：(1)装置A中发生反应的化学方程式为_。(2)装置B的作用为_；装置C的作用为_。(3)实验过程中通入N2的目的为_。(4)用下列各项所提供的数据能计算出(NaHCO3)的是_(填选项字母)。序号abcde数据m1、m2、m3m2、m3、m4、m5m1、m2、m4m1、m4、m5m1、m3、m5(5)实验结束后发现装置A中硬质玻璃管右端有水珠，你认为利用实验中所提供的数据还能否得到准确的(NaHCO3)，若能，写出(NaHCO3)的计算式。_(填“能”或“不能”)，_(若不能，此空不作答)。9实验室以含有Ca2、Mg2、Cl、SO、Br等离子的卤水为主要原料制备无水Ca
51、Cl2和Br2，流程如下：(1)操作使用的试剂是_，所用主要仪器的名称是_。(2)加入溶液W的目的是_。用CaO调节溶液Y的pH，可以除去Mg2。由表中数据可知，理论上可选择的pH最大范围是_。酸化溶液Z时，使用的试剂为_。开始沉淀时的pH沉淀完全时的pHMg29.611.0Ca212.2c(OH)1. 8 molL1(3)实验室用贝壳与稀盐酸反应制备并收集CO2气体，下列装置中合理的是_。(4)常温下，H2SO3的电离常数Ka11.2102，Ka26.3108；H2CO3的电离常数Ka14.5107，Ka24.71011。某同学设计实验验证H2SO3酸性强于H2CO3；将SO2和CO2气体分
52、别通入水中至饱和，立即用酸度计测两溶液的pH，若前者的pH小于后者，则H2SO3酸性强于H2CO3。该实验设计不正确，错误在于_。设计合理实验验证H2SO3酸性强于H2CO3(简要说明实验步骤、现象和结论)。_。仪器自选。供选择的试剂：CO2、SO2、Na2CO3、NaHCO3、Na2SO3、NaHSO3、蒸馏水、饱和石灰水、酸性KMnO4溶液、品红溶液、pH试纸。10化学兴趣小组对某品牌牙膏中摩擦剂成分及其含量进行以下探究：查得资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其它成分遇到盐酸时无气体产生。.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验。取适量牙膏样品，加水充分搅拌、过滤。(1)往滤渣中加入过量
53、NaOH溶液，过滤。氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式是_。(2)往(1)所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。观察到的现象是_。.牙膏样品中碳酸钙的定量测定利用下图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验，充分反应后，测定C中生成的BaCO3沉淀质量，以确定碳酸钙的质量分数。依据实验过程回答下列问题：(3)实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有：_。(4)C中反应生成BaCO3的化学方程式是_。(5)下列各项措施中，不能提高测定准确度的是_(填标号)。a在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体b滴加盐酸不宜过快c在AB之间增添盛有浓硫酸的洗气装置d在
54、BC之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置(6)实验中准确称取8.00 g样品三份，进行三次测定，测得BaCO3平均质量为3.94 g。则样品中碳酸钙的质量分数为_。(7)有人认为不必测定C中生成的BaCO3质量，只要测定装置C在吸收CO2前后的质量差，一样可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是_。11小明同学在学习“硫酸及其盐的某些性质与用途”的过程中，进行如下实验探究。实验一探究浓硫酸的氧化性，将实验室常用的药品放入如图所示的实验装置后，加热装置甲。(夹持和加热装置省略)(1)该装置设计上存在明显缺陷，请指出：_。(2)写出装置甲中反应的化学方程式：_。装置乙
55、中的试剂是：_。实验二探究某硫酸亚铁盐固体是否变质 (3)请你帮助小明同学完成如下实验方案：实验操作预期现象和结论 12MnO2在酸性溶液中具有强氧化性，可被还原为Mn2，它还对H2O2的分解具有良好的催化效果。某兴趣小组通过实验研究MnO2的性质。(1)该小组设计了如下4个方案以验证MnO2的氧化性，可行的是_。A把MnO2固体加入到FeSO4溶液中，再加入KSCN溶液，观察溶液是否变红B把MnO2固体加入到FeCl3溶液中，再加入KSCN溶液，观察溶液是否变红C把MnO2固体加入到Na2SO3溶液中，再加入BaCl2溶液，观察是否有白色沉淀生成D把MnO2固体加入到稀盐酸中，观察是否有黄绿
56、色气体生成(2)该小组为研究在不同酸碱性的溶液中MnO2的氧化能力，他们控制KI溶液的浓度和MnO2固体的质量相同，恒定实验温度在298 K，设计如下对比实验。实验酸或碱现象A1滴0.2 mol/L NaOH溶液不变色B1滴水缓慢变浅棕褐色C1滴0.1 mol/L硫酸迅速变棕褐色该小组从上述对比实验中，可以得出的结论是_。写出在酸性条件下，MnO2氧化I的离子方程式_。(3)为了探究MnO2的催化效果，需要用30%的H2O2溶液(密度近似为1 g/cm3)配制浓度约为3%的H2O2溶液(密度近似为1 g/cm3)100 mL。其配制方法是：用量筒量取_mL 30% H2O2溶液放入_(填仪器名
57、称)中，再加入一定量的水，搅拌均匀。(4)在实验时，某同学把1滴KI溶液误滴入到过量的5 mL 3%的H2O2溶液中，发现产生了大量气泡。该小组查阅到KI与H2O2可发生如下反应：2KIH2O2=2KOHI2，认为有可能是反应产物I2起了催化H2O2分解的作用。请设计一个简单实验证明该假设是否正确_。教。网z。z。s。tep(5)实验室用二氧化锰和浓盐酸共热制取氯气，下列仪器可作为该反应的反应容器的是_(填序号)。(6)二氧化锰可用于制作干电池，电池总反应为：Zn2MnO22NH=Zn2Mn2O32NH3H2O，则其正极的电极反应式为_。13已知SO2和CO2都是酸性氧化物，其化学性质具有一定
58、的相似性；镁和钠的化学性质也有一定的相似性。氧化铜和氧化铁都是碱性氧化物，其化学性质也有一定的相似性。三个研究性学习小组分别根据不同的课题进行研究，其方案如下：.第一个研究性学习小组用如图所示的装置进行镁粉与二氧化硫反应的实验。(1)实验室制取二氧化硫类似于制取二氧化碳，在下列物质中选择合适的试剂制取二氧化硫：_。A10%的硫酸B80%的硫酸C浓盐酸D稀硝酸E亚硫酸钠固体F亚硫酸钙固体G饱和亚硫酸钠溶液(2)反应后，发现B管壁中有固体粉末产生，取反应后B管中的固体粉末溶于稀盐酸中，产生具有臭鸡蛋气味的气体，写出B管中发生反应的化学方程式：_。(3)你认为该装置是否有不足之处？_。如果有，请写出
59、改进方法： _。(如果无，此空不答).第二个研究性学习小组利用图所示装置来探究氨气的还原性。(4)分别注明所用试剂：甲：_，乙：_，丙：氧化铜，丁：_。确定反应已发生的实验现象：_。14某校化学研究性学习小组在学习了金属的知识后，探究Cu的常见化合物的性质。过程如下：提出问题：在周期表中，Cu、Al位置接近，Cu不如Al活泼，Al(OH)3具有两性，Cu(OH)2也具有两性吗？通常情况下，Fe2的稳定性小于Fe3的，Cu的稳定性也小于Cu2的吗？CuO有氧化性，能被H2、CO等还原，也能被NH3还原吗？实验方案：(1)解决问题需用到的药品有CuSO4溶液、_(填试剂名称)，同时进行相关实验。(
60、2)解决问题的实验步骤和现象如下：取98 g Cu(OH)2固体，加热至80100时，得到 80 g黑色固体粉末，继续加热到1 000以上，黑色粉末全部变成红色粉末A。冷却后称量，A的质量为72 g，A的化学式为_。向A中加入适量的稀硫酸，得到蓝色溶液，同时观察到容器中还有红色固体存在，则反应的离子方程式为_。(3)为解决问题，设计的实验装置如图所示(夹持及尾气处理装置未画出)：实验中观察到CuO变为红色物质。查资料可知，同时生成一种无污染的气体，该气体的化学式为_。实验结论：(4)Cu(OH)2具有两性。证明Cu(OH)2具有两性的实验现象是_。(5)根据实验方案(2)，得出的Cu和Cu2稳定性大小的结论：高温时_；在酸性溶液中_。(6)CuO能被NH3还原。问题讨论：有同学认为NH3与CuO反应后生成的红色物质是Cu，也有同学认为NH3与CuO反应后生成的红色物质是Cu和A的混合物。请你设计一个简单的实验方案验证NH3与CuO反应后生成的红色物质中是否含有A：_。