1、专题十四实验化学(选修)(时间：40分钟满分：70分)小题限时满分练一、单项选择题(本题包括4小题，每小题3分，共12分)1下列有关实验原理或操作正确的是()。A用10 mL量筒量取5.45 mL氢氧化钠溶液B用标准盐酸滴定未知浓度的氨水用甲基橙作指示剂C用图1装置制取少量乙酸乙酯D用图2装置分离苯和溴苯解析用量筒测量液体体积时，只能读到小数点后一位，A错误。C项，导管不能伸到液面下，错误。D项，冷凝管中冷凝水的水流方向错误。答案B2以下实验原理或操作中，正确的是()。A焰色反应实验中，铂丝在蘸取待测溶液前，应先用稀硫酸洗净并灼烧B做“钠与水的反应”实验时，应向一只盛有水的小烧杯中滴加几滴酚酞
2、试液，然后将绿豆大小用滤纸吸干其表面的煤油的金属钠投入小烧杯中，观察并记录实验现象C纸层析中，滤纸作为固定相，展开剂作为流动相D室温下，含有CoCl2的干燥变色硅胶呈蓝色，在潮湿的空气中变粉红色，放在干燥的空气中又恢复为蓝色解析A项应用的是稀盐酸洗净铂丝，稀硫酸难挥发，C项中固定相为水；D项中变色硅胶变为粉红后要加热才能变回蓝色。答案B3下列说法不正确的是()。A用倾析法分离时，将烧杯中的上层清液用玻璃棒引流到另一容器内，即可使沉淀与清液分离B做“钠与水的反应”实验时，切取绿豆大小的金属钠，用滤纸吸干其表面的煤油，放入烧杯中，滴入两滴酚酞溶液，再加入少量水，然后观察并记录实验现象C用移液管取液
3、后，将移液管垂直放入稍倾斜的容器中，并使管尖与容器内壁接触，松开食指使溶液全部流出，数秒后，取出移液管D一旦金属汞洒落，必须尽可能收集起来，放在水中保存以防挥发；并将硫磺粉撒在洒落的地方，使金属汞转变成不挥发的硫化汞解析做“钠与水的反应”实验时，应向一只盛有水的小烧杯中滴加几滴酚酞试液，然后将绿豆大小用滤纸吸干其表面的煤油的金属钠投入小烧杯中，观察并记录实验现象。B项错误。答案B4下列实验操作或描述中错误的是()。A将NaNO3和KCl的混合液加热并浓缩至有晶体析出，趁热过滤时，可分离出NaCl晶体B溶剂蒸发的速度越快，或浓缩后的溶液冷却得越快，析出的晶体颗粒就越大C海带中碘元素的分离及检验时
4、，需要向海带灰的浸取液中，加入少量稀硫酸和过氧化氢溶液D纸层析法分离铁离子和铜离子实验中，点样后的滤纸需晾干后，才能将其浸入展开剂中解析晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液的浓度越大，或溶剂的蒸发速度越快，或溶液冷却得越快，析出的晶体颗粒就越小，B错。答案B二、不定项选择题(本题包括3小题，每小题5分，共15分，每小题有12个选项符合题意)5下列实验操作、现象与实验结论一致的是()。选项实验操作、现象实验结论A将FeCl3溶液分别滴入NaBr、NaI溶液中，再分别滴加CCl4，振荡，静置氧化性：Fe3Br2I2B除锈的铁钉在浓硝酸中浸泡后，用蒸馏水洗净，再放入CuSO4溶液中
5、无现象铁钉表面形成了一层致密稳定的氧化膜C向某溶液中加入Ba(NO3)2溶液，生成白色沉淀，加稀盐酸沉淀不消失该溶液中有SOD甲苯中滴入少量浓溴水，振荡，静置，溴水层褪色萃取了浓溴水中的溴解析选项A不能比较Br2与I2的氧化性强弱；选项C不能确定是SO，因为SO或SiO也可能出现题述现象。答案BD6下列说法不正确的是()。A利用分液漏斗进行分液操作时，先打开分液漏斗旋塞，使下层液体慢慢流出，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，上层液体再从上面倒出B用玻璃棒蘸取新制氯水，滴在pH 试纸上，然后与比色卡对照，可测定新制氯水的pHC在用简易量热计测定反应热时，可使用碎泡沫起隔热保温的作用、环形玻璃搅拌棒
6、进行搅拌、酸和碱正好反应、取23 次的实验平均值，以达到良好的实验效果D固体药品取用：块状固体用镊子夹取，粉末状的用药匙或纸槽转移解析新制氯水含有HClO，具有漂白性，会使pH试纸褪色，B项错误。答案B7下列说法正确的是()。A将34个火柴头浸于水中，片刻后取少量溶液于试管中，加AgNO3溶液、稀硝酸和NaNO2溶液，若出现白色沉淀，说明含有氯元素B在中和热的测定实验中，应先分别测出盐酸和NaOH溶液的温度，再将氢氧化钠溶液迅速倒入盛有盐酸的量热计中，充分反应后再读出并记录反应体系的最高温度C在试管中将一定量的浓硝酸，浓硫酸和苯混合，用酒精灯直接加热几分钟，即可制得硝基苯D溶质的溶解度越大，溶
7、液的浓度越高，溶剂的蒸发速度越快，溶液的冷却速度越快，析出的晶体就越细小解析硝基苯实验需要水浴加热，控制反应温度5560 ，不能用酒精灯直接加热，C项错误。溶解度越小，溶液的浓度越高，溶剂的蒸发速度越快，或冷却的越快，析出的晶体越小，D错误。答案AB大题限时争分练三、非选择题(本题包括3小题，共43分，限时25分钟)8(14分)偶氮苯是橙红色晶体，溶于乙醇，微溶于水，广泛应用于染料制造和橡胶工业，以硝基苯、镁粉和甲醇为原料制备偶氮苯的实验步骤如下：步骤1：在反应器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，装上冷凝管，加入少量镁粉，立即发生反应。步骤2：等大部分镁粉反应完全后，再加入镁粉，反应继续进
8、行，等镁粉完全反应后，加热回流30 min。步骤3：将所得液体趁热倒入冰水中，并不断搅拌，用冰醋酸小心中和至pH为45，析出橙红色固体，过滤，用少量冰水洗涤。步骤4：用95%的乙醇重结晶。(1)步骤1中反应不需要加热就能剧烈进行，原因是_。镁粉分两次加入而不是一次性全部加入的原因是_ _。(2)步骤3中析出固体用冰水洗涤的原因是_。若要回收甲醇，实验所需的玻璃仪器除冷凝管、酒精灯、牛角管(应接管)和锥形瓶外还应有_。(3)取0.1 g偶氮苯，溶于5 mL左右的苯中，将溶液分成两等份，分别装于两个试管中，其中一个试管用黑纸包好放在阴暗处，另一个则放在阳光下照射。用毛细管各取上述两试管中的溶液点在
9、距离滤纸条末端1 cm处，再将滤纸条末端浸入装有13的苯环己烷溶液的容器中，实验操作及现象如下图所示：实验中分离物质所采用的方法是_法。由实验结果可知：_；利用该方法可以提纯反式偶氮苯。解析(1)不需加热就能剧烈进行的反应为放热反应；一次性加入镁粉会导致反应过于剧烈。(2)冰水可降低物质的溶解度；回收甲醇的方法是蒸馏法。(3)实验利用的是物质析出的速率不同进行分离；由最后一图知，光照条件下既有反式又有顺式偶氮苯，而未光照时只有反式偶氮苯，故顺式偶氮苯是生成的杂质。答案(1)该反应是放热反应防止反应过于剧烈(2)减少偶氮苯的溶解温度计、蒸馏烧瓶(3)层析(色层、色谱)光照条件下有杂质(顺式偶氮苯
10、)生成9(14分)苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸，其装置如图甲所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)。实验过程如下：将5.4 mL甲苯、100 mL水、几粒沸石加入250 mL三颈烧瓶中；装上冷凝管，加热至沸后分批加入16 g高锰酸钾，回流反应4 h；将反应混合物趁热减压过滤，并用热水洗涤滤渣，将洗涤液并入滤液中；滤液加入盐酸酸化后，抽滤(装置如图乙)、洗涤、干燥得苯甲酸粗产品。在苯甲酸制备过程中发生反应：(1)图甲冷凝管中冷水应从_(填“a”或“b”)管进入，图乙中仪器X的名称为_。(2)实验中分批加入KMnO4的原因是_。(3)判断甲苯被氧化完全的实验
11、现象是_。(4)抽滤操作与普通过滤相比，除了得到沉淀较干燥外，还有一个优点是_。(5)第一次过滤时，若溶液呈红色，可加入下列试剂处理_(填字母)。AH2O BCCl4 CNaHSO3 DHNO3(6)苯甲酸在不同温度下溶解度见下表：T/41875溶解度/g0.180.272.20洗涤苯甲酸晶体时应用_洗涤。解析(1)无论冷凝管怎样放置，其冷凝或回流时，冷水一律从下进；X为布氏漏斗。(2)一次性加入KMnO4过多，会导致反应过于剧烈。(3)甲苯是不溶于水、密度比水小的有机物，其完全氧化时，回流液没有油珠。(4)抽滤速度快，效率高。(5)溶液呈红色，说明KMnO4过量，需加入还原剂处理，如NaHS
12、O3。(6)温度越高，苯甲酸溶解度越大，用冷水洗涤可有效降低苯甲酸的溶解损失。答案(1)a布氏漏斗(2)控制氧化反应速率，防止发生暴沸(3)甲苯层消失，回流液不再有明显的油珠(4)过滤速度快(5)C(6)冷水10(15分)邻叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种新颖的食品抗氧剂，其制备原理如下：实验过程中的主要步骤如下：步骤1：向三颈烧瓶中加入5.5 g对苯二酚，5.0 mL浓磷酸及20 mL二甲苯(装置如右图所示)，启动搅拌器。步骤2：缓缓加热到100110 ，慢慢滴加7.5 mL叔丁醇和5 mL二甲苯组成的溶液，3060 min内滴完。步骤3：升温到135140 ，恒温回流2.5 h。步骤4：将
13、反应液冷却到120 ，直到反应完成。步骤5：将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤三颈烧瓶，洗液并入烧杯中。步骤6：冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸。步骤7：用干甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。(1)磷酸在实验中的作用是_。(2)本实验中二甲苯的作用是_ _。(3)步骤4中反应完成的标志是_。(4)步骤7脱色时，可用的脱色剂是_。(5)对合成得到的产品表征，还需要的主要现代分析仪器是_。解析(1)由方程式可知，H3PO4起催化剂作用。(2)使用二甲苯是为了减少副产物的发生，或是提高产率。(3)当不再出现回流液时，说明反应不再发生。(4)活性炭可以作为脱色剂，除去色素。(5)红外光谱仪可以测定化学键和官能团，熔点测定仪可以确定产物的纯度等。答案(1)催化剂(2)一是作为溶剂，稀释叔丁醇，防止局部浓度过高，生成副产物DTBHQ，二是考虑DTBHQ溶于冷的二甲苯，可除去产品中的DTBHQ(3)不再有回流液(4)活性炭(5)红外光谱仪、熔点测定仪