1、专题重点突破 专题十 化学实验 主干知识梳理 一、实验基础1三类“特殊”的仪器(1)四种“定量”仪器的刻度及精确度量筒选取原则：大而近 精确度：0.1 mL托盘天平精确度：0.1 g滴定管精确度：0.01 mL容量瓶无零刻度线，有 100 mL、250 mL、500 mL、1000 mL 等规格(2)四种可“直接加热”的仪器试管、坩埚、蒸发皿和燃烧匙，三种需要“垫石棉网”加热的仪器烧瓶、烧杯、锥形瓶。(3)三种使用前需检查是否“漏水”的仪器：分液漏斗、容量瓶、酸式(碱式)滴定管。2基本仪器的“创新使用”防倒吸装置量气装置加液装置简易启普发生器3试纸种类、用途及使用方法种类石蕊试纸pH 试纸KI
2、-淀粉试纸品红试纸用途定性检验溶液或气体的酸碱性粗略测量溶液的 pH检验 Cl2等有氧化性的物质检验 SO2、Cl2 等具有漂白性的物质检测气体：先将试纸的1413用蒸馏水湿润，再粘在玻璃棒的一端使其接近仪器口使用方法 检验溶液：取试纸蘸待测液点试纸观察颜色变化。将一小片试纸放在玻璃片上，用玻璃棒蘸取待测溶液点在试纸中部，观察试纸颜色变化(若是测 pH，则将试纸颜色与标准比色卡进行对比)4四种常见的物理分离方法(1)过滤分离和液体，装置如图。(2)分液分离的液体，装置如图。01 固体02 a03 互不相溶04 c(3)蒸馏分离相差较大的互溶液体，装置如图。(4)蒸发除去含固体溶质的溶液中部分溶
3、剂，装置如图。05 沸点06 d07 b二、实验的设计与评价1实验设计的一般过程2实验方案设计中的六注意(1)实验操作顺序装置选择与连接(注意防潮、防倒吸、防污染、防爆炸等问题)装入药品开始实验(按程序)拆卸仪器。01 气密性检查(2)仪器接口的连接总体 上遵循装 置的排列 顺序，但 对于吸收 装置应“”进“”出；量气装置应“”进“”出；洗气装置应“”进“”出；干燥管应“”进“”出。冷凝管水流应“”进“”出(逆流原理)。02 长03 短04 短05 长06 长07 短08 大09 小10 下11 上(3)加热操作先后顺序的选择若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气
4、后，再给实验中需要加热的物质加热。目的是：(如氢气还原氧化铜)；保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则与点燃酒精灯顺序。12 防止爆炸13 相反(4)实验中试剂或产物防止变质或损失的方法实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止。易挥发的液体产物要及时。易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。注意防止倒吸的问题。14 吸水15 冷却16 冷凝回流(5)仪器药品的准确描述实验中所用试剂名称：如无水硫酸铜(CuSO4)、硫酸铜溶液、酸性高锰酸钾溶液、澄清石灰水、饱和碳酸氢钠溶液、0.1000 molL1 的氢氧化
5、钠溶液等。仪器名称：如坩埚、研钵、100 mL 容量瓶。(6)会画简单的实验装置图考纲要求能够绘制和识别典型的实验仪器装置图，可用“装置示意图”表示。一般能画出简单的装置图即可，但要符合要求，例如形状、比例等。3实验方案评价(1)选择：包括仪器、药品、连接方式的选择。(2)评价：正确、简约、安全、环保。(3)最佳方案的选择：装置最简、药品容易取得、价格低廉、现象明显、无污染。考点 1 常用仪器及基本实验操作例 1(2019天津高考)下列实验操作或装置能达到目的的是()AB混合浓硫酸和乙醇配制一定浓度的溶液CD收集 NO2气体证明乙炔可使溴水褪色批注点拨 解析 混合浓 H2SO4和乙醇，应将浓
6、H2SO4 沿器壁慢慢注入乙醇中，并不断搅拌，A 错误；NO2 的密度大于空气的，应用向上排空气法收集，即集气瓶中导气管应长进短出，C 错误；电石中的杂质 CaS 与水反应会有 H2S产生，H2S 也可使溴水褪色，D 错误。答案 B1仪器的选择方法2常见仪器与操作(1)坩埚和蒸发皿：坩埚和蒸发皿均可以直接加热，前者主要用于固体物质的灼烧，后者主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶。(2)漏斗：普通漏斗主要用于组装过滤器，长颈漏斗主要用于组装简易反应器，分液漏斗主要用于分离互不相溶的液体、作反应器的加液(不宜盛放碱性溶液)装置。(3)滴定管：“0”刻度在上。酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性
7、及氧化性溶液。(4)容量瓶：不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。(5)试剂瓶：广口瓶盛放固体药品，细口瓶盛装液体药品，棕色瓶盛放见光易变质的药品。(6)药品取用：药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原试剂瓶(K、Na、P4 等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。(7)pH 试纸：检测溶液时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。(8)锥形瓶：中和滴定实验中不能用待测液润洗。(9)温度计：不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。(10)量筒：不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用
8、来加热或量取热的溶液。(11)检查装置气密性：构成密闭体系改变体系压强体系内是否出气或进气通过现象判断气密性是否良好。(12)“万能瓶”：装置如图，其有多种用途：干燥瓶：气体 A 进 B 出，广口瓶中盛浓硫酸。洗气瓶：气体 A 进 B 出，广口瓶盛水(或溶液)。量气瓶：B 口为气体导入口，A 口用导管连接伸入量筒，广口瓶内盛满水。可用于测定不溶于水的气体的体积。集气瓶：收集密度比空气大的气体时，气体 A 进 B 出；收集密度比空气小的气体时，气体 B 进 A 出。3常见实验事故的处理意外事故处理方法少量浓 H2SO4 溅到皮肤上先用干抹布拭去，再用大量水冲洗，涂上 NaHCO3 溶液酒精等有机
9、物在实验台上着火用湿抹布或沙子盖灭，不能用水灭火浓 NaOH 溶液洒到皮肤上大量水冲洗，再涂上硼酸溶液液溴洒到皮肤上酒精清洗误食重金属盐立即口服蛋清或牛奶，必要时送往医院水银洒到桌面上先收集再撒上硫粉进行处理1(2019资阳市高三第二次诊断性考试)在中学化学实验条件下，下列实验内容(装置、操作或现象)能达到相应实验目的的是()实验目的实验内容A实验室收集干燥 HClB证明装置气密性良好实验目的实验内容C灼烧海带固体D配制 100 mL 0.1000 molL1 NaCl 溶液答案 B解析 氯化氢的密度比空气密度大，实验室用向上排空气法收集，故 A错误；关闭弹簧夹，若装置气密性良好，向长颈漏斗中
10、加水，会形成稳定的液面差，故 B 正确；灼烧海带固体应在坩埚中进行，不能在蒸发皿中进行，故 C 错误；不能在容量瓶中溶解固体或稀释溶液，故 D 错误。2(2019全国卷考试大纲调研卷(一)下列图示实验合理的是()A图 1 为证明非金属性强弱：SCSiB图 2 为制备少量氧气C图 3 为配制一定物质的量浓度的硫酸溶液D图 4 为制备并收集少量 NO2气体答案 A解析 比较非金属性，可根据元素对应的最高价氧化物的水化物的酸性强弱比较，硫酸与碳酸钠反应生成二氧化碳，二氧化碳气体通入硅酸钠溶液中可得硅酸沉淀，可证明非金属性的强弱，A 正确；过氧化钠为粉末，不能用简易启普发生器制备 O2，B 错误；容量
11、瓶应在常温下使用，且只能用于配制溶液，不能在容量瓶中稀释浓硫酸，应将浓硫酸在烧杯中稀释，冷却后才能转移到容量瓶中，C 错误；二氧化氮易溶于水且与水反应生成 NO，不能用排水法收集 NO2气体，D 错误。考点 2 物质的制备、分离和提纯例 2(2019全国卷)实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是()A向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开 KB实验中装置 b 中的液体逐渐变为浅红色C装置 c 中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯批注点拨 解析 向圆底烧瓶中滴加液体前，要先打开 K，以保证液体能顺利滴下，A 正确；装置 b 中 C
12、Cl4 的作用是吸收反应过程中未反应的溴蒸气，Br2溶于 CCl4 显浅红色，B 正确；装置 c 中 Na2CO3溶液的作用是吸收反应中产生的 HBr 气体，防止污染环境，C 正确；反应后的混合液应该用稀 NaOH溶液洗涤，目的是除去溴苯中的溴，然后分液得到溴苯，不是结晶，D 错误。答案 D 1物质分离与提纯的基本原理(1)“四原则”不增，不得引入新杂质；不减，尽量不减少被提纯的物质；易分，使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离；易复原，被提纯的物质要易被复原。(2)“三必须”除杂试剂必须过量；过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂的顺序)；选择最佳的除杂途径。2物质分离和
13、提纯的常用方法(1)物理方法(2)化学方法方法原理杂质成分沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl、SO24、CO23 及能形成弱碱的金属阳离子气化法将杂质离子转化为气体CO23、HCO3、SO23、HSO3、S2、NH4杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质为不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)方法原理杂质成分氧化还原反应法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性 KMnO4 溶液除去 CO2中的SO2，用热的铜粉除去 N2中的 O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去除去 NaCl 中的 NH4Cl 等方法原理杂质成分酸碱溶解法利用物质与酸或
14、碱溶液混合后的差异进行分离用 NaOH 溶液可除去 Fe2O3 中的 Al2O3电解法利用电解原理除去杂质如精炼金属，含杂质的金属作阳极，纯金属(M)作阴极，含 M 的盐作电解质3(2019广州高三调研测试)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是()选项目的分离方法原理A分离氢氧化铁胶体与FeCl3 溶液过滤胶体粒子不能通过滤纸B用乙醇提取碘水中的碘萃取碘在乙醇中的溶解度较大选项目的分离方法原理C用 MgCl2 溶液制备无水MgCl2 固体蒸发MgCl2 受热不分解D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大答案 D解析 分离氢氧化铁胶体与 FeCl3 溶液，应用渗析的方法而不能使
15、用过滤的方法，因为胶体粒子能透过滤纸，不能透过半透膜，A 错误；乙醇与水互溶，不能用作萃取碘水中的碘的萃取剂，B 错误；用 MgCl2 溶液制备无水MgCl2 固体，需要在 HCl 氛围中加热，目的是抑制 Mg2的水解，直接蒸发得不到无水 MgCl2固体，C 错误；丁醇和乙醚互溶，但丁醇分子间形成氢键，沸点较高，二者沸点相差较大，因此可用蒸馏的方法分离二者，D 正确。4(2019长春外国语学校高三期末考试)用下列装置完成相关实验，合理的是()A图 1：验证 H2CO3酸性强于 H2SiO3B图 2：收集 CO2或 NH3C图 3：分离 Na2CO3溶液与 CH3COOC2H5D图 4：分离 C
16、2H5OH 与 CH3COOC2H5答案 B解析 生成的二氧化碳中含有氯化氢，氯化氢也能与硅酸钠反应产生硅酸沉淀，干扰二氧化碳与硅酸钠反应，A 错误；氨气的密度比空气密度小，二氧化碳的密度比空气密度大，则导管长进短出收集二氧化碳，短进长出收集氨气，B 正确；Na2CO3 溶液与 CH3COOC2H5 分层，应选分液法分离，C错误；CH3CH2OH 与 CH3COOC2H5 互溶，不能分液分离，D 错误。考点 3 物质的检验与鉴别例 3(2019江苏高考)室温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是()选项实验操作和现象结论A向 X 溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入少量 KSC
17、N溶液，溶液变为红色X 溶液中一定含有 Fe2选项实验操作和现象结论B向浓度均为 0.05 molL1 的 NaI、NaCl混合溶液中滴加少量 AgNO3 溶液，有黄色沉淀生成Ksp(AgI)Ksp(AgCl)C向 3 mL KI 溶液中滴加几滴溴水，振荡，再滴加 1 mL 淀粉溶液，溶液显蓝色Br2 的氧化性比 I2的强D用 pH 试纸测得：CH3COONa 溶液的pH 约为 9，NaNO2 溶液的 pH 约为 8HNO2 电离出 H的能力比 CH3COOH的强批注点拨 解析 向 X 溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入少量 KSCN 溶液，溶液变为红色，溶液中可能含有 Fe3而不含 Fe2
18、，A 错误；向相同浓度的NaI、NaCl 混合溶液中滴加少量 AgNO3 溶液，有黄色沉淀生成，说明 Ksp(AgI)Ksp(AgCl)，B 错误；滴加淀粉溶液，溶液显蓝色，说明发生反应 2IBr2=I22Br，根据氧化还原规律可判断，氧化性 Br2I2，C 正确；CH3COONa 溶液与 NaNO2溶液的浓度、温度不确定，故不能由盐溶液的 pH大小判断对应弱酸的酸性强弱，D 错误。答案 C1常见阴离子的检验(1)利用酸碱指示剂检验(2)利用盐酸和其他试剂检验CO23：加入 BaCl2 或 CaCl2 溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀溶解，并放出无色无味的且能使澄清石灰水变浑浊的气体。SO2
19、4：先加入足量稀盐酸，无沉淀生成，再加入 BaCl2 溶液，产生白色沉淀。SO23：加入 BaCl2 溶液，产生白色沉淀，再加稀盐酸，放出无色有刺激性气味且能使品红溶液褪色的气体。(3)利用 AgNO3(HNO3 酸化)溶液检验(4)利用某些特征反应检验I：滴入淀粉溶液和氯水，溶液变蓝色(或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳层呈紫红色)。2常见阳离子的检验H滴入紫色石蕊溶液，溶液变红色 注意 离子检验中的常见干扰因素及排除措施3常见气体的检验待检物操作步骤现象O2用试管或集气瓶取待检气体，然后向试管或集气瓶中插入带有火星的木条木条复燃H2使待检气体通过尖嘴玻璃导气管并点燃，在火焰上方罩一个干而冷的烧
20、杯有淡蓝色火焰，烧杯里有水雾生成待检物操作步骤现象NH3用湿润的红色石蕊试纸检验；把待检气体收集在集气瓶里，盖上玻璃片，用玻璃棒蘸取浓盐酸，开启玻璃片插入瓶中变蓝色；生成白烟SO2在洁净试管里加入 5 mL 品红溶液，再通入待检气体品红溶液褪色，加热后红色复现待检物操作步骤现象CO2通入澄清石灰水中石灰水变浑浊，继续通入后变澄清Cl2通入 KI-淀粉溶液中溶液变成蓝色注意 气体检验中干扰因素的排除方法气体检验中干扰因素的排除方法一般是先检验出一种可能具有干扰的气体，并除去该气体，而且要确认该气体已经除尽，再检验其余气体。如在 SO2存在的条件下检验 CO2，可设计如下检验思路：品红溶液检验 S
21、O2高锰酸钾溶液除去 SO2品红溶液检验 SO2 是否除尽通入澄清石灰水检验 CO2。5(2019云南师范大学附属中学高三月考)下列有关焰色反应实验操作注意事项的说法，正确的是()钾的火焰颜色一般要透过蓝色钴玻璃观察 先将铂丝灼烧到与原来火焰的颜色相同，再蘸取被检验的物质 每次实验后，要将铂丝用硫酸洗净 实验时最好选择本身颜色较浅的火焰 没有铂丝时，也可以用光洁无锈的铁丝代替A仅有不正确B仅有不正确C仅有不正确D全对答案 A解析 钠元素的黄光会干扰钾的紫色，观察钾元素紫色火焰时，要透过蓝色钴玻璃，正确；铂丝不能粘有杂质，实验前必须做空白灼烧试验，正确；更换检验对象时，需要用盐酸清洗铂丝表面残留
22、物，错误；本身颜色越浅的火焰，实验干扰越小，被检验物质的火焰颜色越明显，正确；焰色反应除用铂丝外，还可以用光洁无锈的铁丝、镍丝、铬丝等，正确，故选 A。6(2019安徽舒城高三统考)有一无色溶液，仅含有 K、Al3、Mg2、NH4、Cl、SO24、HCO3、MnO4 离子中的几种。为确定其成分，做如下实验：取部分溶液，加入适量 Na2O2 固体，产生无色无味的气体和白色沉淀，再加入足量的 NaOH 溶液后白色沉淀部分溶解；另取部分溶液，加入HNO3 酸化的 Ba(NO3)2 溶液，无沉淀产生。下列推断正确的是()A肯定有 Al3、Mg2、Cl，可能有 NH4B肯定有 Al3、Mg2、HCO3，
23、肯定没有 MnO4C肯定有 K、Al3、MnO4，可能有 HCO3D肯定有 Al3、Mg2、Cl，可能有 K答案 D解析 无色溶液说明不含 MnO4，加入适量 Na2O2 固体，产生无色无味的气体和白色沉淀，说明不含 NH4，再加入足量的 NaOH 溶液后白色沉淀部分溶解，说明含有 A13和 Mg2，则无 HCO3，因为 HCO3 与 Al3发生双水解，不共存，的现象说明溶液中无 SO24，根据溶液电中性原则，则肯定含有 Cl，K无法确定，故选 D。考点 4 制备型综合实验例 4(2019全国卷)硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用
24、废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：(1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_。(2)步骤需要加热的目的是_，温度保持 8095，采用的合适加热方式是_。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_(填标号)。(3)步骤中选用足量的 H2O2，理由是_，分批加入 H2O2，同时为了_，溶液要保持 pH 小于 0.5。(4)步骤的具体实验操作有_，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。批注点拨 解析(1)铁屑表面的油污可以用热的氢氧化钠溶液洗涤，然后用蒸馏水洗净。(2)铁与硫酸反应，加热的目的是加快反应速率，由于温度要控制在 8095，应选择水浴加热。铁中含有少量的
25、硫化物，与酸反应后生成酸性气体H2S，应该用碱溶液吸收 H2S 气体，为了防止倒吸，应选用 C 装置。(3)铁与硫酸反应后生成硫酸亚铁，加入足量的过氧化氢溶液将亚铁离子氧化为铁离子，离子方程式为 2Fe2H2O22H=2Fe32H2O。Fe3在水中易水解生成氢氧化铁沉淀，为了抑制 Fe3水解，溶液要保持较强的酸性，使用 H2O2 的优点是不引入新的杂质。(4)硫酸铁溶液与固体硫酸铵反应生成硫酸铁铵，为了从溶液中得到硫酸铁铵应将溶液经加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到硫酸铁铵晶体。答案(1)碱煮水洗(2)加快反应 热水浴 C(3)将 Fe2全部氧化为 Fe3；不引入杂质 防止 Fe3水解(
26、4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)1无机物制备综合实验的思维方法(1)明确目的原理：首先必须认真审题，明确实验的目的及要求，弄清题目有哪些有用信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。(2)选择仪器药品：根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器，反应是否加热及温度是否控制在一定的范围内等，从而选择化学仪器和药品。(3)设计装置、步骤：根据上述实验目的和原理以及所选用的仪器和药品，设计合理的实验装置和实验操作步骤。应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而简明。(4)记录现象、数据：根据观察，全面而准确
27、地记录实验过程中的现象和数据。实验所得的数据，可分为有用、有效数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。(5)分析、得出结论：根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、推理等处理，得出正确结论。2有机制备实验题的解题模板 7(2019安徽舒城高三统考)某同学用以下装置制备并检验 Cl2 的性质。下列说法正确的是()A图：若 MnO2 过量，则浓盐酸全部消耗完B图：证明新制氯水具有酸性和漂白性C图：产生了棕黄色的烟雾D图：Cl2 漂白了湿润的有色布条答案 B解析 图中：如果 MnO2 过量，浓盐酸随着反应进行，浓度减小到一定程度，不再与二氧化锰继续反应，所以盐酸不能全部消耗，A 错误；图中
28、，新制氯水中氯气和水反应生成盐酸和次氯酸，滴入紫色石蕊试液，溶液先变红后褪色，证明氯水具有酸性和漂白性，B 正确；图中：铜在氯气中燃烧生成氯化铜，是固体小颗粒，产生棕黄色的烟，没有雾，C 错误；图中：湿润的有色布条能褪色，是因为氯气与水反应生成盐酸和次氯酸，次氯酸具有漂白性，使有色布条褪色，D 错误。8(2019山东济南历城二中高三调研)实验室用绿矾(FeSO47H2O)为原料制备补血剂甘氨酸亚铁(H2NCH2COO)2Fe，有关物质性质如下表：甘氨酸(H2NCH2COOH)柠檬酸甘氨酸亚铁易溶于水，微溶于乙醇，两性化合物易溶于水和乙醇，有酸性和还原性易溶于水，难溶于乙醇实验过程：.配制含 0
29、.10 mol FeSO4 的绿矾溶液。.制备 FeCO3：向配制好的绿矾溶液中，缓慢加入 200 mL 1.1 mol/L NH4HCO3 溶液，边加边搅拌，反应结束后过滤并洗涤沉淀。.制备(H2NCH2COO)2Fe：实验装置如下图(夹持和加热仪器已省略)，将实验得到的沉淀和含 0.20 mol 甘氨酸的水溶液混合后加入 C 中，然后利用 A 中反应产生的气体将 C 中空气排净，接着滴入柠檬酸溶液并加热。反应结束后过滤，滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。回答下列问题：(1)实验中：实验室配制绿矾溶液时，为防止 FeSO4 被氧化变质，应加入的试剂为_(写化学式)。(2)实验中：生成
30、沉淀的离子方程式为_。(3)实验中：检查装置 A 的气密性的方法是_。装置 A 中所盛放的药品是_(填序号)。aNa2CO3 和稀 H2SO4 bCaCO3 和稀 H2SO4cCaCO3 和稀盐酸 确认 C 中空气排尽的实验现象是_。加入柠檬酸溶液一方面可调节溶液的 pH 促进 FeCO3 溶解，另一个作用是_。洗涤实验中得到的沉淀，所选用的最佳洗涤试剂是_(填序号)。a热水b乙醇溶液 c柠檬酸溶液若产品的质量为 17.34 g，则产率为_。答案(1)Fe(2)Fe22HCO3=FeCO3CO2H2O(3)关闭弹簧夹，从长颈漏斗注入一定量的水，使漏斗内的水面高于具支试管中的水面，停止加水一段时
31、间后，若长颈漏斗与具支试管中的液面差保持不变，说明装置不漏气 c D 中澄清石灰水变浑浊 防止二价铁被氧化 b 85%解析(1)Fe2易被空气中的 O2 氧化成 Fe3，实验室配制绿矾溶液时，为防止 FeSO4 被氧化变质，应加入的试剂为 Fe，加入铁粉后，Fe3可被铁粉还原为 Fe2，且不引入杂质。(2)Fe2和 HCO3 发生反应生成 FeCO3 沉淀、CO2和 H2O，离子方程式为Fe22HCO3=FeCO3CO2H2O。(3)装置 A 为固液不加热型制气装置，且具有随开随用、随关随停的特点，所以应选择块状不溶于水的 CaCO3，酸只能选择盐酸，若选择硫酸，生成的 CaSO4微溶于水，阻
32、碍反应的进行。当 C 中充满 CO2后，CO2 开始进入 D 中，使 D 中的澄清石灰水变浑浊，这时说明 C 中空气已经排尽。由题中信息可知，柠檬酸具有强还原性，可防止 Fe2被氧化。因甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，所以应选择乙醇溶液作为洗涤剂。含 0.10 mol FeSO4 的绿矾溶液中 Fe2的物质的量为 0.10 mol，因NH4HCO3 溶液过量，所以理论上生成(NH2CH2COO)2Fe 的物质的量为 0.10 mol、质量为 20.4 g，则产率为17.3420.4 100%85%。考点 5 探究、创新型综合实验例 5(2019北京高考)化学小组实验探究 SO2与 AgNO3溶
33、液的反应。(1)实验一：用如下装置(夹持、加热仪器略)制备 SO2，将足量 SO2 通入AgNO3 溶液中，迅速反应，得到无色溶液 A 和白色沉淀 B。浓 H2SO4与 Cu 反应的化学方程式是_。试剂 a 是_。(2)对体系中有关物质性质分析得出：沉淀 B 可能为 Ag2SO3、Ag2SO4 或二者混合物。(资料：Ag2SO4 微溶于水；Ag2SO3 难溶于水)实验二：验证 B 的成分写出 Ag2SO3 溶于氨水的离子方程式：_。加入盐酸后沉淀 D 大部分溶解，剩余少量沉淀 F。推断 D 中主要是BaSO3，进而推断 B 中含有 Ag2SO3。向滤液 E 中加入一种试剂，可进一步证实 B 中
34、含有 Ag2SO3。所用试剂及现象是_。(3)根据沉淀 F 的存在，推测 SO24 的产生有两个途径：途径 1：实验一中，SO2 在 AgNO3 溶液中被氧化生成 Ag2SO4，随沉淀 B进入 D。途径 2：实验二中，SO23 被氧化为 SO24 进入 D。实验三：探究 SO24 的产生途径向溶液 A 中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有_；取上层清液继续滴加 BaCl2 溶液，未出现白色沉淀，可判断 B 中不含 Ag2SO4。做出判断的理由：_。实验三的结论：_。(4)实 验 一 中SO2 与AgNO3 溶 液 反 应 的 离 子 方 程 式 是_。(5)根据物质性质分析，SO2与
35、AgNO3 溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间，有 Ag 和 SO24 生成。(6)根据上述实验所得结论：_。批注点拨 解析(1)由沉淀 B 的成分可知，反应时混合气体中 O2 的存在能干扰沉淀的成分，故将 SO2 通入 AgNO3 溶液前应除去混在其中的 O2，但又不能吸收 SO2，故选择饱和 NaHSO3溶液。(2)若沉淀 D中含有 BaSO3，则 BaSO32HCl=BaCl2H2OSO2，因为 SO2 在水中溶解度较大，故滤液 E 中存在一定量的 SO2，滴加 H2O2溶液，发生反应 SO2Ba2H2O2=BaSO42H，溶液中会出现白色沉淀。(3)向溶液 A
36、 中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，说明溶液中含有 Ag；上层清液滴加 BaCl2 溶液，无白色沉淀出现，可判断 B 中不含 Ag2SO4，因为Ag2SO4微溶于水，BaSO4 难溶于水，若 B 中含有 Ag2SO4，向上层清液中滴加 BaCl2 溶液，一定会出现白色沉淀。由以上分析可推断，途径 1 不产生 SO24，途径 2 产生 SO24。(4)由上述分析可知，SO2 与 AgNO3 溶液反应生成 Ag2SO3 沉淀，结合质量守恒定律可写出反应的离子方程式。(6)实验条件下，SO2 与 AgNO3 溶液生成 Ag2SO3 的速率大于生成 Ag 和SO24 的速率，碱性溶液中 SO23 更易被氧
37、化为 SO24。答案(1)Cu2H2SO4(浓)=CuSO4SO22H2O 饱和NaHSO3 溶液(2)Ag2SO34NH3H2O=2Ag(NH3)2SO23 4H2O H2O2 溶液，产生白色沉淀(3)Ag Ag2SO4 溶解度大于 BaSO4，没有 BaSO4 沉淀时，必定没有Ag2SO4 途径 1 不产生 SO24，途径 2 产生 SO24(4)2AgSO2H2O=Ag2SO32H(6)实验条件下：SO2 与 AgNO3 溶液生成 Ag2SO3 的速率大于生成 Ag 和SO24 的速率，碱性溶液中 SO23 更易被氧化为 SO24 1物质性质探究的常见方法(1)证明酸性：pH 试纸或酸碱
38、指示剂；与 Na2CO3 溶液反应；与锌反应等。(2)证明弱酸或弱碱：证明存在电离平衡；测定对应盐溶液的酸碱性；测量稀释前后的 pH 变化。(3)证明氧化性：与还原剂(如 KI、SO2、H2S 等)反应，产生明显现象。(4)证明还原性：与氧化剂(如酸性 KMnO4 溶液、溴水、浓 HNO3 等)反应，产生明显现象。(5)证明某分散系为胶体：丁达尔效应。(6)证明碳碳双键(或三键)：使酸性 KMnO4 溶液或溴水褪色。(7)证明酚羟基：与浓溴水反应产生白色沉淀；与 FeCl3 溶液发生显色反应。(8)证明醇羟基：与酸发生酯化反应，其产物不溶于水，有果香味。(9)证明醛基：与银氨溶液作用产生银镜；
39、与新制 Cu(OH)2 悬浊液共热产生砖红色沉淀。(10)比较金属的活动性：与水反应；与酸反应；置换反应；原电池；电解放电顺序；最高价氧化物的水化物的碱性强弱；同种强酸的对应盐的酸性强弱。(11)比较非金属的活动性：置换反应；与氢气反应的难易；气态氢化物的稳定性；最高价氧化物的水化物的酸性强弱。(12)比较酸(碱)的酸(碱)性强弱：较强的酸(碱)制得较弱的酸(碱)。2物质制备实验题的解题方法(1)制备实验整套装置的基本连接顺序是制取除杂干燥主体实验尾气处理。(2)收集纯净的气体，必须要经过一系列除杂后再干燥、收集。需要某气体参加加热反应(如 CO、H2 与 CuO、Fe2O3 的反应)时，应先
40、干燥再反应。3探究型综合实验题的解题方法(1)审题明确综合实验探究题的解题思路和问题的落点及解答方法。(2)析题正确解题的关键明确分析问题的思路和方法，构建解决该类问题的思维模型。分析已知条件和目标问题之间的关系，还有哪些中间条件需要推断。(3)解题正确解题的步骤以上问题可能是已知的，也可能是未知的，也可能是所求问题，要根据具体情况进行分析。可按以下几点对照分析：实验方案：操作是否简单易行。实验顺序：是否科学，是否减少了副反应的发生和避免实验步骤间的干扰。实验现象：是否直观明显。实验结论：是否可靠，要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果。(4)检查正确解题的保证最后要对照试题进行认真的检查核对，
41、避免失误。关键是注意规范答题。规范书写试剂名称。规范书写装置中试剂的用途。如除杂装置：除去(或吸收)杂质，防止干扰(影响)；除去中的杂质，以免影响测量结果。物质检验、鉴别题的描述。取样，加入试剂，若有现象，则有物质；否则，没有物质。规范书写实验现象描述。如“颜色由变成”“液面上升或下降(形成液面差)”“溶液变浑浊”等。规范书写实验方法。用试管取(收集)少量(适量)滴加(放、伸)，若则(或出现现象，证明)。9(2019河南汝州实验中学高三期末)用下图实验装置进行实验不能达到目的的是()选项反应及实验目的试剂 X试剂 YA电石与饱和食盐水混合，检验乙炔气体过量 CuSO4 溶液酸性 KMnO4溶液
42、B二氧化锰与浓盐酸混合加热，验证氯、溴、碘单质氧化性依次减弱NaBr 溶液KI 溶液C乙醇与浓硫酸加热至 170，证明发生了消去反应过量 NaOH 溶液Br2 的 CCl4 溶液D乙酸溶液与碳酸钠固体混合，探究乙酸、碳酸和苯酚的酸性强弱过量饱和NaHCO3 溶液苯酚钠溶液答案 B解析 电石和食盐水反应生成乙炔，同时还生成杂质气体硫化氢等，硫化氢能和硫酸铜反应生成 CuS 沉淀，且硫化氢、乙炔都能被酸性高锰酸钾溶液氧化，X 能除去硫化氢气体，防止对乙炔的检验造成干扰，Y 能检验乙炔，能实现实验目的，A 正确；氯气能氧化溴离子、碘离子分别生成溴和碘，氯气和溴离子反应生成的溴呈液态，且如果氯气过量时
43、，从 X 中出来的气体中含有氯气，氯气也能氧化碘离子生成碘而干扰实验，所以不能实现实验目的，B 错误；乙醇发生消去反应生成乙烯，乙烯中会含有乙醇、二氧化硫，乙醇易溶于水，二氧化硫能够被氢氧化钠吸收，溴的四氯化碳溶液可以检验乙烯，所以能达到实验目的，C 正确；乙酸具有挥发性，生成的二氧化碳中含有乙酸，乙酸和饱和的碳酸氢钠反应生成二氧化碳，二氧化碳、水和苯酚钠反应生成苯酚，根据强酸制取弱酸知，能探究乙酸、碳酸和苯酚的酸性强弱，能实现实验目的，D 正确。10(2019长春外国语学校高三期末考试)某化学兴趣小组用如图所示装置制取氯酸钾、次氯酸钠和氯水，并进行有关探究实验。实验.制取氯酸钾、次氯酸钠和氯
44、水(1)写出装置 A 实验室制取 Cl2的化学方程式：_。(2)制取实验结束后，取出装置 B 中试管，冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有胶头滴管、烧杯、_、_。为提高 氯 酸 钾 和 次 氯 酸 钠 的 产 率，在 实 验 装 置 中 还 需 要 改 进 的 是_。(3)装置 C 中反应需要在冰水浴中进行，其原因是_。(4)装置 D 中的实验现象是溶液先变红后褪色，最后又变为_色。实验.尾气处理实验小组利用刚吸收过少量 SO2 的 NaOH 溶液对其尾气进行吸收处理。答案(1)MnO24HCl(浓)=MnCl2Cl22H2O(2)漏斗 玻璃棒 在 A 和 B 之间添加盛有饱和
45、 NaCl 的洗气装置(3)温度升高会生成氯酸钠(4)黄绿解析(2)过滤、洗涤操作过程需要的玻璃仪器有胶头滴管、烧杯、玻璃棒、漏斗。由于浓盐酸易挥发，生成的氯气中含有氯化氢，所以为提高氯酸钾和次氯酸钠的产率，需要除去氯化氢，则在实验装置中还需要改进的是 A和 B 之间添加盛有饱和 NaCl 的洗气装置。(4)氯气溶于水生成盐酸和次氯酸，而氯气的溶解度较小，则装置 D 中的实验现象是溶液先变红后褪色，最后又变为黄绿色。真题VS预测 真题调研1(2019全国卷)下列实验不能达到目的的是()选项目的实验A制取较高浓度的次氯酸溶液将 Cl2 通入碳酸钠溶液中B加快氧气的生成速率在过氧化氢溶液中加入少量
46、 MnO2C除去乙酸乙酯中的少量乙酸加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液D制备少量二氧化硫气体 向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸答案 A解析 将 Cl2通入碳酸钠溶液中发生反应：Cl22Na2CO3H2O=NaClNaClO2NaHCO3，不能制取较高浓度的次氯酸溶液，A 错误；在过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰作催化剂，可加快氧气的生成速率，B 正确；加入饱和碳酸钠溶液可以中和乙酸，降低乙酸乙酯在水中的溶解度，便于析出，C 正确；向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸，应用强酸制弱酸的原理，可以制备二氧化硫气体，D 正确。2(2019江苏高考)下列实验操作能达到实验目的的是()A用经水湿润的 pH 试纸测量溶液
47、的 pHB将 4.0 g NaOH 固体置于 100 mL 容量瓶中，加水至刻度，配制 1.000 molL1 NaOH 溶液C用装置甲蒸干 AlCl3溶液制无水 AlCl3 固体D用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量 SO2答案 D解析 测量溶液的 pH 不能用经水湿润的 pH 试纸，A 错误；容量瓶不能用于溶解溶质，应将 NaOH 固体置于烧杯中加水溶解，冷却后再转移到容量瓶中，B 错误；AlCl3 为强酸弱碱盐，加热促进 AlCl3 水解，蒸干过程中，HCl 挥发，最后得到氢氧化铝，无法得到无水 AlCl3，C 错误；SO2 能与 NaOH溶液反应，可以用所给装置除去实验室制乙烯时混有的少
48、量 SO2，D 正确。3(2018全国卷)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是()答案 D解析 反应物均是液体，且需要加热，因此试管口要高于试管底，A 正确；生成的乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇，可以用饱和碳酸钠溶液吸收，注意导管口不能插入溶液中，以防止倒吸，B 正确；乙酸乙酯不溶于水，分液即可实现分离，C 正确；乙酸乙酯不能通过蒸发实现分离，D 错误。4(2018全国卷)实验室中用如右图所示的装置进行甲烷与氯气在光照下反应的实验。光照下反应一段时间后，下列装置示意图中能正确反映实验现象的是()解析 在光照条件下氯气与甲烷发生取代反应生成氯化氢和四种氯代烃，氯化氢极易溶于水，所以液面
49、会上升，氯代烃是不溶于水的气体或油状液体，所以最终水不会充满试管，答案选 D。答案 D5(2018全国卷)下列实验过程可以达到实验目的的是()编号实验目的实验过程A配制 0.4000 molL1的 NaOH 溶液称取 4.0 g 固体 NaOH 于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至 250 mL 容量瓶中定容B探究维生素 C 的还原性向盛有 2 mL 黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素 C溶液，观察颜色变化编号实验目的实验过程C制取并纯化氢气向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过 NaOH 溶液、浓硫酸和KMnO4 溶液D探究浓度对反应速率的影响向 2 支盛有 5 mL 不同浓度 NaHS
50、O3溶液的试管中同时加入 2 mL 5%H2O2 溶液，观察实验现象答案 B解析 氢氧化钠溶于水放热，因此溶解后需要冷却到室温后再转移至容量瓶中，并洗涤烧杯和玻璃棒，A 错误；氯化铁具有氧化性，能被维生素 C还原为氯化亚铁，从而使溶液颜色发生变化，所以向盛有 2 mL 黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素 C 溶液，通过观察颜色变化可以探究维生素 C的还原性，B 正确；向稀盐酸中加入锌粒，生成氢气，由于生成的氢气中含有氯化氢和水蒸气，因此将生成的气体依次通过 NaOH 溶液、浓硫酸即可，不需要通过 KMnO4 溶液，C 错误；反应的方程式为 HSO3 H2O2=SO24 HH2O，反应过程中没
51、有明显的实验现象，因此无法探究浓度对反应速率的影响，D 错误。6(2018全国卷)下列实验操作不当的是()A用稀硫酸和锌粒制取 H2时，加几滴 CuSO4溶液以加快反应速率B用标准 HCl 溶液滴定 NaHCO3 溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂C用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有NaD常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二答案 B解析 锌粒与加入的硫酸铜溶液发生置换反应，置换出单质铜，形成锌铜原电池，反应速率加快，A 正确。用盐酸滴定碳酸氢钠溶液，滴定终点时，碳酸氢钠应该完全反应转化为氯化钠、水和二氧化碳气体，此时溶液应该显酸性(二氧化碳在水中形成碳酸
52、)，应该选择变色范围在酸性的甲基橙为指示剂，B 错误。用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，进行焰色反应，火焰为黄色，说明该盐溶液中一定有 Na，C 正确。常压蒸馏时，为保证加热过程中液体不会从烧瓶内溢出，一般要求液体的体积不超过烧瓶容积的三分之二，D 正确。7(2018北京高考)验证牺牲阳极的阴极保护法，实验如下(烧杯内均为经过酸化的 3%NaCl 溶液)。在 Fe 表面生成蓝色沉淀试管内无明显变化试管内生成蓝色沉淀下列说法不正确的是()A对比，可以判定 Zn 保护了 FeB对比，K3Fe(CN)6可能将 Fe 氧化C验证 Zn 保护 Fe 时不能用的方法D将 Zn 换成 Cu，用的方法可判断 F
53、e 比 Cu 活泼答案 D解析 对比，Fe 附近的溶液中加入 K3Fe(CN)6无明显变化，说明Fe 附近的溶液中不含 Fe2，Fe 附近的溶液中加入 K3Fe(CN)6产生蓝色沉淀，说明Fe 附近的溶液中含 Fe2，中 Fe 被保护，A 正确；加入K3Fe(CN)6在 Fe 表面产生蓝色沉淀，Fe 表面产生了 Fe2，对比的异同，可能是 K3Fe(CN)6将 Fe氧化成 Fe2，B正确；对比，加入K3Fe(CN)6在 Fe 表面产生蓝色沉淀，也能检验出 Fe2，不能用的方法验证 Zn 保护Fe，C 正确；由实验可知 K3Fe(CN)6可能将 Fe 氧化成 Fe2，将 Zn 换成 Cu不能用的
54、方法证明 Fe 比 Cu 活泼，D 错误。8(2017全国卷)实验室用 H2 还原 WO3 制备金属 W 的装置如图所示(Zn 粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是()A、中依次盛装 KMnO4 溶液、浓 H2SO4、焦性没食子酸溶液B管式炉加热前，用试管在处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度C结束反应时，先关闭活塞 K，再停止加热D装置 Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气答案 B解析 Zn 粒中往往含有硫等杂质，因此生成的氢气中可能混有 H2S，所以 KMnO4 溶液除去 H2S、焦性没食子酸溶液吸收氧气，最后通过浓硫酸干燥氢气，A
55、错误；氢气是可燃性气体，通过爆鸣法验纯，B 正确；为了防止W 受热被氧化，应该先停止加热，等待 W 冷却后再关闭活塞 K，C 错误；二氧化锰与浓盐酸反应需要加热，而启普发生器不能加热，所以启普发生器不能用于该反应制备 Cl2，D 错误。9(2019全国卷)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点 234.5，100 以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%、单宁酸(Ka 约为 106，易溶于水及乙醇)约 3%10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2 上升至球形冷凝管，冷凝
56、后滴入滤纸套筒 1 中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管 3 顶端时，经虹吸管 3 返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒 1 中，研细的目的是_。圆底烧瓶中加入 95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒_。(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是_。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是_。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有_(填标号)。A直形冷凝管B球形冷凝管C接收瓶D烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_和吸收_
57、。(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_。解析(1)为提高浸取速率，常将反应物研细，增大固体与液体的接触面积；由于有机物的沸点低，加热时易沸腾，因此常加入沸石，防止液体暴沸。(2)乙醇的沸点低，易挥发、易燃烧，明火加热温度高，会导致乙醇挥发、燃烧，因此不能选用明火直接加热。根据索氏萃取的原理描述可知，采用索氏提取器的优点是溶剂的用量减少，可连续萃取(萃取效率高)。答案(1)增加固液接触面积，提取充分 沸石(2)乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸点低，易浓缩 AC(4)
58、单宁酸 水(5)升华(3)由于提取液需“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，所以与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩。“蒸馏浓缩”需选用的仪器有圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管、直形冷凝管(球形冷凝管的主要用途是使气体冷却回流)、接收瓶等。(4)茶叶中含单宁酸，加入生石灰的目的是中和单宁酸，同时吸收水分。(5)粉状的咖啡因在蒸发皿中受热，在扎有小孔的滤纸上凝结变为固体，此过程称为升华。10(2019全国卷)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/1571597274135138相对密度/(gcm3)1.44
59、1.101.35相对分子质量138102180实验过程：在 100 mL 锥形瓶中加入水杨酸 6.9 g 及醋酸酐 10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加 0.5 mL 浓硫酸后加热，维持瓶内温度在 70 左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。在不断搅拌下将反应后的混合物倒入 100 mL 冷水中，析出固体，过滤。所得结晶粗品加入 50 mL 饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体 5.4 g。回答下列问题：(1)该合成反应中应采用_加热。(填标号)A热水浴B酒精灯C煤气灯D电炉(2)下列玻璃仪器中，中需使用的有_(填标号)，不需
60、使用的有_(填名称)。(3)中需使用冷水，目的是_。(4)中饱和碳酸氢钠的作用是_，以便过滤除去难溶杂质。(5)采用的纯化方法为_。(6)本实验的产率是_%。答案(1)A(2)BD 分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6)60解析(1)该反应的温度应控制在 70 左右，所以应采用热水浴加热，故选 A。(2)中的操作是过滤，应选择的仪器是烧杯和漏斗，不需要使用分液漏斗和容量瓶。(3)操作中使用冷水的目的是降低乙酰水杨酸的溶解度，使其充分结晶析出。(4)中饱和 NaHCO3 的作用是与乙酰水杨酸反应生成乙酰水杨酸钠，乙酰水杨酸钠能溶于水，以
61、便过滤除去其他难溶性杂质。(5)可利用重结晶的方法来纯化得到乙酰水杨酸晶体。(6)设生成乙酰水杨酸的质量为 x。11(2019北京高考)化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)。.用已准确称量的 KBrO3 固体配制一定体积的 a molL1KBrO3 标准溶液；.取 V1 mL 上述溶液，加入过量 KBr，加 H2SO4酸化，溶液颜色呈棕黄色；.向所得溶液中加入 V2 mL 废水；.向中加入过量 KI；.用 b molL1Na2S2O3 标准溶液滴定中溶液至浅黄色时，滴加 2 滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗 Na2S2O3 溶液 V3 mL。已知：I2
62、2Na2S2O3=2NaINa2S4O6Na2S2O3 和 Na2S4O6 溶液颜色均为无色(1)中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和_。(2)中发生反应的离子方程式是_。(3)中发生反应的化学方程式是_。(4)中加 KI 前，溶液颜色须为黄色，原因是_。(5)KI 与 KBrO3 物质的量关系为 n(KI)6n(KBrO3)时，KI 一定过量，理由是_。(6)中滴定至终点的现象是_。(7)废水中苯酚的含量为_gL1(苯酚摩尔质量：94 gmol1)。(8)由于 Br2 具有_性质，中反应须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果偏高。答案(1)容量瓶(2)5BrBrO3 6H=3B
63、r23H2O(4)Br2 过量，保证苯酚完全反应(5)反应物用量存在关系：KBrO33Br26KI，若无苯酚时，消耗 KI物 质 的 量 是 KBrO3 物 质 的 量 的 6 倍，因 有 苯 酚 消 耗 Br2，所 以 当n(KI)6n(KBrO3)时，KI 一定过量(6)溶液蓝色恰好消失且半分钟内不变色(7)6aV1bV3946V2(8)易挥发解析(1)配制一定物质的量浓度溶液时一定要使用容量瓶。(2)1 价 Br 与5 价 Br 在酸性条件下可发生氧化还原反应，化合价变为 0 价，即生成溴单质，该反应的离子方程式为 5BrBrO3 6H=3Br23H2O。(3)苯 酚 与 溴 反 应 生
64、 成 三 溴 苯 酚 和 溴 化 氢，其 化 学 方 程 式 为(4)溶液显黄色说明溴过量，使用过量的溴是为了确保苯酚已完全被除去，也为下一步操作打下基础。(5)5BrBrO3 6H=3Br23H2O，Br22KI=I22KBr，反应物用量存在关系：KBrO33Br26KI，因此如果没有苯酚与溴的反应，则n(KI)n(KBrO3)61 时，两者恰好完全反应，因废水中含有苯酚消耗 Br2，所以当 n(KI)6n(KBrO3)时，KI 一定过量。(6)溴与 KI 反应生成碘单质，碘遇淀粉使溶液变蓝色；碘单质与硫代硫酸钠反应生成碘离子，因此当碘恰好完全反应时，溶液的蓝色恰好消失，且半分钟内不变色，即
65、为滴定终点。(7)V1 mL a molL1 KBrO3溶液的物质的量为 aV1103 mol，V3 mL bmolL1 硫代硫酸钠的物质的量为 bV3103 mol，可消耗 I2 的物质的量为12bV3103 mol；由 3I23Br2 BrO3 可知，生成12bV3103 mol I2 需要消耗BrO3 的物质的量为16bV3103 mol，即与苯酚对应的 BrO3 的物质的量为(aV110316bV3103)mol，由3Br2BrO3 可知，苯酚的物质的量为(aV110316bV3103)mol，即废水中苯酚的含量aV110316bV3103 mol94 g/molV2103 L6aV1
66、bV3946V2 gL1。(8)溴易挥发，挥发出去的溴也会被认为是与苯酚反应而消耗的，即会造成测定结果偏高。12(2018全国卷节选)K3Fe(C2O4)33H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：(1)晒制蓝图时，用 K3Fe(C2O4)33H2O 作感光剂，以 K3Fe(CN)6溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3Fe(C2O4)3=光照 2FeC2O43K2C2O42CO2；显色反应的化学方程式为_。(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。通入氮气的目的是_。实验中观察到装置 B、F 中澄清石灰水均变浑浊，装置 E 中固
67、体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有_、_。为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_。样品完全分解后，装置 A 中的残留物含有 FeO 和 Fe2O3，检验 Fe2O3存在的方法是_。答案(1)3FeC2O42K3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)623K2C2O4(2)排净装置内的空气、使反应产生的气体全部进入后续装置CO2 CO 先熄灭装置 A、E 的酒精灯，冷却后停止通入氮气 取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入 12 滴 KSCN 溶液，溶液变红色，证明含有 Fe2O3解析(1)光解反应的化学方程式为 2K3Fe(C2O4)3=光照 2FeC2O43K2C2O42CO2，反应后
68、有草酸亚铁产生，所以显色反应的化学方程式为3FeC2O42K3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)623K2C2O4。(2)装置中的空气在加热条件下能氧化金属铜，能影响 E 中的反应，所以反应前通入氮气的目的是排尽装置中的空气；同时使反应生成的气体全部进入后续装置。实验中观察到装置 B 中澄清石灰水均变浑浊，说明反应中一定产生了二氧化碳。装置 E 中固体变为红色，F 中澄清石灰水变浑浊，说明氧化铜被还原为铜，即有还原性气体 CO 生成，由此判断热分解产物中一定含有 CO2、CO。为防止倒吸，必须保证装置中保持一定的压力，所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装置 A、E 的酒精灯，冷却后再停止通入氮
69、气。要检验 Fe2O3 存在，首先要转化为可溶性铁盐，因此方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入 12 滴 KSCN 溶液，溶液变红色，证明含有 Fe2O3。13(2018全国卷)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O35H2O，M248 gmol1)可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：(1)已知：Ksp(BaSO4)1.11010，Ksp(BaS2O3)4.1105。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：试剂：稀盐酸、稀 H2SO4、BaCl2 溶液、Na2CO3 溶液、H2O2 溶液(2)利用 K2Cr2O7 标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：溶
70、液配制：称取 1.2000 g 某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在_中溶解，完全溶解后，全部转移至 100 mL 的_中，加蒸馏水至_。滴定：取 0.00950 molL1 的 K2Cr2O7 标准溶液 20.00 mL，硫酸酸化后加入过量 KI，发生反应：Cr2O27 6I14H=3I22Cr37H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I22S2O23=S4O26 2I。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液_，即为终点。平行滴定 3 次，样品溶液的平均用量为 24.80 mL，则样品纯度为_%(保留一位小数)。答案(1)加入过量稀盐酸 出现乳黄色浑浊(吸)取
71、上层清液，滴入 BaCl2 溶液 产生白色沉淀(2)烧杯 容量瓶 刻度线 蓝色褪去 95.0解析(1)检验样品中的硫酸根离子，应该先加入稀盐酸，再加入氯化钡溶液。但是本题中，硫代硫酸根离子和氢离子以及钡离子都反应，所以应该排除其干扰，具体过程应该为先将样品溶解，加入稀盐酸酸化(反应为 S2O232H=SO2SH2O)，静置，(吸)取上层清液，滴入氯化钡溶液，观察到白色沉淀，证明存在硫酸根离子。(2)配制一定物质的量浓度的溶液，应该先称量质量，在烧杯中溶解，冷却后再转移至容量瓶，最后定容即可。淡黄绿色溶液中有单质碘，加入淀粉作为指示剂，溶液显蓝色，用硫代硫酸钠溶液滴定溶液中的单质碘，到滴定终点时
72、溶液的蓝色褪去。根据题目的两个方程式得到如下关系式：Cr2O27 3I26S2O23，则配制的 100 mL样品溶液中硫代硫酸钠的浓度 c0.0095020624.8 molL10.04597 molL1，含有的硫代硫酸钠为 0.004597 mol，所以样品纯度为0.0045972481.2000100%95.0%。14(2017全国卷)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3H3BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3HCl=NH4ClH3BO3。回答下列问题：(1)a 的作
73、用是_。(2)b 中放入少量碎瓷片的目的是_。f 的名称是_。(3)清洗仪器：g 中加蒸馏水；打开 k1，关闭 k2、k3，加热 b，蒸气充满管 路；停 止 加 热，关 闭 k1，g 中 蒸 馏 水 倒 吸 进 入 c，原 因 是_；打开 k2 放掉水。重复操作 23 次。(4)仪器清洗后，g 中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由 d 注入 e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗 d，关闭 k3，d 中保留少量水。打开k1，加热 b，使水蒸气进入 e。d 中保留少量水的目的是_。e 中主要反应的离子方程式为_，e 采 用 中 空 双 层 玻 璃 瓶 的 作 用 是 _。(5)取某甘氨酸
74、(C2H5NO2)样品 m 克进行测定，滴定 g 中吸收液时消耗浓度为 c molL1 的盐酸 V mL，则样品中氮的质量分数为_%，样品的纯度_%。答案(1)避免 b 中压强过大(2)防止暴沸 直形冷凝管(3)c 中温度下降，管路中形成负压(4)液封，防止氨气逸出 NH4 OH=NH3H2O 保温使氨完全蒸出(5)1.4cVm 7.5cVm解析(1)a 的作用是平衡气压，以避免关闭 k1 后 b 中压强过大。(3)g 中蒸馏水倒吸进入 c，原因是 c、e 及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，锥形瓶内蒸馏水被倒吸入 c 中。(4)d 中保留少量水的目的是
75、液封，防止氨气逸出。e 中主要反应是铵盐与碱在加热条件下的反应，离子方程式为 NH4 OH=NH3H2O；e 采用中空双层玻璃瓶的作用是保温减少热量损失，有利于 NH4 转化为氨气逸出。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品 m 克进行测定，滴定 g 中吸收液时消耗浓度为 c molL1的盐酸 V mL，根据反应 NH3H3BO3HCl=NH4ClH3BO3，可以求出样品中 n(N)n(HCl)c molL1V103 L0.001 cV mol，则样品中氮的质量分数为0.001cV14 gm g100%1.4cVm%，由于 HCl 具有挥发性，可能会部分逸出，导致测量结果偏高，样品中甘氨酸的质
76、量0.001 cV75 g，所以样品的纯度7.5cVm%。15(2017全国卷)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：(1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加 KSCN 溶液，溶液颜色无 明 显 变 化。再 向 试 管 中 通 入 空 气，溶 液 逐 渐 变 红。由 此 可 知：_、_。(2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关 K1 和 K2)(设为装置 A)称重，记为 m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置 A 称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。仪器 B 的名称是_。将下列
77、实验操作步骤正确排序_(填标号)；重复上述操作步骤，直至 A 恒重，记为 m3 g。a点燃酒精灯，加热b熄灭酒精灯c关闭 K1 和 K2d打开 K1 和 K2，缓缓通入 N2e称量 Af冷却到室温根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目 x_(列式表示)。若实验时按 a、d 次序操作，则使 x_(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置 A 接入下图所示的装置中，打开 K1 和 K2，缓缓通入 N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。C、D 中的溶液依次为_(填标号)。C、D 中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_。a品红 bNaOH cB
78、aCl2dBa(NO3)2 e浓 H2SO4 写 出 硫 酸 亚 铁 高 温 分 解 反 应 的 化 学 方 程 式_。答案(1)样品中没有 Fe3 Fe2易被氧气氧化为 Fe3(2)干燥管 dabfce 76m2m39m3m1 偏小(3)c、a 生成白色沉淀、褪色或变浅2FeSO4=高温 Fe2O3SO2SO3解析(1)绿矾溶液中滴加 KSCN 溶液，溶液颜色无明显变化，说明样品中没有 Fe3；再向试管中通入空气，溶液变红，说明有 Fe3生成，即 Fe2易被氧气氧化为 Fe3。(2)由仪器的构造特征可知，B 为干燥管。实验时，为防止空气中的 O2 将 Fe2氧化，应先通入 N2 将装置中的O
79、2 排净，然后点燃酒精灯加热。停止加热后，为防止 FeSO4 吸收空气中的水蒸气，待玻璃管冷却，关闭 K1 和 K2 后再称重。故实验操作步骤应为 d、a、b、f、c、e。由题意知，绿矾的质量为(m2m1)g，加热后 FeSO4 的质量为(m3m1)g，结晶水的质量为(m2m3)g。设绿矾的化学式为 FeSO4xH2O，则FeSO4xH2O=FeSO4 xH2O 152 18x (m3m1)g (m2m3)g152m3m1 g18xm2m3 g解得：x76m2m39m3m1若实验中，按 a、d 次序操作，则会导致绿矾吸收空气中的氧气，从而使加热后的固体质量 m3 增大，则测出 x 的值偏小。(
80、3)残留固体为红色，说明有 Fe2O3 生成，即分解过程中发生了氧化还原反应，根据 Fe 元素的化合价变化可知一定有 SO2 生成，即 FeSO4高温 Fe2O3SO2，根据得失电子守恒可得 2FeSO4高温 Fe2O3SO2，最后根据 S守恒配平可得化学方程式：2FeSO4=高温 Fe2O3SO2SO3。SO3 溶于水生成 H2SO4，H2SO4 和 Ba2可生成白色沉淀 BaSO4，由于 Ba(NO3)2 在酸性溶液中具有强氧化性，能氧化 SO2，故应该先用 BaCl2 检验 SO3，检验 SO2可用品红溶液，故 C、D 的溶液依次为 BaCl2 溶液和品红。实验现象是 C 中溶液产生白色
81、沉淀，D 中品红溶液褪色或变浅。2020 还可能这么考16下列实验操作、现象及结论均正确的是()答案 A解析 油脂若在烧碱溶液中完全水解，生成物为高级脂肪酸钠和甘油，二者均易溶于水，水面上不会产生油膜，故 A 正确；酸性应该是 HCO3H2CO3H2SiO3，即非金属性强弱 SCSi，故 A 正确；四氯化碳萃取碘水中的碘在分液漏斗中进行，故 B 正确；3Cu8HNO3(稀)=3Cu(NO3)22NO4H2O，NO 不溶于水，该装置可以制备并收集少量 NO 气体，故 C 正确；Na2O2遇水即溶解反应，不能留在筛孔上，无法做到随关随停，故 D 错误。2(2016全国卷)下列有关实验的操作正确的是
82、()实验操作A配制稀硫酸先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水B排水法收集 KMnO4 分解产生的 O2先熄灭酒精灯，后移出导管C浓盐酸与 MnO2 反应制备纯净 Cl2气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水DCCl4 萃取碘水中的 I2先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层答案 D解析 稀释浓 H2SO4需要将浓 H2SO4沿着烧杯内壁缓慢注入盛有蒸馏水的烧杯中，并不断搅拌，A 错误；为防止倒吸，收集满 O2 后应该先移出导管，再熄灭酒精灯，B 错误；应该把含有 H2O、HCl 杂质的 Cl2 依次通过饱和食盐水、浓 H2SO4 才能得到干燥纯净的 Cl2，C 错误；I2能溶解在 CCl4
83、中，振荡静置分层后 CCl4 层在下方，水层在上方，应该先从分液漏斗下口放出 CCl4层，后从上口倒出水层，D 正确。3(2017天津高考)以下实验设计能达到实验目的的是()选项实验目的实验设计A除去 NaHCO3 固体中的Na2CO3将固体加热至恒重B制备无水 AlCl3蒸发 Al 与稀盐酸反应后的溶液C重结晶提纯苯甲酸将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D鉴别 NaBr 和 KI 溶液分别加新制氯水后，用 CCl4 萃取答案 D解析 NaHCO3 比 Na2CO3 更容易分解，加热至恒重得到的是 Na2CO3，A 错误。AlCl3 易发生水解，要制备无水 AlCl3 应在 HCl 氛围中加热蒸发，
84、B错误。苯甲酸在热水中溶解度高，主要提纯步骤应为加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、洗涤晶体，C 错误。NaBr 和 KI 都能与氯水反应，分别有 Br2和I2 生成，Br2 的四氯化碳溶液呈橙红色，I2 的四氯化碳溶液呈紫红色，可以鉴别，D 正确。4(2019吉林实验中学高三期中)已知草酸晶体(H2C2O42H2O)的熔点为101，170 分解。下列选用的装置和药品能达到实验目的的是()答案 D解析 铜片和稀硫酸加热时不反应，应该用铜片和浓硫酸加热制取 SO2，A 错误；常温下浓硝酸使铝钝化，不能在常温下用浓硝酸和 Al 反应制取 NO2，B 错误；根据提供的信息可知，草酸晶体的分解温度高于熔点，
85、即草酸晶体先熔化后分解，故试管口不能向下倾斜，C 错误；苯和溴苯互溶，且沸点相差较大，故可用蒸馏的方法分离二者，实验过程中需要加入碎瓷片以防止暴沸，冷凝管中的冷却水从下口进，从上口出，D 正确。5(2019A10 联考段考)下列实验装置合理并能达到实验目的的是()答案 A解析 过氧化钠和水反应放热，可以使 U 型管中的红墨水左端液面下降，A 正确；水和 NO2 反应可以产生新的 NO 尾气，故 NO2 不用水处理，B 错误；溶液蒸发应使用蒸发皿，而非坩埚，C 错误；碳酸钠可溶于水，可以从启普发生器的缝隙里漏下去，无法做到控制反应的开始与停止，D 错误。6(2019宁夏银川一中第三次月考)某化学
86、兴趣小组为探究草酸晶体分解的产物，设计的实验装置如图所示，下列说法正确的是()A实验开始时，先点燃 A 装置处的酒精灯，后点燃 F 装置处的酒精灯BB 装置中的现象为蓝色粉末变白，说明分解产物中有水生成CG 装置中澄清石灰水变浑浊，说明分解产物中有 CO 生成DC、D、E 装置中分别盛放澄清石灰水、浓硫酸、氢氧化钠溶液答案 A解析 草酸晶体分解生成二氧化碳、一氧化碳和水，用硫酸铜固体检验水蒸气，然后用石灰水检验二氧化碳，用氢氧化钠吸收二氧化碳，用浓硫酸吸收水蒸气，让一氧化碳和氧化铜反应生成铜和二氧化碳，再用石灰水检验二氧化碳。实验开始时，先点燃 A 装置处的酒精灯，排出装置中的空气，一段时间后
87、点燃 F 装置处的酒精灯，A 正确；说明分解产物中有水生成，B 装置中的现象应为白色粉末变蓝，B 错误；说明分解产物中有 CO 生成的现象应是：F 中黑色固体变红，G 装置中澄清石灰水变浑浊，C 错误；根据以上分析可知 C、D、E 装置中分别盛放澄清石灰水、氢氧化钠溶液、浓硫酸，D错误。7(2019辽宁五校协作体高三联考)用下图所示实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是()A用所示操作可检查装置的气密性B用所示装置制取少量的 NOC用所示装置干燥 H2、NH3、CO2 等D用所示装置制取 Fe(OH)2答案 A解析 按题图所示连接好装置后，用力推针筒，长颈漏斗中形成一段水柱，一段时间后，水柱
88、高度无明显变化，说明装置气密性良好，A 项正确；NO 能与空气中的 O2 反应生成红棕色的 NO2，故 NO 不能用排空气法收集，必须采用排水法收集，B 项错误；浓硫酸不能干燥 NH3，C 项错误；题图A试管中导管应插入液面下，关闭止水夹 a，生成的 H2 达到一定量时可将 FeSO4溶液压入 B 试管中，从而制取 Fe(OH)2，否则即使关闭止水夹 a，A 试管中的 FeSO4 溶液也不能进入 B 试管中，D 项错误。8(2019湖南重点高中高三联考)下列实验操作、现象和结论都正确的是()答案 C解析 将石蜡油分解产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液中，溶液由紫色变无色，说明石蜡分解的产物中含有具
89、有还原性的不饱和烃，不能说明一定产生了乙烯，A 错误；用水浸过的棉花包裹铁粉放入试管并加热，将气体通入四氯化碳溶液中，四氯化碳中产生气泡，不能说铁粉与水蒸气在高温下一定产生了氢气，也可能是试管中的空气受热逸出，使四氯化碳中产生气泡，B 错误；重铬酸钾溶液为橙红色，三价铬离子为绿色，化合价降低，说明乙醇中有元素化合价升高，表现还原性，C 正确；加热氯化铵固体产生氯化氢和氨气，在试管口氯化氢和氨气会重新化合生成氯化铵，不会产生后续的现象，D 错误。9(2019哈尔滨六中高三期末考试)下列实验操作与实验目的或结论一致的是()选项实验操作实验目的或结论A取酸雨试样，加入 10%H2O2溶液，再加入 B
90、aCl2 溶液，有白色沉淀生成该酸雨试样中一定含有 H2SO4B将锌片和银片用导线连接后同时插入盛有稀硫酸的烧杯中，银片表面产生大量气泡形成的原电池中锌作负极，银作正极C某无色溶液，加银氨溶液，水浴加热，有银镜生成溶液中一定含有醛类化合物D配制 FeCl2 溶液时，先将 FeCl2溶于适量稀硝酸，再用蒸馏水稀释，最后在试剂瓶中加入少量的铁粉抑制 Fe2水解，并防止 Fe2被氧化为 Fe3答案 B解析 双氧水具有氧化性，如果雨水中含有亚硫酸可以被氧化为硫酸，即该酸雨不一定含有硫酸，结论错误，A 错误；二者构成原电池，锌的金属性强于银，锌是负极，银是正极，氢离子在正极放电产生氢气，B 正确；有银镜
91、产生，证明分子中一定含有醛基，但不一定是醛类化合物，C 错误；稀硝酸具有强氧化性，能把亚铁离子氧化为铁离子，应该用浓盐酸，D 错误。10(2019湖北省鄂州市、黄冈市高三调研)根据下列实验和现象，所得实验结论正确的是()答案 A解析 硝酸具有强氧化性，先滴加硝酸酸化，可把 SO23、HSO3 氧化为硫酸根离子，然后生成不溶于稀硝酸的硫酸钡沉淀，故 A 正确。元素的非金属性越强，其最高价氧化物的水化物酸性越强，强酸能和弱酸盐反应生成弱酸，HCl 不是 Cl 元素的最高价氧化物的水化物，所以该实验只能说明盐酸酸性大于碳酸，但不能说明非金属性 ClC，故 B 错误。氯气可与 NaBr、KI反应，则该
92、实验不能比较 Br2、I2 的氧化性，故 C 错误。硝酸银过量，两种沉淀均会产生，不发生沉淀转化，故 D 错误。化学实验(2)1(2019广州高三调研测试)实验室可用溢流法连续制备无水四氯化锡(SnCl4)。SnCl4 易挥发，极易发生水解，Cl2 极易溶于 SnCl4。制备原理与实验装置图如下：Sn(s)2Cl2(g)=SnCl4(l)H511 kJmol1可能用到的有关数据如下：物质SnSnCl4CuCl2熔点/23233498沸点/2260114993制备过程中，锡粒逐渐被消耗，须提拉橡胶塞及时向反应器中补加锡粒。当 SnCl4 液面升至侧口高度时，液态产物经侧管流入接收瓶。回答下列问题
93、：(1)a 管的作用是_。(2)A 中反应的离子方程式是_。(3)D 的作用是_。(4)E 中冷却水的作用是_。(5)尾气处理时，可选用的装置是_(填标号)。(6)锡粒中含铜杂质致 E 中产生 CuCl2，但不影响 F 中产品的纯度，原因是_。(7)SnCl4粗品中含有Cl2，精制时加入少许锡屑后蒸馏可得纯净的SnCl4。蒸馏过程中不需要用到的仪器有_(填标号)。A蒸馏烧瓶B温度计C接收器D冷凝管E吸滤瓶答案(1)平衡压强，使浓盐酸能够顺利流下(2)2MnO4 10Cl16H=2Mn25Cl28H2O(3)使氯气充分干燥(4)避免四氯化锡挥发而损失，导致产率下降(5)B(6)CuCl2 的熔点
94、较高，不会随四氯化锡液体溢出(7)E解析(1)a 管连接三颈烧瓶和分液漏斗，起到平衡压强，使浓盐酸能够顺利滴下的作用。(2)A 为氯气的发生装置，离子方程式为 2MnO4 10Cl16H=2Mn25Cl28H2O。(3)D 中盛装浓硫酸，作用是使氯气充分干燥。(4)E 中冷却水的作用是冷凝 SnCl4，避免四氯化锡挥发而损失，导致产率下降。(5)尾气为未反应的氯气，由于 SnCl4 极易发生水解，尾气处理装置除了起到吸收尾气的作用外，还要防止空气中的水蒸气进入反应装置，因此选择盛有碱石灰的干燥管作为尾气处理装置。(6)收集四氯化锡是将其冷凝为液体，根据提供的数据可知，CuCl2 的熔点较高，不
95、会随四氯化锡液体溢出，因此不影响 F 中产品的纯度。(7)蒸馏过程中需要用到的仪器有蒸馏烧瓶、温度计、接收器、冷凝管等，不需要用到吸滤瓶。2(2019河南汝州实验中学高三期末)硫酰氯(SO2Cl2)和氯化亚砜(SOCl2)在空气中遇水蒸气发生剧烈反应，并产生大量白雾。硫酰氯(SO2Cl2)常用作氯化剂或氯磺化剂，用于制作药品、染料、表面活性剂等。合成的反应式为SO2(g)Cl2(g)SO2Cl2(l)H197.3 kJmol1。合成 SO2Cl2 的装置如下图所示(夹持仪器已省略)，请回答有关问题：(1)从下表中选择相应的装置完成填空：制备 SO2 选_(填字母)。写 出 用 所 选 装 置
96、制 取Cl2的 离 子 方 程 式 是_。(2)合成 SO2Cl2 的装置图中仪器 B 的名称为_；丁中盛放的是_。(3)反应结束后，将乙中混合物分离开的实验操作名称是_。(4)图 中 装 置C的 作 用 是 _。(5)为提高本实验中的产率，在实验操作中还需要注意的事项有(只答一条即可)_。(6)氯 化 亚 砜(SOCl2)与 水 反 应 的 化 学 方 程 式 为_，蒸干 AlCl3 溶液不能得到无水 AlCl3，用 SOCl2与AlCl36H2O混 合 加 热，可 得 到 无 水AlCl3，试 解 释 原 因 是_。答案(1)D 2MnO24 10Cl16H=2Mn25Cl28H2O(2)
97、球形冷凝管 饱和食盐水(3)蒸馏(4)吸收未反应的氯气和二氧化硫，防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶(5)控制气流速率，宜慢不宜快；若三颈烧瓶内温度较高，可适当降温(6)SOCl2H2O=SO22HCl SOCl2 与 AlCl36H2O 中的结晶水作用，生成无水 AlCl3 及 SO2 和 HCl 气体，HCl 抑制 AlCl3 水解解析(1)D 中 70%的硫酸与亚硫酸钾反应生成二氧化硫；A 中浓盐酸与二氧化锰常温下不反应，应该选用 B。(2)合成 SO2Cl2 的装置图中仪器 B 为球形冷凝管；浓盐酸具有挥发性，生成的氯气中混有氯化氢，丁中盛放饱和食盐水，可以吸收其中的氯化氢。(3)根据题意
98、，硫酰氯(SO2Cl2)的沸点较低，容易挥发，反应结束后，可以通过蒸馏的方法将其分离开。(4)制备过程中涉及二氧化硫和氯气等污染空气的物质，并且硫酰氯(SO2Cl2)在空气中遇水蒸气发生剧烈的水解反应，因此图中装置 C 可以吸收未反应的氯气和二氧化硫，同时可以防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶。(5)为了提高实验的产率，可以通过控制气流速率，宜慢不宜快；根据SO2(g)Cl2(g)SO2Cl2(l)H197.3 kJmol1，且 SO2Cl2 易分解，若三颈烧瓶内温度较高，可适当降温，有利于生成硫酰氯(SO2Cl2)。(6)氯化亚砜(SOCl2)在空气中遇水蒸气发生剧烈反应，并产生大量白雾，反应的
99、化学方程式为 SOCl2H2O=SO22HCl，氯化铝能够水解生成挥发性的氯化氢，蒸干 AlCl3溶液不能得到无水 AlCl3，用 SOCl2与 AlCl36H2O混合加热，可得到无水 AlCl3，是因为 SOCl2 与 AlCl36H2O 中的结晶水作用，生成无水 AlCl3 及 SO2 和 HCl 气体，HCl 抑制 AlCl3 水解。3(2019湖南名校高三大联考)镁及其化合物在研究和生产中具有广泛用途。请回答下列问题：(1)氮化镁(Mg3N2)是由氮和镁所组成的无机化合物。在室温下纯净的氮化镁为黄绿色的粉末，能与水反应，常用作触媒，实验室欲用如图 1 所示装置和药品制备少量氮化镁。A
100、中盛装的是浓氨水，B 中可盛装_，二者混合可制取氨气。已知氨气有还原性，能还原氧化铜，生成物之一是空气的主要成分，该反应的化学方程式为_。按照气流的方向从左至右连接装置：a 接_、_接_、_接_。如果没有装有无水氯化钙的装置，可能发生反应的化学方程式为_。(2)碳酸镁可用作耐火材料、锅炉和管道的保温材料，以及食品、药品、化妆品、橡胶、墨水等的添加剂。合成碳酸镁晶须的步骤如下：步骤 1：配制 0.5 molL1 MgSO4 溶液和 0.5 molL1 NH4HCO3 溶液。步骤 2：用量筒量取 500 mL NH4HCO3 溶液于 1000 mL 广口烧瓶中，开启搅拌器，温度控制在 50。步骤
101、3：将 250 mL MgSO4 溶液逐滴加入 NH4HCO3 溶液中，1 min 内滴加完毕，然后用氨水调节溶液 pH 到 9.5。步骤 4：放置 1 h 后，过滤，洗涤。步骤 5：在 40 的真空干燥箱中干燥 10 h，得到碳酸镁晶须产品(MgCO3nH2O，n15)。配制 0.5 molL1 MgSO4 溶液 500 mL，需要的仪器有托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、量筒、胶头滴管、_。步 骤 3 中 加 氨 水 后 反 应 的 离 子 方 程 式 为 _。答案(1)生石灰(或氢氧化钠等)2NH33CuO=N23H2O3Cu d e c b f(d、e 可颠倒)Mg3N26H2O=3Mg(
102、OH)22NH3(2)500 mL容 量 瓶 Mg2 HCO3 NH3H2O (n 1)H2O=MgCO3nH2ONH4解析(1)浓氨水和生石灰(或 NaOH 固体)混合放热，使氨水分解生成NH3。NH3 具有还原性，能将 CuO 还原，生成物之一为空气的主要成分 N2，据此可写出 NH3 与 CuO 反应的化学方程式：2NH33CuO=N23H2O3Cu。根据实验目的和题中所给装置可知，按照气流的方向从左向右连接装置的顺序为：a 接 d，e 接 c，b 接 f。如果没有装有无水 CaCl2 的装置，Mg3N2 可与空气中的水反应生成Mg(OH)2 和 NH3，化学方程式为 Mg3N26H2O
103、=3Mg(OH)22NH3。(2)配制 500 mL 0.5 molL1 MgSO4 溶液时，除提供的仪器外，还需要500 mL 容量瓶。4(2019安徽五校联盟高三质检)某同学在实验室进行铁盐与亚铁盐相互转化的实验。实验：将 Fe3转化为 Fe2(如图)(1)Fe3 与 Cu 粉 发 生 反 应 的 离 子 方 程 式 为 _。(2)探究产生白色沉淀的原因，请填写实验方案：查阅资料：.SCN的化学性质与 I相似.2Cu24I=2CuI(白色)I2Cu2与 SCN反应的离子方程式为_。实验：将 Fe2转化为 Fe3实验方案现象向 3 mL 0.1 molL1 FeSO4溶液中加入 1 mL 8
104、 molL1稀硝酸溶液变为棕色，放置一段时间后，棕色消失，溶液变为黄色探究上述现象出现的原因，查阅资料：Fe2NOFe(NO)2(棕色)。(3)用离子方程式解释 NO 产生的原因：_。(4)从化学反应速率与限度的角度对体系中存在的反应进行分析：反应：Fe2与 HNO3 反应反应：Fe2与 NO 反应依据实验现象，甲认为反应的速率比反应_(填“快”或“慢”)。乙认为反应是一个不可逆反应，并通过实验证明其猜测正确，乙设计的实验方案是_。答案(1)2Fe3Cu=2Fe2Cu2(2)0.1 4 mL 0.2 molL1 FeSO4溶液，向其中滴加 3滴 0.1 molL1 KSCN溶液 2Cu24SC
105、N=2CuSCN(SCN)2(3)3Fe24HNO3=3Fe3NO2H2O(4)慢 取反应后的黄色溶液于试管中，向其中加入几滴 K3Fe(CN)6溶液，溶液无明显变化(或通入 NO 气体到黄色溶液中没有出现棕色)解析(1)Fe3与 Cu 粉发生反应生成 Cu2与 Fe2，离子方程式为 2Fe3Cu=2Fe2Cu2。(2)由反应 2Fe3Cu=2Fe2Cu2，可知反应后溶液中 c(Fe2)0.2 molL1，c(Cu2)0.1 molL1，分别取相同体积对应浓度的硫酸铜溶液、硫酸亚铁溶液，滴入等量等浓度的 KSCN 溶液进行对照实验，故实验方案中步骤 1 为取 4 mL 0.1 molL1 Cu
106、SO4 溶液，向其中滴加 3 滴 0.1 molL1 KSCN溶液；步骤 2 为取 4 mL 0.2 molL1 FeSO4 溶液，向其中滴加 3 滴 0.1 molL1 KSCN 溶液。由题目信息可知，Cu2与 SCN反应生成 CuSCN 沉淀，同时生成(SCN)2，发生反应的离子方程式为 2Cu24SCN=2CuSCN(SCN)2。(3)Fe2具有还原性，酸性条件下 NO3 具有强氧化性，发生反应：3Fe24HNO3=3Fe3NO2H2O，因此会产生 NO。(4)溶液先变为棕色，放置一段时间后，棕色消失，溶液变为黄色，反应速率快的反应现象最先表现，故反应的速率比反应的慢。反应中硝酸过量，若反应是可逆反应，则反应后所得溶液中应含有Fe2，否则没有 Fe2，具体的实验方案是：取反应后的黄色溶液于试管中，向其中加入几滴 K3Fe(CN)6溶液(或向其中通入 NO 气体)，溶液无明显变化，说明反应是不可逆反应。本课结束
