1、-1-专题整合-2-专题整合 知识网络 专题归纳 高考真题 物质的分离与提纯 植物中某些元素的分离和检验 海带中碘元素的分离及检验灼烧、浸取与过滤、氧化、萃取茶叶中某些元素的鉴定灼烧、浸取与过滤、鉴定纸层析法的应用 纸层析法分离 Fe3+和 Cu2+点样、层析、显色叶绿体中色素的提取和分离研磨、取液、点样、层析用粉笔分离红、蓝墨水中的色素点样、层析物质的提纯 硝酸钾晶体的制备溶解、加热、结晶、抽滤、重结晶粗盐提纯溶解、过滤、蒸发-3-专题整合 专题归纳 知识网络 高考真题 专题1 专题2 专题 1 常见的分离、提纯的方法 物质分离、提纯方法适用范围及实例装置主要仪器注意事项过滤分离不溶于液体的
2、固体和液体的混合物,如粗盐提纯中,过滤除去不溶性杂质漏斗、滤纸、烧杯、玻璃棒、铁架台(配铁圈)注意“一贴、二低、三靠”,掌握沉淀的洗涤方法减压过滤(抽滤)分离不溶于液体的固体和液体的混合物布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和水流泵(或抽气泵)-4-专题整合 专题归纳 知识网络 高考真题 专题1 专题2 物质分离、提纯方法适用范围及实例装置主要仪器注意事项分液分离互不相溶的两种液体,如分离苯和水的混合物分液漏斗、烧杯、铁架台(配铁圈)分液漏斗在使用前要检查是否漏水;分液漏斗内的液体分层后,放出下层液体,适时关闭活塞,上层液体从上口倒出蒸馏分离沸点不同的液体混合物,如制取蒸馏水、除去酒精中的少量水(加入生石
3、灰蒸馏)蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、锥形瓶、酒精灯、铁架台(配铁夹和铁圈)、石棉网等温度计的水银球应与蒸馏烧瓶的支管口相平;在蒸馏烧瓶中加入几粒碎瓷片,防止液体暴沸-5-专题整合 专题归纳 知识网络 高考真题 专题1 专题2 物质分离、提纯方法适用范围及实例装置主要仪器注意事项蒸发加热使溶有不挥发性溶质的溶液沸腾,溶液浓缩或结晶析出,如加热食盐溶液析出晶体蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、铁架台(配铁圈)当蒸发至少量溶液时,停止加热,利用余热蒸干加热分解(固体灼烧)除去加热易分解的物质,如除去Na2CO3 中混有的NaHCO3三脚架、泥三角、酒精灯、坩埚、玻璃棒-6-专题整合 专题归纳 知识网络 高考真题
4、 专题1 专题2 物质分离、提纯方法适用范围及实例装置主要仪器注意事项升华分离固体混合物中在一定温度下可直接变为气体,然后再冷却为固体的某一组分,如分离 NaCl 和 I2烧杯、圆底烧瓶、铁架台(配铁圈)、石棉网、酒精灯)注意控制好升华的温度洗气用水或溶液除去混合气体中的杂质气体,如用饱和 NaHCO3溶液除去 CO2中的 HCl广口瓶(或锥形瓶、圆底烧瓶、大试管等)、导气管、橡皮塞注意导气管进、出气特点:长进短出(深入浅出)-7-专题整合 专题归纳 知识网络 高考真题 专题1 专题2 物质分离、提纯方法适用范围及实例装置主要仪器注意事项渗析除去胶体中的小分子或离子,如除去Fe(OH)3胶体中
5、的少量盐酸烧杯、半透膜袋、玻璃棒要不断更换烧杯中的水或改为流水以提高渗析的效果层析利用待分离混合液中各物质在某一物质(固定相)中的亲和性差异,让混合液流经固定相,而使混合物中各组分得以分离,如纸上层析分离甲基橙和酚酞大试管(带橡皮塞)、铁架台(配铁夹)、滤纸、移液管、玻璃毛细管层析过程中,滤纸垂直且两侧不接触试管内壁;滤纸条的下端浸入溶液液面下约 0.5 cm,但勿使试样斑点浸入溶液中-8-专题整合 专题归纳 知识网络 高考真题 专题1 专题2 物质分离、提纯方法适用范围及实例装置主要仪器注意事项萃取利用溶质在互不相溶的两种液体中溶解度差别很大,进行分离操作,如除去 NaBr 溶液中的少量 B
6、r2,可加 CCl4萃取分液漏斗、烧杯、铁架台(配铁圈)由于酒精能与水混溶,因此不能用酒精萃取溴水、碘水中的溶质。萃取溴、碘,常用苯、CCl4或直馏汽油等-9-专题整合 专题归纳 知识网络 高考真题 专题1 专题2【例题 1】用于分离提纯物质的方法有多种,请根据下列实验要求填空:(1)分离饱和食盐水和泥沙的混合物,分离方法为 ,所用的玻璃仪器有 。(2)分离相溶的 CCl4(沸点 76.75)和甲苯(沸点 110.6)的混合物,分离方法为 。(3)从碘水里提取并得到固体碘,应先进行 操作,再进行 操作。-10-专题整合 专题归纳 知识网络 高考真题 专题1 专题2 解析:(1)饱和食盐水和泥沙
7、的混合物是固体与液体的混合物,应过滤分离,过滤所用到的玻璃仪器为玻璃棒、漏斗、烧杯;(2)由于 CCl4 和甲苯的沸点不同且相差较大,故分离二者应用蒸馏的方法将其分离;(3)依据碘在有机溶剂中的溶解度比在水中的溶解度大得多,故从碘水中提取碘应用萃取的方法,萃取后碘溶解在有机溶剂中,而萃取剂具有挥发性,再用蒸馏的方法将萃取剂蒸出并冷凝回收,即可得到固体碘。答案:(1)过滤 烧杯、漏斗、玻璃棒(2)蒸馏(3)萃取分液 蒸馏-11-专题整合 专题归纳 知识网络 高考真题 专题1 专题2 专题 2 物质分离、提纯的基本原则和方法(1)物质的分离和提纯的含义与区别。将相互混在一起的不同物质彼此分开而得到
8、相应的各个组分的过程叫分离,分开以后的各物质应该尽量减少损失,而且是比较纯净的。采用物理或化学方法把物质中混有的杂质除去的过程叫提纯,它和分离的主要区别在于除掉后的杂质可以不进行恢复。分离和提纯物质的方法主要有结晶、萃取、蒸馏、沉淀、离子交换、色谱以及电化学分离等。-12-专题整合 专题归纳 知识网络 高考真题 专题1 专题2(2)在进行物质分离和提纯的实验操作时,应遵循三个基本原则:不能引入新的杂质。分离、提纯后的物质应是纯净物,不能有其他物质混入其中。分离、提纯时不减少被提纯物质的质量。分离、提纯时所加试剂只与杂质反应。实验操作简单易行。选择分离、提纯方法应遵循先简单后复杂的原则,先考虑物
9、理方法,再考虑化学方法。-13-专题整合 专题归纳 知识网络 高考真题 专题1 专题2(3)分离、提纯方法选择的思路通常是根据样品的性质和状态来确定的,具体如下:固体样品:加热(灼烧、升华、热分解)、溶解、过滤(洗涤沉淀)、蒸发、结晶(重结晶)、电解精炼。液体样品:分液、萃取、蒸馏。胶体样品:盐析、渗析。气体样品:洗气。-14-专题整合 专题归纳 知识网络 高考真题 专题1 专题2(4)提纯的方法可归纳为:“杂转纯,杂变沉,化为气,溶剂分。”杂转纯:将要除去的杂质变为提纯物,这是提纯物质的最佳方案。如除去 Na2CO3 中混有的 NaHCO3 即可将混合物加热使 NaHCO3 全部转化为Na2
10、CO3。杂变沉:加入一种试剂将要除去的杂质变成沉淀,最后用过滤的方法除去沉淀。化为气:加热或加入一种试剂使杂质变为气体逸出。-15-专题整合 专题归纳 知识网络 高考真题 专题1 专题2【例题 2】下列叙述中不正确的是()-16-专题整合 专题归纳 知识网络 高考真题 专题1 专题2 A.可用装置鉴别碳酸钠和碳酸氢钠B.可用装置分离汽油和水的混合物C.可用装置从海水中蒸馏得到淡水D.可用装置把胶体粒子从分散系中分离出来解析:A 项中碳酸钠和碳酸氢钠的热稳定性不同,可用加热的方法鉴别;B 项中汽油和水互不相溶,可用分液的方法分离;C 项中海水使用如图装置蒸馏可以得到淡水;D 项中把胶体粒子从分散
11、系中分离出来,应用渗析的方法,故 D 项错误。答案:D-17-专题整合 专题归纳 知识网络 高考真题 12345671.(2013课标全国)下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是()选项目的分离方法原理A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去 KNO3 固体中混杂的NaCl重结晶NaCl 在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大-18-专题整合 专题归纳 知识网络 高考真题 1234567解析:乙醇与水、乙酸乙酯与乙醇互溶,A、B 选项中的分离方法均错误;C选项选用重结晶法是利用 KNO3 的溶解度
12、受温度变化的影响大,而 NaCl 的溶解度受温度变化的影响小,错误;蒸馏是利用各组分的沸点不同而采取的分离混合物的方法,D 正确。答案:D-19-专题整合 专题归纳 知识网络 高考真题 12345672.(2013山东理综)利用实验器材(规格和数量不限)能完成相应实验的一项是()选项实验器材(省略夹持装置)相应实验A烧杯、玻璃棒、蒸发皿CuSO4 溶液的浓缩结晶B烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸用盐酸除去 BaSO4 中少量 BaCO3C烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶用固体 NaCl 配制 0.5 molL-1 的溶液D烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗用溴水和 CCl4 除去 NaBr 溶液中少量
13、 NaI-20-专题整合 专题归纳 知识网络 高考真题 1234567解析:A 项 CuSO4 溶液的浓缩结晶除用到所给器材外,还需要酒精灯,A 错误;B 项,用盐酸除去 BaSO4 中的 BaCO3 需要进行溶解和过滤操作,所需仪器还应有漏斗,B 错误;C 项,配制溶液除所给仪器外,还需要用到托盘天平称量所需固体 NaCl的质量,C 错误;D 项为萃取和分液操作,所给实验器材可以完成。答案:D-21-专题整合 专题归纳 知识网络 高考真题 12345673.(2013重庆理综)按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。下列说法错误的是()A.步骤(1)需要过滤装置B.步
14、骤(2)需要用到分液漏斗C.步骤(3)需要用到坩埚D.步骤(4)需要蒸馏装置-22-专题整合 专题归纳 知识网络 高考真题 1234567解析:步骤(1)的操作应为过滤,需要过滤装置;步骤(2)分液得到水层和有机层,需用到分液漏斗;步骤(3)的操作应为蒸发结晶,需用蒸发皿而不是坩埚;步骤(4)从有机层中分离出甲苯需用蒸馏的方法。答案:C-23-专题整合 专题归纳 知识网络 高考真题 12345674.(2012天津理综)完成下列实验所选择的装置或仪器(夹持装置已略去)正确的是()选项ABCD实验用 CCl4 提取溴水中的Br2除去乙醇中的苯酚从 KI 和 I2 的固体混合物中回收 I2配制 1
15、00 mL 0.100 0 molL-1 K2Cr2O7 溶液装置或仪器-24-专题整合 专题归纳 知识网络 高考真题 1234567解析:用 CCl4 提取溴水中的 Br2,操作为萃取分液,所需仪器为分液漏斗和烧杯,A 正确;苯酚溶于乙醇形成溶液,不能用过滤分离,B 错误;从 KI 中分离回收 I2,需加热后凝华析出 I2,C 装置中无凝华收集装置,C 错误;配制 100 mL溶液的主要仪器为 100 mL 容量瓶,图中没有,D 错误。答案:A-25-专题整合 专题归纳 知识网络 高考真题 12345675.(2012北京理综)下列实验中,所选装置不合理的是()-26-专题整合 专题归纳 知
16、识网络 高考真题 1234567A.分离 Na2CO3 溶液和 CH3COOC2H5,选B.用 CCl4 提取碘水中的碘,选C.用 FeCl2,溶液吸收 Cl2,选D.粗盐提纯,选和解析:乙酸乙酯不溶于 Na2CO3 溶液,分离 Na2CO3 溶液和乙酸乙酯,应该选用分液装置,即装置,A 错误。答案:A-27-专题整合 专题归纳 知识网络 高考真题 12345676.(2011广东理综)中国的饮食讲究“色香味”,颜色会影响消费。小李同学拟研发“绿色”食用色素,他以水生植物水葫芦为材料进行如下实验。.提取叶绿素绿色叶片提取液过滤液浓缩液叶绿素粗产品-28-专题整合 专题归纳 知识网络 高考真题
17、1234567.探究 pH 对叶绿素稳定性的影响取一些叶绿素粗产品,配成一定浓度的溶液,于室温(约 25)下进行实验,方法和结果如下表。实验组号叶绿素溶液(mL)调 pH 至处理时间(min)溶液颜色3.0Y10绿色3.07.010绿色3.06.010黄绿色3.05.010黄褐色-29-专题整合 专题归纳 知识网络 高考真题 1234567注:叶绿素被破坏后变成黄褐色。根据所学知识和实验结果,请回答:(1)提取食用叶绿素的 X 应该为 ,原因是 。(2)表中 Y 应该为 ,原因是 。(3)若用作食品色素,天然叶绿素色素不适用于 食品,否则。(4)小李想了解叶绿素粗产品中是否含有其他色素,请你提
18、供检测方法并写出主要步骤。-30-专题整合 专题归纳 知识网络 高考真题 1234567解析:(1)绿叶中的色素能够溶解在有机溶剂如无水乙醇中,所以,可以用无水乙醇或丙酮提取绿叶中的色素。(2)该实验探究 pH 对叶绿素稳定性的影响,所以实验变量为pH 的大小,所以我们要设置一系列 pH 梯度,即 pH 为 8.0、7.0、6.0、5.0。(3)通过对实验结果的分析,在 pH 为 6.0、5.0 的酸性条件下叶绿素会分解,所以天然叶绿素不适用于酸性食品。(4)由于各种色素在层析液中的溶解度不同,溶解度高的随层析液在滤纸条上扩散得快;反之,则慢。所以,我们可用纸层析法将叶绿素粗产品中的色素进行分
19、离,以确定是否含有其他色素。-31-专题整合 专题归纳 知识网络 高考真题 答案:(1)无水乙醇或丙酮 绿叶中的色素能够溶解在有机溶剂如无水乙醇中(2)8.0 pH 梯度差为 1.0,所以 Y 为 8.0(3)酸性 叶绿素分解,食品变为黄绿色或黄褐色(4)方法:用纸层析法将叶绿素粗产品中的色素进行分离,以确定是否含有其他色素。主要步骤:制备滤纸条:将预先准备的干燥滤纸条一端剪去两个角使之呈梯形,在距该端 1 cm 处画一铅笔细线。画滤液细线:用毛细吸管吸取叶绿素粗产品,沿铅笔线均匀地画滤液细线。纸层析法分离色素:将滤纸条画有滤液细线的一端置于烧杯中的层析液中(不要将滤液细线浸没在层析液中)。观
20、察实验结果。1234567-32-专题整合 专题归纳 知识网络 高考真题 12345677.(2011浙江理综)二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:+2FeCl3+2FeCl2+2HCl 二苯基羟乙酮 二苯基乙二酮-33-专题整合 专题归纳 知识网络 高考真题 1234567在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用 70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程:加热溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥请回答以下问题:(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:a
21、,b。-34-专题整合 专题归纳 知识网络 高考真题 1234567(2)趁热过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体 。A.缓慢冷却溶液B.溶液浓度较高C.溶质溶解度较小D.缓慢蒸发溶剂如果溶液发生过饱和现象,可采用 等方法促进晶体析出。-35-专题整合 专题归纳 知识网络 高考真题 1234567(3)抽滤所用的滤纸应略 (填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是 。A.无水乙醇B.饱和氯化钠溶液C.70%乙醇水溶液D.滤
22、液(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:。-36-专题整合 专题归纳 知识网络 高考真题 1234567(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程,分别在反应开始、回流 15 min、30 min、45 min 和 60 min 时,用毛细管取样、点样,薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是 。A.15 minB.30 minC.45 minD.60 min-37-专题整合 专题归纳 知识网络 高考真题 1234567解析:(2)溶液浓度越高,溶质溶解度越小,蒸发或冷却越快,结晶越小;过饱和主要是缺乏晶种,用玻璃棒摩擦,加入晶体或将容器进一步冷却,能够促进结晶。(3)用滤液(即饱和溶液)洗涤容器能减少产品的溶解损失。(4)趁热过滤除不溶物,冷却结晶,抽滤除可溶杂质。(5)由图中信息可知,45 min 时点样清晰。答案:(1)三颈烧瓶(球形)冷凝管(2)AD 用玻璃棒摩擦容器内壁或加入晶种(3)小于 D(4)趁热过滤(5)C