1、学案53流程设计式实验考纲要求能将实验知识和技能进行综合应用。热点1检验物质组成、性质验证实验的流程设计在实验设计与评价试题中，有关检测物质组成的实验设计是最为常见的一类考题。需要注意的是，在离子检测、气化后的成分检测的过程中，要严格掌握离子检测、气体成分检测的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。解题策略1解答有关检测物质组成实验的流程设计问题，常见的解题思路如下：方法一：取少量固体试样溶于水配成溶液检测溶液中存在的阴、阳离子得出实验结论。方法二：取少量固体试样在氧气流等中反应检测所产生的物质(如气体)得出实验结论。方法三：取少量试样加酸(或碱)溶液使其气化检测气体的成分得出实验结论。2
2、注意以下几个问题：有水蒸气生成的，先检测水蒸气，再检测其他成分。对于需要进行转化才能检测的成分，如CO的检测，要注意先检测CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2，接着对CO实施转化，最后再检测转化产物CO2。若试题只给出部分药品和装置，则应需要给出必要的补充；若有剩余，则应进行筛选。如采用最合理的实验步骤，这些要求对考虑反应原理、选择药品和装置、确定操作步骤都做了限定，必须高度重视。要十分重视药品的名称，有些题目要求指出药品的名称，这类问题很难回答准确，如有些药品的准确描述为：无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外也应注意某些仪器
3、的规格。典例导悟1 (2010四川理综，27)碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防止碘缺乏病。碘酸钾(KIO3)是国家规定的食盐加碘剂，它的晶体为白色，可溶于水。碘酸钾在酸性介质中与过氧化氢或碘化物作用均生成单质碘。以碘为原料，通过电解制备碘酸钾的实验装置如右图所示。请回答下列问题：(1)碘是_(填颜色)固体物质，实验室常用_方法来分离提纯含有少量杂质的固体碘。(2)电解前，先将一定量的精制碘溶于过量氢氧化钾溶液，溶解时发生反应：3I26KOH=5KIKIO33H2O，将该溶液加入阳极区。另将氢氧化钾溶液加入阴极区，电解槽用水冷却。电解时，阳极上发生反应的电极反应式为_；阴极上观察到的实
4、验现象是_。(3)电解过程中，为确定电解是否完成，需检验电解液中是否有I。请设计一个检验电解液中是否有I的实验方案，并按要求填写下表。要求：所需药品只能从下列试剂中选择，实验仪器及相关用品自选。试剂：淀粉溶液、碘化钾淀粉试纸、过氧化氢溶液、稀硫酸。实验方法实验现象及结论(4)电解完毕，从电解液中得到碘酸钾晶体的实验过程如下：步骤的操作名称是_，步骤的操作名称是_。步骤洗涤晶体的目的是_。热点2化工工艺流程式实验典例导悟2 (2009山东理综，30)孔雀石主要含Cu2(OH)2CO3，还含少量Fe、Si的化合物。实验室以孔雀石为原料制备CuSO45H2O及CaCO3，步骤如下：请回答下列问题：(
5、1)溶液A中的金属离子有Cu2、Fe2、Fe3。从下列所给试剂中选择：实验步骤中试剂为_(填代号)，检验溶液A中Fe3的最佳试剂为_(填代号)。aKMnO4 b(NH4)2ScH2O2 dKSCN(2)由溶液C获得CuSO45H2O，需要经过加热蒸发、_、过滤等操作。除烧杯、漏斗外，过滤操作还用到另一玻璃仪器，该仪器在此操作中的主要作用是_。(3)制备CaCO3时，应向CaCl2溶液中先通入(或先加入)_(填化学式)。若实验过程中有氨气逸出，应选用下列_装置回收(填代号)。(4)欲测定溶液A中Fe2的浓度，需要用容量瓶配制某标准溶液，定容时视线应_，直到_。用KMnO4标准溶液滴定时应选用_滴
6、定管(填“酸式”或“碱式”)。1(2011北京理综，26)氯碱工业中电解饱和食盐水的原理示意图如下图所示。(1)溶液A的溶质是_。(2)电解饱和食盐水的离子方程式是_。(3)电解时用盐酸控制阳极区溶液的pH在23。用化学平衡移动原理解释盐酸的作用：_。(4)电解所用的盐水需精制，去除有影响的Ca2、Mg2、NH、SOc(SO)c(Ca2)精制流程如下(淡盐水和溶液A来自电解池)：盐泥a除泥沙外，还含有的物质是_。过程中将NH转化为N2的离子方程式是_。BaSO4的溶解度比BaCO3的小。过程中除去的离子有_。经过程处理，要求盐水c中剩余Na2SO3的含量小于5 mgL1。若盐水b中NaClO的
7、含量是7.45 mgL1，则处理10 m3盐水b，至多添加10% Na2SO3溶液_kg(溶液体积变化忽略不计)。2(2011山东理综，30)实验室以含有Ca2、Mg2、Cl、SO、Br等离子的卤水为主要原料制备无水CaCl2和Br2，流程如下：(1)操作使用的试剂是_，所用主要仪器的名称是_。(2)加入溶液W的目的是_。用CaO调节溶液Y的pH，可以除去Mg2。由表中数据可知，理论上可选择的pH最大范围是_。酸化溶液Z时，使用的试剂为_。开始沉淀时的pH沉淀完全时的pHMg29.611.0Ca212.2c(OH)1.8 molL1(3)实验室用贝壳与稀盐酸反应制备并收集CO2气体，下列装置中
8、合理的是_。(4)常温下，H2SO3的电离常数Ka11.2102，Ka26.3108；H2CO3的电离常数Ka14.5107，Ka24.71011。某同学设计实验验证H2SO3的酸性强于H2CO3：将SO2和CO2气体分别通入水中至饱和，立即用酸度计测两溶液的pH，若前者的pH小于后者，则H2SO3酸性强于H2CO3。该实验设计不正确，错误在于_。设计合理实验验证H2SO3酸性强于H2CO3(简要说明实验步骤、现象和结论)：_。(仪器自选)供选择的试剂：CO2、SO2、Na2CO3、NaHCO3、Na2SO3、NaHSO3、蒸馏水、饱和石灰水、酸性KMnO4溶液、品红溶液、pH试纸。3(200
9、9海南，16)下图表示从固体混合物中分离X的两种方案，请回答有关问题。方案方案(1)选用方案时，X应该具有的性质是_，残留物应该具有的性质是_；(2)选用方案从某金属粉末(含有Au、Ag和Cu)中分离Au，加入的试剂是_，有关反应的化学方程式为_；(3)为提纯某Fe2O3样品(主要杂质有SiO2、Al2O3)，参照方案和，请设计一种以框图形式表示的实验方案(注明物质和操作)_。4.(2009江苏，15)医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等的药物。以工业碳酸钙(含有少量Na、Al3、Fe3等杂质)生产医药级二水合氯化钙(CaCl22H2O的质量分数为97.0%103.0%)的主要流程如下：
10、(1)除杂操作是加入氢氧化钙，调节溶液的pH为8.08.5，以除去溶液中的少量Al3、Fe3。检验Fe(OH)3是否沉淀完全的实验操作是_。(2)酸化操作是加入盐酸，调节溶液的pH约为4.0，其目的有：将溶液中的少量Ca(OH)2转化为CaCl2; 防止Ca2在蒸发时水解；_。(3)测定样品中Cl含量的方法是：a.称取0.750 0 g样品，溶解，在250 mL容量瓶中定容；b.量取25.00 mL待测溶液于锥形瓶中；c.用0.050 00 molL1 AgNO3溶液滴定至终点，消耗AgNO3溶液体积的平均值为20.39 mL。上述测定过程中需要用溶液润洗的仪器有_。计算上述样品中CaCl22
11、H2O的质量分数为_。若用上述方法测定的样品中CaCl22H2O的质量分数偏高(测定过程中产生的误差可忽略)，其可能原因有_；_。5(2010安徽理综，27)锂离子电池的广泛应用使回收利用锂资源成为重要课题。某研究性学习小组对废旧锂离子电池正极材料(LiMn2O4、碳粉等涂覆在铝箔上)进行资源回收研究，设计实验流程如下：(1)第步反应得到的沉淀X的化学式为_。(2)第步反应的离子方程式是_。(3)第步反应后，过滤Li2CO3所需的玻璃仪器有_。若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度给出两种可能的原因：_。(4)若废旧锂离子电池正极材料含LiMn2O4的质量为18.1g，第步反应中加入2
12、0.0 mL 3.0 molL1的H2SO4溶液，假定正极材料中的锂经反应和完全转化为Li2CO3，则至少有_g Na2CO3参加了反应。6(2010江苏，20)以水氯镁石(主要成分为MgCl26H2O)为原料生产碱式碳酸镁的主要流程如下： H2ONH3NH3、NH4HCO3滤液 (1)预氨化过程中有Mg(OH)2沉淀生成，已知常温下Mg(OH)2的Ksp1.81011，若溶液中c(OH)3.0106 molL1，则溶液中c(Mg2)_。(2)上述流程中的滤液浓缩结晶，所得主要固体物质的化学式为_。(3)高温煅烧碱式碳酸镁得到MgO。取碱式碳酸镁4.66 g，高温煅烧至恒重，得到固体2.00
13、g和标准状况下CO2 0.896 L，通过计算确定碱式碳酸镁的化学式。(4)若热水解不完全，所得碱式碳酸镁中将混有MgCO3，则产品中镁的质量分数_(填“升高”、“降低”或“不变”)。1碳酸钠与工农业生产、日常生活紧密相关。工业碳酸钠大多采用侯氏制碱法制取，所得碳酸钠样品中往往含有少量NaCl，现欲测定样品中Na2CO3的质量分数，某探究性学习小组分别设计了如下实验方案。请回答下列有关问题：方案一：沉淀分析法(1)把一定质量的样品溶解后加入过量的CaCl2溶液，将所得沉淀_(填操作)、洗涤、烘干、称量，洗涤沉淀的操作是_。方案二：气体分析法(2)把一定量的样品与足量盐酸反应后，用下图所示装置测
14、定产生CO2的体积，为了确保测定结果的准确性，B中的溶液最好采用_，但选用该溶液后实验结果仍然不够准确，其原因是_。方案三：质量差分析法(3)把一定质量的样品和足量的稀硫酸反应，采用如图所示装置，通过称量反应前后盛有碱石灰的干燥管的质量，利用其质量差求算样品的纯度。该实验的操作步骤有：在干燥管内填满碱石灰，质量为m g；取n g样品装入广口瓶中；检验装置的气密性；缓慢鼓入空气数分钟，再称量干燥管质量为w g；关闭止水夹；打开止水夹；缓慢加入稀硫酸至不再产生气体为止；缓慢鼓入空气数分钟。.正确的操作顺序是(填序号)：_。.若去掉装置A，测定结果_；若去掉装置B，测定结果_(填“偏大”、“偏小”或
15、“无影响”)。2过氧化钙(CaO2)常用作种子消毒剂、药物制造、油脂漂白及高温氧化剂，还可以作为鱼池增氧剂。将SO2通入过氧化钙固体粉末中有气体生成。有人提出：CO2、SO2与过氧化钙的反应原理相同；但也有人提出：SO2具有较强的还原性，CO2无强还原性，反应原理不相同。据此设计如下实验操作进行判断。实验一通过气体体积的测量判断发生的化学反应，实验装置如下：(1)试剂A可以选用_，试剂B的作用是_。(2)装置E用于测定氧气的体积，请在框中画出装置图。(3)实验测得装置C增重m1 g，装置D增重m2 g，装置E中收集到V L气体(已换算成标准状况下)，用上述有关测量数据判断，当SO2未氧化、部分
16、氧化、完全氧化时，V与m的关系式。未氧化_，部分氧化_，完全氧化_。若SO2完全氧化，写出反应的化学方程式：_。实验二向一定量的过氧化钠固体中通入足量SO2，取反应后的固体进行实验探究，以证明过氧化物与SO2反应的特点。提出假设：假设1：反应后固体中只有_，SO2未氧化；假设2：反应后固体中只有_，SO2完全氧化；假设3：_。实验探究：(4)设计实验证明假设3是正确的，简要回答实验过程、现象和结论：_。实验评价：(5)实验过程中SO2的通入量直接影响探究实验结果的科学性，请简要说明原因：_。3菠菜营养丰富，素有“蔬菜之王”之称，在营养价值上是一种高效的补铁剂。长期以来民间流传着“菠菜不能与豆腐
17、同食”、“菠菜根比菠菜茎和叶更有营养”等说法。某学校兴趣小组的同学拟通过实验探究以下问题：a菠菜是否含有丰富的铁？b菠菜是否含有草酸类物质？c菠菜根中铁的含量是否比菠菜茎和叶的高？该同学通过上网查询，获得以下资料：草酸又名乙二酸，其酸性比乙酸稍强，草酸及其盐具有较强的还原性，其中草酸钙不溶于水。他们设计的实验步骤如下：.取菠菜根a g，使用相同仪器、试剂，重复中实验，观察实验现象。.将菠菜在少量开水中煮沸23 min，冷却后滤去菠菜，得滤液。向滤液中加入足量Ca(OH)2溶液，然后再加入足量试剂X，观察现象。请回答以下问题：(1)操作中使用的仪器除三脚架、酒精灯、玻璃棒外还需要_，操作的名称是
18、_；(2)可以说明菠菜根中Fe元素含量要比菠菜茎和叶中多的现象是_；(3)菠菜中的Fe是2价还是3价？_；(4)通过步骤可以确定菠菜中含有草酸类物质。由于滤液中含有CO，故需加入试剂X排除CO的干扰，则X是_(写化学式)，加入试剂X后观察到的现象是_。学案53流程设计式实验【热点探究区】典例导悟1(1)紫黑色升华(2)2I2e=I2(或I6OH6e=IO3H2O)有气泡产生(3)实验方法实验现象及结论取少量阳极区电解液于试管中，加稀硫酸酸化后加入几滴淀粉试液，观察是否变蓝。如果不变蓝，说明无I(如果变蓝，说明有I)(4)冷却结晶干燥洗去吸附在碘酸钾晶体上的氢氧化钾等杂质解析(1)考查物质的物理
19、性质，较容易。(2)阳极发生氧化反应失电子：2I2e=I2(或I6OH6e=IO3H2O)。阴极区加入氢氧化钾溶液，电解氢氧化钾实质是电解水。(3)考查I的检验，此题借助于碘单质能使淀粉变蓝色这一特性，要设法将碘离子转化为碘单质。(4)考查实验的基本操作。要求考生对整个流程分析透彻。2(1)cd(2)冷却结晶引流(3)NH3(或NH3H2O)b(4)平视凹液面的最低点或刻度线凹液面的最低点与刻度线相切酸式解析(1)为使Fe2、Fe3一块沉淀，要加氧化剂将Fe2氧化而又不引入新杂质，故选H2O2；检验Fe3选择SCN。(2)从溶液中要析出晶体，采用冷却结晶法；过滤时要用到玻璃棒引流。(3)因NH
20、3在水中的溶解度远远大于CO2在水中的溶解度，故应先通NH3使CaCl2溶液显碱性，再通CO2才利于CaCO3的生成。(4)配制一定物质的量浓度的溶液时，视线应与凹液面相切，且要平视；KMnO4具有强氧化性，只能用酸式滴定管。【热点集训区】高考集训1(1)NaOH(2)2Cl2H2OH2Cl22OH(3)Cl2与水反应：Cl2H2OHClHClO，增大HCl的浓度使平衡逆向移动，减少Cl2在水中的溶解，有利于Cl2的逸出(4)Mg(OH)22NH3Cl28OH=N26Cl8H2OSO、Ca21.76解析(1)根据电解原理以及H在阴极放电可知在阴极区有大量的OH剩余，所以溶质为NaOH。(2)电
21、解饱和食盐水的离子反应为2Cl2H2OH2Cl22OH。(3)Cl2与水反应：Cl2H2OHClHClO，增大HCl的浓度使平衡逆向移动，减少Cl2在水中的溶解，有利于Cl2的逸出。(4)pH调到11时(A溶液为NaOH溶液)，OH与Mg2结合生成Mg(OH)2。NH中的氮元素转变为N2发生了氧化还原反应，根据除杂原则，不能引入新杂质，盐水的溶质是NaCl，所以需要氧化剂Cl2,2NH3Cl28OH=N26Cl8H2O。过程加碳酸钡引入了碳酸根和钡离子，所以会生成硫酸钡和碳酸钙沉淀，所以SO、Ca2会被除去。由ClOSO=ClSO，根据n(Na2SO3)n(NaClO)，可求出n(Na2SO3
22、)，由n(NaClO)1 mol可知，m(Na2SO3)1 mol126 gmol1(5103104)g176 g，由此，不难得出至多添加10%的Na2SO3溶液应为17610310%1.76 kg。2(1)四氯化碳分液漏斗(2)除去溶液中的SO11.0pHc(H2CO3)，H2SO3溶液的pH小，不能说明其酸性强。要验证酸性：H2SO3H2CO3，可有多种方案：方案一：配制相同物质的量浓度的NaHSO3和NaHCO3溶液，用酸度计(或pH试纸)测两溶液的pH。前者的pH小于后者，证明H2SO3酸性强于H2CO3。方案二：将SO2气体依次通过NaHCO3(或Na2CO3)溶液、酸性KMnO4溶
23、液、品红溶液、澄清石灰水。品红溶液不褪色、且澄清石灰水变浑浊，证明H2SO3酸性强于H2CO3。方案三：将CO2气体依次通过NaHSO3(或Na2SO3)溶液、品红溶液。品红溶液不褪色，证明H2SO3酸性强于H2CO3。3(1)加热时可升华，或易挥发热稳定性好，且没有挥发性(2)浓硝酸Ag2HNO3(浓)=AgNO3 NO2H2O，Cu4HNO3(浓)=Cu(NO3)22NO22H2O(3)混合物(或其他合理答案)4(1)取少量上层清液，滴加KSCN溶液，若不出现血红色，则表明Fe(OH)3 沉淀完全(2)防止溶液吸收空气中的CO2(3)酸式滴定管99.9%样品中存在少量的NaCl少量的CaC
24、l22H2O失水解析(1)实质是检验Fe3是否存在，选用KSCN溶液。这问比较简单。(2)此问学生比较难回答出来，如果吸收了少量的CO2，会导致最终质量分数偏低。(3)标准液为硝酸银溶液，所以用酸式滴定管。在使用前应先用硝酸银溶液进行润洗。根据到达滴定终点生成氯化银的物质的量等于消耗硝酸银溶液的物质的量这一关系求出消耗硝酸银的物质的量，然后n(AgCl)0.5n(CaCl22H2O)，据此可以算出实际上的CaCl22H2O的物质的量，进而求出质量。要注意的是我们是从250 mL中取25 mL，在计算时注意这一点，就不会错了。样品中存在少量的NaCl，据n(AgCl)0.5n(CaCl22H2O
25、)，CaCl22H2O的物质的量增大。同样若CaCl22H2O失水导致分母变小，值偏大。5(1)Al(OH)3(2)4LiMn2O4O24H=4Li8MnO22H2O(3)漏斗、玻璃棒、烧杯玻璃棒下端靠在滤纸的单层处，导致滤纸破损；漏斗液面高于滤纸边缘(4)6.366(1)2.0 molL1(2)NH4Cl(3)n(CO2)4.00102 moln(MgO)5.00102 moln(H2O)5.00102 moln(MgO)n(CO2)n(H2O)5.001024.001025.00102545碱式碳酸镁的化学式为Mg(OH)24MgCO34H2O(4)升高热点集训1(1)过滤沿玻璃棒缓慢地向
26、过滤器中加蒸馏水至浸没沉淀物，使水自然流下，重复23次(2)饱和NaHCO3溶液CO2中混有的HCl与NaHCO3溶液反应生成CO2(3).偏大偏大解析测定碳酸钠样品(样品中混有氯化钠)中碳酸钠的质量分数，即要得到一定质量的样品中含有Na2CO3的质量，方法有：设法将Na2CO3、NaCl转化为沉淀或将Na2CO3转化为气体，然后测定沉淀的质量或气体的体积来进一步转换求算。(1)中沉淀应过滤出来，然后洗涤、干燥、称量。(2)中为保证CO2气体不溶于B瓶液体，瓶中液体应使用饱和NaHCO3溶液，以降低CO2的溶解度；但A中所用盐酸具有挥发性，因此CO2中会混有HCl，HCl会与NaHCO3溶液反
27、应生成CO2，从而导致CO2的体积要比实际的大。(3)依据实验目的，结合各装置中试剂的性质，不难确定操作顺序等。2实验一(1)浓硫酸吸收未反应的SO2(2)(其他合理答案均可)(3)V7m1/30V7m1/30V0CaO2SO2=CaSO4实验二Na2SO3Na2SO4反应后固体为Na2SO3、Na2SO4的混合物，SO2部分氧化(4)取少量反应后的固体放入试管中，加适量水溶解，加入BaCl2溶液有白色沉淀产生。再加入稀盐酸，沉淀部分溶解，证明原固体中既有亚硫酸钠也有硫酸钠，即Na2O2将SO2部分氧化(5)若Na2O2剩余，固体加水溶解，过氧化钠能将SO氧化成SO解析(1)生成的SO2中含有
28、水蒸气，影响实验测定，故需要干燥，结合仪器特点，选用浓硫酸；SO2不能完全反应，因此需要用装置D进行吸收。(2)测定氧气的方法较多，本小题具有开放性。(3)若SO2没有被氧化，则发生的反应为2CaO22SO2=2CaSO3O2；若完全氧化，则发生的反应为CaO2SO2=CaSO4，无气体放出；若SO2没有被氧化，则V、m关系为：2CaO22SO2=2CaSO3O2装置C增重 22.4 L 96 g V L m1 gV22.4m1/967m1/30若SO2部分氧化，则V减小，故V7m1/30。实验二中根据SO2与过氧化钠的反应产物，判断固体的可能成分，从而提出假设。(4)检验固体成分中是否同时含有SO和SO。(5)若SO2不足，Na2O2过量，由于过氧化钠有强氧化性，在溶液中可以将SO氧化成SO。3(1)坩埚、坩埚钳、泥三角过滤(2)步骤中得到溶液的红色比中得到的红色深(3)2价(4)CH3COOH沉淀部分溶解解析Fe3与KSCN溶液作用会生成红色的络合物，红色越深，说明Fe3的浓度越高。由题意知酸性：草酸乙酸碳酸，故可用乙酸除去CO的干扰，加入CH3COOH后，CaCO3可溶解，但草酸钙不与CH3COOH反应。