1、专题19物质的制备及性质实验1(2019全国卷)实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是()A向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯答案D解析向圆底烧瓶中滴加液体前，要先打开K，以保证液体顺利滴下，A正确；装置b中CCl4的作用是吸收反应过程中未反应的溴蒸气，Br2溶于CCl4显浅红色，B正确；装置c中Na2CO3溶液的作用是吸收反应中产生的HBr气体，防止污染环境，C正确；反应后的混合液应该用稀NaOH溶液洗涤，目的是除去溴苯中的溴，然后分液得到溴
2、苯，不是结晶，D错误。2(2019北京高考)探究草酸(H2C2O4)性质，进行如下实验。(已知：室温下，0.1 molL1H2C2O4的pH1.3)由上述实验所得草酸性质所对应的方程式不正确的是()AH2C2O4有酸性，Ca(OH)2H2C2O4=CaC2O42H2OB酸性：H2C2O4H2CO3，NaHCO3H2C2O4=NaHC2O4CO2H2OCH2C2O4有还原性，2MnO5C2O16H=2Mn210CO28H2ODH2C2O4可发生酯化反应，HOOCCOOH2C2H5OHC2H5OOCCOOC2H52H2O答案C解析草酸具有酸性，与Ca(OH)2溶液发生中和反应Ca(OH)2H2C2
3、O4=CaC2O42H2O，A正确；草酸的酸性大于H2CO3的酸性，草酸加入少量NaHCO3溶液中发生反应NaHCO3H2C2O4=NaHC2O4CO2H2O，B正确；草酸使酸性高锰酸钾溶液褪色体现了草酸的还原性，根据题中已知条件可知草酸是弱酸，正确的离子方程式为5H2C2O42MnO6H=2Mn210CO28H2O，C错误；草酸与乙醇可在浓硫酸、加热的条件下发生酯化反应，化学方程式为HOOCCOOH2C2H5OHC2H5OOCCOOC2H52H2O，D正确。3(2019全国卷)硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁
4、铵，具体流程如下：回答下列问题：(1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_。(2)步骤需要加热的目的是_，温度保持8095 ，采用的合适加热方式是_。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_(填标号)。(3)步骤中选用足量的H2O2，理由是_，分批加入H2O2，同时为了_，溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤的具体实验操作有_，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为_。答案(1)碱煮水洗(2)加快反应热水浴C(3)将Fe2全部氧化为Fe3；不引
5、入杂质防止Fe3水解(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)(5)NH4Fe(SO4)212H2O解析(1)铁屑表面的油污可以用热的氢氧化钠溶液洗涤，然后用蒸馏水洗净。(2)铁与硫酸反应，加热的目的是加快反应速率，由于温度要控制在8095 ，应选择水浴加热。铁中含有少量的硫化物，与酸反应后生成酸性气体H2S，应该用碱溶液吸收H2S气体，为了防止倒吸，应选用C装置。(3)铁与硫酸反应后生成硫酸亚铁，加入足量的过氧化氢溶液将亚铁离子氧化为铁离子，离子方程式为2Fe2H2O22H=2Fe32H2O。Fe3在水中易水解生成氢氧化铁沉淀，为了抑制Fe3水解，溶液要保持较强的酸性，使用H2O2的优点是不引入
6、新的杂质。(4)硫酸铁溶液与固体硫酸铵反应生成硫酸铁铵，为了从溶液中得到硫酸铁铵应将溶液经加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到硫酸铁铵晶体。(5)由于样品失去1.5个结晶水，失重5.6%，即MNH4Fe(SO4)2xH2O5.6%1.518 gmol1，可以求得MNH4Fe(SO4)2xH2O482 gmol1，利用硫酸铁铵晶体的摩尔质量减去NH4Fe(SO4)2的摩尔质量可以求出晶体中水的摩尔质量之和，为216 gmol1，由此可以求出x12。4(2019山西晋中高三模拟)在进行化学实验时，经常会有与预期不符的现象出现。某化学实验小组在实验室进行铁盐与亚铁盐相互转化的实验，就出现了与预设
7、不太一致的现象。实验：将Fe3转化为Fe2(1)Fe3与Cu粉发生反应的离子方程式为_。(2)该小组同学用对比实验法探究白色沉淀产生的原因，请将其方案补充完整：实验方案现象结论步骤1：取4 mL_mol/L CuSO4溶液，向其中滴加3滴0.1 mo/L KSCN溶液产生白色沉淀CuSO4与KSCN反应产生了白色沉淀步骤2：取4 mL 0.2 mol/L FeSO4溶液，向其中滴加3滴0.1 mol/L KSCN溶液_查阅资料：SCN的化学性质与I相似；2Cu24I=2CuII2；(SCN)2的化学性质与I2相似。则Cu2与SCN反应的离子方程式为_。实验：将Fe2转化为Fe3实验方案现象向3
8、 mL 0.1 mol/L FeSO4溶液中加入1 mL 8 mol/L稀硝酸溶液变为棕色，放置一段时间后，棕色消失，溶液变为黄色探究上述现象出现的原因：查阅资料：Fe2NOFe(NO)2(棕色)；Fe(NO)2与HNO3不反应。(3)用离子方程式解释NO产生的原因：_。(4)从化学反应速率与限度的角度对体系中存在的反应进行分析：反应：Fe2与HNO3反应；反应：Fe2与NO反应依据实验现象，甲认为反应的速率比反应_(填“快”或“慢”)。乙认为反应是一个不可逆反应，并通过实验证明其猜测正确，乙设计的实验方案是_。请用化学平衡移动原理解释溶液由棕色变为黄色的原因：_。答案(1)2Fe3Cu=2F
9、e2Cu2(2)0.1无明显现象2Cu24SCN=2CuSCN(SCN)2(3)3Fe24HNO=3Fe3NO2H2O(4)慢取反应后的黄色溶液少量于一支试管中，向其中加入几滴K3Fe(CN)6溶液，溶液无明显变化，说明反应是不可逆反应Fe2被硝酸氧化为Fe3，导致溶液中Fe2浓度降低，平衡Fe2NOFe(NO)2逆向移动，最终Fe(NO)2转化为Fe3，溶液由棕色变为黄色解析(1)Fe3与Cu粉发生反应生成铜离子与亚铁离子，反应离子方程式为：2Fe3Cu=2Fe2Cu2。(2)由反应2Fe3Cu=2Fe2Cu2，可知实验中得到溶液中Fe2为0.2 mol/L，Cu2为0.1 mol/L，分别
10、取相同浓度的硫酸铜溶液、硫酸亚铁溶液，滴入KSCN溶液进行对照实验，故实验方案为：步骤1：取4 mL 0.1 mol/L CuSO4溶液，向其中滴加3滴0.1 mol/L KSCN溶液；步骤2：取4 mL 0.2 mol/L FeSO4溶液，向其中滴加3滴0.1 mol/L KSCN溶液，无明显现象。由题目信息SCN的化学性质与I相似；2Cu24I=2CuII2，可知，Cu2与SCN反应生成CuSCN沉淀，同时生成(SCN)2，反应离子方程式为：2Cu24SCN=2CuSCN(SCN)2。(3)亚铁离子具有还原性，酸性条件下硝酸根离子具有强氧化性，反应生成铁离子、NO与水，反应离子方程式为：3
11、Fe24HNO=3Fe3NO2H2O。(4)依据实验现象，先看到溶液变为棕色，甲认为反应的速率比反应慢。反应中硝酸过量，若存在平衡，溶液中含有Fe2，否则没有Fe2。5(2019贵州重点中学高考教学质量测评)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：.取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。.酸化、滴定将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I还原为Mn2，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2
12、(2S2OI2=2IS4O)。回答下列问题：(1)取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_。(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_。(3)Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和_；配制时使用的蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除_及二氧化碳。(4)取200.00 mL水样经固氧、酸化后，用a mol/L Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为_mg/L。(5)上述滴定过程中，若滴定前俯视刻度，而滴定后仰视刻度，会使得所测溶解
13、氧含量_(填“偏高”“偏低”或“不变”)。答案(1)使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差(2)2Mn(OH)2O2=2MnO(OH)2(3)一定容积的容量瓶、胶头滴管、量筒氧气(4)当滴入最后一滴时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化40ab(5)偏高解析(4)碘遇淀粉变蓝色，故选择淀粉作指示剂，当溶液由蓝色变为无色，且半分钟颜色不再变化，说明滴定到达终点；根据方程式，O22I24S2O得n(O2) mol，m(O2)32 g8ab mg，则水样中溶解氧的含量为40ab mg/L。(5)根据n(O2) mol分析，不当操作使b值增大，则会导致测量结果偏高。6(2019重庆市第一中学
14、高三期中)水合肼是无色、有强还原性的液体，实验室制备水合肼的原理为：CO(NH2)22NaOHNaClO=Na2CO3N2H4H2ONaCl据此，某学生设计了下列实验。【制备NaClO溶液】实验装置如图甲所示(部分夹持装置已省略)已知：3NaClO2NaClNaClO3(1)请写出肼的电子式：_。(2)配制30% NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有_、_。(3)装置中发生的化学反应方程式是_；中用冰水浴控制温度在30 以下，其主要目的是_。【制取水合肼】实验装置如图乙所示。(4)仪器B的名称为_；反应过程中，如果分液漏斗中溶液的滴速过快，部分N2H4H2O参与A中反应并产生大量氮气，请写
15、出该反应的化学反应方程式：_。(5)充分反应后，加热蒸馏A内的溶液即可得到水合肼的粗产品。若在蒸馏刚刚开始的时候忘记添加沸石，应该采取的操作是_。【测定肼的含量】(6)称取馏分0.2500 g，加水配成20.00 mL溶液，在一定条件下，以淀粉溶液作指示剂，用0.1500 mol/L的I2溶液滴定。已知：N2H4H2O2I2=N24HIH2O滴定终点时的现象为_。实验测得消耗I2溶液的平均值为20.00 mL，馏分中N2H4H2O的质量分数为_。答案(1)HH(2)烧杯玻璃棒(3)MnO24HCl(浓)MnCl2Cl22H2O防止温度过高次氯酸钠变为氯化钠和氯酸钠(4)直形冷凝管N2H4H2O
16、2NaClO=2NaClN23H2O(5)冷却后补加(6)当加入最后一滴滴定剂的时候，溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不恢复原色30.0%解析装置：二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气，制取的氯气中含有氯化氢，装置中氯气与氢氧化钠反应制备NaClO，中用冰水浴控制温度在30 以下，防止NaClO(歧化)分解为氯酸钠和氯化钠，装置进行尾气处理。(1)氮原子最外层电子数为5，氢原子最外层电子数为1，根据价键规律，可以写出肼的电子式为HH。(2)配制30% NaOH溶液时，用天平称量质量，在烧杯中加水溶解，并用玻璃棒搅拌，需要的玻璃仪器除量筒外还有烧杯、玻璃棒。(4)仪器B的名称是直形冷凝管；N2H4H2O具
17、有强还原性，容易被过量的NaClO氧化，会发生反应：N2H4H2O2NaClO=2NaClN23H2O。(5)若在蒸馏刚刚开始的时候忘记添加沸石，应该采取的操作是停止加热，待溶液冷却后补加沸石。(6)碘的标准溶液与肼反应完全，再滴入碘的标准溶液后，遇淀粉变蓝色，实验滴定终点的现象为：当加入最后一滴滴定剂的时候，溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不恢复原色。设馏分中水合肼(N2H4H2O)的质量分数为a，则：N2H4H2O2I2=N24HIH2O50 g 2 mol0.2500 ga 0.020 L0.1500 mol/L所以，解得a30%。7(2019辽宁五校协作体高三联考)三氯化硼(BCl3)可
18、用作有机合成的催化剂。实验室用硼与氯气反应制备三氯化硼，实验所需装置如下图所示：已知：BCl3的沸点为12.5 ，熔点为107.3 ；B可以和氧气反应生成B2O3，也可以和氯化氢反应生成氢气；BCl3遇水剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾。请回答下列问题：(1)按气体从左往右的流动方向，上述所需仪器的连接顺序是A_。E装置的作用是_。F装置中冰水的作用是_。(2)D装置的作用是_，如果拆去此装置，可能的后果是_。(3)实验时应先点燃_(填“A”或“C”)处酒精灯，理由是_。(4)制备过程中随着盐酸浓度下降，氯气的制取反应会停止。为测定残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案：甲方案：
19、与足量AgNO3溶液反应，称量生成的AgCl质量。乙方案：与已知量CaCO3(过量)反应，称量剩余固体的质量。丙方案：采用酸碱中和滴定法测定。甲方案不可行，理由是_。乙方案的实验结果_(填“偏大”“偏小”或“准确”)，理由是_已知：Ksp(CaCO3)2.8109、Ksp(MnCO3)2.31011。丙方案中量取残余液10.00 mL，加水稀释到250 mL。然后从中取出20.00 mL，用0.1000 molL1 NaOH标准溶液进行滴定，终点时消耗NaOH标准溶液24.00 mL。则该残余液中盐酸的浓度为_(保留四位有效数字)。答案(1)DBCFE吸收尾气(或氯气)，同时防止空气中的水蒸气
20、进入U形管与BCl3反应冷却BCl3，便于收集(2)除去氯气中的氯化氢硼粉与氯化氢反应生成的产物中有氢气，加热氢气与氯气的混合气体，易发生爆炸 (3)A排尽装置内的空气，以防氧气和硼粉反应生成B2O3(4)残余液中，n(Cl)n(H)(合理即可)偏小Ksp(MnCO3)M(CaCO3)，故最终剩余的固体质量增加，导致测得的c(H)偏小3.000 molL1解析(1)制备BCl3过程中，需对Cl2进行除杂、干燥处理，并用F装置收集BCl3，且需防止空气中的水蒸气进入装置引起BCl3水解，即该实验所需仪器的连接顺序为ADBCFE。E装置中应盛装碱石灰，既能吸收尾气(或氯气)，又能防止空气中的水蒸气
21、进入U形管与BCl3发生水解反应。F装置中冰水能降低BCl3的温度，便于收集BCl3。(4)MnCl2和剩余盐酸中的Cl均能与Ag反应生成AgCl沉淀。设稀释后溶液中盐酸浓度为x，根据关系式HClNaOH可知，20.00103 Lx24.00103 L0.1000 molL1，解得x0.1200 molL1，则原残余液中盐酸的浓度为0.1200 molL13.000 molL1。8(2019广西柳州市高三模拟)亚硝酸钠(NaNO2)是肉制品生产中最常使用的一种食品添加剂，某化学兴趣小组利用一氧化氮与过氧化钠反应制备亚硝酸钠并进行一系列实验探究。查阅资料：SO2Na2O2=Na2SO4，NO2和
22、NO能与Na2O2发生类似反应。在酸性溶液中，NO可将MnO还原为Mn2且无气体生成。NO不与碱反应，可被酸性KMnO4溶液氧化为硝酸。.制备亚硝酸钠(1)装置A用恒压滴液漏斗，相比普通分液漏斗，显著的优点是_。(2)上述装置按气流方向连接的顺序为：A_C(填仪器编号，且都是左进右出)。(3)C装置的作用是_(用离子方程式表示)。.测定产品纯度，实验步骤：准确称量5.000 g产品配成250 mL溶液。从步骤配制的溶液中移取25.00 mL注入锥形瓶中。用0.1000 mol/L酸性KMnO4溶液滴定至终点。重复以上操作3次，消耗酸性KMnO4溶液的平均体积为20.00 mL。(4)达到滴定终
23、点的现象是_。产品中NaNO2的纯度为_%。(5)设计实验证明HNO2的酸性比碳酸强：_。答案(1)平衡烧瓶和漏斗内的压强，使漏斗内的液体顺利滴下(2)EBD(3)5NO3MnO4H=3Mn25NO2H2O(4)滴入最后一滴高锰酸钾溶液，溶液由无色变成浅红色，且半分钟内不褪色69(5)可测量等浓度的HNO2和H2CO3的pH，pH越小酸性越强；或者测定等浓度的NaNO2和NaHCO3的pH，pH越小对应酸的酸性越强解析(2)浓硝酸和铜反应，生成二氧化氮，通入水中生成硝酸和一氧化氮，和过氧化钠反应前需要干燥一氧化氮，用高锰酸钾溶液吸收尾气，所以连接顺序为：AEBDC。(3)C装置的作用是吸收NO
24、，在酸性条件下高锰酸钾溶液和一氧化氮反应的离子方程式为：5NO3MnO4H=3Mn25NO2H2O。(4)锥形瓶中发生的总反应是：5NO2MnO6H=5NO2Mn23H2O，所以当滴入最后一滴高锰酸钾溶液，溶液由无色变成浅红色，且半分钟内不褪色，即达到滴定终点，设250 mL NaNO2的浓度为x mol/L，依据方程式可得：5225x(0.120)，x0.2 mol/L，所以n(NaNO2)0.2 mol/L0.25 L0.05 mol，故NaNO2的纯度为100%69%。9(2019北京师大附中高三期中)某同学在做浓硫酸与铜反应的实验过程中，观察到铜片表面变黑，于是对黑色物质的组成进行实验
25、探究。(1)用如图所示装置进行实验1。(加热和夹持仪器已略去)实验1：铜片与浓硫酸反应操作现象加热到120250 铜片表面变黑，有大量气体产生，形成墨绿色浊液继续加热至338 铜片上黑色消失，瓶中出现“白雾”，溶液略带蓝色，瓶底部有较多灰白色沉淀装置B的作用是_；装置C中盛放的试剂是_。为证明A装置中灰白色沉淀的主要成分为硫酸铜，实验操作及现象是_。(2)探究实验1中120250 时所得黑色固体的成分。提出猜想黑色固体中可能含有CuO、CuS、Cu2S中的一种或几种。查阅资料资料1：亚铁氰化钾K4Fe(CN)6是Cu2的灵敏检测剂，向含有Cu2的溶液中滴加亚铁氰化钾溶液，生成红棕色沉淀。资料2
26、：CuSCu2S黑色结晶或粉末灰黑色结晶或粉末难溶于稀硫酸；可溶于硝酸；微溶于浓氨水或热的浓盐酸难溶于稀硫酸和浓盐酸；可溶于硝酸；微溶于浓氨水设计并实施实验实验2.探究黑色固体中是否含CuO操作现象.取表面附着黑色固体的铜片，用清水洗干净，放入盛有10 mL试剂A的小烧杯中，搅拌黑色表层脱落，露出光亮的铜片.取出铜片，待黑色沉淀沉降上层溶液澄清、无色试剂A是_。甲认为中溶液无色有可能是Cu2浓度太小，于是补充实验确认了溶液中不含Cu2，补充的实验操作及现象是_。实验3.探究黑色固体中是否含CuS、Cu2S操作现象.取实验2中黑色固体少许，加入适量浓氨水，振荡后静置有固体剩余，固液分界线附近的溶
27、液呈浅蓝色.另取实验2中黑色固体少许，加入适量浓盐酸，微热后静置有固体剩余，溶液变成浅绿色获得结论由实验2和实验3可得到的结论是：实验1中，120250 时所得黑色固体中_。实验反思分析实验1中338 时产生现象的原因，同学们认为是较低温度时产生的黑色固体与热的浓硫酸进一步反应造成。已知反应的含硫产物除无水硫酸铜外还有二氧化硫，则黑色固体消失时可能发生的所有反应的化学方程式为_。答案(1)防止C中溶液倒吸入A中NaOH溶液冷却后将浊液倒入盛水的小烧杯中，得到蓝色溶液(2)一定浓度的稀硫酸向上层清液中滴加2滴亚铁氰化钾溶液，没有明显现象(或无红棕色沉淀生成)获得结论不含CuO，一定含有CuS，可
28、能含有Cu2S实验反思CuS4H2SO4(浓)CuSO44SO24H2O，Cu2S6H2SO4(浓)2CuSO45SO26H2O解析(1)反应生成的二氧化硫易溶于水，容易造成倒吸现象，装置B可以防止C中溶液倒吸入A中；二氧化硫会污染空气，二氧化硫属于酸性氧化物，装置C中可以用氢氧化钠溶液吸收二氧化硫。硫酸铜溶液显蓝色，为证明A装置中灰白色沉淀的主要成分为硫酸铜，可以将冷却后的浊液倒入盛水的小烧杯中，得到蓝色溶液即可证明。(2)根据CuS、Cu2S的性质可知，二者均难溶于稀硫酸；可溶于硝酸，因此试剂A应该选择稀硫酸。根据题意，亚铁氰化钾K4Fe(CN)6是Cu2的灵敏检测剂，向含有Cu2的溶液中滴加亚铁氰化钾溶液，可以生成红棕色沉淀。获得结论根据实验2可知，黑色固体中不含CuO，根据实验3可知，加入适量浓氨水，固液分界线附近的溶液呈浅蓝色；加入适量浓盐酸，微热后静置，溶液变成浅绿色，因为CuS微溶于浓氨水或热的浓盐酸，Cu2S难溶于浓盐酸，说明含有CuS、可能含有Cu2S；实验反思黑色固体中含有CuS、可能含有Cu2S，根据反应的含硫产物除无水硫酸铜外还有二氧化硫，CuS、Cu2S与浓硫酸的反应方程式分别为CuS4H2SO4(浓)CuSO44SO24H2O，Cu2S6H2SO4(浓)2CuSO45SO26H2O。